Contoh Laporan Na
-
Upload
puput-rhamadani-harfa -
Category
Documents
-
view
262 -
download
0
Transcript of Contoh Laporan Na
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
1/32
PENETAPAN KADAR NATRIUM DIKLOFENAK DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
I. TUJUAN
1. Menetapkan panjang gelombang maksimum natrium diklofenak.
2. Menentukan kadar natrium diklofenak di dalam sampel sediaan tablet
dengan metode spektrofotometri UV-Vis.
3. Menentukan beberapa parameter validasi metode pada penetapan kadar
natrium diklofenak dalam sediaan tablet dengan metode spektrofotometri
UV-Vis
II. DASAR TEORI
2.1 Natrium Dik!"#$ak
Natrium diklofenak adalah garam natrium dari [o-anilin 2!"-dikloro#
fenil$ asetat! rumus molekul %1&'1(%l2 NNa)2 dan berat molekuln*a adalah
31+!13. Natrium diklofenak berupa serbuk hablur! ber,arna putih! dan tidak
berasa. elarutann*a sedikit larut dalam air! larut dalam alkohol! praktis
tidak larut dalam kloroform dan eter! bebas larut dalam alkohol metil
,eetman! 2((/#.
Natrium diklofenak merupakan suatu anti radang non steroid Non
steroid anti- inflamatory drug s! N0s# *ang merupakan suatu turunan
asam fenil asetat ukma,ati dan uprapto! 2(1(#.
ambar 2.1 truktur imia Natrium iklofenak 4ande*! 2(13#
Natrium diklofenak digunakan untuk meringankan n*eri dan inflamasi
otot rangka dan pen*akit sendi! misaln*a rheumatoid arthritis, osteoarthritis!
dan ankylosing spondylitis! keseleo! serta n*eri lainn*a seperti renal colic!
1
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
2/32
dan acute gout . 5entuk sen*a,a *ang aktif sebagai anti-inflamasi adalah
bentuk garam natrium dan garam dietil amonium 0nggraeni dkk.! 2(12#.
alam larutan asam!natrium diklofenak memiliki panjang gelombang
maksimum 263 nm 01173(/b# dan pada larutan basa!diklofenak memiliki
panjang gelombang maksimum 268 nm 0117381b# Moffat et al .! 2(11#.
ambar 2.2 pektrum Natrium iklofenak pada pektrofotometri UV
Moffat et al .! 2(11#.
2.2 S%#ktr!"!t!m#tri UV-Vi&
pektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur
konsentrasi suatu sen*a,a berdasarkan kemampuan sen*a,a tersebut
mengabsorbsi berkas sinar atau 9aha*a. stilah spektrofotometri berhubungan
dengan pengukuran energi radiasi *ang diserap oleh suatu sistem sebagai
fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorpsi
terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu a* dan Under,ood! 1/+1#.
pektrofotometri UV-Visibel juga merupakan salah satu metode analisis
*ang ban*ak digunakan untuk analisis obat sesuai farmakope baik analisis
se9ara kualitatif identifikasi :at aktif# maupun kuantitatif penetapan kadar#
5arber dan ;ostron! 2(13#. Metode ini termasuk salah satu aplikasi dari
teknik analisis spektroskopi *ang menggunakan sumber radiasi
elektromagnetik UV dekat 1/(nm-3+(nm# dan sinar tampak 3+(nm-6+(nm#
dengan memanfaatkan instrumen spektrofotometer. 4rinsip kerja metode
spektrofotometri UV-Vis didasarkan pada interaksi *ang terjadi antara energi
radiasi elektromagnetik dengan suatu molekul. nteraksi *ang terjadi dapat
men*ebabkan terjadi proses pen*erahan sejumlah energi rediasi
2
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
3/32
elektromagnetik *ang bersifat spesifik untuk setiap molekul.
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
4/32
andjar dan ;ohman! 2(12A Catson! 2((6#
2.( Vai)a&i M#t!)#
alam Darmakope ndonesia mens*aratkan! suatu metode baru han*a
dapat digunakan apabila metode tersebut sekurang-kurangn*a memberikan
ketepatan! ketelitian! dan selektifitas *ang sama dengan metode resmi dalam
Darmakope ndonesia andjar dan ;ohman! 2((6#.
Menurut 'armita 2((! validasi metode analisis adalah suatu tindakan
penilaian terhadap parameter tertentu! berdasarkan per9obaan laboratorium!
untuk membuktikan bah,a parameter tersebut memenuhi pers*aratan untuk
penggunaann*a. 5eberapa parameter analisis *ang harus dipertimbangkan
dalam validasi metode analisis diuraikan dan didefinisikan sebagaimana 9ara
penentuann*a.
1. e9ermatan accuracy)
e9ermatan adalah ukuran *ang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analis dengan kadar analit *ang sebenarn*a. e9ermatan din*atakan
sebagai persen perolehan kembali recovery# analit *ang ditambahkan.
e9ermatan ditentukan dengan dua 9ara *aitu metode simulasi spiked-
placebo recovery# atau metode penambahan baku standard addition
method #.
2. eseksamaan precision#
eseksamaan adalah ukuran *ang menunjukkan derajat kesesuaian
antara hasil uji individual! diukur melalui pen*ebaran hasil individual dari
rata-rata jika prosedur diterapkan se9ara berulang pada sampel-sampel
*ang diambil dari 9ampuran *ang homogen.
eseksamaan diukur sebagai simpangan baku atau simpangan bakurelatif koefisien variasi#. eseksamaan dapat din*atakan sebagai
keterulangan repeatability# atau ketertiruan reproducibility#.
eterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan berulang kali
oleh analis *ang sama pada kondisi sama dan dalam interval ,aktu *ang
pendek.
