Post on 11-Feb-2018
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 1/29
VOLTAMETRI Galdila Maslindo M 260110090080
Mutiara Jiwa Iskandar 260110090082
Ami Malia Pratiwi 260110090084
Rizki Holis 260110090087
Salma Khairunnisa G 260110090088
Shinta Patika Salma 260110090089
Faradina Duvenjary 260110090090
Refi Nurul Fazwah 260110090093
Ratu Nida Farihah 260110090095
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 2/29
VOLTAMETRI
• Teknik analisis elektrokimia dengan mempolarisasi elektroda dalam sel elek
serangkaian potensial range tertentu dan mengamati perubahan arus ya
oleh sel akibat adanya proses oksidasi dan reduksi analit. Potensial dari m
kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi
(voltamograf).
• Kelebihan: sensitivitas, selektifitas, alatnya sederhana dan mudah peng
(Haryadi, 1993).
• Komponen alat: larutan elektrolit dan 3 elektroda (elektroda pemband
kerja & elektroda pembantu)
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 4/29
ELEKTRODA DAN ELE
VOL
Elektroda kerja
Elektroda pembanding
Elektroda pembantu
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 5/29
ELEKTRODA K
Tempat terjadi reaksiredoks dan analit
Variasi potensial yan
diberikan akanmemberikan nilai aru
yang berbeda tergantuanalit yang dianalisi
Nilai arus diketahui dari puncak voltamogram
yang diperoleh
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 6/29
ELEKTRODA PEMBA
Nilainya tidak bergantung pada jenisdan komposisi larutan
yang diukur
Yang biasa digunakelektroda ag/agcl
kalomel jenuh (ekj
Potensial elektrodakerja dibandingkandengan potensial
elektroda pembanding
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 7/29
ELEKTRODA PEM
Terbuat dari bahan yangseperti pt
Digunakan untuk mengalirkan arus anta
elektroda kerja dan
elektroda pembantu,sehingga arus dapat diuk
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 8/29
Dalam sel elektrokimia, ketiga elektroda tersebut dicelupkan dalam l
mengandung analit maupun pelarut elektrolit non reaktif yang diseb pendukung.
Elektrolit pendukung dibutuhkan pada analisis yang dikendalikan ole
untuk mengurangi tahanan dari larutan dan efek elektromigrasi ser
kekuatan ion. Dalam pengerjaan, elektrolit pendukung.
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 9/29
ARUS YANG DIHASILKAN PADA T
VOLTA
Arus difusi
Arus migrasi
Arus konveksi
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 10/29
Perpindahkan materi di dalam
Perpindahan secara migrasi
•Materi yang bermuatan, karena adanya gaya tarik menarik elektrostatik, maka materi bermuatan bergerak menuju kutub dengamuatan yang berlawanan, yakni kation-kation menuju katoda dananion-anion menuju anoda.
Perpindahan secara difusi
•Partikel-partikel mengalir dari daerah yang lebih rapat (pekat) menu
daerah yang lebih renggang--> kibat perubahan gradient konsentrasi padalapis difusi dan besarnya sebanding dengan konsentrasi analit dalam larutan.
Perpindahan secara konveksi
•Pengaruh temperatur dan goyangan atau pengadukanmenyebabkan partikel berpindah dari tempat ke tempat lain.
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 11/29
JENIS DAN TEKNIK VOLT
Jenis danteknik
voltametri
Polarografi
Hydrodynamic
Voltametri
Stripping
Voltametri
Amperometri
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 12/29
A. POLARO
• Polarografi adalah suatu bentuk elektrolisis dimana elektroda ksuatu elektroda yang istimewa, suatu elektroda merkuri tetes, dsuatu kurva arus voltase (voltammogram).
• Menggunakan teknik potensial terkontrol dengan pengukurandihasilkan. Reaksi yang terjadi adalah :
O + n e R
Dimana: O dan R= bentuk analit dalam keadaan oksidasi dane= elektron yang terlibat dalam reaksi
n= jumlah elektron yang terlibat dalam reaksi
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 13/29
INSTRUMENTASI POLARMercury Elektroda (Elektroda Merkuri)
Elektroda merkuri merupakan elektroda kerja dalam sistem polarografi, disamping 2
elektroda yang lain yaitu elektroda pembanding (Ag/AgCe atau kolonel jenuh) daelektroda pembantu (Auxiallary elektroda) (Pt atau Au). Ketiga elektroda ditempatkdalam satu tabung yang mengandung analit.
