01_Pendahuluan-1

7/23/2019 01_Pendahuluan-1

http://slidepdf.com/reader/full/01pendahuluan-1 1/17

ANALISIS INSTRUMENI

Arie BSArie BS

PENDAHULUAN



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS

Defnisi

ANALISIS, meliputi 3 aspek secarakompreensi!"

1. Pen#umpulan $ata

2. Proses pen#olaan $ata,interpretasi

3. %u$#ement, pen#am&ilankeputusan'kesimpulan



(lasifkasi Meto$e Analitik

•

(imia Analisis adalah ilmu untukmengidentifkasi jenis komponen dalam suatusampel (analisis kualitati ) dan menetapkan

jumlah relati masing-masing komponen (analisiskuantitati ).

• mumn!a" tahap pemisahan diperlukan untukmengisolasi komponen dalam sampel !angdianalisis.

• #etode !ang digunakan di$edakan dalan 2golongan" !aitu%

– #etode &lasik

– #etode Instrumental

AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS



MET)DE (LASI( ' dise$ut juga metode $asah

1. Pemisaan Analit ' ekstraksi" destilasi"presipitasi (pengendapan)" fltrasi

(pen!aringan)" dll.

2. Analisis (ualitati! ' titik didih" titik $eku"arna" $au" densitas" reaktiitas" indeks $ias"

dll.

3. Analisis (uantitati! ' analisis graimetridan olumetri.

AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS




AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


MET)DE INSTRUMENTALmengeksploitasi siat fsik suatu analit untukmemperoleh inormasi" $aik kualitati maupunkuantitati.

*+Pemisaan Analit ' dapat dilakukan

dengan 2 *ara%a. +emisahan se*ara fsik %

' kromatograf

' elektrooresis$. +emisahan se*ara spektroskopik %

mengisolasi sin!al !ang mun*ul se*araspektrokskopik



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


MET)DE INSTRUMENTALmengeksploitasi siat fsik suatu analit untukmemperoleh inormasi" $aik kualitati maupunkuantitati.

*+Pemisaan Analit

+Analisis (ualitati!

3+Analisis (uantitati!

• Spektroskopi -.ra/• Spektroskopi In!rare$ 0IR1• Spektroskopi massa 0MS1• Spektroskopi ma#netik inti 0NMR1

• Spektroskopi U2.2is• Spektroskopi a&sorpsi emisi atomik

0AAS AES1• (on$uktiftas 0pH1



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


%ENIS MET)DE INSTRUMENTAL



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS

(omponen Instrumentasi

Electrical or

Mechanical

Signal

SignalGenerator

Detector

orInput Transducer

SignalProcessor

Analytical

Signal

Transduced

Signal

Display Unit

Chart RecorderDigital ReadoutComputer

Digital Data Analog Data

Meter

EElleeccttrriiccaall oorr

MMeecchhaanniiccaall

SSiiggnnaall

Signal

Generator

Detector

or

Input Transducer

Signal

Processor

AAnnaallyyttiiccaall

SSiiggnnaall TTrraannssdduucceedd

SSiiggnnaall

Display Unit

or

Output

Transducer

General Instrument Components



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS

Pemilian Meto$e Analitik

ntuk menentukan metode analisis !ang tepat(ter$aik)" analis hendakn!a menan!akan hal-hal $erikut%

• Apakah akurasi diperlukan,

• Berapa $an!ak sampel !ang tersedia,

• Berapa rentang konsentrasi !ang terdapatdalam sampel,

•

Apakah terdapat komponen dalam sampel!ang men!e$a$kan intererensi,

• Bagaimana siat fsik dan kimia dari matriks!ang terdapat pada sampel,

•

Berapa $an!ak sampel !ang akan dianalisis,



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS

Per!ormance caracteristics

Precision Absolute standard deviation

Relative standard deviation

Coefficient of variation

Variance

Accuracy/Bias Absolute systematic error

Relative systematic error

Sensitivity Calibration

Analytical

Detection Limit Blank plus three times Std

Dev of blank

Dynamic Ran!e Limit of "uantitation

#L$"%

Limit of Linearity #L$L%

Selectivity &ffects of interferences

Coefficient of Selectivity

&riteria !ang digunakan untuk mem$andingkan$e$erapa metode analitik



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


&riteria lain !ang perlu untuk dipertim$angkandalam pemilihan metode analisis%1. &e*epatan analisis

2. &emudahan metode analisis

3. ingkat kemahiran operator

. Bia!a dan ketersediaan peralatan (instrumen)

/. Bia!a analisis per sampel



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


*+ PRE4ISI)N

#engukur reprodusi$ilitas dari satu setpenetapan.

a A!solute standard de"iation #s

'

%#(

)

'

−

−

=∑=

N

x x

s

N

i

i

) = x

s RSD! Relati"e standard de"iation # RSD

*'++ ) ×= x

sCV c Coe$$icient o$ "ariance #CV

/= n sSE c Standard error o$ mean # SE



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


+ A44URA45 06IAS1

#engukur kesalahan dari suatu metode analisis.

a A!solute !ias # E a µ −= x E a

'++&rror* ×−

=

µ

µ xa Persen !ias #% error



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


3+ SENSITI2IT5

&emampuan untuk mem$edakan pengaruhpenam$ahan konsentrasi terhadap responinstrumen. S , si!nal or instrument response

S bl , si!nal from blank sample

c , sample concentration

m , calibration sensitivity

#slope of calibration curve%

a Cali!ration sensiti"ity #m bl S mcS +=

0

20

0

0

0

100

0 0.2 0. 0. 0. 1

Concentration #c

S i g n a l # S

m(

m'

S bl

∆Sm'

∆C

∆Sm(

! Analytical sensiti"ity # S s

m=γ

γ , analytical sensitivity

m , calibration sensitivity

sS , std dev in si!nal measurement



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


7+ DETE4TI)N LIMIT

Konsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi

(masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis

pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)

a Minimum detecta!le signal # S m

bl bl avg m ksS S += -

S m , minimum detectable si!nal

S avg,bl

% avera!e si!nal of the blank

sbl % standard deviation in the blank si!nal

k , multiple of variation in the blank si!nal

. he analytical si!nal must be lar!er than the blank si!nal # S avg,bl

% by some factor #k % of

the standard deviation in the blank #sbl % k is usually set to a value of three

! Minimum detecta!le concentration #cm

& Limit of Detection # LOD% m

S S c

bl avg m

m

-−

= cm , minimum detectable concentration

m , slope of the calibration curve

& &0pressed in terms of sbl

m

ksc bl m =

li i



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


8+ D5NAMI4 RAN9E

a 'imit o$ (uantitation

# LOQ

m

s LOQ bl '+

=

s!l , standard deviation in the blank si!nal

m , slope of the calibration curve

! 'imit o$ linearity # LOL

itik dimana kura

kali$rasi sudah tidaklinier

A li i



AnalisisInstrumen I

Arie BSArie BS


:+ SELE4TI2IT5

Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi

dari matriks yang terkandung dalam sampel.

S

cA

S bl

mA , slope

mB , slope

mC , slope

cB cC

#

)

)

** bl C AC B A B A A

* AC AC

* A B A B

bl C C B B A A

S ck ck cm S

mmk

mmk

S cmcmcm S

k adalah koefsienselektiitas

+ilai k $erkisar dari 0 (tidak selekti) hinggaangka tertentu. #akin $esar k " semakinselekti metode ts$.

01_Pendahuluan-1

Documents

Transcript of 01_Pendahuluan-1