LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM PEMERIKSAAN KADARBAHAN BAKU VITAMIN C DENGAN IODIMETRI

NAMA : AI SITI RIKA FAUZIAH

NPM :260110140084

HARI/TANGGAL : SELASA, 15 SEPTEMBER 2015

PRAKTIKUM

ASISTEN :1. HASYA AQDAN

2. HESTI JUWITA SARI

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015

ABTRAK

Penentuan kadar vitamin C dilakukan dengan metode titrasi iodimetri dimana titran

yang digunakan merupakan larutan iodin. Prinsip dalam titrasi ini yaitu adanya proses

reaksi redoks, yaitu oksidator lemah (larutan iodin) mengoksidasi larutan vitamin C

yang merupakan reduktor kuat pada titik akhir titrasi dalam suasana netral. Hal ini

bertujuan untuk mengetahui kadar dari suatu sampel sehingga diketahui sampel

tersebut sesuai atau tidak dengan FI.Indikator yang digunakan dalam titrasi iodimetri

ini yaitu amilum dengan perubahan warna pada titik akhir biru.Larutan iodin

distandardisasi dengan larutan standar As2O3. Didapat normalitas I2 hasil pembakuan

yaitu 0,20715 N. Sedangkan hasil titrasi dalam penentuan kadar vitamin C yaitu

228,02%.

Kata kunci: Kadar, titrasi iodimetri, indicator

ABSTRACT

Concentration determination of vitamin C was done with iodimetry titration method

that used iodium as a titer.The principle of this titration there was a redox reaction,

it was weak oxidizing agent (iodium solution) that oxidizing vitamin C solution that

was a strong reduxing agent at the end point of titration on neutral condition. The

purpose of this practice to know concentration from the sample so known that

thesample appropriate with the rule on the FI.The indicator that used in this titration

was starch with the color changed at the end point was blue. Iodium solution was

standardization with the standard solution As2O3. The concentration of I2 was

0,20715 N. The result from titration of the concentration vitamin C was 228,02%.

Key words: Concentration, iodimetric titration, indicator

I. PENDAHULUAN

Menurut Taylor (1993),

Vitamin C adalah salah satu zat gizi

yang berperan sebagai antioksidan dan

efektif mengatasi radika bebas yang

dapat merusak sel atau jaringan,

termasuk melindungi lensa dari

kerusakan oksidatif yang ditimbulkan

oleh radiasi. Satatus vitamin C

seseorang sangat tergantung dari usia,

jenis kelamin, asupan vitamin C

harian, kemampuan adsorpsi dan

eksresi serta adanya penyakit tertentu

(Schetman, 1989).

Ada beberapa metode yang

dikembangkan untuk penentuan kadar

vitamin C diantaranya adalah meode

spektrofotometri UV-Vis dan metode

iodimetri. Metode iodimetri

merupakan metode yang mudah dan

sederhana diterapkan dalam suatu

penelitian (Munson, 1991).

Titrasi merupakan suatu proses

analisis dimana suatu volume larutan

standar ditambahkan ke dalam larutan

dengan tujuan mengetahui komponen

yang tidak dikenal. Berdasarkan

kemurniannya, larutan standar dibagi

menjadi larutan standar primer dan

sekunder.Larutan standar primer

adalah larutan dengan kemurnian

tinggi sedangkan larutan standar

sekunder adalah larutan dengan

kemurnian relative rendah sehingga

konsentrasi diketahui dari hasil

standardisasi (Day & Underwood,

1999).