3. =) dan =)E
5atas deteksi =)# adalah jumlah terke9il analit dalam sampel *ang
dapat dideteksi *ang masih memberikan respon signifikan dibandingkan
&
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
5/32
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
6/32
a. Nera9a analitik
b. Beaker glass
9. =abu ukur 1( m=d. 4ipet tetes
e. 4ipet ukur
f. Bulb filler
g. 0lat sonikasi
h. ertas saring
i. 5otol vial
j. eperangkat alat pektrofotometer UV-Vis
'.2 Ba+a$a. erbuk tandar Natrium iklofenak
b. ?ablet Natrium iklofenak
9. Metanol
d. 0kuades
IV. PROSEDUR KERJA
IV.1 P#m,uata$ Laruta$ St!k Natrium Dik!"#$ak
IV.1.1 P#r+itu$a$
iketahui > onsentrasi *ang akan dibuat 7 (!2 mgBm=
Volume *ang akan dibuat 7 1( m=
itan*a > erbuk standar natrium diklofenak *ang diambilI
J 7 2 mg
IV.1.2 Pr!)ur K#ra
erbuk standar natrium diklofenak ditimbang menggunakan beaker
glass seban*ak 2 mg kemudian dilarutkan dengan sedikit metanol 2(H vBv
hingga terlarut seluruhn*a. =arutan ini kemudian dimasukan kedalam labu
ukur 1( m=. etelah itu ditambahkan metanol 2(H vBv sampai tanda
batas.=arutan ini digojog homogendan ditempatkan pada botol
vial.idapat konsentrasi larutan stok sebesar (!2mgBm= atau 2(( KgBm=.
IV.2 P#m,uata$ Laruta$ Sta$)ar Natrium Dik!"#$ak )#$a$
B#r,aai K!$$tra&i
IV.2.1 P#r+itu$a$
iketahui > onsentrasi *ang akan dibuat 7 8 KgBm=
/ KgBm=
"
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
7/32
1& KgBm=
1/ KgBm=
23 KgBm=2+ KgBm=
Volume *ang akan dibuat 7 1( m=
itan*a > Volume *ang dipipet untuk masing-masing
konsentrasiI
• onsentrasi 8 KgBm=
%stok .Vstok 7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok 7 8 KgBm= . 1( m=
Vstok 7 (!28 m=
• onsentrasi / KgBm=
%stok .Vstok 7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok 7 / KgBm= . 1( m=
Vstok 7 (!&8 m=
• onsentrasi 1& KgBm=
%stok .Vstok 7 % baku.V baku
2(( KgBm= . Vstok 7 1& KgBm= . 1( m=Vstok 7 (!6 m=
• onsentrasi 1/ KgBm=
%stok .Vstok 7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok 7 1/ KgBm= . 1( m=
Vstok 7 (!/8 m=
• onsentrasi 23 KgBm=
%stok .Vstok 7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok 7 23 KgBm= . 1( m=
Vstok 7 1!18 m=
• onsentrasi 2+ KgBm=
%stok .Vstok 7 % baku.V baku2(( KgBm= . Vstok 7 2+ KgBm= . 1( m=
Vstok 7 1!& m=
6
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
8/32
IV.2.2 Pr!)ur K#ra
=arutan stok natrium diklofenak 2(( KgBm= dipipet masing-masing
(!28 m=A (!&8 m=A (!6 m=A (!/8 m=A 1!18 m=A dan 1!& m= kemudian
dimasukan kedalam masing-masing setiap labu ukur 1(m=. etelah itu
ditambahkan metanol 2(H vBv pada setiap labu ukur tersebut sampai tanda
batas! kemudian digojog homogen dan ditempatkan pada botol vial.
IV.' P#m,uata$ Laruta$ Sam%# Natrium Dik!"#$ak
?ablet natrium diklofenak seban*ak 2( buah digerus menggunakan
stamper dan mortir. erbuk *ang dihasilkan kemudian ditimbang bobot
totaln*a dan sejumlah serbuk *ang ekivalen dengan 1( mg natrium diklofenak
ditimbang seban*ak tiga kali untuk pembuatan tiga larutan sampel. erbuk
tablet masing-masing seban*ak 1( mg tersebut kemudian dimasukan kedalam
beaker glass! setelah itu serbuk ini dilarutkan menggunakan sedikitmetanol
2(H vBv hingga larut seluruhn*a. =arutan ini kemudian disonikasi selama 3(
menit. etelah larutan disaring menggunakan kertas saring! dimasukkan ke
dalam labu ukur 1( m= melalui kertas saring tersebut. itambahkan metanol
air 2( HvBv hingga tanda batas dan digojog homogen. =arutan *ang dihasilkan
memiliki konsentrasi 1((( KgBm=. ari larutan tersebut dibuat sampel dengan
konsentrasi 18 KgBm=.
• 4erhitungan
iketahui > onsentrasi stok M1# 7 1((( KgBm=
onsentrasi sampel M2# 7 18 KgBm=
Volume *ang dibuat V2# 7 1( m=
itan*a > Volume *ang dipipet V1# 7 I
M1 J V1 7 M2 J V21((( KgBm= J V17 18 KgBm= J 1( m=
V1 7 (!18 m=
• 4rosedur pembuatan
ipipet larutan sampel konsentrasi 1((( KgBm= seban*ak (!18 m=
kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 1( m= lalu ditambahkan
metanol 2(H vBv sampai tanda batas 1( m=! digojog hingga homogen
+
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
9/32
lalu dimasukkan ke dalam botol vial. iperoleh larutan sampel ! ! dan
.
IV.( P#$#$tua$ Pa$a$ G#!m,a$ Mak&imum Natrium
Dik!"#$ak
uvet dibersihkan dengan akuades! lalu dimasukkan akuades ke dalam
kuvet sebagai larutan blangko. ihidupkan alat spektrofotometer! kemudian
dimasukkan kuvet berisi blangko. ipilih tombol spectrum! kemudian diatur
rentang panjang gelombang *ang digunakan 222 nm G 322 nm#! lalu ditekan
tombol auto zero. etelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan
nilai ( maka kuvet dikeluarkan.
iambil larutan natrium diklofenak dengan konsentrasi 1& LgBm=
kemudian dimasukkan ke dalam kuvet. uvet tersebut dimasukkan ke dalam
alat spektrofotometer! lalu ditekan tombol start untuk memulai pemba9aan
absorbansi. etelah nilai absorbansi dari rentang panjang gelombang 222 nm G
322 nm keluar! kemudian ditentukan panjang gelombang maksimumn*a.
IV./ P#m,uata$ Kur0a Kai,ra&i Laruta$ Sta$)ar Natrium
Dik!"#$ak
uvet dibersihkan dengan akuades! lalu dimasukkan metanol 2(H vBv ke
dalam kuvet sebagai larutan blangko. ihidupkan alat spektrofotometer!
kemudian dimasukkan kuvet berisi blangko. ipilih tombol photometric!
kemudian diatur panjang gelombang maksimum *ang digunakan! lalu ditekan
tombol auto zero. etelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan
nilai ( maka kuvet dikeluarkan.
iambil larutan standar natrium diklofenak 8 LgBm= kemudian
dimasukkan ke dalam kuvet. uvet tersebut dimasukkan ke dalam alat
spektrofotometer! lalu ditekan tombol start untuk memulai pemba9aan
absorbansi. 4roses *ang sama dilakukan untuk larutan natrium
diklofenakdengan konsentrasi /! 1&! 1/! 23! dan 2+ LgBm=. etelah
mendapatkan nilai absorbansi dari masing-masing larutan! kemudian dibuat
kurva kalibrasin*a dengan persamaan regresi linier * 7 bJ a! dengan * 7
nilai absorbansiA J 7 konsentrasi dari natrium diklofenak.
