DAYA HAMBAT KOMPOSIT KITOSAN/Ag DENGAN LAPISAN … · pada kain katun terhadap aktivitas bakteri...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

DAYA HAMBAT KOMPOSIT KITOSAN/Ag

PADA KAIN KATUN TERHADAP AKTIVITAS BAKTERI

DESWITA ARISTIANTI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

i

DAYA HAMBAT KOMPOSIT KITOSAN/Ag DENGAN LAPISAN


Escherichia coli

Disusun Oleh :

DESWITA ARISTIANTI

M 0306005

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

JURUSAN KIMIA


UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

2011

LAPISAN SiO2




commit to user

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi ini dibimbing oleh:

Pembimbing I

Candra Purnawan, M. Sc

NIP. 19781228 200501 1001

Pembimbing II

Dra. Tri Martini, M. Si

NIP. 19581029 198503 2002

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Selasa

Tanggal : 8 Februari 2011

Anggota Tim Penguji :

1. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M. Si

NIP. 19711211 199702 2001

1………………………..

2. Ahmad Ainurofiq, M. Si., Apt

NIP. 19780319 200501 1003

2………………………..

Disahkan oleh

Ketua Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas SebelasMaret Surakarta

Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D

NIP. 19560507 198601 1001


commit to user

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “DAYA HAMBAT

KOMPOSIT KITOSAN/Ag DENGAN LAPISAN SiO2 PADA KAIN KATUN TERHADAP

AKTIVITAS BAKTERI Escherichia coli” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar

kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah

ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini

dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, 8 Februari 2011

Deswita Aristianti


commit to user

iv

DAYA HAMBAT KOMPOSIT KITOSAN/Ag DENGAN LAPISAN SiO2 PADA KAIN

KATUN TERHADAP AKTIVITAS BAKTERI Escherichia coli

DESWITA ARISTIANTI

Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang studi penambahan sifat antibakteri komposit kitosan/Ag dengan SiO2 pada kain katun. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu adsorpsi logam Ag oleh kitosan, mengetahui pengaruh lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag pada kain katun, dan untuk mengetahui daya hambat komposit kitosan/Ag dengan SiO2 pada kain katun sebelum dan setelah pencucian terhadap aktivitas pertumbuhan bakteri E.coli. Adsorpsi logam Ag oleh kitosan dilakukan dengan memvariasikan dengan waktu shaker. Lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag pada kain katun dapat dilihat dari hasil analisa XRD, SEM dan uji kekakuan. Daya hambat komposit kitosan/Ag dengan SiO2 pada kain katun sebelum dan setelah pencucian terhadap aktivitas pertumbuhan bakteri E.coli di uji dengan shake flash method dan turbidimetri.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin lama waktu adsorpsi logam Ag oleh kitosan maka semakin banyak Ag yang teradsorp. Waktu optimum adsorpsi logam Ag oleh kitosan pada saat 5 jam (jam ke-5). Adanya lapisan SiO2 menyebabkan kain katun semakin tidak kaku dan komposit kitosan/Ag pada kain katun menyebabkan kain kaku. Komposit kitosan/Ag dengan SiO2 pada kain katun mampu menghambat aktivitas pertumbuhan bakteri E.coli optimum pada konsentrasi komposit kitosan/Ag 0.1 % (b/v) baik sebelum maupun setelah pencucian, selain itu daya hambat komposit kitosan/Ag dengan SiO2 sebelum pencucian lebih besar daripada setelah pencucian terhadap aktivitas pertumbuhan bakteri E.coli.

Kata kunci : SiO2, kain katun, kitosan/Ag, daya hambat, bakteri E.coli.


commit to user

v

THE INHIBITION CHITOSAN/Ag COMPOSITE WITH SiO2 LAYER ON THE COTTON FOR BACTERIAL ACTIVITY OF Escherichia coli

DESWITA ARIATIANTI

Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Sciences

Sebelas Maret University

ABSTRACT

The study of additional antibacterial characteristic chitosan/Ag composite with SiO2 on the cotton was has been conducted. The purpose of this research had studied the time of adsorpsion Ag metal by chitosan, the influence of SiO2 layer and chitosan/Ag composite on the cotton, and inhibition of chitosan/Ag composite with the SiO2 on the cotton before and after laundering for the growth activity of E.coli. Adsorption of the Ag metal by chitosan was conducted with variation of the shaker time. SiO2 layer and chitosan/Ag composite on the cotton could be analyzed from XRD, SEM and stiffness tester. The inhibition of chitosan/Ag composite with SiO2 on the cotton before and after the laundering for the growth activity of E.coli with shake flash method and turbidimetry.

The results showed that longer time of adsorption so more Ag metal adsorped by chitosan. The optimum time of adsorption was at five hours (to at 5 hours). SiO2 layer made cotton not stiff and chitosan/Ag composite on the cotton made cotton stiff. The optimum consentration of chitosan/Ag composite was 0.1 % (b/v) as bacterial agent before and after laundering. And inhibition of chitosan/Ag composit with SiO2 before laundering was higher than after laundering for the growth activity of E.coli. Key word : SiO2, cotton, chitosan/Ag, inhibition, E.coli


commit to user

vi

MOTTO

Setiap orang membutuhkan tiga hal yang akan membuat

kita bahagia di dunia ini, yaitu; seseorang untuk dicintai,

sesuatu untuk dilakukan, dan sesuatu untuk diharapkan

Cara untuk menjadi di depan adalah memulai sekarang.

Jika memulai sekarang, tahun depan Anda akan tahu

banyak hal yang sekarang tidak diketahui, dan Anda tak

akan mengetahui masa depan jika Anda menunggu-nunggu

(William Feather)

Jenius adalah 1 % inspirasi dan 99 % keringat. Tidak ada

yang dapat menggantikan kerja keras. Keberuntungan

adalah sesuatu yang terjadi ketika kesempatan bertemu

dengan kesiapan


commit to user

vii

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karyaku ini untuk:

Allah SWT yang begitu luar biasa atas karunia dan kasih sayangNya untukku.

Bapak dan Ibuku tercinta yang senantiasa mendoakan dan mendukungku.

Adik- adikku tersatang, Nensi dan Chiara.

Kisworo yang senantiasa memberikan motifasinya.

Partner terbaikku mama Dhienta dan semua teman–teman kimia 2006.


commit to user

viii

KATA PENGANTAR

Puji Syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia-Nya, sehingga

penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi ini. Shalawat dan salam senantiasa penulis

haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.

Skripsi yang berjudul ”Daya Hambat Komposit Kitosan/Ag Dengan Lapisan SiO2 Pada

Kain Katun Terhadap Aktivitas Bakteri E.coli” ini disusun atas dukungan dari berbagai

pihak, untuk itu penulis menyampaikan ucapan terimakasih kepada :

1. Prof. Drs. Sutarno, M. Sc. Ph. D, selaku Dekan FMIPA Universitas Sebelas Maret.

2. Prof. Drs. Sentot Budi Raharjo, Ph. D, selaku Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas

Sebelas Maret.

3. Candra Purnawan, M. Sc. selaku pembimbing I, atas bimbingan, dorongan, arahan dan

ilmu yang telah diberikan.

4. Dra. Tri Martini, M. Si. selaku pembimbing II, atas bimbingan dan ilmu yang diberikan.

5. IF. Nurcahyo, M. Si. selaku Ketua Lab. Kimia Dasar, FMIPA, Universitas Sebelas Maret,

beserta laboran mbak Nanik dan mas Anang atas bantuannya selama di laboratorium

kimia.

6. Dr. rer. nat. Atmanto Heruwibowo, M. Si selaku Ketua Sub Lab. Kimia Pusat MIPA

Universitas Sebelas Maret, beserta laboran dan satpam, mbak retno, mbak hastuti, mbak

wati, pak ken, pak bas, pak wanto, pak gito, pak wening, pak anjar, pak yusak, pak toni,

dan pak basuki.

7. Seluruh Bapak dan Ibu Dosen di Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, atas ilmu yang telah diberikan.

8. Staf Laboratorium Mikrobiologi PAU UGM Yogyakarta.

9. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan

dengan balasan yang lebih baik. Amin.

Penulis Menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis

mengharapkan kritik dan saran yang membangun dalam rangka untuk menyempurnakan

skripsi ini. Akhir kata, semoga karya kecil ini dapat memberikan manfaat bagi ilmu

pengetahuan dan bagi pembaca.


commit to user

ix

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL ....................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................... ii

HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ iii

HALAMAN ABSTRAK ................................................................................. iv

HALAMAN MOTO ........................................................................................ vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii

KATA PENGANTAR .................................................................................... viii

DAFTAR ISI ................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL ........................................................................................... xii

DAFTAR GAMBAR ..................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xv

BAB I PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah ....................................................................... 1

B. Perumusan Masalah .............................................................................. 3

1. Identifikasi masalah ....................................................................... 3

2. Batasan masalah ............................................................................. 5

3. Rumusan masalah ........................................................................... 6

C. Tujuan Penelitian .................................................................................. 6

D. Manfaat Penelitian ................................................................................ 6

BAB II LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka ................................................................................... 7

1. Kitin dan kitosan ............................................................................ 7

2. Silika .............................................................................................. 9

3. Bakteri ............................................................................................ 10

4. Escherichia coli ............................................................................. 12

5. Aktivitas kain antibakteri ................................................................ 13

B. Kerangka Pemikiran ............................................................................. 14


commit to user

x

C. Hipotesis ............................................................................................... 15

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian ................................................................................. 16

B. Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................... 16

C. Alat dan Bahan Penelitian ..................................................................... 16

D. Prosedur Penelitian ............................................................................... 17

1. Isolasi kitin dan sintesis kitosan dari cangkang udang .................. 17

2. Pembuatan komposit kitosan/Ag .................................................... 18

3. Pelapisan kain dengan SiO2 ........................................................... 18

4. Pelapisan kain dengan kitosan/Ag variasi berat ............................. 18

5. Uji aktivitas antibakteri kain sebelum pencucian (laundering) ...... 18

6. Uji aktivitas antibakteri kain setelah pencucian (laundering) ........ 19

7. Karakterisasi Gugus Fungsi, Uji kekakuan kain, dan Analisa

Difraksi Sinar X (XRD) pada kain, kain terlapisi SiO2 dan kain

terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag, Analisis permukaan kain,

kain terlapisi SiO2 dan kain terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag

dengan SEM ................................................................................... 20

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Isolasi Kitin dan Sintesis Kitosan ......................................................... 23

1. Karakterisasi kitin dan kitosan dengan spektroskopi IR ................ 24

2. Analisis X-Ray Diffractometer (difraksi sinar-X) ........................... 26

B. Penentuan Konsentrasi Optimum Adsorpsi Logam Ag oleh Kitosan ... 28

1. Karakterisasi FTIR kitosan setelah adsorpsi logam Ag .................. 29

2. Karakterisasi XRD kitosan setelah adsorpsi logam Ag .................. 31

3. Karakterisasi DTA/TGA kitosan setelah adsorpsi logam Ag ......... 32

C. Penentuan Kondisi Optimum Pelapisan Kain katun dengan SiO2 dan

Komposit Kitosan/Ag ........................................................................... 34

1. Pelapisan kain katun dengan SiO2 .................................................. 34

2. Pelapisan kain katun terlapisi SiO2dengan komposit kitosan/Ag .. 36

D. Aktivitas Bakteri Escherichia coli Pada Kain ...................................... 40


commit to user

xi

BAB V PENUTUP

A. Kesimpulan ........................................................................................... 47

B. Saran ...................................................................................................... 47

Daftar Pustaka ................................................................................................. 48

Lampiran ......................................................................................................... 51


commit to user

xii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Gugus fungsi spektra IR kitin dan kitosan ..................................... 24

Tabel 2. Hasil uji kekakuan kain terlapisi SiO2 ........................................... 35

Tabel 3. Hasil Uji Kekakuan Kain terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag 37

Tabel 4. Berat kain sesudah dan sebelum proses pencucian ......................... 43


commit to user

xiii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Struktur kitin, kitosan dan selulosa ............................................ 7

Gambar 2. Reaksi hidrolisis pada proses deasetilasi kitin oleh basa kuat ... 8

Gambar 3. Bakteri Escherichia coli ............................................................. 12

Gambar 4. Spektra IR kitin dan kitosan cangkang udang ........................... 24

Gambar 5. Difraktogram kitin dan kitosan .................................................. 26

Gambar 6. Interaksi intermolekuler kitin atau kitosan ................................. 27

Gambar 7. Ikatan hidrogen dari kitin .......................................................... 27

Gambar 8. Ikatan hidrogen dari kitosan ..................................................... 27

Gambar 9. Kurva standar logam Ag menggunakan AAS ............................ 28

Gambar 10. Adsorpsi logam Ag oleh kitosan ................................................ 29

Gambar 11. Perubahan spektra IR kitosan sebelum dan setelah proses

adsorpsi ...................................................................................... 30

Gambar 12. Perubahan difraktogram kitosan ................................................ 31

Gambar 13. Berkurangnya ikatan hidrogen intramolekuler dan

intermolekuler kitosan ............................................................... 32

Gambar 14. Perubahan Termogram TGA Kitosan ........................................ 33

Gambar 15. Perubahan Termogram DTA Kitosan ........................................ 33

Gambar 16. Hubungan antara waktu pencelupan kain dengan berat lapisan

SiO2 ........................................................................................... 35

Gambar 17. Hubungan antara konsentrasi komposit kitosan/Ag dengan

berat lapisan komposit kitosan/Ag ............................................. 36

Gambar 18. Perubahan difraktogram kain yang terlapisi SiO2 dan

terlapisi komposit kitosan/Ag .................................................... 37

Gambar 19. Tekstur permukaan kain tanpa perlakuan .................................. 38

Gambar 20. Tekstur permukaan kain yang dilapisi SiO2 ............................... 39

Gambar 21. Tekstur permukaan kain yang dilapisi SiO2 dan komposit

kitosan/Ag 0,1%(b/v) ................................................................. 39


commit to user

xiv

Gambar 22. Kurva standar hubungan antara absorbansi atau optical density

dan jumlah koloni sel bakteri Escherichia coli (CFU/mL) ........ 42

Gambar 23. Perbandingan persentase daya hambat komposit kitosan/Ag dengan

lapisan SiO2 pada kain katun terhadap bakteri E.coli sebelum dan

setelah pencucian.