Iodin adalah salah satu reagen

yang paling sering digunakan dalam

kimia analaisis.Dalam titrasi iodimetri,

iodin digunakan sebagai titran dengan

reaksi langsung.Iodimetri ini

didasarkan pada reaksi antara reduktor

kuat dengan ion iodide untuk

menghasilkan jumlah ekivalen iodin

dari analit.Iodin dititrasi dengan

larutan standar oleh agen reduktor

(Christian, 1994). Sedangkan

iodometri adalah titrasi yang

menggunakan larutan natrium tiosulfat

sebagai titran, salah satu reduktor

stabil dalam proses titrasi. Iodometri

digunakan untuk mengetahui

konsentrasi oksidator melalui reaksi

tidak langsung (Naviglio,

2010).Kondisi dari larutan berperan

penting dalam reaksi iodimetri.Untuk

menghasilkan reaksi yang cepat

diperlukan oksidan dengan potensial

reduksi yang rendah (seperti natrium

tiosulfat, hydrogen sulfide) (Ciesilski

& Zakrzewski, 2006).

`Terdapat beberapa cara untuk

mengetahui titik akhir titrasi dalam

titrasi iodimetri. Kanji merupakan

indicator yang paling sering digunakan

dalam titrasi iodimetri.Hasil dari

formasi antara iodin dan kanji adalah

berwarna biru kompleks.Warna yang

dihasilkan berasal dari adsorpsi dari

ion triodida ke dalam makromolekul

dari kanji. Sensitivitas dari perubahan

warna ini menurun pada temperature

yang tinggi (Ciesilski & Zakrzewski,

2006).

II. METODE

Alat

Buret, gelas kimia, gelas ukur, labu

volumetric, pipet.

Bahan

Indikator amilum (0,5%), iodin 0,1 N,

natrium tiosulfat, vitamin C.

Larutan Iodin 0,1 N

Ditimbang 1,9 gram I2 di atas kaca

arloji lalu dilarutkan dalam beaker

glass dengan15 ml aquades. Ditimbang

KI sebanyak 2,7 gram dan dilarutkan

ke dalam 20 ml aquadest. Kedua

larutan tersebut dicampurkan dan di ad

dengan aquades sampai 150 ml.

Larutan amilum (0,5 %)

Ditimbang amilum 0,25 % gram

amilum lalu dilarutkan dalam air panas

50 ml dalam gelas kimia, dikocok

sampai larut.

Pembakuan I2 oleh As2O3

Ditimbang As2O3 75 mg dilarutkan

dalam NaOH 0,1 N 10 ml.

Ditambahkan amilum 4 pipet penuh,

HCl 1 N 4 tetes, kemudian

ditambahkan aquades 2ml, dititrasi

dengan larutan iodin sampai mencapai

titik akhir titrasi.

Analisis Kemurnian Bahan Baku

Vitamin C

Bahan baku vitamin C ditimbang 500

mg lalu dilarutkan dengan aquades

dalam labu ukur 250ml. Dipipet 20 ml

aliquot sampel ke dalam Erlenmeyer.

Ditambahkan 1 ml indicator amilum.

Sampel dititrasi dengan larutan iodin

0,1 N sebanyak 3 kali, kemudian

dihitung kemurnian bahan baku

vitamin C.

III. HASIL

Pembakuan I2 dengan As2O3

No. Perlakuan Hasil

1 As2O3 ditimbang 75 mg,

dilarutkan dalam larutan

NaOH 0,1 N sebanyak 10

ml lalu ditambah aquades

20 ml

As2O3 larut

2 Amilum dipipet sebanyak

4 kali dan ditambahkan

HCl 1 N 4 tetes

Suasana larutan bisa

diasumsikan netral

3 Larutan dititrasi dengan

larutan iodin secara triplo.

Volume titran:

-Titrasi 1= 7,9 ml

-Titrasi 2= 6,8 ml

Rata-rata volume= 7,35 ml

Analisis Kemurnian Bahan Baku Vitamin C

No. Perlakuan Hasil

1 Bahan baku vitamin C ditimbang

500 mg dan dilarutkan dengan

250 ml aquades dalam labu ukur.