/
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
10/32
IV. P#$ukura$ A,&!r,a$&i )a$ P#$#ta%a$ Ka)ar Laruta$
Sam%# Natrium Dik!"#$ak
uvet dibersihkan dengan akuades. iambil larutan sampel kemudian
dimasukkan ke dalam kuvet. uvet tersebut dimasukkan ke dalam alat
spektrofotometer! lalu ditekan tombol start untuk memulai pemba9aan
absorbansi. iukur nilai absorbansi dari larutan sampel pada panjang
gelombang maksimumn*a. itentukan kadar sampel sesuai dengan nilai
absorbansin*a dengan 9ara dimasukkan pada persamaan regresi linear.4roses
*ang sama dilakukan pada sampel dan . elain itu juga dihitung nilailinearitas dari kurva kalibrasi#! akurasi persen perolehan kembali#! presisi
standar deviasi dan standar deviasi relatif#! batas deteksi =)#! dan batas
kuantifikasi =)E#.
V. SKEMA KERJA
V.1 P#m,uata$ Laruta$ St!k Natrium Dik!"#$ak 2 34mL
V.2 P#m,uata$ Laruta$ Sta$)ar Natrium Dik!"#$ak )#$a$ B#r,aai
K!$$tra&i
1(
erbuk standar natrium diklofenak ditimbang menggunakan beaker
glass seban*ak 2 mg
ilarutkan dengan sedikit metanol 2(H vBv hingga terlarut seluruhn*a
=arutan dimasukkan ke dalam labu ukur 1( m= dan ditambahkan
metanol 2(H vBv hingga tanda batas
igojog hingga homogen dan dimasukkan ke dalam botol vial.=arutan stok natrium diklofenak 2(( KgBm= dipipet masing-masing
(!28 m=A (!&8 m=A (!6 m=A (!/8 m=A 1!18 m=A dan 1!& m=
imasukan masing-masing kedalam setiap labu ukur 1(m=
etelah itu ditambahkan metanol 2(H vBv pada setiap labu ukur
tersebut sampai tanda batas.
igojog hingga homogen dan masing-masing dimasukkan ke dalam
botol vial.
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
11/32
V.' P#m,uata$ Laruta$ Sam%# Natrium Dik!"#$ak
V.( P#$#$tua$ Pa$a$ G#!m,a$ Mak&imum Natrium Dik!"#$ak
11
igerus tablet natrium diklofenak seban*ak 2( buah menggunakan
stamper dan mortir.
itimbang bobot total serbuk *ang diperoleh
itimbang sejumlah serbuk *ang ekivalen dengan 1( mg natrium
diklofenak seban*ak tiga kali untuk pembuatan tiga larutan sampel.
imasukan masing-masing ke dalam setiap beaker glass dan dilarutkandengan sedikit metanol 2(H vBv hingga terlarut seluruhn*a.
isonikasi selama 3( menit.
imasukkan masing-masing ke dalam tiap labu ukur 1( m= sambil
disaring menggunakan kertas saring
itambahkan metanol air 2( HvBv hingga tanda batas dan digojog
homogen
Maing-masing larutan dipipet seban*ak (!18 m= dan dimasukkan kedalam labu ukur 1( m=
itambahkan metanol 2(H vBv sampai tanda batas 1( m= dan digojog
hingga homogen
imasukkan masing-masing ke dalam botol vial dan diperoleh larutan
sampel ! ! dan
ibersihkan kuvet dengan akuades! lalu dimasukkan metanol 2(H vBv
ke dalam kuvet sebagai larutan blangko
ihidupkan alat spektrofotometer! kemudian dimasukkan kuvet berisi
blangko
ipilih tombol spectrum! kemudian diatur rentang panjang gelombang
*ang digunakan 222 nm G 322 nm#! lalu ditekan tombol auto zero.
iambil larutan natrium diklofenak dengan konsentrasi 1& LgBm=
kemudian dimasukkan ke dalam kuvet.
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
12/32
V./ P#m,uata$ Kur0a Kai,ra&i Laruta$ Sta$)ar Natrium Dik!"#$ak
V. P#$ukura$ A,&!r,a$&i )a$ P#$#ta%a$ Ka)ar Laruta$ Sam%#
Natrium Dik!"#$ak
12
uvet tersebut dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer! lalu ditekan
tombol start untuk memulai pemba9aan absorbansi.
etelah nilai absorbansi dari rentang panjang gelombang 222 nm G 322
nm keluar! kemudian ditentukan panjang gelombang maksimumn*a.
ibersihkan kuvet dengan akuades! lalu dimasukkan metanol 2(H ke
dalam kuvet sebagai larutan blangko.
ipilih tombol photometric! kemudian diatur panjang gelombangmaksimumn*a! lalu ditekan tombol auto zero.
etelah nilai panjang gelombang blangko menunjukkan nilai ( maka
kuvet dikeluarkan.
iambil larutan standarnatrium diklofenak8 LgBm= kemudian
dimasukkan ke dalam kuvet.
iambil larutan standarnatrium diklofenak 8 LgBm= kemudian
dimasukkan ke dalam kuvet.
uvet dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer! lalu ditekan tombol
start untuk memulai pemba9aan absorbansi.
4roses *ang sama dilakukan untuk larutan natrium diklofenak dengan
konsentrasi /! 1&! 1/! 23! dan 2+ LgBm=.
ibuat kurva kalibrasin*a dengan persamaan regresi linier *7bJa!
dimana * 7 nilai absorbansiA J 7 konsentrasi dari natrium diklofenak
uvet dimasukkan ke dalam alat spektrofotometer! lalu ditekan tombol
start untuk memulai pemba9aan absorbansi.
iukur nilai absorbansi dari larutan sampel pada panjang gelombang
maksimumn*a.
itentukan kadar sampel sesuai dengan nilai absorbansin*a dengan
9ara dimasukkan pada persamaan regresi linear.