(a : Data percobaan ke – 1 dan b : Data percobaan ke – 2) ....... 44

Gambar 24. Perbandingan persentase efektivitas komposit kitosan/Ag dengan

lapisan SiO2 pada kain katun terhadap bakteri E.coli sebelum dan

setelah pencucian.

(a : Data percobaan ke – 1 dan b : Data percobaan ke – 2) ....... 44


commit to user

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Penentuan Derajad Deasetilasi (DD) berdasarkan baseline b .... 51

Lampiran 2. Data pembuatan kurva standar adsorbsi logam Ag

menggunakan AAS ................................................................... 52

Lampiran 3. Data persentase (%) adsorbsi logam Ag oleh kitosan ............... 52

Lampiran 4. Penentuan kondisi optimum % adsorbsi .................................... 53

Lampiran 5. Uji Duncan kondisi optimum % adsorbsi .................................. 53

Lampiran 6. Data uji Duncan kekakuan kain terlapisi SiO2 ........................... 54

Lampiran 7. Data kurva standar hubungan antara absorbansi atau optical density

dan jumlah koloni sel bakteri E.coli (CFU/mL) ........................ 54

Lampiran 8. Data ke-1 persentase daya hambat lapisan SiO2 dan komposit

kitosan/Ag sebelum pencucian terhadap bakteri E.coli ............ 55


kitosan/Ag setelah pencucian terhadap bakteri E.coli ............... 55


kitosan/Ag sebelum pencucian terhadap bakteri E.coli ............ 56


kitosan/Ag setelah pencucian terhadap bakteri E.coli ............... 56


commit to user

1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang Masalah

Tekstil merupakan material yang penting dan merupakan kebutuhan pokok

manusia terutama sebagai pakaian pelindung tubuh. Kain yang baik adalah kain

yang aman bagi kesehatan dan lingkungan. Pakaian yang tidak higienis akan dapat

menimbulkan masalah kesehatan, misalnya penyakit infeksi saluran kencing yang

dapat disebabkan tidak higienisnya pakaian dalam atau seringnya iritasi pada bayi

karena penggunaan popok (pampers) dan pakaian yang tidak higienis

(http://gresnews.com/ch/Health/cluster/Dokter, 2010). Salah satu penyebab

pakaian tidak higienis karena banyak bakteri yang tumbuh pada pakaian tersebut.

Untuk manghambat dan mencegah pertumbuhan bakteri perlu adanya bahan

antibakteri didalam pakaian tersebut.

Dekade terakhir ini, fenomena permintaan pasar terhadap produk tekstil

mulai bergeser dari tekstil konvensional menuju tekstil multifungsi yaitu tekstil

yang menghasilkan nilai tambah fungsional baru dengan adanya proses

penambahan menggunakan teknologi (Wong et al., 2006; Mahlting et al., 2005).

Sebagai ilustrasi, perkembangan pasar produk tekstil multifungsional di Jerman

pada tahun 2002 saja sudah mencapai penjualan sekitar 24,3% (Mahlting et al.,

2005). Tekstil multifungsi harus mampu memenuhi permintaan konsumen dalam

hal perawatannya, memenuhi syarat kesehatan dan kebersihan, serta memiliki

ketahanan terhadap serangan mekanis, termal, kimia dan biologis. Salah satu nilai

tambah fungsional dari tekstil multifungsi adalah tekstil yang bersifat anti bakteri.

Ramachandran (2003) dan Vigo dalam Lee et al. (1999) menyebutkan bahwa

salah satu bahan antibakteri yang digunakan untuk memberikan sifat antibakteri

pada kain adalah senyawa ammonium kuartener yang menunjukkan sifat

polikationik.

Kitosan (2-amino-deoksi-β-D-glukosa) merupakan polimer kationik alami

yang bersifat nontoksik, dapat mengalami biodegradasi dan bersifat

biokompatibel. Kitosan memiliki kegunaan yang sangat luas dalam kehidupan


commit to user

2

misalnya sebagai adsorben limbah logam berat dan zat warna, anti jamur,

kosmetik, farmasi, flokulan, antikanker, dan antibakteri (Prashanth and

Tharanathan 2007; Liu et al., 2006). Kitosan dapat aktif dan berinteraksi dengan

sel, enzim atau matrik polimer yang bermuatan negatif (Stephen, 2005). Seperti

diketahui kitosan memiliki gugus amino (NH2) yang akan menjadi ammonium

(NH3+) dalam medium asam. Muatan positif ion ini yang akan berinteraksi dengan

dinding sel bakteri yang bermuatan negatif, sehingga mampu menghambat

pertumbuhan bakteri, baik gram positif maupun gram negatif (Zhang et al., 2003).

Oleh karena itu, kitosan dapat dijadikan salah satu alternatif bahan antibakteri

yang ramah lingkungan dan tidak berbahaya dalam pembuatan kain antibakteri.

Penelitian Purnawan dkk. (2008) menyebutkan bahwa aktivitas antibakteri

kitosan pada kain katun hanya sekitar 67% sebelum pencucian dan jauh menurun

menjadi sekitar 43% setelah pencucian kain dalam waktu kontak 3 jam. Aktivitas

antibakteri kitosan yang relatif kecil ini disebabkan karena interaksi kitosan

dengan kain yang masih lemah dan besarnya berat molekul kitosan. Lemahnya

interaksi kitosan dangan kain menyebabkan kitosan mudah lepas, sedangkan

besarnya berat molekul kitosan menyebabkan interaksi ammonium kuartener

kitosan yang bermuatan positif dengan bakteri menjadi kurang efektif.

Upaya peningkatan sifat antibakteri dalam pembuatan kain antibakteri

dapat dilakukan dengan beberapa cara, antara lain: 1) Penambahan senyawa

pengemban yang dapat memperkuat interaksi dengan kain, seperti penambahan

SiO2. Adanya gugus aktif silanol (Si-OH) pada SiO2 yang berfungsi sebagai

pengemban kitosan dapat memperkuat interaksi dengan kain sehingga kitosan

tidak mudah lepas (Li et al., 2007). 2) Penambahan suatu logam yang dapat

menghambat bakteri seperti (Cd, Ag, Cu) (Ramachandran, 2003). Adanya ion

logam Ag dalam polietilen dapat meningkatkan sifat antibakteri secara signifikan

(Zhang et al., 2008). Ahmad et al. (2009) dalam penelitiannya menyatakan bahwa

hasil sintesis bionanokomposit Ag/Lempung/kitosan cocok diaplikasikan sebagai

bahan antibakteri dan dunia kesehatan meskipun penelitian ini belum menguji

sifat antibakteri hasil sintesis tersebut. Hal ini diharapkan dengan penambahan ion

logam Ag ke dalam silika dan kitosan dapat meningkatkan sifat antibakteri kain.


commit to user

3

Keberhasilan penelitian ini akan memberikan peningkatan dalam

menciptakan pakaian yang memiliki daya hambat dan daya tahan terhadap

aktivitas bakteri dikulit manusia sehingga kesehatan lebih terjaga. Selain itu,

keberhasilan metode penelitian ini dapat memberikan informasi tentang

pembuatan tekstil antibakteri terhadap masyarakat luas maupun kalangan industri

sehingga dapat dimanfaatkan oleh masyarakat.

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Jenis tekstil yang ada di Indonesia adalah katun, nilon, wool. Tetapi pada

umumnya yang sering digunakan sebagai bahan pakaian adalah katun. Hal ini

disebabkan oleh banyaknya keunggulan katun dibandingkan dengan jenis tekstil

yang lain karena katun terbuat dari kapas sehingga enak dipakai dan lembut. Saat

ini, fenomena permintaan pasar terhadap produk tekstil mulai bergeser dari tekstil

konvensional menuju tekstil multifungsi yaitu tekstil yang menghasilkan nilai

tambah fungsional baru dengan adanya proses penambahan menggunakan

teknologi (Wong et al., 2006; Mahlting et al., 2005).

Adanya penambahan bahan-bahan aditif banyak dilakukan dalam upaya

peningkatan fungsi dan kualitas kain katun. Sebagai contohnya kain harus mampu

memenuhi permintaan konsumen dalam hal perawatannya, memenuhi syarat

kesehatan dan kebersihan serta memiliki ketahanan terhadap serangan mekanis,

termal, kimia dan biologis. Salah satu nilai tambah fungsional dari tekstil adalah

tekstil yang bersifat anti bakteri.

Fungsi dan kualitas kain juga dapat ditingkatkan dengan penambahan

senyawa antibakteri dalam proses pembuatannya. Beberapa jenis senyawa yang

mempunyai aktivitas antibakteri adalah sodium benzoat, senyawa fenol, asam-

asam organik, asam lemak rantai medium dan esternya, sulfur dioksida dan sulfit,

nitrit, senyawa-senyawa kolagen dan surfaktan, dimetil karbonat dan metil

askorbat. Ramachandran (2003) merekomendasikan beberapa senyawa yang dapat

digunakan sebagai bahan antibakteri pada kain, yaitu: oksidator (aldehida dan


commit to user

4

halogen), produk triklosan yang berfungsi sebagai disinfektan, senyawa

ammonium kuaterner, senyawa kompleks logam, kitosan sebagai bahan

antibakteri alami.

Kitosan banyak terdapat pada biota laut terutama dari hewan golongan

crustacea dan arthropoda sepeti udang dan kepiting. Kitosan merupakan polimer

kationik yang melimpah setelah selulosa bersifat nontoksik, dapat mengalami

biodegradabel dan bersifat kompatibel. Kitosan mempunyai aktivitas antibakteri

dimana gugus amina terprotonasi dapat menghambat pertumbuhan bakteri dengan

menahan muatan ion negatif mikroorganisme. Aktivitas antibakteri kitosan akan

berbeda terhadap bakteri yang berbeda. Sifat dan karakter kitosan tersebut sangat

dipengaruhi oleh derajat deasetilasi (DD). Besarnya derajat deasetilasi

dipengaruhi oleh konsentrasi, basa, temperatur, waktu dan banyaknya

pengulangan proses deasetilasi.

Penambahan kitosan dalam proses pembuatan kain diharapkan mampu

memberikan sifat antibakteri. Pembuatan komposit dapat dilakukan dengan

metode larutan dan leburan (Kim et al., 2005). Sifat antibakteri kain dapat

ditingkatkan dengan penambahan logam yang memiliki sifat antibakteri ke dalam

kitosan membentuk komposit logam-kitosan seperti perak (Ag), tembaga (Cu),

cadmium (Cd), timbal (Pb) dan nikel (Ni). Kemampuan kitosan dalam menyerap

logam sangat dipengaruhi oleh pH, suhu, waktu kontak dan konsentrasi. Komposit

logam-kitosan diimpregnasikan secara reaktif terhadap kain. Untuk lebih

meningkatkan daya impreg komposit terhadap kain maka perlu ditambah suatu

senyawa pengemban yaitu SiO2, dimana sifat dari SiO2 amorf, mempunyai daya

serap tinggi, serta sebagian berada dalam bentuk terhidrat, sehingga dapat

meningkatkan ikatan yang terjadi pada komposit ke kain.

Analisa besarnya DD pada kitosan dapat dilakukan dengan menggunakan

spektroskopi FTIR, spektroskopi UV-VIS, 13C-NMR, XRD, HPLC. Selama

proses deasetilasi kitin dapat mengalami perubahan sifat dan karakter.

Karakterisasi kitin dan kitosan dapat dilakukan dengan menggunakan

spektroskopi infrared (IR) dan spektroskopi difraksi sinar-x (XRD). Karakterisasi

penyerapan logam oleh kitosan dengan menggunakan spektrofotometer serapan


commit to user

5

atom (AAS) atau spektofotometer UV-Vis. Karakterisasi komposit yang

dihasilkan dapat dilakukan dengan berbagai analisa yaitu analisis kimia, analisis

spektroskopi dengan inframerah, analisis permukaan polimer dengan SEM dan

TEM, analisis termal dengan analisis termal diferensial (DTA), pengukuran

diferensial kalorimetri (DSC) dan analisis termogravimetri (TGA).

Analisa aktivitas antibakteri bisa dilakukan terhadap bakteri gram negatif

ataupun gram positif. Metode yang bisa digunakan untuk melakukan pengujian

aktivitas antibakteri antara lain turbidimetri dan shake flash, diameter daya

hambat dan viable count. Media pembiakan bakteri yang dapat digunakan antara

lain nutrient broth (NB), nutrient agar (NA), tripthone soya agar (TSA) dan lain-

lain. Penggunaan media yang berbeda akan memberikan tingkat pertumbuhan.

2. Batasan Masalah

Berdasarkan identifikasi masalah di atas, maka masalah dalam penelitian

ini dibatasi oleh :

a. Kain katun yang digunakan adalah jenis primisima.

b. Senyawa antibakteri yang digunakan adalah kitosan dengan DD ≥ 90% yang

diperoleh dari proses deasetilasi kitin limbah cangkang udang dalam 60%

NaOH pada suhu 120 oC selama 1 jam, kemudian didiamkan beberapa saat

sampai sedikit dingin lalu dipanaskan kembali sebanyak 3 x.

c. Adsorpsi logam Ag oleh kitosan dilakukan pada variasi waktu shaker 1, 2, 3,

4, 5, 6 dan 7 jam, dengan 20 ml larutan Ag 1000 ppm dan menggunakan

kitosan sebanyak 0,2 g serta Ag dianalisis dengan AAS.

d. Karakterisasi komposit kitosan/Ag menggunakan IR, XRD dan DTA-TGA.

e. Pelapisan kain dilakukan dengan mencelupkan kain kedalam larutan SiO2,

kemudian pada larutan komposit kitosan/Ag. Pelarut untuk SiO2

menggunakan NaOH 5% (b/v) dan dipanaskan pada suhu ≥ 80 0C dan untuk

komposit menggunakan asetat 1% (b/v).

f. Konsentrasi SiO2 yang digunakan 0,20% (b/v), sedangkan konsentrasi

komposit kitosan/Ag yang digunakan adalah 0; 0,05; 0,10; 0,50; 1,00; 1,50

dan 2,00% (b/v).


commit to user

6

g. Analisis kain meliputi Uji kekakuan, XRD dan SEM.

h. Metode yang digunakan pada uji aktivitas antibakteri kain adalah shake flask

method dan turbidimetri menggunakan UV-Vis pada λ = 610 nm. Analisis

bakteri dilakukan pada waktu kontak jam ke 0, 2, 4, 6 dan 8.