Vitamin C larut

2 Dipipet 20 ml sampel ke dalam

Erlenmeyer, ditambah 1 ml

amilum lalu dititrasi dengan

larutan iodin 0,1 N

Volume titran:

-Titrasi 1= 5 ml

-Titrasi 2= 5 ml

-Titrasi 3= 5 ml

Rata-rata volume= 5 ml

Kadar vit. C (%)=. . . /

x 100%

=, . , . ,

x100%

= 228,02 %

IV. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan

untuk mengetahui kadar dari bahan

baku vitamin C dengan menggunakan

prinsip titrasi iodimetri. Alasan

pengujian kadar ini dengan metode

titrasi iodimetri karena sampel yang

digunakan (vitamin C) bersifat

reduktor kuat dan analit yang dalam

hal ini adalah iodin merupakan larutan

oksidator lemah. Ini sesuai dengan

prinsip titrasi iodimetri dimana

akanterjadi titrasi langsung terhadap

zat-zat yang potensial oksidasinya

lebih rendah dari system iodium-

iodida, sehingga zat akan tereoksidasi

oleh iodin secara kuantitatif pada titik

ekuivalennya.

I2 dilarutkan dalam larutan KI,

karena I2sukar larut dalam air dan

mudah larut dalam larutan yang

mengandung ion iodide.Selain itu, hal

ini dilakukan untuk mengurangi

dispasi penguapan sehingga terbentuk

ion tri iodide.Larutan ini harus

terlindung dari cahaya untuk

menghindari penguraian HIO oleh

cahaya matahari yang akan

menyebabkan hasil dari titrasi menjadi

tidak tepat. Karena I2 merupakan

larutan baku sekunder yang belum

diketahui normalitas yang sebenarnya,

maka larutan iodin dibakukan terlebih

dahulu dengan menggunakan larutan

standar As2O3. Dalam pembuatan

larutan As2O3 diperlukan larutan

NaOH karena Arsen trioksidsukar larut

dalam air akan tetapi mudah larut

dalam larutan natrium hidroksida

(NaOH) dengan membentuk natrium

arsenit. Ditambahkan juga HCl 1 N

untuk mengubah suasana larutan dari

basa menjadi netral karena titrasi

iodimetri berjalan pada suasana asam

lemah, basa lemah, atau netral. Selain

menggunakan larutan As2O3,

pembakuan I2 juga bisa dilakukan

dengan menggunakan larutan baku

primer lain yaitu larutan natrium

tiosulfat. Dengan menggunakan

larutan natium tiosulfat ini, maka

prinssip titrasi yang digunakan adalah

prinsip titrasi iodometri dimana adanya

kelebihan I2 yang akan dititrasi lebih

lanjut oleh tiosulfat.

Indikator yang digunakan yaitu

kanji. Hal ini disebabkan karena

kompleks kanji-iodium merupakan uji

sangat peka terhadap iodium dengan

memberikan kompleks biru kuat.

Warna biru ini dikarenakan adsorpsi

iod atau ion triiodia pada permukaan

makromolekul kanji.Kepekaan warna

berkurang dengan naiknya temperatur

larutan. Kanji tidak dapat digunakan

dalam medium yang sangat asam

karena akan terjadi hidrolisis pada

kanji itu sendiri.

Hasil pembakuan I2 oleh

larutan As2O3 yang dilakukan secara

duplo yaitu 0,20715 N. Hal ini tidak

sesuai dengan normalitas berdasarkan

perhitungan yaitu 0,1 N. Ini

disebabkan oleh beberapa

kemungkinan. Yang pertama, dalam

pembuatan larutan I2 konsentrasinya

tidak sesuai dengan yang diharapkan

(0,1N) karena tidak semua I2 larut

sehingga dapat menyebabkan

konsentrasinya tidak tepat atau karena

larutan I2 saat pembuatan terkena

cahaya sehingga kadarnya tidak sesuai

lagi karena adanya proses penguraian

dari I2 sendiri. Kemungkinan kedua

yaitu dalam pembuatan larutan

As2O3tidak tepat dikarenakan adanya

kesalahan dalam penimbangan arsen

trioksida yang menyebabkan proses

titrasi tidak menghasilkan titik akhir

yang sesuai dan akurat. Atau

kemungkinan yang lain yaitu

As2O3tidak larut sempurna, masih

terdapat padatan yang tidak larut

sehingga larutan iodin hanya bereaksi

dengan sebagian arsen trioksida tidak

bereaksi secara sempurna sesuai

dengan yang diinginkan sehingga titik

akhir titrasi berlangsung secara cepat.