4roses *ang sama dilakukan pada sampel dan .
elain itu juga dihitung nilai linearitas dari kurva kalibrasi#! akurasi
persen perolehan kembali#! presisi standar deviasi dan standar deviasi
relatif#! batas deteksi =)#! dan batas kuantifikasi =)E#.
uvet dibersihkan dengan akuades! lalu larutan sampel dimasukkanke dalam kuvet
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
13/32
VI. *ASIL PENGAMATAN
.1 P#$im,a$a$ B!,!t Sam%# )aam Ta,#t
ampel *ang digunakan adalah 2( tablet Na-iklofenak dengan kekuaan
8( mg. eban*ak 2( tablet tersebut detelah digerus homogen dan bobot
total serbuk Na-iklofenak *ang dieroleh adalah &&"1!8 mg dengankandungan total 1((( mg Na-diklofenak. ehingga bobot serbuk *ang
setara mengandung 1( mg Na-iklofenak adalah sebagai berikut.
iketahui > 5obot total serbuk 2( tablet Na-diklofenak 7 &&"1!8 mg
andungan Na-diklofenak dalam serbuk 7 1((( mg
andungan Na-diklofenak *ang dinginkan 7 1( mg
itan*a > 5obot sampel serbuk *ang ditimbang 7 I
7
J 7 &&!"18 mg
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
14/32
231 (!86"
23& (!&/&
236 (!&2/2&( (!36/
2&3 (!336
2&" (!312
2&/ (!3("
282 (!31+
288 (!3&1
28+ (!36&
2"1 (!&1(
2"& (!&&1
2"6 (!&"+26( (!&+6
263 (!&/"
26" (!&/2
26/ (!&6+
2+2 (!&83
2+8 (!&21
2++ (!3+2
2/1 (!33+
2/& (!2/3
2/6 (!2&"
3(( (!2(1
3(3 (!1"(
3(" (!12"
3(/ (!(/+
312 (!(68
318 (!(8/
31+ (!(&6
321 (!(&(
.' A,&!r,a$&i S#ri Laruta$ Sta$)ar Na-Dik!"#$ak )a$ Laruta$
Sam%# Na-Dik!"#$ak %a)a Pa$a$ G#!m,a$ 26' $m
?abel ".3 0bsorbansi " eri =arutan tandar Na-iklofenak dan =arutan
ampel Na-iklofenak pada 4anjang elombang 263 nm
=arutan Na-
ikofenak
onsentrasi
µgBml#
4anjang
elombang nm#
0bsorbansi
tandar eri 1 8 263 (!1+8
tandar eri 2 / 263 (!32"
tandar eri 3 1& 263 (!8(2
tandar eri & 1/ 263 (!"/&
tandar eri 8 23 263 (!+2(
1&
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
15/32
tandar eri " 2+ 263 (!/68
ampel - 263 (!&/(
ampel - 263 (!886ampel - 263 (!6(&
VII. ANALISIS DATA
6.1 S%#ktrum Laruta$ Sta$)ar Na-Dik!"#$ak %a)a R#$ta$ Pa$a$
G#!m,a$ 222 $m - '22 $m
5erdasarkan data absorbansi larutan standar Na-iklofenak pada panjang
gelombang 222 nm-322nm! diperoleh gambar spektrum serapan sebagai
berikut>
ambar 6.1 pektrum =arutan tandar Na-iklofenak pada ;entang
4anjang elombang 222 nm - 322 nm
6.2 M#$#$tuka$ Pa$a$ G#!m,a$ Mak&imum Laruta$ Sta$)ar Na-
Dik!"#$ak
4anjang gelombang maksimum Na-iklofenak dapat diketahui dari
absorbansi maksimumn*a. 0bsorbansi maksimum larutan seri Na-
iklofenak 1& µgBml adalah (!&/" pada panjang gelombang &63 nm.
6.' Kur0a Kai,ra&i )a$ P#r&amaa$ R#r#&i Li$i#r Laruta$ S#ri Na-
Dik!"#$ak
5erdasarkan data absorbansi larutan seri standar Na-iklofenak pada
panjang gelombang 263 nm! digunakan data *ang menunjukkan kisaran
absorbansi (!2 - (!+A *aitu sebagai berikut.
18
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
16/32
=arutan Na-
ikofenak
onsentrasi
µgBml#4anjang
elombang nm#
0bsorbansi
tandar eri 2 / 263 (!32"
tandar eri 3 1& 263 (!8(2
tandar eri & 1/ 263 (!"/&
ari data absorbansi seri larutan standar tersebut diperoleh kurva kalibrasi
sebagai berikut.
ambar 6.2 urva alibrasi =arutan eri Na-iklofenak
5erdasarkan kurva kalibrasi tersebut! persamaan regeresi linier *ang diperoleh
adalah>
6.( Ka)ar Na-Dik!"#$ak )aam Laruta$ Sam%#
A. Sam%# I
iketahui > 4ersamaan regresi * 7 (!(3"J - (!((6
0bsorbansi ampel 7 (!&/(
itan*a > onsentrasi Na-iklofenak dalam ampel 7 .I
adar Na-diklofenak dalam total serbuk 2( tablet 7 I
adar Na-diklofenak dalam tiap tablet 7 I
* 7 (!(3"J - (!((6
(!&/( 7 (!(3"J - (!((6
1"
* 7 (!(3"J - (!((6! dengan nilai ; 7 (!///
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
17/32
J 7
J 7 13!+(" KgBm=
onsentrasi larutan Na-diklofenak dalam larutan sampel *ang diukur
adalah 13!+(" KgBm=. arena dilakukan pengen9eran sampel Na-
iklofenak seban*ak ""!"6 kali maka konsentrasi larutan sampel Na-
diklofenak hasil pelarutan &&!" mg sampel serbuk adalah sebagai berikut
onsentrasi sampel 7 ons. sampel *ang diukur J Daktor 4engen9eran
7 13!+(" KgBm= J ""!"6
7 /2(!&&" KgBm=
ampel serbuk tablet Na-diklofenakdilarutkan dalam 1( m= metanol 2(H
maka kadar Na-iklofenak dalam &&!" mg serbuk tablet adalah>
7 onsentrasi ampel J Volume 4elarut
7 /2(!&&" KgBm= J 1( m=
7 /2(&!&" Kg
7 /!2(& mg
ehingga! kadar Na-iklofenak dalam total serbuk tablet adalah
7 7
7 /2(! 61( mgadar Na-iklofenak dalam tiap tablet adalah
7 /2(! 61( mgB2( tablet 7 &"!(3" mg
4ersamaan regresi * 7 (!(3"J - (!((6
0bsorbansi ampel 7 (!886
itan*a > adar Na-iklofenak dalam ampel 7 .Iadar Na-diklofenak dalam total serbuk 2( tablet 7 I
adar Na-diklofenak dalam tiap tablet 7 I
* 7 (!(3"J - (!((6
(!886 7 (!(3"J - (!((6
J 7
J 7 18!""6 KgBm=
16
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