3. Rumusan Masalah

Berdasarkan identifikasi dan batasan masalah tersebut, maka rumusan

masalah dalam penelitian ini adalah:

a. Bagaimanakah pengaruh variasi waktu adsorpsi logam Ag oleh kitosan?

b. Bagaimanakah pengaruh lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag pada kain

katun?

c. Bagaimana daya hambat komposit kitosan/Ag dengan pengemban SiO2 pada

kain katun sebelum dan setelah pencucian terhadap aktivitas pertumbuhan

bakteri E.coli?

C. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah:

1. Mengetahui pengaruh variasi waktu adsorpsi logam Ag oleh kitosan.

2. Mengetahui pengaruh lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag pada kain katun.

3. Mengetahui daya hambat komposit kitosan/Ag dengan pengemban SiO2 pada


bakteri E.coli.

D. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah :

1. Secara teoritis, diharapkan dapat memberikan bahan masukan bagi

pengembangan ilmu pengetahuan dan teknologi, terutama yang berkaitan

dengan sifat antibakteri lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag pada kain.

2. Secara praktis, dapat digunakan untuk menciptakan kain yang mempunyai

sifat anti bakteri terhadap bakteri E.coli.


commit to user

7

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Kitin dan Kitosan

Kitin disebut juga sebagai poli (1,4)-2-asetamida-2-deoksi-β-D-glukosa

atau poli-(β-1,4-N-asetilglukosamin) merupakan polimer alami yang

kelimpahannya terbesar setelah selulosa. Kitosan adalah derivatif dari kitin

melalui proses deasetilasi kitin disebut juga poli (1,4)-2-amina-2-deoksi-β-D-

glukosa atau poli-(β-1,4-glukosamin). Kedua macam polimer terkandung dalam

semua hewan berbuku-buku seperti serangga, udang dan kepiting. Struktur kitin,

kitosan dan selulosa memiliki kemiripan seperti yang terlihat pada Gambar 1.

Gambar 1. Struktur kitin, kitosan dan selulosa.

Kitin dan kitosan memiliki struktur yang hampir sama tapi sifat kimia dan

fisika keduanya sangat berbeda. Kitosan memiliki gugus amina primer yang lebih

banyak daripada kitin sehingga membuat kitosan lebih basa dan nukleofilik. Pada

saat pemanasan, kitosan cenderung terdekomposisi daripada meleleh sehingga

polimer ini tidak memiliki titik leleh. Kitosan tidak larut dalam larutan netral atau

basa tetapi larut dalam larutan asam seperti asam asetat, asam format, asam laktat,

O

HONH2

HO

O O

NH2

O

HO

HO

O

HONH2

HO

O

NH2

O

HO

HO

O

HOOH

HOH2C

O O

OH

O

HO

HOH2C

O

HOOH

HOH2C

O

OH

O

HO

HOH2C

kitosan

selulosa

kitin

O

HONHAc

OH

O O

NHAc

O

HO

OH

O

HONHAc

OH

O

NHAc

O

HO

OH

HO

HO

HO

HO


commit to user

8

dan asam glutamat. Ketika kitosan dilarutkan dalam larutan asam, gugus amina

primer dalam kitosan akan terprotonasi dan bermuatan positif. Oleh karena itu,

molekul kitosan yang tersolvasi merupakan polikationik dan dapat terkoagulasi

jika ditambahkan partikel atau molekul yang membawa muatan negatif seperti

sodium alginat, anion sulfat dan phosphat. Namun kitosan juga rentan terhadap

hidrolisis dengan katalis asam atau basa sehingga terjadi proses depolimerisasi

dengan pemutusan ikatan β-glikosidik (Shepherd, 1997). Kitin dan kitosan

mempunyai sifat dapat terbiodegradasi, biokompabilitas, tidak berbau, tidak

beracun, secara umum tidak larut dalam pelarut organik tetapi larut dalam asam

atau basa encer. Oligomer dari kitin dan kitosan secara biologis dapat aktif dan

berinteraksi dengan sel maupun jaringan hewan dan tumbuhan, dapat membentuk

jaringan atau matrik dengan polimer yang bermuatan negatif. Kitin dan kitosan

juga berikatan dengan lemak, protein dan substansi kimia lain dalam tubuh, sesuai

dan berhubungan dengan karbohidrat yang dimiliki manusia (Prashanth et al.,

2007).

Pembentukan kitosan dari kitin dilakukan dengan pemutusan gugus asetil

menggunakan nukleofil kuat. Mekanisme pemutusan asetil pada Gambar 2.

HN C CH3

O

+ OHHN C CH3

O

OH

NHNH2 + H3C C

O

O

=

OH

H

H

H

OH

CH2OH

H O

Kitin

Kitosan

H3C C

O

OH+

Gambar 2. Reaksi hidrolisis pada proses deasetilasi kitin oleh basa kuat (Champagne, 2002)

Dalam hidrolisis basa terhadap kitin dan kitosan, adanya oksigen dan ion

hidroksil tidak menginisiasi putusnya ikatan glikosida. Kemungkinan disebabkan

oleh adanya air yang berlebih dalam larutan. Adanya nukleofilik dari NaOH,

KOH, NaCl, NaI, dan KI dalam kondisi atmosfer udara bebas, O2, N2 tidak

memberikan perbedaan BM karena rasio perbandingan BM/BM0 dalam kondisi


commit to user

9

tersebut adalah sama. Hal ini menunjukkan bahwa kondisi-kondisi tersebut

memiliki pengaruh yang sama terhadap putusnya ikatan glikosida (Chebotok et

al., 2006).

Performance sifat-sifat kitosan sangat dipengaruhi oleh 2 parameter

penting yaitu: derajat deasetilasi (DD) dan berat molekul (BM). Variasi BM

kitosan dengan DD tetap diperoleh melalui metode hidrolisis asam asetat (Liu et

al., 2006). Nilai DD dan BM ini sangat dipengaruhi oleh konsentrasi basa,

temperatur, waktu dan pengulangan proses selama pembentukan kitosan.

Tretenichenko et al. (2006) melaporkan tentang karakteristik kitosan yang

dihasilkan dari berbagai variasi kondisi perlakuan dalam proses isolasi kitin

maupun deasetilasi kitin menjadi kitosan. Kitosan tersebut mempunyai derajat

dasetilasi 70-87%, berat molekul 270.000-660.000 g/mol. Sementara, kitosan

hasil isolasi Tolaimate et al. (2003) mempunyai karakteristik dengan harga derajat

deasetilasi 95,5-99%, berat molekul 174.000-590.000 g/mol dan. Kitosan hasil

isolasi mempunyai karakteristik dengan harga derajat deasetilasi 86-89%, berat

molekul 290.000-305.000 g/mol. Kitosan komersial, umumnya bersifat heterogen

dengan derajat deasetilasi 60-90% dan berat molekul 50.000-200.000 g/mol (Rege

dan Lawrence., 1999).

Pengukuran DD kitosan dapat dihitung melalui beberapa metode antara

lain: metode spektrofotometer IR yang diusulkan oleh Domzy dan Robert (base

line a) dan yang diusulkan oleh Baxter (base line b) serta pengembangannya

(Brugnerotto et al., 2001; Khan et al., 2002), XRD (Zhang et al., 2005), first

derivative UV-Spectrophotometry, HBr titrimetry (Khan et al., 2002), high

intensity ultrasonicated (Baxter et al., 2005), dan titrasi potensiometri (Balazs et

al., 2007).

2. Silika (SiO2)

Silikon jarang ditemukan secara alami dalam bentuk murninya. Silikon

murni yang terkandung kerak bumi sekitar 25,7%. Silikon berikatan kuat dengan

oksigen dan hampir selalu ditemukan sebagai silikon oksida, SiO2 (quartz) atau

sebagai silikat (SiO44-). Silikon ditemukan sebagai mineral asli hanya dalam


commit to user

10

pernafasan vulkanis dan kandungan kecil dalam emas. Silika adalah suatu istilah

yang digunakan dalam geologi untuk SiO2 atau silikon dioksida dalam bentuk

quartz atau sebagai segmen kimia dari silikat atau silikon dioksida yang larut

dalam air.

Unit dasar kimia dari silikat adalah SiO44- bentuk tetrahedron. Ion pusat

silikon mempunyai muatan positif empat dimana oksigen mempunyai muatan

negatif dua (2-) dari energi ikatan total oksigen. Kondisi ini memungkinkan

oksigen mengikat ion silikon sehingga menghubungkan satu (SiO44-) tetrahedron

dengan yang lain. Struktur tetrahedron silikat ini sungguh mengagumkan karena

dapat membentuk unit tunggal, unit ganda, rantai, lembaran, cincin dan struktur

kerangka (Berry et al., 1983).

Scott (1993) menyatakan bahwa silika bersifat amorf, mempunyai daya

serap tinggi, serta sebagian berada dalam bentuk terhidrat. Silika amorf memiliki

densitas yang rendah, luas permukaan yang besar dan porositas yang tinggi

sehingga dapat digunakan sebagai katalis. Silika memiliki gugus aktif pada

permukaannya yaitu gugus silanol (Si-OH) dan gugus siloksan (Si-O-Si) (Oscik,

1982). Silika dipilih sebagai host/inang material agar dapat berfungsi sebagai

pembatas pertumbuhan kristal oksida yang berada didalamnya sehingga ukuran

partikel menjadi sangat kecil. Efektivitas dari suatu semikonduktor dapat

meningkat jika memiliki ukuran partikel relatif kecil atau dalam skala nanometer

(Ekimov et al., 1985).

3. Bakteri

Organisme prokariotik secara garis besar dikelompokkan menjadi 2

kelompok besar yaitu Eubakteri yang merupakan bakteri sejati dan Archaea.

Kelompok Archaea meliputi organisme prokariotik yang tidak memiliki

peptidoglikon pada dinding selnya. Eubakteri dibagi 4 kategori utama berdasarkan

ciri khas dinding selnya yaitu: eubakteri gram-negatif yang memiliki dinding sel,

eubakteri gram-positif yang memiliki dinding sel, eubakteri yang tidak memiliki

dinding sel, dan arkeobakteri (Pratiwi, 2005). Sel bakteri memiliki struktur

eksternal dan internal sel. Salah satu struktur eksternal sel bakteri adalah dinding


commit to user

11

sel sedangkan salah satu struktur internal sel bakteri adalah membran plasma atau

membran sitoplasma.

Dinding sel bakteri merupakan struktur komplek dan berfungsi sebagai

penentu bentuk sel, pelindung dari kemungkinan pecahnya sel, pelindung isi sel

dari perubahan lingkungan luar sel. Dinding sel terdiri dari atas peptidoglikan atau

murein yang menyebabkan kakunya dinding sel. Peptidoglikan merupakan

polimer yang tersusun atas perulangan disakarida yang tersusun atas

monosakarida N-asetilglikosamin (NAG) dan N-asam asetilmuramid (NAM) yang

melekat pada suatu peptida yang terdiri dari 4 atau 5 asam amino yaitu L-alanin,

D-alanin, asam D-glutamat, dan lisin atau asam diaminopimelat membentuk

selubung mengelilingi sel. Asam amino dalam kondisi lingkungan tertentu (netral)

berada dalam bentuk ion dipolar (switter ion) dengan memiliki ion negatif dan

positif sekaligus. Asam-asam amino lisin memiliki rantai cabang yang dapat

bermuatan positif maupun negatif. Asam-asam glutamat memiliki rantai cabang

berupa asam dan bermuatan negatif (Brooks et al., 1996).

Dinding sel bakteri gram positif mengandung banyak lapis peptidoglikan

membentuk struktur yang tebal dan kaku, serta mengandung asam teikoat yang

terdiri dari alkohol dan fosfat sehingga sel bakteri cenderung bermuatan negatif

dan memiliki gugus hidrofilik. Dinding sel bakteri gram negatif mengandung satu

atau beberapa lapis peptidoglikan dan membran luar. Peptidoglikan terikat pada

lipoprotein pada membran luar. Selain itu, terdapat daerah periplasma yaitu

daerah yang terdapat diantara plasma membran dan membran luar. Dinding sel

bakteri gram negatif tidak mengandung asam teikoat dan hanya mengandung

sejumlah kecil peptidoglikan sehingga dinding sel gram negatif relatif tidak kaku

dan relatif lebih tahan terhadap kerusakan mekanis (Pratiwi, 2005).

Membran plasma (inner membran atau membran sitoplasma) adalah

struktur tipis yang terdapat di sebelah dalam dinding sel dan menutup sitoplasma

sel. Membran plasma tersusun atas fosfolipid dua lapis dan protein. Fosfolipid

merupakan ester asam lemak dan gliserol yang mengandung ion fosfat yang

bermuatan negatif. Membran plasma berfungsi sebagai sekat selektif material-

material di dalam dan di luar sel. Membran plasma juga berfungsi untuk memecah


commit to user

12

nutrien dan produksi energi. Golongan bakteri garam negatif antara lain:

Treponema, Helicobacter, Pseudomonas, Escherichia, Salmonella, Bacteriodes

sedangkan golongan bakteri garam positif antara lain: Staphylococcus,

Streptococcus, Bacillus, Listeria, Mycobacterium, Streptomyces.