Potensiostat
Potensiostat merupakan bagian instrument yang terdiri dari rangkaian listri
berguna untuk menjaga potensial dan mengatur potensial tetap pada niltertentu.
Alat pembaca (Readout)
Pada prinsipnya polarografi adalah mengukur arus yang keluar akibat pempotensial tertentu. Alat ukur yang paling sederhana adalah mikroamperm
Pada perkembangannya pembacaan arus secara digital bahkan komput
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 15/29
HAL-HAL PENDUKUNGPOLARO
1. Pelarut dan elektrolit pendukung
• Elektrolit pendukung berfungsi untuk menekan arus migrasi, mpotensial agar tahanan larutan dikurangi serta menjaga ketotal yang konstan.
• Polarografi dapat dilakukan pada fase air dan fase organik.
• Pada fase air biasanya digunakan elektrolit pendukung garseperti KCl, KNO3, NH4Cl dan NH4NO3.
• Pada polarografi dengan fase organik (seperti : asetonitrkarbonat, dimetil formamid, dimetil sulfoksid dan alkoholdipakai elektrolit pendukung garam tetra alkil amonium.
• Sedangkan buffer (seperti asetat, fostat atapun sitrat) apabila pH larutan sangat perlu untuk dikontrol.
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 16/29
2. Pengusir Oksigen• Oksigen dapat mengalami reduksi dalam dua tahap, yaitu :
O2 + 2H+ + x = H2O2 E H2O2 + 2H+ + x = 2H2O E
• Apabila polarografi digunakan untuk analisis spesi zat yang mnilai potensial reduksi sekitar – 0,1 Volt dan – 0,9 Volt, mak
oksigen akan mengganggu pengukuran.• Oleh sebab itu diperlukan zat pengusir gas oksigen. Umum
kasus ini digunakan gas nitrogen untuk mengusir gas oksigen
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 17/29
KELEBIHAN & KEKURAPOLAR
menawarkan sensitivitas dan selektivitas tinggi untuk logam yateroksidasi atau tereduksi
Modal dan operasional biaya yang murah.
Instrumentasi sederhana
Polarografi jauh lebih meluas penggunaanya dibandinvoltametri yang menggunakan mikroelektroda lain
Penerapan polarografi tidak terbatas untuk toksisitas me
Adanya oksigen yang mengganggu pengukuran
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 18/29
B. HYDRODYNAMIC VOLTA
• Arus pada hydrodynamic voltametri diukur sebagai fungsi dpotensial pada elektroda kerja. Profil potensial yang sama digupolarografi, seperti sebuah pengamatan linear atau pulsadigunakan dalam hydrodynamic voltametri.
• Hasil voltamogram yang identik untuk polarografi, kecuali untuk arus menghasilkan osilasi dari penambahan tetes merk
hydrodynamic voltametri tidak dibatasi untuk elektroda Hg, hyvoltametri bermanfaat untuk analisis reduksi atau oksidasi padyang lebih positif.
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 19/29
Contoh aplikasi: Pengesanan Pb(II) dalam darah menggunakan kavoltametri hidrodinamik dengan sistem suntikan aliran dan alat pe jet‘ (Jaenickeet at. 1998).
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 20/29
STRIPPINGVOLTAMETRY
Anodic Stripping
Cathodic Stripping
Untuk senyawa yangteradsorpsi pada
permukaan Hg
Adsorptive Stripping
Metode analisis untuk senyawa yangmembentuk amalgamdengan logam Hg.
Metode analisis darianalit yang membentuk garam sukar larut degan
Hg, biasanya untuk analithalogen
c. Stripping Voltametri
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 21/29
Tahapan Metode Voltametry
DEPOSISI
ion-ion logam pada potensialnegatif akan direduksi, kemudian
dikonsentrasikan (dipekatkan)pada elektroda kerja.