18/32
onsentrasi larutan Na-diklofenak dalam larutan sampel *ang diukur
adalah 18!""6 KgBm=. arena dilakukan pengen9eran sampel Na-
iklofenak seban*ak ""!"6 kali maka konsentrasi larutan sampel Na-
diklofenak hasil pelarutan &&!" mg sampel serbuk adalah sebagai berikut
onsentrasi sampel 7 ons. sampel *ang diukur J Daktor 4engen9eran
7 18!""6KgBm= J ""!"6
7 1(&&! 81/KgBm=
ampel serbuk tablet Na-diklofenakdilarutkan dalam 1( m= metanol 2(H
maka kadar Na-iklofenak dalam &&!" mg serbuk tablet adalah>
7 onsentrasi ampel J Volume 4elarut
7 1(&&! 81/ KgBm= J 1( m=
7 1(&&8!1/ Kg7 1(!&&8 mg
Maka! kadar Na-iklofenak dalam total serbuk tablet adalah
7 7
7 1(&&!+81 mg
adar Na-iklofenak dalam tiap tablet adalah
7 1(21!2&3mgB2( tablet 7 82!2&3 mg
4ersamaan regresi * 7 (!(3"J - (!((6
0bsorbansi ampel 7 (!6(&
itan*a > adar Na-iklofenak dalam ampel 7 .I
adar Na-diklofenak dalam total serbuk 2( tablet 7 I
adar Na-diklofenak dalam tiap tablet 7 I
* 7 (!(3"J - (!((6(!6(& 7 (!(3"J - (!((6
J 7
J 7 1/!68( KgBm=
onsentrasi larutan Na-diklofenak dalam larutan sampel *ang diukur
adalah 1/!68( KgBm=. arena dilakukan pengen9eran sampel Na-
iklofenak seban*ak ""!"6 kali maka konsentrasi larutan sampel Na-
diklofenak hasil pelarutan &&!" mg sampel serbuk adalah sebagai berikut
1+
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
19/32
onsentrasi sampel 7 ons. sampel *ang diukur J Daktor 4engen9eran
7 1/!68(KgBm= J ""!"6
7 131"!633KgBm=ampel serbuk tablet Na-diklofenakdilarutkan dalam 1( m= metanol 2(H
maka kadar Na-iklofenak dalam &&!" mg serbuk tablet adalah>
7 onsentrasi ampel J Volume 4elarut
7 131"!633 KgBm= J 1( m=
7 131"6!33 Kg
7 13!1"6 mg
Maka! kadar Na-iklofenak dalam total serbuk tablet adalah
7 7
7 1316!1&3 mg
adar Na-iklofenak dalam tiap tablet adalah
7 1316!1&3 mg B2( tablet 7 "8!+86 mg
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
20/32
H Recovery 7 J 1((H
7 J 1((H
7 1(&! &/ H
7. Sam%# III
iketahui > adar sampel Na-iklofenak sebenarn*a 8( mg
adar sampel Na-iklofenak hasil pengamatan "8!+86 mg
itan*a > 4ersentase perolehan kembali 7 .I
H Recovery 7 J 1((H
7 J 1((H
7 131!61 H
6./.2 Sta$)ar D#0ia&i )a$ Sta$)ar D#0ia&i R#ati"
?abel 6.1 ?abel 4erhitungan tandar eviasi
Ka)ar Sam%#
8;:
Ka)ar rata-rata
Sam%# 8 :
&"!("3 mg 8&!626 mg -+!""& 68!("8
82!2&3 mg 8&!626mg -2!&+& "!16(
"8!+86 mg 8&!626mg 11!13( 123!+66
2/ 7 1(!126
7 8&!626
itan*a > tandar eviasi ;elatif ;#I
2(
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
21/32
; 7 J 1((H
; 7 J 1((H
; 7 1+!8( H
6./.' LOD = LO>
0. Menentukan 0bsorbansi *ang telah dimasukkan ke dalam 4ersamaan
;egresi =inier
iketahui > 4ersamaan ;egreasi =inier * 7 (!(38"6J (!((8+8"
ata *ang digunakan dalam membuat persamaan regresi linier
=arutan eri Na-
ikofenak
adarµgBml# 0bsorbansi
eri 2 / (!32"
eri 3 1& (!8(2
eri & 1/ (!"/&
itan*a > *P 7.......I
0. eri 2 adar / KgBm=
* 7 (!(3"J G (!((6
*P 7 (!(3"J /# - (!((6
*P 7 (!316
5. eri 3 adar 1& KgBm=
* 7 (!(3"J G (!((6
*P 7 (!(3"J 1 - (!((6
*P 7 (!&/6
%. eri & adar 1/ KgBm=* 7 (!(3"J G (!((6
*P 7 (!(3"J1/# - (!((6
*P 7 (!"66
. Menentukan impangan 5aku ;esidual
adarµgBml# * *P *-*P *-*P#2
/ (!32" (!316 (!((/ +!1( J 1(-8
1& (!8(2 (!&/6 (!((8 2!8( J 1(-8
1/ (!"/& (!"66 (!(16 2!+/ J 1(-&
21
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
22/32
∑*-*QQ#2 3!/8 J 1(-&
Nilai impangan 5aku ;esidual 7 ...I
7 7 7 1!/+6 J 1(-2
R. Menentukan nilai =) dan =)E
iketahui > 7 1!&(8 J 1(-2
ari persamaan * 7 (!(3"J - (!((6A maka b 7 (!(3"
itan*a > =) dan =)E 7 ...I
=) 7
77 1!"8" KgBm=
=)E 7
7
7 8!81/ KgBm=
VIII. PEMBA*ASAN
4ada praktikum ini dilakukan penetapan kadar Natrium dikolfenak dengan
menggunakan metode spektrofotometri visibel. pektrofotometri adalah sebuah
metode analisis untuk mengukur konsentrasi suatu sen*a,a berdasarkan
kemampuan sen*a,a tersebut Jmengabsorbsi berkas sinar atau 9aha*a a* dan
Under,ood! 1/+1#. 4roses pen*erapan absoprsi# energi oleh molekul dapat
22
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
23/32
terjadi karena adan*a peningkatan tingkat energi molekul ke tingkat energi *ang
lebih tinggi akibat adan*a interaksi antara radiasi elektromagnetik *ang berupa
foton dengan molekul tersebut. 0gar terjadi absorpsi! perbedaan energi antara dua
tingkat energi harus setara dengan energi foton *ang diserap.
ambar +.1 iagram kematik pektrofotometer UVBVisibel Catson! 2((6#
pektrofotometri UV-Visible termasuk salah satu metode analisis
instrumental dan metode inimerupakan salah satu aplikasi dari teknik analisis
spektroskopi *ang menggunakan sumber radiasi elektromagnetik UV dekat
1/(nm-3+(nm# dan sinar tampak 3+(nm-6+(nm# dengan memanfaatkan
instrumen spektrofotometer andjar dan ;ohman! 2((6#.