4. Escherichia coli

Bakteri Escherichia coli adalah salah satu jenis bakteri yang sering

dibicarakan. Cukup banyak masyarakat yang tahu E. coli namun hanya sebatas

bakteri ini adalah penyebab infeksi saluran pencernaan. Namun banyak

sebenarnya yang patut diketahui dari bakteri ini (Liu et al., 2008).

Gambar 3. Bakteri Escherichia coli

Klasifikasi

Kingdom : Bacteria

Phylum : Proteobacteria

Class : Gamma proteobacteria

Order : Enterobacteriales

Family : Enterobacteri aceae

Genus : Escherichia

Species : Escherichia coli

Bakteri ini berbentuk batang dengan panjang sekitar 2 micrometer dan

diamater 0,5 micrometer. Volume sel E. coli berkisar 0,6 - 0,7 micrometer kubik

dan umumnya hidup pada rentang 20 - 40 oC, optimum pada 37 oC .

Bakteri Esherichia coli merupakan bakteri gram negatif tahan hidup dalam

media yang kekurangan zat gizi (Yalun, 2008). Esherichia coli merupakan bakteri

yang habitatnya di lingkungan akuatik, tanah, makanan, air seni, dan tinja, dan


commit to user

13

bersifat sebagai patogen. Dinding selnya mengandung peptidoglikan dan asam

teikhoat, selalu berpasangan membentuk rantai pendek atau seperti anggur,

biasanya ada di kulit dan bersifat sebagai pathogen.

5. Aktivitas Kain Antibakteri

Kain merupakan material yang penting dan menjadi kebutuhan pokok

manusia sebagai pelindung badan. Kain yang baik adalah kain yang aman bagi

kesehatan dan lingkungan. Ancaman terhadap kesehatan didasarkan pada sifat

kain berpori dan kasar sehingga kondusif untuk pertumbuhan mikroorganisme

seperti bakteri dan jamur. Bakteri akan menyerang kain dan berdampak pada

kesehatan tubuh seperti menimbulkan bau dan infeksi serta menurunkan kualitas

kain. Sifat antibakteri tersebut dapat diperoleh melalui dua metode umum, yaitu

penambahan bahan antibakteri pada polimer sebelum proses ekstrusi (fibre

chemistry) dan pemberian perlakuan akhir (post-treatment) pada serat atau kain

pada tahap finishing (Anonim, 2005).

Proses akhir pada produksi kain dengan pemberian nilai tambah bahan

antibakteri menjadi penting untuk menghasilkan kain yang aman dan sehat. Pada

umumnya, tujuan perlakuan kain dengan bahan antibakteri (Ramachandran, 2003)

adalah : 1) untuk mencegah infeksi silang oleh mikroorganisme patogen, 2) untuk

mengontrol penyebaran mikroba, 3) untuk menghambat metabolisme mikroba

sehingga mengurangi bau yang tidak mengenakkan, 4) untuk melindungi produk

kain dari noda dan perusakan warna serta menurunnya kualitas kain.

Kain sebagai produk garment semestinya memenuhi syarat dalam hal

kemudahan pembasahan sekaligus tahan terhadap proses pencucian yang aman

dan nyaman digunakan sebagai bahan pakaian. Oleh karena itu, sangat penting

memperhitungkan efek bahan yang digunakan sebagai nilai tambah pada proses

akhir produksi kain terhadap kekuatan kain serta daya tahan termal dan mekanis.

Beberapa syarat yang harus dipenuhi untuk mendapatkan manfaat yang maksimal

dari proses pemberian nilai tambah antibakteri pada kain adalah : 1) ketahanan

terhadap pencucian basah maupun kering serta pencucian dengan panas, 2)

mempunyai aktivitas selektif terhadap mikroorganisme tidak menyenangkan,


commit to user

14

memberikan kontrol efektif terhadap bakteri dan jamur, 3) tidak memberikan efek

berbahaya bagi produsen, pengguna maupun lingkungan, 4) metode mudah

diaplikasikan dalam proses tekstil secara umum, 5) tidak mengurangi kualitas kain

(Anonim, 2003).

Bahan antibakteri dapat digunakan pada kain dengan berbagai cara, seperti

teknik penguapan, penambahan bahan pengisi secara kering, pelapisan,

penyemprotan dan teknik pembusaan. Ramachandran (2003) merekomendasikan

beberapa senyawa yang dapat digunakan sebagai bahan antibakteri pada kain,

yaitu: 1) oksidator, seperti aldehida dan halogen yang dapat menyerang membran

sel, 2) koagulan, 3) produk triklosan yang berfungsi sebagai disinfektan, 4)

senyawa amonium kuartener, amina dan glukoperotamin yang menunjukkan sifat

polikationik, 5) senyawa komplek logam (Cd, Ag, Cu), 6) kitosan sebagai bahan

antibakteri alami.

Aktifitas antibakteri dapat melalui cara membunuh mikroorganisme

(bakteriosidal) dan atau penghambat pertumbuhan mikroorganisme

(bakteriostatik) dengan jalan menghancurkan atau menggangu dinding sel,

menghambat sintesis dinning sel, menghambat sintesisi protein dan asam nukleat,

merusak DNA, denaturasi protein, menghambat aktifitas enzim.

B. Kerangka Pemikiran

Kitosan merupakan senyawa polikationik alam unik yang memilki

aktivitas antibakteri. Adanya gugus amina terprotonasi dapat menghambat

pertumbuhan bakteri melalui interaksi dengan muatan ion negatif

mikroorganisme. Semakin besar derajad deasetilasi (DD) kitosan, daya hambat

kitosan terhadap bakteri semakin besar. Semakin besar konsentrasi kitosan,

diharapkan dapat meningkatkan sifat antibakteri pada kain.

Selain memiliki sifat antibakteri, kitosan juga dapat berfungsi sebagai

adsorben logam. Adanya penambahan logam Ag dalam kitosan diharapkan

mampu meningkatkan sifat antibakteri kain. Menurut Ramachandran (2003)

merekomendasikan beberapa senyawa yang dapat digunakan sebagai bahan

antibakteri pada kain salah satunya adalah senyawa kompleks logam seperti


commit to user

15

logam Ag. Logam Ag yang terabsorb oleh kitosan diharapkan dapat

meningkatkan sifat antibakteri pada kain.

Silika merupakan senyawa kimia yang bersifat amorf, mempunyai

dayaserap tinggi dan berada dalam bentuk terhidrat. Adanya gugus aktif silanol

pada silika dapat digunakan sebagai pengemban kitosan, sehingga dapat

memperkuat interaksi dengan kain, sehingga kitosan tidak mudah lepas.

Pembuatan komposit kitosan/Ag dilakukan dengan cara pencampurkan

larutan Ag dan kitosan kemudian dishaker pada kondisi tertentu. Terjadinya

ikatan antara kitosan/Ag dapat dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer

infra merah (FTIR). Kristanilitas komposit yang terbentuk baik tanpa maupun

dengan Ag dianalisa dengan menggunakan difraksi sinar-X (XRD).

Pelapisan kain dilakukan dengan mencelupkan kain kedalam larutan SiO2,

kemudian pada larutan komposit kitosan/Ag. Pelarut untuk SiO2 menggunakan

NaOH 5% dan untuk komposit kitosan/Ag menggunakan asetat 1%. Adanya

NaOH sebagai pelarut SiO2 secara tidak langsung dapat mendegradasi selulosa

kain sehingga membuat kain katun yang dilapisi oleh SiO2 menjadi tidak kaku dan

adanya komposit kitosan/Ag pada kain katun membuat kain menjadi kaku.

Analisis kain meliputi Uji kekakuan, XRD dan SEM.

Diharapkan kain yang dilapisi oleh SiO2 dan komposit kitosan/Ag dapat

menghambat aktivitas bakteri E.coli.

C. Hipotesis

Berdasarkan kerangka pemikiran di atas dapat diambil hipotesis:

1. Semakin lama waktu adsorpsi logam Ag oleh kitosan maka semakin banyak

logam Ag yang teradsorb.

2. Adanya lapisan SiO2 menyebabkan kain katun semakin tidak kaku dan

komposit kitosan/Ag pada kain katun membuat kain menjadi kaku.

3. Adanya daya hambat komposit kitosan/Ag dengan pengemban SiO2 pada


bakteri E.coli.


commit to user

16

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Metodologi Penelitian

Penelitian tentang daya hambat komposit kitosan/Ag dengan lapisan SiO2

pada kain katun terhadap aktivitas bakteri menggunakan metode eksperimen

laboratorium dan data yang didapatkan merupadan data duplo. Pembuatan kitosan

dilakukan melalui proses deproteinasi, demineralisasi dan deasetilasi dari serbuk

cangkang udang. Pembuatan komposit kitosan/Ag dilakukan dengan cara

pencampurkan larutan Ag dan kitosan kemudian dishaker pada kondisi tertentu.

Sedangkan karakterisasi dan analisa daya hambat lapisan SiO2 dan komposit

kitosan/Ag pada kain katun dilakukan dengan FTIR, XRD, DTA-TGA, uji

kekakuan kain serta uji aktivitas antibakteri dilakukan terhadap bakteri E.coli.

B. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Dasar FMIPA UNS,

Laboratorium Pusat MIPA Sub Laboratorium Kimia Pusat UNS, Laboratorium

Mikrobiologi PAU UGM. Waktu penelitian dari bulan Juli 2010 sampai Oktober

2010.

C. Alat dan Bahan yang digunakan

1. Alat

Peralatan laboratorium yang dipergunakan dalam penelitian ini adalah

sebagai berikut: spektrofotometer infra merah (FTIR, Shimdzu Prestige 21),

spektrometer serapan atom (AAS, AA-6650 Shimadzu manufactured by

mitorika.co.Hitaci.Ltd), spektrometer UV-Vis (UV, 1601 UV-Visible

Spectrophotometer Shimadzu), internal mixer (haake polydrive with rheomix

R600-610), alat difraksi sinar-x (Shimadzu XRD 7000 X-Ray difractometer

maxima), alat penguji kekakuan kain, autoclave (Hirayama), seperangkat alat

refluks, peralatan gelas, ayakan stainless steel ukuran 100 mesh, incubator, oven,

gunting, termometer, penggerus porselin, cawan porselin, seperangkat penyaring


commit to user

17

buchner, pengaduk magnet dan hotplate, pH indicator, neraca analitis,

mikropipet, bunsen.

2. Bahan

Kain katun jenis Primisima, serbuk cangkang udang yang lolos ayakan

100 mesh, NaOH (Merck), SiO2 (Merck), asam asetat p.a (Merck), AgNO3

(Merck), H2SO4 (Merck), HNO3 (Merck), minyak goreng, kertas saring whatman

41, bakteri Escherichia Coli, spirtus, kapas, etanol 70%, nutrien broth, aquades

produksi laboratorium FMIPA UNS.

D. Prosedur Penelitian

1. Isolasi kitin dan sintesis kitosan dari cangkang udang

Cangkang udang yang telah dibersihkan, dikeringkan dan diblender

kemudian disaring menggunakan ayakan 100 mesh.

Proses deproteinasi. Serbuk cangkang udang yang lolos ayakan 100 mesh

sebanyak 25 g dimasukkan ke dalam labu alas bulat 500 mL ditambah 250 mL

larutan NaOH 4% (b/v), dipanaskan sambil diaduk pada suhu 80 ºC selama 1 jam.

Padatan yang diperoleh kemudian dicuci dengan akuades sampai netral dan

dikeringkan pada suhu 60 ºC sampai kering (Purnawan dkk., 2008).

Proses demineralisasi. Serbuk cangkang udang sebanyak 10 g hasil

deproteinasi dimasukkan ke dalam gelas beaker 500 mL ditambah 150 mL larutan

HCl 1 M, diaduk pada suhu kamar selama 3 jam. Serbuk yang diperoleh

kemudian dicuci sampai netral dengan akuades dan dikeringkan pada suhu 60 ºC

sampai kering (Purnawan dkk., 2008).

Proses Deasetilasi Kitin. Sebanyak 10 g kitin dimasukkan ke dalam labu

leher dua 500 mL ditambah 150 mL larutan NaOH 60% (b/v), direfluks pada suhu

120 °C selama 3 jam. Hasil deasetilasi disaring dengan kertas saring biasa dan

dicuci menggunakan akuades sampai netral. Residu hasil deasetilasi dikeringkan

pada suhu 60 °C sampai kering (±8 jam) (Purnawan dkk., 2008). Kemudian kitin

dan kitosan yang diproleh dikarakterisasi menggunakan spektrometer IR dan

XRD.


commit to user

18

2. Pembuatan komposit kitosan/Ag

Sebanyak 200 mg adsorben (kitosan hasil deasetilasi) diinteraksikan

dengan Ag pada konsentrasi 1000 mg/L, diambil sebanyak 20 ml pada 7 gelas

beker dan masing-masing dishaker dengan variasi waktu shaker 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7

jam. Kemudian filtrat dan residu dipisahkan dengan disaring. Residu dikeringkan

dengan dioven selama 3 jam. Filtrat diukur kadar Ag yang tersisa dalam larutan

dengan spektrofotometer serapan atom untuk mengetahui kondisi optimum proses

adsorpsi kitosan terhadap logam Ag sedangkan residu yang berupa komposit

kitosan/Ag dikarakterisasi IR, DTA/TGA dan XRD.

3. Pelapisan kain dengan SiO2

Kain katun dengan ukuran 12 x 3 cm2 yang sudah ditimbang beratnya

dicelupkan kedalam larutan SiO2 (0.2 gram SiO2 yang dilarutkan dalam NaOH

5% (b/v)) dengan variasi waktu pencelupan 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 menit. Kain

dikeringkan pada suhu 60 oC selama 30 menit. Kemudian kain ditimbang beratnya

hingga konstan. Kekakuan kain diuji dengan uji kekakuan.

4. Pelapisan kain dengan kitosan/Ag variasi berat

Kain katun yang sudah terlapisi SiO2 dicelupkan kedalam variasi larutan

komposit 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.50, 1.00, 1.50 dan 2.00 % (b/v) selama 10 menit.