STRIPPINGpotensial elektrodalinier ke arah positif
terjadi oksidasi dan ioyang semula mengeelektroda akan mela
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 22/29
CONTOH ANALISIS DENGAN CSTRIPPING VO
Analisis Cl-
Pada tahap deposisi, energi potensial yangdiberikan lebih positif dari energi awal
Pada tahap stripping, energi potensial yangdiberikan lebih negatif dari energi awal
Yang akan diukur adalah difusi (prosesperpindahan konsentrasi)
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 23/29
CONTOH ANALISIS DENGAN ADSTRIPPING VO
Senyawa yang dianalisis pada saatdeposisi menempel di permukaanelektroda, namun tidak bereaksidengan elektroda tersebut.
Pada saat stripping dapat tereduksiataupun teroksidasi, tergantungpemberian potensial.
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 24/29
D. AMPERO
• Amperometri merupakan prosedur untuk indikasi elektrometrik pada
indikasi amperometri titrasi yang diukur adalah perubahan kekuatan
dua elektroda, dimana dipasang suatu konstanta tengangan d
searah tertentu (Khopkar, 1990).
• Elektrodenya merupakan elektroda ukur (misalnya elektroda t
elektrode terotasi atau elektrode tertentu yang sesuai lainnya) dan
pembanding, yang dicelupkan ke dalam larutan yang hendak di
dipasang dengan tegangan konstan tertentu (Khopkar, 1990).
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 25/29
• Aplikasi amperometri adalah dalam kontruksi sensor kimia. Sensor am
yang pertama dikembangkan untuk melarutkan O dalam darah, ydikembangkan pada 1956 oleh L.C. Clark. Dewasa ini, biosensor tel
diteliti dan dikembangkan oleh para peneliti dan industri, dan da
biosensor research, topik yang sedang berkembang sekarang
biosensor yang berbasis DNA (genosensor ). Berikut contoh dari biose
hibridisasi asam nukleat (DNA) (Palecek dan Fojta, 2001).
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 26/29
STRIPPING VOLTAMME AMPERO
• Stripping Voltammetry : metoda voltametri yang menggunakan elektroda kbentuk khusus stationer)
• proses analisisnya ada 2tahap:
1.tahap praelektrolisis atau pengendapan : . Pada tahap praelektrolisis ion-ioncontoh, pada potensial negatif akan direduksi, kemudian dikonsentrasikan pkerja, sehingga metode stripping ini akan lebih sensitif, karena konsentraselektroda 100 sampai 1000 kali lebih banyak dari pada konsentrasi ion logam
2. tahap stripping atau pelarutan kembali: Pada tahap stripping (pelarutan k
potensial elektroda dinaikkan linier ke arah positif, sehingga terjadi oksidalogam yang semula mengendap pada elektroda ak'an melarut kembali.
• Pada potensial oksidasi dari masing-masing ion yang dianalisis, dihasilkansebagai fungsi dari potensial oksidasi elektroda, sehingga dapat digmenentukan ion-ion logam pada daerah konsentrasi ppb. Setelah metode bermacam-macam pengemba-ngan dan dengan adanya kemajuan-kemaelektro-nika, maka cara stripping ini mengalami kemajuan ya-ng sangat pesat
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 27/29
• Amperometri: Teknik voltametri yang mana potensial konstan dpada elektroda kerja, dan arus diukur sebagai fungsi waktu Karetidak discan, amperometri tidak mendorong kearah voltammogr
• Aplikasi yang penting dari amperometri adalah dalam kontruksi sSensor amperometri yang pertama dikembangkan untuk mdalam darah, yang mana dikembangkan pada 1956 oleh L.C. Cdari sensor amperometri ditunjukkan pada dan sama dengamembran pada potensiometri. Contoh lain pada sensor aadalah sensor glukosa (David, 2000).
7/23/2019 Ppt Voltametri
http://slidepdf.com/reader/full/ppt-voltametri 28/29
POLAROGRAFI VS HIDRODIN
• Elektroda pada polarografi adalah merkuri tetes
• Pada hidrodinamik, elektroda tidak dibatasi elektroda Hg
• Mass transport pada polarografi adalah difusi radial
• Pada hidrodinamik, elektroda kerja diputar pada tingkat yg tingg