Natrium diklofenak ditetapkan kadarn*a dengan menggunakan metode
spektrofotometri UV-V. 0lasan digunakann*a metode ini karena dilihat dari
segi struktur Natrium diklofenak *ang mempun*ai kromofor. *arat suatu
sen*a,a dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri UV-Vis jika
mempun*ai kromofor pada strukturn*a! kromofor adalah gugus fungsional *ang
bertanggung ja,ab terhadap pen*erapan sinar dan memiliki ikatan rangkap
terkonjugasi! dimana gugus kromofor *ang dimiliki Natrium diklofenak *akni
gugus ben:ena berjumlah dua buah dan juga mempun*ai gugus auksokrom.
ugus auksokrom adalah gugus *ang berikatan pada gugus kromofor dalam hal
ini berikatan pada ben:ena# tetapi tidak bertanggung ja,ab terhadap pen*erapan
sinar dan memiliki pasangan elektron bebas! namun terikatn*a gugus auksokrom
pada gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke
panjang gelombang *ang lebih besar Catson! 2((6#. ugus auksokrom pada
struktur molekul Natrium diklofenak dapat dilihat dari adan*a gugus -N'- dan G)
andjar dan ;ohman! 2((6#. 4ertimbangan lain digunakann*a metode
23
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
24/32
spektrofotometri UV-Vis karena sederhana! 9epat! ekonomis! akurat! dan
reprodusibel.
ambar +.2 truktur imia Natrium iklofenak 4ande*! 2(13#
?ahap pertama *ang dilakukan dalam praktikum ini adalah preparasi
sampel. 4reparasi sampel bertujuan untuk mengkondisikan atau mengubah sampel
menjadi bentuk *ang sesuai sehingga siap untuk dilakukan analisis dengan metode
spektrofotometri UV andjar dan ;ohman! 2((6#. ampel *ang digunakan *aitu
2( tablet Natrium diklofenak dengan kekuatan 8( mg. 4enggunaan 2( tablet
bertujuan untuk meningkatkan kehomogenan kandungan analit pada setiap tablet!
karena antara satu tablet dengan tablet lain belum tentu mengandung analit dalam
jumlah *ang tepat sama. elain itu! apabila digunakan sampel berupa satu tablet
saja! belum dapat me,akili kadar analit pada sebagian besar. 4engambilan sampel
merupakan masalah *ang sangat penting dalam analisis kimia sebab untuk
mengetahui kadar atau konsentrasi suatu sen*a,a tertentu dalam sampel han*a
dilakukan terhadap sejumlah ke9il sampel. 0turan umum *ang pasti mengenai
9ara pengambilan sampel dan berapa besarn*a sampel *ang harus diambil tidak
dapat dirumuskan se9ara umum! sebab 9ara pengambilan sampel sangat
tergantung pada sifat dan jumlah bahan *ang dianalisis. Namun! pada prinsipn*a
sampel *ang dianalisis harus bersifat representatif benar-benar me,akili
populasi# andjar dan ;ohman! 2((6#. 0pabila sampel *ang diambil tidak
me,akili populasi maka pada proses analisis *ang sekalipun dilakukan dengan
metode *ang tepat dan teliti tidak akan diperolh hasil *ang benar dan akurat.
5eberapa faktor *ang perlu diperhatikan dalam pengambilan sampel adalah
tempat pengambilan sampel! jenis sampel! jumlah minimum sampel *ang
dibutuhkan! jumlah sampel *ang akan dianalisis! dan variasi sampel *ang minimal
'arve*! 2(((#. eban*ak 2( tablet tersebut kemudian digerus hingga homogen
2&
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
25/32
dan ditimbang bobot total serbuk Natrium diklofenak! *akni diperoleh &&"1!8 mg
dengan kandungan total 1((( mg Natrium diklofenak. ilakukan perhitungan
bobot serbuk *ang setara dengan 1( mg Natrium diklofenak *aitu &&!"18 mg.
?ahap kedua *ang dilakukan dalam analisis adalah pembuatan larutan stok
Natrium diklofenak dengan kadar 2(( LgBm=. i laboratorium larutan Natrium
dikolfenak *ang tersedia adalah konsentrasi 1 mgBm=! sehingga dilakukan
pengen9eran terlebih dahulu. 4engen9eran dilakukan dengan mengen9erkan
larutan Natrium diklofenak 1 mgBm= menjadi larutan Natrium diklofenak
konsentrasi 2(( LgBm=. 4elarut *ang digunakan dalam pengen9eran Natrium
diklofenak adalah metanol karena dilihat dari sifat kelarutann*a Natrium
diklofenak bersifat larut dalam alkohol dan bebas larut dalam alkohol metil
,eetman! 2((/#! ilakukann*a pengen9eran agar mempermudah pemipetan
saat pembuatan seri larutan standar Natrium diklofenak. alam penetapan kadar
obat se9ara spektroskopi! diperlukan standar baku# analit dengan berbagai
konsentrasi dan ditentukan serapan masing-masing larutan tersebut.
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
26/32
larutan standar Natrium diklofenak dibuat dengan konsentrasi *ang berbeda-beda
*aitu 8 KgBm=A / KgBm=A 1& KgBm=A 1/ KgBm=A 23 KgBm= dan 2+ KgBm=.
4enggunaan " variasi konsentrasi ini bertujuan untuk mendapatkan kurva kalibrasi
*ang baik! dimana diharapkan kesalahan pengukuran dapat dikurangi akibat
penggunaan variasi *ang sedikit. urva kalibrasi ini nantin*a digunakan untuk
memperoleh persamaan regresi linier *ang dimanfaatkan untuk penetapan kadar
sampel. urva kalibrasi menghasilkan persamaan regresi linier *ang men*atakan
hubungan antara konsentrasi dan absorbansi.