Kain dikeringkan pada suhu 60 oC selama 30 menit dan dimantapkan pada suhu

150 oC selama 3 menit. Kemudian kain ditimbang beratnya hingga konstan.

Kekakuan kain diuji dengan uji kekakuan dan karakterisasi kain dianalisis

menggunakan XRD dan SEM.

5. Uji aktivitas antibakteri kain sebelum pencucian (laundering)

Metode yang digunakan adalah shake flash method dan turbidimetri.

Media NB 3% (b/v) 25 ml dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml yang sudah

steril. Kain masing - masing berukuran 2 x 3 cm2 sebanyak 6 potong yang telah

dilapisi komposit dimasukkan kedalam 6 erlenmeyer, lalu dimasukkan dan

dipanaskan didalam autoclave pada suhu 121 oC selama 15 menit. Setelah dingin

sebanyak 1 ml bakteri E.coli hasil inkubasi selama 24 jam dimasukkan ke dalam

sampel larutan media (sebagai kontrol), larutan media dan kain tanpa perlakuan,


commit to user

19

larutan media dan kain dilapisi SiO2, larutan media dan kain dilapisi komposit

(0.01, 0.05, 0.10, 0.50 % (b/v)). Pengukuran absorbansi sampel dilakukan pada

jam ke-0, 2, 4, 6 dan 8 menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang

gelombang 610 nm. Percobaan dilakukan duplo. Dari data tersebut, dihitung

persentase daya hambat pada kain berlapiskan SiO2 dan kitosan/Ag terhadap

pertumbuhan bakteri E.coli.

inhibisi (%) = %100)()A -A(

0

00t xAA

AB

t

t

---

Dengan:

A0 = jumlah koloni bakteri kontrol jam ke-nol

At = jumlah koloni bakteri kontrol jam ke-t

Bt = jumlah koloni bakteri sampel jam ke-t

6. Uji aktivitas antibakteri kain setelah pencucian (laundering)

Metode yang digunakan adalah shake flash method dan turbidimetri.

Media NB 3% (b/v) 25 ml dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml yang sudah

steril. Kain masing - masing berukuran 2 x 3 cm2 sebanyak 6 potong yang telah

dilapisi komposit dan dicuci dengan 0.2% (v/v) surfaktan tween-20 selama 5

menit dan dibilas dengan aquades selama 2 menit menggunakan sonic washer.

Kemudian kain dikeringkan, setelah kering kain dimasukkan kedalam 6

erlenmeyer, lalu dimasukkan dan dipanaskan didalam autoclave pada suhu 121 oC

selama 15 menit. Setelah dingin sebanyak 1 ml bakteri E.coli hasil inkubasi

selama 24 jam dimasukkan ke dalam sampel larutan media (sebagai kontrol),

larutan media dan kain tanpa perlakuan, larutan media dan kain dilapisi SiO2,

larutan media dan kain dilapisi komposit (0.01, 0.05, 0.10, 0.50 % (b/v)).

Pengukuran absorbansi sampel dilakukan pada jam ke-0, 2, 4, 6 dan 8

menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 610 nm.

Percobaan dilakukan duplo. Dari data tersebut, dihitung persentase daya hambat

pada kain berlapiskan SiO2 dan kitosan/Ag dengan konsentrasi bervariasi terhadap

pertumbuhan bakteri E.coli.

inhibisi (%) = %100)()A -A(

0

00t xAA

AB

t

t

---


commit to user

20

Dengan:

A0 = jumlah koloni bakteri kontrol jam ke-nol

At = jumlah koloni bakteri kontrol jam ke-t

Bt = jumlah koloni bakteri sampel jam ke-t

7. Karakterisasi Gugus Fungsi, Uji kekakuan kain, dan Analisa Difraksi Sinar X

(XRD) pada kain, kain terlapisi SiO2 dan kain terlapisi SiO2 dan komposit

kitosan/Ag, Analisis permukaan kain, kain terlapisi SiO2 dan kain terlapisi

SiO2 dan komposit kitosan/Ag dengan SEM

a. Analisis Gugus Fungsi

Spesimen dengan ketebalan 0,4 mm dimasukkan dalam spektrofotometer

Infra Merah (FTIR, Shimdzu Prestige 21). Hasil diperoleh dalam bentuk spektra

IR yang menginformasikan adanya serapan gugus fungsi pada frekuensi tertentu.

Analisis IR dilakukan pada kitin, kitosan dan komposit kitosan/Ag optimum.

b. Analisis kekakuan kain

Kekakuan kain dianalisis menggunakan stiffness tester. Kain yang sudah

ditimbang beratnya dan diukur luasnya (2 x 3 cm2) diletakkan diatas alat

kemudian digeser menggunakan penggaris kearah bidang miring hingga ujing

kain menyentuh bidang miring yang bersudut 41,5o. Panjang pita yang

menggantung dari kain tersebut dicatat dan besarnya kekakuan kain didapatkan.

c. Analisa Difraksi Sinar X (XRD)

Sampel ditempatkan pada sample holder yang ketebalannya 2 mm alat

XRD pada posisi rata atau sejajar dengan Ganiometer dan luas penyinaran antara

0,5 x 2 cm sampai 1 x 2 cm, kemudian dilakukan scanning pada kondisi: X-ray

tube X-ray tube (target = Cu, voltage = 40.0 (kV), current = 30.0 (mA)); Slits

(divergence slit = 1.00000 (deg), scatter slit = 1.00000 (deg), receiving slit =

0.15000 (mm)); Scanning (drive axis = Theta-2Theta, scan range = 5.000 -

89.980), scan mode = Continuous Scan, scan speed = 2.0000 (deg/min),

sampling pitch = 0.0200 (deg) , preset time = 0.60 (sec)


commit to user

21

d. Analisis Permukaan dengan SEM

Kain dengan ketebalan sekitar 0,5 mm diletakkan di bawah mikroskop elektron

dengan perbesaran 2500x dan diatur sedemikian rupa sehingga terlihat gambar

yang jelas. Gambar kain difoto dengan kamera digital melalui mikroskop.

E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data

1. Penetuan derajat deasetilasi (DD)

Derajat deasetilasi kitosan ditentukan berdasarkan karakter spektra IR.

Derajat deasetilasi (DD) kitosan diperoleh dari perbandingan absorbansi puncak

pada daerah serapan sekitar 1650 cm-1 yang merupakan serapan gugus karbonil

dan absorbansi puncak serapan sekitar 3450 cm-1 yang merupakan serapan

hidroksil sebagai standar internal atau puncak referensi dari metode spektroskopi

IR. Semakin besar derajat deasetilasi kitosan, intensitas serapan pada daerah

sekitar 1650 cm-1 yang menunjukkan C=O stretching semakin menurun,

sedangkan intensitas serapan pada daerah sekitar 1596 cm-1 yang menunjukkan

amina primer (-NH2) semakin meningkat.

2. Penentuan kondisi optimum adsorpsi logam Ag oleh kitosan

Dengan menggunakan spektroskopi serapan atom (AAS) dengan teknik

analisa menggunakan metode kurva kalibrasi. Dari AAS diperoleh data absorbansi

dan konsentrasi. Kondisi optimum adsorpsi ditentukan dari grafik % adsorpsi

terhadap perbandingan kitosan dan Ag. Kondisi optimum adsorpsi ditunjukkan

oleh penurunan % abdsorbsi secara signifikan dengan naiknya perbandingan

kitosan/Ag hingga mencapai maksimum dan penurunan secara tajam % absorbsi.

Penentuan kondisi optimum juga didukung dengan perhitungan secara statistik

kimia melalui uji anova satu faktor.

3. Penentuan kekakuan kain

Dengan menggunakan stiffness tester yang akan diperoleh data berupa

kekakuan kain (g.cm). Sehingga diperoleh data kekakuan kain tanpa perlakuan,

kain terlapisi SiO2 dan kain terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag. Semakin

kaku suatu bahan, maka kekakuannya semakin besar. Kondisi optimum kain yang


commit to user

22

tidak terlalu kaku ditentukan dari besarnya kekakuan yang dihasilkan. Data yang

terbaik menunjukkan kekakuan kain yang tidak terlalu kaku.

4. Analisa interaksi antara senyawa penyusun komposit kitosan/Ag

Dapat dipelajari dari data spektra IR menggunakan FTIR dan kristalinitas

menggunakan XRD. Adanya penurunan intensitas pada serapan tertentu dan

munculnya serapan baru mengindikasikan adanya ikatan baru. Hal serupa

ditunjukkan oleh difraktogram XRD, munculnya pola difraktogram baru

mengindikasikan adanya pembentukan serapan baru dengan pola kristal yang

berbeda.

5. Penentuan kristalinitas kain terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag

Dengan menggunakan XRD yang akan diperoleh data berupa difraktogram

yang menunjukkan pola difraksi 2θ. Terbentuknya ikatan antara kain, kain

terlapisi SiO2 dan kain terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag ditandai dengan

ternjadinya pergeseran pola difraksi utama pada posisi 2θ disekitar 10o dan 20o

serta jarak antar puncak utama. Selain itu adanya perubahan pola difraksi dan

intensitas puncak ini menunjukkan pola kristal kristalinitas kain terlapisi SiO2 dan

komposit kitosan/Ag dibandingkan senyawa-senyawa pembentuknya.

6. Homogenitas permukaan komposit SiO2/kitosan/Ag

Dianalisis dengan scanning mikroskop elektron (SEM). Data foto

mikrografi berupa gambar dengan perbesaran tertentu yang menunjukkan

homogenitas permukaan kain, kain terlapisi SiO2 dan kain terlapisi SiO2 dan

komposit kitosan/Ag. Semakin homogen pencampuran bahan, persebaran lapisan

SiO2 dan komposit kitosan/Ag dalam kain semakin merata.

7. Analisis kemampuan aktivitas antibakteri pada kain

Dilakukan terhadap bakteri Escherichia Coli. Dari uji antibakteri ini akan

diperoleh data jumlah koloni bakteri pada masing-masing sempel. Komposit yang

memiliki jumlah koloni paling sedikit, berarti memiliki daya hambat terhadap

bakteri paling besar.


commit to user

23

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada bab ini akan diuraikan pembahasan tentang isolasi kitin dan sintesis

kitosan cangkang udang, penentuan konsentrasi optimum adsorpsi logam Ag oleh

kitosan, penentuan kondisi optimum pelapisan kain katun dengan SiO2 dan

komposit kitosan/Ag dan karakterisasinya serta uji aktivitas bakteri Escherichia

coli pada kain.

A. Isolasi kitin dan sintesis kitosan

Isolasi kitin dan sintesis kitosan dari cangkang udang melalui beberapa tahap

yaitu pembuatan serbuk cangkang udang lolos ayakan 100 mesh, proses

deproteinasi, proses demineralisasi dan proses deasetilasi.

Proses deproteinasi bertujuan untuk menghilangkan sisa-sisa protein dan

lemak pada cangkang udang. Pada cangkang udang, keberadaan kitin disertai

dengan adanya protein dan fraksi anorganik yang kebanyakan disusun oleh

garam-garam kalsium karbonat (CaCO3) dan kalsium fosfat (Ca3(PO4)2). Untuk

memperoleh kitin diperlukan proses demineralisasi yang bertujuan untuk

menghilangkan mineral-mineral yang terdapat dalam kulit udang. Adapun reaksi

demineralisasi dalam pelarut asam adalah sebagai berikut:

Ca3(PO4)2 (s) + 6 HCl (aq) 3 CaCl2 (aq) + 2 H3PO4 (aq) CaCO3 (s) + 2 HCl (aq) CaCl2 (aq) + CO2 (g) + H2O (l)

Adanya CO2 yang dihasilkan dapat terlihat dari buih yang terbentuk pada

proses demineralisasi. Pemutusan gugus asetil dari gugus N-asetil pada kitin

untuk menghasilkan kitosan disebut proses deasetilasi. Reaksi hidrolisis dengan

basa kuat yang terjadi antara kitin dengan NaOH yang terjadi seperti yang

diperlihatkan pada Gambar 2. Proses isolasi kitin dari cangkang udang yang telah

dilakukan sebanyak 25 g serbuk cangkang udang (berat kering) menghasilkan

kitin rata- rata sebanyak 4,526 g (18,10% dari cangkang udang) yang kemudian

sintesis kitin menjadi kitosan rata-rata menghasilkan sebanyak 3,005 g (12,02%

dari berat cangkang udang) kitosan.


commit to user

24

1. Karakterisasi kitin dan kitosan dengan spektroskopi IR

Kitin dan kitosan yang dihasilkan dari cangkang udang dikarakterisasi

dengan spektroskopi infra merah untuk mengidentifikasi gugus-gugus

fungsionalnya selain itu derajat deasetilasi kitosan juga dapat ditentukan.

Serapan dan gugus fungsi yang terdapat pada kitin dan kitosan disajikan

pada Tabel 1 (Brugnerotto et al., 2001; Ming et al., 2001; Khan et al., 2002;

Tretenichenko et al., 2006; Liu et al., 2006)

Tabel 1. Gugus fungsi spektra IR kitin dan kitosan

Bil. Gelombang (cm-1) sekitar Gugus fungsi kitin dan kitosan

3448,5 O-H stretching dan N-H (-NH2)Amina 3271,0 & 3109,0 N-H (NHCOCH3) Amida II 2931,6 & 2885,3 (doublet) C-H stretching (C-H ring, -CH3 dan –CH2-) 1658,7 & 1630,0 (doublet-singlet) C=O stretching (NHCOCH3) Amida I 1596,0 N-H bending (-NH2) 1419,0 & 1377,0 C-H bending (C-Hring;-CH2;-CH3)dan C-C 1558,4 & 1311,5 N-H & C-N (NHCOCH3) AmidaII & III 1157,2 Brigde-O-stretching (C-OC) 1072,3 & 1026,1 C-O asym & C-O sym stretching 894,9 Ring stretching (C-H siklo atau ring)

Spektra kitin dan kitosan hasil isolasi ditunjukkan pada Gambar 4.