Titrasi untuk penentuan kadar

vitamin C dilakukan secara triplo. Hal

ini bertujuan agar data yang didapat

bisa akurat dan presisi dengan

mempertimbangkan standar deviasi

dari data yang didapat. Volume titran

yang bereaksi dari titrasi 1, 2, dan 3

yaitu sebanyak 5 ml. DIlihat dari hasil

ini, maka dapat dikatakan bahwa titrasi

dalam penentuan kadar ini akurat

tanpa adanya standar deviasi. Dari

hasil perhitungan, didapat kadar

vitamin C yaitu sebanyak 228,02

%.Data yang digunakan dalam

perhitungan kadar ini salah satunya

menggunakan data dari pembakuan I2

oleh arsen trioksida yang tidak tepat

karena adanya kesalahan. Oleh karena

itu, bisa dikatakan bahwa kadar

vitamin C tersebut tidak tepat karena

nilainya yang terlalu besar, jauh

melampaui kadar yang ditetapkan

dalam FI. Menurut FI Edisi IV (1995),

kadar asam askorbat (vitamin C) yaitu

tidak kurang dari 99 % dan tidak lebih

dari 100,5%. Pada rentang tersebutlah

vitamin C mempunyai kadar yang baik

digunakan oleh tubuh. Vitamin C yang

beredar di pasaran harus memenuhi

kadar pada rentang tersebut agar

mempunyai khasiat dan kegunaan

yang sesuai seperti yang diharapkan.

Apabila kadarnya kurang dari 99%,

berarti khasiatnya kurang atau bahkan

tidak ada sedangkan apabila kadarnya

terlalu tinggi maka akan menyebabkan

efek lain yang tidak diinginkan.

V. KESIMPULAN

1. Berdasarkan dari data perhitungan,

bahan baku vitamin C yang diuji

memiliki kadar 228,02%.

2. Kadar vitamin C dapat ditentukan

dengan menggunakan metode titrasi

iodimetri.

3. I2 berperan sebagi oksidator

sedangkan sampel (vitamin C)

berperan sebagai reduktor.

DAFTAR PUSTAKA

Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry. New York: John Wiley and Son.

Ciesilski & Zakrzewski, 2006.Odimetric Titration of Sulfur Compounds in Alkaline

Medium.Chemistry Analysis (Warsaw), 51, 653.

Day & Underwood. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Depkes Ri. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes RI.

Naviglio, D. 2010. Iodometry and Iodimetry. Tersedia online di

www.federica.unina.it/agraria/analytical-chemistry/iodometry/

Schetman, G. 1989. Am. J. Public Health. The Influence of Smoking on Vitamin C

Status in Adult. 79. 158-162

Taylor, A. 1993. J. Am. Coll. Nutr. Relationship Between Nutrition and Oxidation.

12. 138-146

Lampiran

Perhitungan

Standardisasi I2

1 ml I2 0,1 N ~~ 4,946 mg As2O3

0,1 mEk I2 = 4,946 mg As2O3

,=,

X = 1,516 mEk

Titrasi ke:

1. mEk = NI2. V I2

1,516 = NI2. 7,8

N I2 = 0,19462. mEk = NI2. V I2

1,516 = NI2. 6,9

N I2 = 0,2197 N

Nrata-rata I2 =, ,

= 0,20715 N

Analisi kemurnian bahan baku vitamin C

VI2 titrasi ke 1 = titrasi 2 = titrasi 3 = 5 ml

mEk vitamin C= mEk I2

= NI2. VI2

= 0,20715. 5

= 1,036

Kadar vit. C (%)=. . . /

x 100%

=, . , . ,

x100%

= 228,02 %

Dokumentasi