Untuk membuat spektrum absorbansi natrium diklofenak dipilih salah satu
konsentrasi seri larutan standar natrium diklofenak. 4ada per9obaan ini *ang
dipilih adalah konsentrasi 1& KgBm= karena konsentrasi ini merupakan konsentrasi
*ang tidak terlalu pekat dan tidak terlalu en9er bila dibandingkan dengan
konsentrasi seri standar. eri larutan standar natrium diklofenak 1& KgBm= diukur
absorbansin*a pada rentang panjang gelombang visibel! *aitu 222 nm - 322 nm
untuk mengetahui panjang gelombang maksimumn*a. 4anjang gelombang
maksimum merupakan panjang gelombang *ang menunjukkan nilai absorbansi
maksimum berdasarkan hasil pengukuran dengan spektrofotometer UV-Vis.
4anjang gelombang maksimum tersebut digunakan untuk men9ari absorbansi
maksimum untuk konsentrasi larutan standar lainn*a. 4anjang gelombang
maksimum digunakan karena pada panjang gelombang maksimum perubahan
absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah *ang paling besar sehingga
kepekaann*a juga maksimal! selain itu disekitar panjang gelombang maksimal!
bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum =ambert-5eer
akan terpenuhi dan kesalahan *ang diakibatkan oleh pemasangan ulang panjang
gelombang akan ke9il sekali andjar dan ;ohman! 2((6#. ebelum dilakukan
pengukuran absorbansi! dilakukan kalibrasi alat terlebih dahulu. alibrasi alat
spektrofotometer penting dilakukan sebelum melakukan analisis untuk
mengoreksi serapan *ang disebabkan oleh pelarut! pereaksi! sel ataupun
pengaturan alat. alibrasi dilakukan dengan penggunaan blanko! *aitu larutan
*ang berisi matrik selain komponen *ang akan dianalisis andjar dan ;ohman!
2((6#. 4ada analisis ini blanko *ang digunakan adalah metanol agar sama dengan
2"
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
27/32
pelarut *ang digunakan dalam melarutkan sampel! alasan lain digunakann*a
metanol karena daerah minimal *ang memberikan tranparansi larutan metanol
adalah 2(8 nm andjar dan ;ohman! 2(12#. Menurut pustaka dalam larutan
asam! natrium diklofenak memiliki panjang gelombang maksimum 263 nm
01173(/b# dan pada larutan basa!diklofenak memiliki panjang gelombang
maksimum 268 nm 0117381b# Moffat et al .! 2(11# sehingga metanol tidak
mengganggu dalam proses pen*erapan radiasi UV natrium diklofenak dan juga
sifat methanol *ang 9enderung asam men*ebabkan pengukuran absorbansi
difokuskan pada panjang gelombang asam Natrium diklofenak.
4enentuan 0bsorbansi larutan standar Natrium diklofenak dilakukan pada
panjang gelombang 222 nm - 322 nm dengan kelipatan pemba9aan setiap panjang
gelombang 3 nm sehingga absorbansi pada panjang gelombang 263 nm dapat
terba9a. 5erdasarkan data pengamatan! panjang gelombang maksimum untuk
larutan Natrium diklofenak! hasil *ang diperoleh sesuai dengan pustaka *ang
men*atakan bah,a panjang gelombang maksimum larutan Natrium diklofenak
pada suasana asam adalah 263 nm. pektrum absorbsi seri larutan standar natrium
diklofenak adalah sebagai berikut >
ambar +.3 pektrum absorbsi seri larutan standar natrium diklofenak
4ada panjang gelombang maksimum kepekaann*a juga akan maksimum
karena pada panjang gelombang maksimum tersebut perubahan absorbansi untuk
setiap satuan konsentrasi adalah *ang paling besar! dimana panjang gelombang
26
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
28/32
maksimum Natrium diklofenak di 263 nm memberikan nilai absorbansi
maksimum sebesar (!&/".
?ahap selanjutn*a *ang dilakukan adalah pengukuran absorbansi masing-
masing seri larutan standar pada panjang gelombang maksimum. ebelumn*a
dilakukan kalibrasi alat dengan menggunakan larutan blanko berupa methanol.
ari hasil pengukuran larutan standar Natrium dikolefenak dengan konsentrasi 8
KgBm=A / KgBm=A 1& KgBm=A 1/ KgBm=A 23 KgBm= dan 2+ KgBm=A diperoleh nilai
absorbansi berturut-turut *aitu (!1+8A (!32"A (!8(2A (!"/&A(!+2( dan (!/68. elain
itu! dilakukan juga pengukuran absorbansi tiga larutan sampel Natrium
dikolefenak dan diperoleh nilai absorbansi larutan sampel Natrium dikolefenak
sebesar (!&/(A (!886 dan (!6(&. 5erdasarkan nilai absorbansi tersebut dapat
dilihat bah,a beberapa seri larutan standar dan sampel Natrium diklofenak *ang
dibuat sudah berada pada kisaran absorbansi *ang di pers*aratkan *aitu berkisar
antara (!2-(!+. 0bsorbansi *ang terba9a pada spektrofotometer hendakn*a antara
(!2-(!+ atau 18H-6(H jika diba9a sebagai transmitan. 0njuran ini berdasarkan
anggapan bah,a kesalahan dalam pemba9aan ? adalah (!((8 atau (!8H andjar
dan ;ohman! 2((6#.ata absorbansi larutan standar dalam praktikum *ang dilakukan telah
memenuhi hukum =ambert-5eer *ang men*atakan bah,a semakin besar
konsentrasi! maka absorbansi akan meningkat atau dengan kata lain nilai
absorbansi sebanding dengan nilai konsentrasi dari suatu sen*a,a *ang diukur
andjar dan ;ohman! 2((6#. Menurut andjar dan ;ohman 2(12#! pen*erapan
absorpsi# pada panjang gelombang UV dan visibel dipengaruhi oleh faktor
kromofor! pelarut! suhu! ion-ion anorganik! serta p'.
5erdasarkan data absorbansi larutan standar Natrium diklofenak *ang
diperoleh dari hasil pengukuran se9ara spektrofotometri UV-Vis! dilakukan
pembuatan kurva kalibrasi larutan standar dan persamaan regresi linear sehingga
konsentrasi larutan sampel dapat dihitung dengan data absrobansi sampel dan
persamaan regresi linear larutan standar tersebut. ata absorbansi larutan standar
*ang digunakan untuk pembuatan kurva kalibrasi adalah data *ang menunjukkan
absorbansi pada rentang (!2-(!+ *aitu seri larutan standar /! 1&! dan 1/ LgBm=.