Gambar 4. Spektra IR kitin dan kitosan cangkang udang

3271 & 3109

-C=O

1596 cm-1, -NH2

3271 & 3109 -NH Amida II

1658,7 & 1630 -C=O str

1311,5 -C-N Amida III

1558,4 –NH amida II


commit to user

25

Berdasarkan Gambar 4, spektra IR kitin muncul serapan sekitar 3271 dan

3109 cm-1 yang menunjukkan gugus N-H (NHCOCH3, Amida II); 2931,6 dan

2885,3 cm-1 yang menunjukkan gugus C-H stretching; 1658,7 dan 1630 cm-1 yang

menunjukkan gugus C=O stretching (NHCOCH3, Amida I); 1558,4 dan

1311,5 cm-1 menunjukkan gugus N-H dan C-N (NHCOCH3, Amida II dan III).

Terbentuknya kitosan dari proses deasetilasi kitin ditandai dengan

perubahan serapan sekitar 3448,5 cm-1 menjadi lebih lebar. Intensitas puncak

serapan sekitar 3271,0 dan 3109,0 cm-1 yang menunjukkan gugus N-H (Amida II)

semakin rendah dan hilang. Hal ini kemungkinan disebabkan terjadi tumpang

tindih dengan serapan -NH2 dan -OH. Serapan gugus amina lebih kecil daripada

serapan gugus hidroksida karena ikatannya lebih lemah. Semakin besarnya gugus

asetil pada kitin yang tersubstitusi dengan atom H menjadi gugus amina (-NH2),

kemampuan kitosan membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air semakin

besar, sehingga menyebabkan pelebaran puncak serapan sekitar 3448,5 cm-1 dan

menyebabkan puncak serapan sekitar 3271,0 dan 3109,0 cm-1 semakin tidak

kelihatan.

Perubahan juga terjadi pada puncak serapan sekitar 1658,7 dan 1630 cm-1

yang menunjukkan gugus C=O stretching (NHCOCH3, Amida I). Intensitas

puncak serapan ini menjadi lebih kecil dan muncul serapan baru yang lebih kecil

yaitu serapan pada bilangan gelombang 1596 cm-1 yang menunjukkan gugus

amina primer. Hal ini menunjukkan banyaknya gugus asetil yang lepas,

membentuk gugus amina (-NH2). Kekuatan ikatan C=O dari gugus asetil lebih

besar dari kekuatan ikatan N-H dari gugus amina, sehingga energi vibrasi yang

dibutuhkan dan bilangan gelombang yang disebabkan oleh adanya gugus asetil

lebih besar daripada energi vibrasi dan bilangan gelombang yang disebabkan oleh

adanya gugus amina (hukum Hooke). Serapan 1558,4 cm-1 yang menunjukkan

gugus N-H (NHCOCH3, Amida II) bergeser ke bilangan gelombang yang lebih

besar yaitu ke arah 1596 cm-1 yang menunjukkan gugus N-H amina. Hal ini

disebabkan karena kekuatan ikatan N-H dalam amina (-NH2) lebih kuat daripada

kekuatan ikatan N-H dalam amida (NHCOCH3).


commit to user

26

Karakterisasi kitosan dengan spektrofotometer IR selain untuk mengetahui

gugus-gugus fungsi dari kitosan hasil isolasi, dapat juga digunakan untuk

menghitung derajat deasetilasi kitosan hasil isolasi yang didasarkan pada

absorbansi gugus amina, hidroksi dan karbonil. Untuk menghitung derajat

deasetilasi kitosan dapat digunakan baseline b yang diusulkan oleh Baxter (Khan et

al., 2002). Dari penelitian ini derajat deasetilasi yang diperoleh adalah 95,15%

berdasarkan baseline b. Adapun cara penentuan DD dapat dilihat pada Lampiran 1.

2. Analisis X-Ray Diffractometer (difraksi sinar-X)

Karakterisasi kedua dari kitin dan kitosan dilakukan dengan menggunakan

teknik difraksi sinar-X yang umumnya digunakan untuk karakterisasi padatan

sehingga diketahui kristalinitasnya. Difraktogram kitin dan kitosan disajikan pada

Gambar 5.

Gambar 5. Difraktogram kitin dan kitosan

Pola difraksi sinar-X kitin dan kitosan menunjukkan pola puncak difraksi

yang memiliki posisi 2θ yang relatif sama, namun pada kitosan mempunyai

intensitas yang lebih lemah dan melebar. Pola difraksi kitin dan kitosan terdiri dari

puncak utama pada 2θ sekitar 10o dan 20o. Pelebaran puncak menunjukkan

ketidakteraturan pengaturan bidang kristal setelah deasetilasi. Tingginya

kristalinitas pada kitin disebabkan adanya ikatan hidrogen intramolekul dan

intermolekul. Struktur kristalinitas kitin dan kitosan dapat terlihat seperti pada

Gambar 6.


commit to user

Gambar 6. Interaksi intermolekuler kitin atau kitosan

Adanya interaksi intramolekuler menyebabkan keteraturan bidang unit polimer

kitin dan kitosan. Secara umum kristalinitas

karena ikatan hidrogen yang mempengaruhi interaksi intramolekuler dan

intermolekuler kitin lebih kuat daripada kitosan. Ikatan hidrogen kiti

terlihat seperti Gambar 7 dan

HN :

C

H3C

Gambar

Gambar

Oksigen lebih elektronegatif dari

oksigen lebih kuat dari pada nitrogen dan menyebabkan momen dipol hidrogen

yang terikat pada oksigen lebih positif dari

nitrogen. Hal ini menyebabkan ikatan hidrogen intramolekuler dan i

kitin lebih kuat daripada kitosan.

Selama proses deasetilasi kitin sangat dimungkinkan terjadinya deasetilasi

dan pemutusan rantai polimer secara acak. Hal ini menyebabkan keteraturan kitin

Interaksi intermolekuler kitin atau kitosan (Champagne, 2002)


kitin dan kitosan. Secara umum kristalinitas kitin lebih tinggi daripada kitosan


intermolekuler kitin lebih kuat daripada kitosan. Ikatan hidrogen kitin dan kitosan

dan 8.

O : ------- H O

Gambar 7. Ikatan hidrogen dari kitin

N H------- :O

Gambar 8. Ikatan hidrogen dari kitosan

lebih elektronegatif dari pada nitrogen sehingga dipol negatif

pada nitrogen dan menyebabkan momen dipol hidrogen

yang terikat pada oksigen lebih positif dari pada hidrogen yang terikat pada

Hal ini menyebabkan ikatan hidrogen intramolekuler dan intermolekuler

kitin lebih kuat daripada kitosan.



Ik.hidrogen

..δ- δ+

..

..δ-

..δ- δ+

Ik.hidrogen

..δ-

Hδ+ Hδ+

27

hampagne, 2002)


kitin lebih tinggi daripada kitosan


n dan kitosan

pada nitrogen sehingga dipol negatif

pada nitrogen dan menyebabkan momen dipol hidrogen

pada hidrogen yang terikat pada

ntermolekuler




commit to user

28

semakin menurun. Selain itu ikatan hidrogen intermolekuletr –NH2---OH kitosan

dapat diperlemah oleh adanya faktor sterik molekul karena panjang ikatan gugus

amina lebih pendek dibandingkan panjang ikatan gugus asetil. Semakin banyak

gugus asetil tersubstitusi menjadi gugus amina maka jarak antar bidang rantai

polimer yang membentuk ikatan hidrogen intermolekuler semakin pendek dan

menyebabkan kestabilan ikatan hidrogen intermolekuler –NH2---OH lebih kecil

dibandingkan ikatan hidrogen intermolekuler –C=O---HO-gugus asetil pada kitin.

Oleh karena itu, secara umum kristalinitas kitosan lebih rendah daripada kitin.

B. Penentuan konsentrasi optimum adsorpsi logam Ag oleh kitosan

Proses adsorbsi logam Ag oleh kitosan dilakukan untuk menentukan

persentase (%) optimum penyerapan logam Ag oleh kitosan pada variasi waktu

shaker Ag/kitosan (20 ml Ag 1000 ppm : 0,2 g) selama 0, 1, 2, 3, 4, 5, 6 dan 7

jam. Besarnya persentase adsorpsi logam Ag oleh kitosan dianalisis dengan

menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS) dengan metode kurva

standar. Kurva standar dan persentase adsorpsi logam Ag oleh kitosan dapat

dilihat pada Gambar 9 dan 10 serta data dapat dilihat pada Lampiran 2 dan 3.

Gambar 9. Kurva standar logam Ag menggunakan AAS

y = 0,0815x + 0,0008R = 0,9994

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000 3.5000 4.0000 4.5000

Abso

rban

si

Konsentrasi (ppm)


commit to user

29

Gambar 10. Adsorpsi logam Ag oleh kitosan

Berdasarkan Gambar 10 menunjukkan bahwa terjadi peningkatan jumlah

logam Ag yang teradsorp pada jam ke-1 (1 jam) sampai jam ke-5 (5 jam) secara

signifikan. Akan tetapi pada jam ke-5 (5 jam) sampai jam ke-7 (7 jam) jumlah

logam Ag yang teradsorp semakin tidak signifikan. Penurunan ini terjadi mulai

dari waktu shaker pada jam ke-5 (5 jam). Hal ini disebabkan karena adanya

ketidak seimbangan jumlah logam Ag dan situs aktif (-NH2 dan -OH) pada

kitosan, semakin lama waktu shaker logam Ag dengan jumlah situs aktif yang

sama, maka situs aktif kitosan mengalami kejenuhan. Berdasarkan Gambar 10,

kondisi optimum proses penyerapan logam Ag oleh kitosan terjadi pada jam ke-5

(5 jam). Penentuan kondisi optimum ini didukung dengan penghitungan secara

statistika menggunakan anova satu arah dan uji Duncan yang dapat dilihat pada

Lampiran 4 dan 5.

1. Karakterisasi FTIR kitosan setelah adsorpsi logam Ag

Adanya interaksi antara kitosan dengan logam Ag menyebabkan terjadinya

perubahan karakter spektra IR kitosan. Perubahan spektra IR kitosan setelah

mengadsorp logam Ag dapat dilihat pada Gambar 11.

955

960

965

970

975

980

985

0 2 4 6 8

Kons

entr

asi l

ogam

Ag

tera

dsor

b (p

pm)

Waktu (jam)

0


commit to user

30

Gambar 11. Perubahan spektra IR kitosan sebelum dan setelah proses adsorpsi

Secara kualitatif, Gambar 11 menunjukkan adanya perubahan baik

intensitas, maupun lebar puncak dari kitosan. Serapan vibrasi sekitar 3448,72 cm-1

dan 1597,06 cm-1 yang menunjukkan serapan overlapping vibarasi gugus –NH2

dan -OH mengalami penyempitan karena adanya logam Ag. Hal ini dimungkinkan

karena berkurangnya kekuatan ikatan hidrogen intramolekuler dan intermolekuler

kitosan setelah adanya logam Ag, serta terbentuknya ikatan hidrogen dengan

molekul air semakin besar pada kitosan. Interaksi antara logam Ag dengan gugus

–NH2 dan -OH juga menyebabkan terjadinya penurunan intensitas pada daerah

1419,61 cm-1 yang merupakan serapan dari C-H dan daerah 1319,31 cm-1 serapan

dari gugus C-N serta 1381,03 cm-1 yang merupakan daerah serapan dari gugus C-C

semakin tidak kelihatan. Hal ini dimungkinkan karena interaksi Ag dengan gugus

NH2 dan –OH menyebabkan kekakuan vibrasi gugus C-H, C-C dan C-N, sehingga

intensitas vibrasi gugus - gugus tersebut menjadi lebih kecil.

-OH & -NH2str -NH2 str

-C-H

-C-C

-C-N

Kitosan/Ag

Kitosan


commit to user

31

2. Karakterisasi XRD kitosan setelah adsorpsi logam Ag

Kitosan memiliki kisi kristal yang ditunjukkan oleh munculnya pola

difraksi utama yaitu 2θ sekitar 10o dan 20o, dengan intensitas yang rendah

(Trecenichenco et al., 2006). Adanya proses adsorbsi logam Ag oleh kitosan

mempengaruhi kristalinitas kitosan. Adanya logam Ag menyebabkan puncak

utama difraktogram kitosan semakin lebar dan intensitas kitosan semakin rendah.

Hal ini ditunjukkan pada Gambar 12.

Gambar 12. Perubahan difraktogram kitosan

Berdasarkan Gambar l2 menunjukkan bahwa terjadinya penurunan

intensitas puncak pada difraktogram kitosan disebabkan karena kristalinitas

kitosan setelah adanya logam Ag dalam kitosan. Modrzejewska et al. (2009)

menyebutkan bahwa dengan meningkatnya jumlah ion logam yang teradsop oleh

kitosan, maka indek kristalinitas dari kitosan semakin menurun. Kristalinitas

kitosan dipengaruhi oleh ikatan hidrogen intramolekuler dan intermolekuler.

Dengan adanya logam Ag menyebabkan rusaknya ikatan hidrogen intramolekuler

dan intermolekuler kitosan dengan membentuk khelat antara logam Ag dengan

kitosan seperti yang diiliustrasikan Gambar 13. Hal ini menyebabkan kristalinitas

kitosan menurun.

62

579

66

769

Kitosan/Ag


commit to user

Gambar 13. Berkurangnya ikatanintermolekuler k

3. Karakterisasi DTA/TGA kitosan setelah adsor

Dalam analisis TGA (

Thermal Analysis), sampel mulai mengalami perubahan atau reaksi ditunjukkan

oleh penyimpangan terhadap garis horizontal dan reaksi telah sempurna apabila

tercapai kurva horizontal dan tidak mengalami perubahan kembali (

reaksi yang tidak diikuti oleh adanya perubahan massa, tidak dapat dianalisis

dengan TGA. Perubahan termogram DTA disebabkan oleh

reaksi yang tidak hanya dipengaruhi oleh perubahan massa sampel tapi juga oleh

terjadinya proses reaksi, perubahan stru

Perubahan termogram adsor

dan 15.

Gambar 14

I

Berkurangnya ikatan hidrogen intramolekuler dan intermolekuler kitosan

i DTA/TGA kitosan setelah adsorpsi logam Ag

Dalam analisis TGA (Thermogravimetric Analysis) dan DTA (Differential

), sampel mulai mengalami perubahan atau reaksi ditunjukkan


tercapai kurva horizontal dan tidak mengalami perubahan kembali (plateu

ng tidak diikuti oleh adanya perubahan massa, tidak dapat dianalisis

dengan TGA. Perubahan termogram DTA disebabkan oleh perubahan panas

k hanya dipengaruhi oleh perubahan massa sampel tapi juga oleh

terjadinya proses reaksi, perubahan struktur dan perubahan fasa sampel.

adsorpsi logam Ag oleh kitosan disajikan pada Gambar

4. Perubahan Termogram TGA Kitosan

II

III Kitosan/Ag

Kitosan

IV

32

Differential

), sampel mulai mengalami perubahan atau reaksi ditunjukkan


plateu). Suatu

ng tidak diikuti oleh adanya perubahan massa, tidak dapat dianalisis

perubahan panas

k hanya dipengaruhi oleh perubahan massa sampel tapi juga oleh

ktur dan perubahan fasa sampel.

ambar 14

Kitosan/Ag

Kitosan


commit to user

33

Gambar 15. Perubahan Termogram DTA Kitosan

Dari termogram TGA dan DTA, secara umum diperoleh 4 perubahan

kurva yang menunjukkan adanya perubahan massa dan panas reaksi yaitu : Suhu

antara di bawah 120 oC (kurva miring I), suhu antara 250 – 360 oC (kurva miring

II), suhu antara sekitar 360 – 610 oC (kurva miring III) dan suhu diatas 610 oC.

Suhu antara dibawah 120 oC (kurva miring I) menunjukkan proses

lepasnya molekul air. Hilangnya molekul air dari kitosan merupakan reaksi

eksotermis yang ditunjukkan puncak ke atas pada termogram DTA kitosan.

Suhu antara 250 – 360 oC (kurva miring II) kemungkinan menunjukkan

hilangnya sisa gugus asetil dari kitosan karena gugus asetil memiliki ikatan π yang

lebih lemah dan reaktif sehingga mudah putus terlebih dahulu. Termogram TGA

pada komposit kitosan/Ag pada suhu sekitar 300 oC menunjukkan proses

hilangnya gugus asetil telah selesai. Sedangkan pada Termogram TGA kitosan

proses hilangnya gugus asetil masih terus berlangsung. Lepasnya gugus asetil

pada komposit kitosan/Ag lebih cepat daripada pada kitosan. Hal ini

dimungkinkan karena hilangnya ikatan hidrogen pada komposit kitosan/Ag,

sehingga keteraturannya menjadi lebih acak dan gugus asetil lebih cepat lepas.

Hilangnya gugus asetil dari kitosan merupakan reaksi endotermis, ditunjukkan

munculnya puncak ke bawah termogram DTA.

I

II III

Kitosan/Ag

Kitosan

IV


commit to user

34

Suhu antara sekitar 360 – 610 oC (kurva miring III) kemungkinan

menunjukkan proses degradasi dan dekomposisi rantai kitosan, maupun komposit

kitosan/Ag berdasarkan termogram DTA proses degradasi dan dekomposisi rantai

kitosan merupakan reaksi eksotermis.

Suhu di atas 610 oC (kurva miring IV) terbentuk garis horizontal pada

termogram TGA kitosan yang menunjukkan habis terdekomposisi menjadi

komponen penyusunnya. Adanya sisa logam Ag dalam kitosan menyebabkan

komposit kitosan/Ag tidak habis terdegradasi hingga mendekati persen berat yaitu

0% karena titik leleh Ag lebih besar dari 700 oC. Proses degradasi kitosan

merupakan reaksi eksotermis, ditunjukkan munculnya puncak ke atas termogram

DTA.

C. Penentuan kondisi optimum pelapisan kain katun dengan SiO2 dan

komposit kitosan/Ag

1. Pelapisan kain katun dengan SiO2

Kain katun dengan ukuran 12 x 3 cm2 yang sudah ditimbang beratnya

dicelupkan kedalam larutan SiO2. Larutan SiO2 dibuat dengan cara melarutkan

0,2 gram SiO2 dalam NaOH 5% (b/v) dan dipanaskan sampai suhu ≥ 80 oC.

(Anonim, 2002). Pencelupan kain dilakukan dengan waktu pencelupan 0, 5, 10,

15, 20, 25 dan 30 menit. Kain decelupkan secara bolak-balik dengan kecepatan

celup 8 celupan/menit. Kemudian kain dikeringkan pada suhu 60 oC selama 30

menit dan ditimbang beratnya hingga konstan. Hubungan antara waktu

pencelupan dengan berat lapisan SiO2 seperti yang ditunjukkan pada Gambar 16

dan data pada Tabel 2.

Gambar 16 menunjukkan bahwa semakin lama kain dicelupkan maka

semakin besar beratnya, hal itu disebabkan semakin banyaknya SiO2 yang

menempel pada selulosa kain. Kain yang sudah terlapisi oleh SiO2 dilakukan uji

kekakuaanya menggunakan stiffness tester. Hasil uji kekakuan kain disajikan pada

Tabel 2 dan menunjukkan bahwa semakin lama waktu celup kain kedalam larutan

SiO2 maka kain semakin kaku.


commit to user

Gambar 16. Hubungan antara waktu pencelupan kain dengan berat lapisan SiO

Tabel 2. Hasil uji kekakuan

Waktu (menit)

Berat

0 0,0005 0,002 ±10 0,006 ± 0,00115 0,00920 0,012 ± 0,00125 0,01630 0,016

Berdasarkan Gambar 16 dan

adalah waktu pencelupan 25 menit dengan berat kain optimum dan kekakuan yang

tidak terlalu kaku. Penentuan kondisi optimum ini didukung dengan penghitungan

secara statistika menggunakan

di Lampiran 6.

Pada penelitian kali ini SiO

kitosan-Ag dan selulosa kain (Li

terlebih dahulu dengan SiO

dengan selulosa kain. Adanya interaksi

0

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

0.018

0 5

Bera

t Lap

isan

SiO

2 (g

)

antara waktu pencelupan kain dengan berat lapisan SiO

uji kekakuan kain terlapisi SiO2

Berat lapisan (gr)

Kekakuan (mg/cm)

0,000 ± 0,000 6,845 ± 0,106 2 ± 0,001 6,088 ± 0,096 6 ± 0,001 6,185 ± 0,085

0,009 ± 0,000 6,237 ± 0,118 2 ± 0,001 6,341 ± 0,147

0,016 ± 0,000 6,341 ± 0,084 0,016 ± 0,000 6,765 ± 0,050

Gambar 16 dan Tabel 2, waktu yang dianggap paling optimum

waktu pencelupan 25 menit dengan berat kain optimum dan kekakuan yang

Penentuan kondisi optimum ini didukung dengan penghitungan

menggunakan anova satu arah dan uji Duncan yang dapat dilihat

Pada penelitian kali ini SiO2 berfungsi sebagai pengemban bagi komposit

Ag dan selulosa kain (Li et al., 2007). Oleh karena itu kain dilapisi

terlebih dahulu dengan SiO2 sehingga diharapkan terdapat interaksi antar SiO

Adanya interaksi antara SiO2 dengan selulosa kain maka

10 15 20 25 30

Waktu (menit)

35

antara waktu pencelupan kain dengan berat lapisan SiO2

optimum

waktu pencelupan 25 menit dengan berat kain optimum dan kekakuan yang

Penentuan kondisi optimum ini didukung dengan penghitungan

va satu arah dan uji Duncan yang dapat dilihat

berfungsi sebagai pengemban bagi komposit

kain dilapisi

interaksi antar SiO2

dengan selulosa kain maka

35


commit to user

36

diharapkan SiO2 bisa mengemban komposit kitosan/Ag sehingga interaksi

komposit kitosan/Ag menjadi lebih kuat.

2. Pelapisan kain katun terlapisi SiO2dengan komposit kitosan/Ag

Kain katun terlapisi SiO2 dicelupkan kedalam variasi larutan komposit 0;

0,05; 0,10; 0,50; 1,00; 1,50 dan 2,00 % (b/v) dalam asetat 1% selama 10 menit.

Kain dicelupkan secara bolak-balik dengan kecepatan celup 8 celupan/menit

kemudian kain dikeringkan pada suhu 60 oC selama 30 menit dan dimantapkan

pada suhu 150 oC selama 3 menit. Kain ditimbang beratnya hingga konstan.

Hubungan antara konsentrasi komposit kitosan/Ag dengan berat lapisan komposit

kitosan/Ag seperti yang ditunjukkan pada Gambar 17 dan data pada Tabel 3.

Gambar 17. Hubungan antara konsentrasi komposit kitosan/Ag dengan berat lapisan komposit kitosan/Ag

Gambar 17 menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi komposit

kitosan/Ag, maka semakin banyak komposit kitosan/Ag yang terikat pada kain

yang telah dilapisi SiO2. Kain yang sudah terlapisi oleh SiO2 dan komposit

kitosan/Ag dilakukan uji kekakuaanya menggunakan stiffness tester. Hasil uji

kekakuan kain disajikan pada Tabel 3 dan menunjukkan bahwa semakin besar

konsentrasi komposit kitosan/Ag maka kain semakin kaku.

0.000

0.020

0.040

0.060

0.080

0.100

0.120

0.140

0.160

0.00 0.01 0.05 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00Kons. kitosan/Ag (% b/v)

Bera

t Lap

isan

kito

san/

Ag (g

)


commit to user

37

Tabel 3. Hasil Uji Kekakuan Kain terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag

Kons. Kitosan/Ag (% (b/v))

Berat lapisan (g)

Kekakuan (mg/cm)

0.00 0.01

0.000 ± 0.000 0.004 ± 0.000

6.845 ± 0.003 4.877 ± 0.003

0.05 0.006 ± 0.001 4.495 ± 0.001 0.10 0.007 ± 0.001 4.124 ± 0.000 0.50 0.007 ± 0.000 24.166 ± 0.003 1.00 0.090 ± 0.001 57.149 ± 0.001 1.50 0.133 ± 0.000 86.440 ± 0.003 2.00 0.151 ± 0.001 105.094 ± 0.001

Berdasarkan Tabel 3, berat kain yang sudah dilapisi SiO2 dan komposit

kitosan/Ag dan uji kekakuan kain, maka yang dianggap paling optimum adalah

pada saat kain terlapisi komposit kitosan/Ag pada konsentrasi 0.10 % (b/v). Hal

ini disebabkan karena kain terlapisi komposit kitosan/Ag pada konsentrasi diatas

0.10 % (b/v) terjadi pengelupasan komposit dari kain, dengan kata lain komposit

kitosan/Ag sudah tidak menempel sempurna pada kain.

Gambar 18. Perubahan difraktogram kain yang terlapisi SiO2 dan terlapisi

komposit kitosan/Ag


commit to user

Gambar 18 menunjukkan

komposit kitosan/Ag dimana ketika kain terlapisi SiO

difraktogram yang lebih rendah dibandingkan dengan difraktogram kain sebelum

terlapisi SiO2. Hal ini dimungkinkan

dengan SiO2 pada gugus aktif silika

OH) dan gugus siloksan (Si

material agar dapat berfungsi sebagai pembatas pertumbuhan krist

berada didalamnya sehingga ukuran partikel menjadi sangat kecil.

ikatan antara SiO2 dengan selulosa kain maka diharapkan SiO

komposit kitosan/Ag.

Pada difraktogram kain yang terlapisi komposit kitosan/Ag

puncak difraktogram yang lebih

yang terlapisi SiO2, karena dimungkinkan adanya Si yang lepas dari kain.

Meskipun demikian adanya

turunnya puncak difraktogram kain yang terlapisi komposit kitosan/Ag jika

dibandingkan dengan difraktogram kain.

SiO2 dan kain dengan komposit kitosan/Ag ditunjukkan pada Gambar 19

Gambar 19. Tekstur permukaan kain tanpa perlakuan

menunjukkan adanya interaksi antara kain dengan SiO

komposit kitosan/Ag dimana ketika kain terlapisi SiO2 mempunyai puncak


dimungkinkan karena adanya interaksi antara selulosa kain

pada gugus aktif silika pada permukaannya yaitu gugus silanol (Si

OH) dan gugus siloksan (Si-O-Si) (Oscik, 1982). Silika dipilih sebagai host/inang

material agar dapat berfungsi sebagai pembatas pertumbuhan kristal oksida yang

berada didalamnya sehingga ukuran partikel menjadi sangat kecil. Dengan

dengan selulosa kain maka diharapkan SiO2 bisa mengemban

Pada difraktogram kain yang terlapisi komposit kitosan/Ag mempunyai

puncak difraktogram yang lebih tinggi dibandingkan dengan difraktogram kain

karena dimungkinkan adanya Si yang lepas dari kain.