5erikut adalah kurva kalibrasi *ang diperoleh>
2+
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
29/32
ambar +.& urva alibrasi larutan eri Natrium iklofenak
5erdasarkan kurva kalibrasi diatas! diperoleh persamaan regresi linier dari
larutan standar Natrium diklofenak *aitu * 7 (!(3"J - (!((6 dengan nilai ; 2 7
(!///. uatu persamaan regresi linier dianggap valid apabila nilai nilai ; lebih
besar atau sama dengan (!/. 4ersamaan regresi linier *ang dihasilkan pada
praktikum *ang dilakukan memiliki nilai ; lebih besar atau sama dengan (!/
sehingga persamaan regresi linier dapat menjamin validitas dari hasil perhitungan
konsentrasi sampel *ang dilakukan.
'asil penghitungan kadar Natrium diklofenak menggunakan persamaan
regresi linier serapan dari larutan standar masing-masing sen*a,a pada panjang
gelombang maksimumn*a! diperoleh kadar Natrium diklofenak pada sampel 1
sampai 3 berturut-turut adalah &"!(3" mg! 82!2&3 mg! dan "8!+86 mg dalam tablet
Natrium diklofenak. 4ada perolehan kadar Natrium diklofenak! setiap sampel
menghasilkan kadar *ang berbeda se9ara bermakna dengan nilai standar deviasi
1(!126 dan standar deviasi relatif 1+!8( H. 5erdasarkan data *ang diperoleh dapat
dikatakan bah,a metode *ang digunakan kurang tepat dan memiliki presisi
rendah karena memiliki standar deviasi relatif kurang dari 2H. emakin ke9il
standar deviasi relatif! maka metode *ang digunakan semakin tepat andjar dan
;ohman! 2((6#. elain nilai dan ;! dilakukan pula perhitungan persen
perolehan kembali untuk mengetahui akurasi dari metode *ang digunakan. 4ersen
perolehan kembali Natrium diklofenak berdasarkan hasil perhitungan ketiga
2/
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
30/32
sampel berturut-turut adalah /1!13HA 1(&!&/H dan 131!61H. 4ersen perolehan
kembali merupakan parameter *ang digunakan untuk menilai ukuran ketelitian
kedekatan hasil analisis dengan rata-ratan*a atau nilai sebenarn*a# dalam suatu
metode analisis. emakin kompleks tahap pen*iapan sampel dan semakin sulit
metode analisis *ang digunakan! maka perolehan kembali *ang diperbolehkan
semakin rendah atau kisarann*a semakin lebar. alah satu pendapat men*atakan
bah,a metode dikatakan teliti apabila nilai perolehan kembali-n*a antara /8-
1(8H andjar dan ;ohman! 2((6#. edangkan menurut jurnal a9uan perolehan
kembali pada penetapan kadar Natrium diklofenak dalam tablet dengan metode
*ang sama metode pektrofotometri UV-Vis# adalah 1(1H 4ande*! 2(13#.
5erdasarkan hasil perolehan kembali tersebut! maka metode *ang digunakan
kurang tepat karena persen perolehan kembali *ang diperoleh pada praktikum ini
berkisar antara /( - 138H. 'al tersebut dapat disebabkan karena adan*a
perbedaan jenis dan merk instrumen *ang digunakan pada pengukuran se9ara
spektrofotometri. 4ada penetapan kadar Natrium diklofenak *ang dilakukan
4ande* 2(13#! digunakan spektrofotometer UV-Vis
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
31/32
merupakan 9ontoh parameter validasi metode. elain akurasi dan presisi! =)
batas deteksi# dan =)E batas kuantifikasi# juga merupakan parameter validasi
metode. =) adalah jumlah analit terke9il dalam sampel *ang dapat dideteksi dan
masih memberikan respon signifikan dibanding dengan blanko 'armita! 2((.
5erdasarkan perhitungan diperoleh nilai =) Natrium diklofenak dari metode
*ang digunakan adalah sebesar 1!"8" KgBm=. Nilai tersebut menunjukkan bah,a
jumlah terke9il Natrium diklofenak *ang masih memberikan respon signifikan
dibanding blanko adalah sebesar 1!"8" KgBm=. 0pabila kadar Natrium diklofenak
dalam sampel berada diba,ah nilai =) maka sen*a,a tersebut tidak dapat
dideteksi dengan menggunakan metode *ang dilakukan pada praktikum ini. 5atas
deteksi dapat ditentukan meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi andjar dan
;ohman! 2((6#. =)E adalah kuantitas terke9il analit dalam sampel *ang masih
dapat memenuhi 9riteria sermat dan seksama 'armita! 2((! sebagaimana =)!
perhitungan =)E juga didasarkan pada simpangan baku residual dan slope kurva
baku 5erdasarkan hasil perhitungan diperoleh nilai =)E Natrium diklofenak
adalah sebesar 8!81/ KgBm=.
I?. KESIMPULAN
1. 4enentuan absorbansi panjang gelombang maksimum Natrium
diklofenak.dilakukan pada panjang gelombang 222 nm - 322 nm.
5erdasarkan data tersebut! didapat hasil panjang gelombang maksimum
Natrium diklofenak pada panjang gelombang 263 nm dan memberikan
nilai absorbansi maksimum sebesar (!&/".
2. adar Natrium diklofenak di dalam tiga sampel sediaan tablet berturut-
turut adalah &"!(3" mg! 82!2&3 mg! dan "8!+86 mg.
3. 4arameter validasi metode pada penetapan kadar Natrium diklofenak
dalam sediaan tablet dengan metode spektrofotometri UV-Vis *akni
regresi linier! standar deviasi! standar deviasi relatif! perolehan kembali!
=) dan =)E. imana hasil *ang didapat adalah persamaan regresi
linier* 7 (!(3"J - (!((6 dengan nilai r 2 (!///! nilai standar deviasi sebesar
1(!126! standar deviasi relatif sebesar 1+!8(H.! perolehan kembali tiga
31
-
8/17/2019 Contoh Laporan Na
32/32
sampel berturut-turut adalah /1!13HA 1(&!&/H dan 131!61H. =)
sebesar 1!"8" KgBm= dan =)E sebesar 8!81/ KgBm=.