Meskipun demikian adanya komposit kitosan/Ag pada kain ditunjukkan dengan

ogram kain yang terlapisi komposit kitosan/Ag jika

dibandingkan dengan difraktogram kain. Adanya interaksi antara kain dengan

dan kain dengan komposit kitosan/Ag ditunjukkan pada Gambar 19 –

Gambar 19. Tekstur permukaan kain tanpa perlakuan

38

adanya interaksi antara kain dengan SiO2 dan

mempunyai puncak


interaksi antara selulosa kain

pada permukaannya yaitu gugus silanol (Si-

Silika dipilih sebagai host/inang

al oksida yang

Dengan adanya

bisa mengemban

mempunyai

dibandingkan dengan difraktogram kain

karena dimungkinkan adanya Si yang lepas dari kain.

ditunjukkan dengan

ogram kain yang terlapisi komposit kitosan/Ag jika

Adanya interaksi antara kain dengan

– 21.


commit to user

Gambar 20. Tekstur permukaan kain yang dilapisi SiO

Gambar 21. Tekstur permukaan kain yang dilapisi

0,1%(b/v)

Berdasarkan analisis SEM nampak bahwa permukaan serat kain tanpa

perlakuan relatif halus dan homogen. Tekstur serat kain setelah dilapisi SiO

menjadi kasar dan tidak rata. Hal ini menunjukkan bahwa SiO

kain. Di sisi lain nampak pula kain yang dilapisi komposit kitosan/Ag 0,1% (b/v)

permukaannya menjadi lebih

yang terlapisi SiO2. Hal ini menunjukkan bahwa komposit kitosan/Ag menempel

pada kain yang terlapisi SiO

Gambar 20. Tekstur permukaan kain yang dilapisi SiO2

Tekstur permukaan kain yang dilapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag


perlakuan relatif halus dan homogen. Tekstur serat kain setelah dilapisi SiO

menjadi kasar dan tidak rata. Hal ini menunjukkan bahwa SiO2 menempel pada

. Di sisi lain nampak pula kain yang dilapisi komposit kitosan/Ag 0,1% (b/v)

lebih kasar dan tidak rata jika dibandingkan dengan kain

. Hal ini menunjukkan bahwa komposit kitosan/Ag menempel

SiO2.

39

kitosan/Ag


perlakuan relatif halus dan homogen. Tekstur serat kain setelah dilapisi SiO2

menempel pada

. Di sisi lain nampak pula kain yang dilapisi komposit kitosan/Ag 0,1% (b/v)

jika dibandingkan dengan kain

. Hal ini menunjukkan bahwa komposit kitosan/Ag menempel


commit to user

40

D. Aktivitas bakteri Escherichia coli pada kain

Bakteri Escherichia coli merupakan salah satu bakteri pathogen yang

berbahaya bagi kesehatan manusia sehingga perlu dihambat pertumbuhannya.

Aktivitas antibakteri dapat melalui cara membunuh atau menghambat

pertumbuhan mikroorganisme.

Kitosan merupakan polikationik alami yang unik, dimana gugus amina

(–NH2) dalam larutan asam akan terprotonasi menjadi ammonium (NH3+). Gugus

ammonium (NH3+) ini merupakan gugus aktif yang dapat digunakan untuk

menghambat pertumbuhan bakteri melalui interaksi antara polikationik

ammonium kuarterner kitosan dengan muatan ion negatif sel bakteri. Salah satu

parameter penting yang menentukan karakteristik kitosan adalah derajat

deasetilasi (DD) kitosan. Semakin besar DD maka gugus amina dalam kitosan

semakin besar (Purnawan. dkk., 2008). Semakin tinggi DD kitosan, dimungkinkan

aktivitas antibakteri kitosan akan semakin besar. Namun disisi lain, nitrogen

merupakan salah satu sumber makanan bagi bakteri sehingga kitosan akan

memicu pertumbuhan bakteri pada konsentrasi tertentu.

Penelitian Liu et al. (2006) menunjukkan bahwa larutan kitosan mulai

menghambat pertumbuhan bakteri Escherichia coli pada konsentrasi 200 ppm.

Semakin besar konsentrasi, daya hambat semakin besar. Pada konsentrasi 1000

ppm, daya hambat kitosan optimum. Zang et al. (2003) menunjukkan bahwa kain

yang dilapisi kitosan memiliki daya hambat optimum terhadap Escherichia coli

pada konsentrasi 0,3 g/L dan 0,5 g/L terhadap Hay bacillus.

Penambahan suatu logam seperti Ag, Cu dan Cd dapat menghambat

bakteri (Ramachandran, 2003). Berbeda dengan logam berat lainnya Ag tidak

mempunyai toksisitas tinggi untuk manusia. Selain itu ion perak dan senyawa

perak menunjukkan efek toksik pada beberapa bakteri, virus, alga dan jamur. Sifat

antibakteri perak berasal dari sifat kimia bentuk terionisasi nya, yaitu ion Ag+.

Dalam penelitian yang pernah dilakukan sebelumnya Ion perak

menghambat pertumbuhan bakteri dan jamur ketika ditambahkan ke pakaian,

seperti kaos kaki, untuk mengurangi bau, risiko bakteri dan jamur. Perak

dimasukkan ke dalam pakaian atau sepatu baik dengan mengintegrasikan


commit to user

41

nanopartikel perak ke dalam polimer dari benang yang dibuat atau dengan benang

pelapisan dengan perak (Anonim, 2008).

Upaya lain untuk meningkatan sifat antibakteri dalam pembuatan kain

antibakteri dapat dilakukan dengan penambahan senyawa pengemban yang dapat

memperkuat interaksi dengan kain, seperti penambahan SiO2. Adanya gugus aktif

silanol (Si-OH) pada SiO2 yang berfungsi sebagai pengemban kitosan dapat

memperkuat interaksi dengan kain sehingga kitosan tidak mudah lepas

(Li et al., 2007).

Interaksi bahan antibakteri dapat melalui interaksi ionik dan interaksi

hidrofobik. Namun karena kitosan tidak memiliki gugus alkil hidrofobik, maka

kemungkinan besar interaksi sifat antibakteri lapisan SiO2 dan komposit

kitosan/Ag dengan bakteri melalui interaksi ionik antara polikationik ammonium

kuarterner kitosan yang bergabung dengan Ag yang memiliki ion positif dengan

muatan ion negatif sel bakteri. Kemungkinan besar sasaran agen antibakteri

lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag adalah dinding sel, membran sitoplasma

dan mengganggu sintesis DNA sel bakteri. Bahan anti bakteri khususnya dengan

gugus ammonium kuaterner berinteraksi dengan dinding sel yang mengandung

protein, lipopolisakarida atau peptidoglikon, serta asam teikoat yang mengandung

alkohol dan fosfat (Kim et al. 2002). Escherichia coli merupakan bakteri gram

negatif yang memiliki dinding sel yang tersusun dari peptidoglikon yang

merupakan lipopolisakarida dan asam teikoat yang terdiri dari alkohol dan fosfat.

Membran sitoplasma mengandung protein dan phospolipida. Adanya phospat,

protein, alkohol, asam teikoat dan phospolipid menyebabkan bakteri memiliki

gugus hidrofilik yang cenderung bermuatan negatif dan lebih polar, walaupun

disisi lain memiliki gugus hidrofobik. Gugus hidrofilik yang cenderung bermuatan

negatif ini kemudian berinteraksi dengan lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag.

Maka dengan adanya lapisan SiO2 dan komposit kitosan/Ag maka dapat

mengganggu metabolisme bakteri dengan melapisi permukaan sel bakteri,

mencegah masuknya nutrient kedalam sel, berikatan dengan DNA kemudian

menghambat RNA dan sintesis protein, sehingga menyebabkan kerusakan


commit to user

42

komponen intraseluler dan penyusutan membran sel secara perlahan dan akhirnya

mengakibatkan kematian sel bakteri.

Pada penelitian ini, konsentrasi komposit kitosan/Ag yang digunakan

untuk melapisi kain yang telah terlapisi SiO2 adalah 0, 0.01, 0.05, 0.10, 0.50, 1.00,

1.50 dan 2.00% (b/v) dalam asam asetat 1% dengan DD > 95%. Hal ini

didasarkan pada penelitian yang dilakukan oleh Liu et a.l (2006) menyebutkan

bahwa pada konsentrasi 1000 ppm (0,1% b/v) membunuh bakteri E. coli hingga

mencapai optimum. Volume media yang digunakan sebanyak 25 mL. Pengukuran

absorbansi larutan sampel kain antibakteri dilakukan pada jam ke-0, 2, 4, 6 dan 8

menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 610 nm.

Kemudian absorbansi dari bakteri dikonversi kedalam jumlah koloni sel bakteri

(CFU, Colony Forming Units) menggunakan kurva standar. Kurva standar yang

terbentuk merupakan hubungan antara absorbansi dengan jumlah koloni bakteri

Escherichia coli, yang dapat dilihat pada Gambar 22 dan data pada Lampiran 7.

Gambar 22. Kurva standar hubungan antara absorbansi atau optical density (OD) dan jumlah koloni sel bakteri Escherichia coli (CFU/mL)

y = 8,782x - 0,071R = 0,999

-1.00

0.00

1.00

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

8.00

9.00

0.0000 0.2000 0.4000 0.6000 0.8000 1.0000

Absorbansi atau OD

Jum

lah

kolo

ni s

el (x

10E7

CFU

)


commit to user

43

Kain yang terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag juga dilakukan

pencucian untuk mengetahui kekuatan interaksi komposit pada kain. Proses

pencucian dilakukan 1 kali. Kain yang telah terlapisi komposit ditimbang, dicuci

dengan surfaktan non ionik tween-20 0,2% (v/v) selama 5 menit dan dibilas

dengan akuades selama 2 menit menggunakan sonic-washer. Kemudian kain

dikeringkan pada suhu 60 oC selama 30 menit dan ditimbang hingga berat

konstan. Berat kain sesudah dan sebelum proses pencucian terlihat pada Tabel 4.

Tabel 4. Berat kain berukuran 2 x 3 cm sesudah dan sebelum proses pencucian

No.

Perlakuan Berat Kain Sebelum Pencucian (g)

Berat Kain setelah Pencucian (g)

1 Kain tanpa perlakuan 0,12 0,12

2 Kain dg SiO2 0,16 0,16

3 Kain dg komposit 0,01 0,13 0,12



6 Kain dg komposit 0,50 0,14 0,12 Berdasarkan Tabel 4, berat kain sebelum dan sesudah pencucian relatif

sama, kecuali pada kain yang terlapisi komposit 0,50% (b/v) karena komposit

sudah seperti lapisan yang tidak terikat kuat dengan kain. Hal ini menunjukkan

bahwa komposit kitosan/Ag berinteraksi pada kain dengan adanya SiO2 sebagai

pengemban. SiO2 juga tidak larut dalam H2O maka diharapkan SiO2 berinteraksi

kuat dengan komposit kitosan/Ag.

Pembiakan bakteri Escherichia coli untuk pengujian antibakteri lapisan

SiO2 dan komposit kitosan/Ag dilakukan dalam nutrient broth (NB) selama 24

jam. Pengukuran absorbansi kain terlapisi SiO2 dan komposit kitosan/Ag yang

telah diberikan bakteri kemudian dikonversi dengan persamaan y = 8,782x -

0,071 dari kurva standar Gambar 22 diperoleh jumlah koloni (CFU) bakteri

Escherichia coli. Perbandingan antara persentase (%) daya hambat dan efektivitas

komposit kitosan/Ag dengan lapisan SiO2 pada kain katun sebelum dan setelah

pencucian terhadap Escherichia coli dapat dilihat pada Gambar 23 (a dan b) dan

Gambar 24 (a dan b) serta data pada Lampiran 8 - 11.


commit to user

44

a.

b. Gambar 23. Perbandingan persentase daya hambat komposit kitosan/Ag dengan

lapisan SiO2 pada kain katun terhadap bakteri Escherichia coli sebelum dan setelah pencucian (a : Data percobaan ke – 1 dan b : Data percobaan ke – 2)

a.

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

jam ke-2

jam ke-4

jam ke-6

jam ke-8

jam ke-2

jam ke-4

jam ke-6

jam ke-8

kain tanpa perlakuankain SiO2

kain komposit 0.01kain komposit 0.05kain komposit 0.1kain komposit 0.5

Sebelum Pencucian Setelah Pencucian%

Inhi

bisi

Waktu (jam)

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

60.00

jam ke-2

jam ke-4

jam ke-6

jam ke-8

jam ke-2

jam ke-4

jam ke-6

jam ke-8

kain tanpa perlakuankain SiO2


Sebelum Pencucian Setelah Pencucian

Waktu (jam)

% In

hibi

si

-5.000.005.00

10.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00

kain SiO2


Waktu (jam)

% E

fekt

ivita

s


commit to user

45

b.

Gambar 24. Perbandingan persentase efektivitas komposit kitosan/Ag dengan

lapisan SiO2 pada kain katun terhadap bakteri Escherichia coli

sebelum dan setelah pencucian (a : Data percobaan ke – 1 dan b :

Data percobaan ke – 2)

Gambar 23 a dan b serta Gambar 24 a dan b pada data percobaan ke – 1

dan ke-2 menunjukkan trend yang sama dimana konsentrasi komposit kitosan/Ag

yang efektiv dan mampu menghambat pertumbuhan bakteri paling besar pada

konsentrasi 0,1%, baik sebelum maupun setelah pencucian. Daya hambat yang

paling optimum sebelum dan setelah pencucian yaitu pada jam ke-4. Hal ini

disebabkan karena jumlah amonium kuaterner bermuatan positif yang terbentuk

semakin besar sehingga interaksinya dengan sel bakteri yang cenderung

bermuatan negatif juga semakin besar. Komposit diatas konsentrasi 0.1%

mempunyai daya hambat yang menurun. Hal ini disebabkan karena adanya atom

nitrogen yang semakin besar menjadikan kitosan tidak sebagai inhibitor

melainkan sebagai sumber makanan bakteri. Kain setelah pencucian memiliki

aktivitas bakteri yang relatif menurun daripada sebelum pencucian. Hal ini

dimungkinkan karena adanya komposit kitosan/Ag yang hilang setelah pencucian

sehingga jumlah komposit kitosan/Ag sebelum pencucian lebih banyak daripada

setelah pencucian.

-10.00-5.000.005.00

10.0015.0020.0025.0030.0035.0040.00

kain SiO2


Waktu (jam)

% E

fekt

ivita

s


commit to user

46

Pada kain tanpa perlakuan dan kain terlapisi SiO2 pertumbuhan bakteri

Escherichia coli semakin cepat sehingga diperoleh persentase inhibisi yang relatif

kecil, dimana jumlah koloni bakteri pada konsentrasi ini lebih banyak daripada

kontrol. Hal ini karena kain tanpa perlakuan dan kain terlapisi SiO2 belum dilapisi

komposit kitosan/Ag yang berfungsi sebagai antibakteri pada kain. Selain itu

adanya atom oksigen pada silika bisa menjadi sumber makanan bakteri.

Kitosan memiliki sifat menghambat dan mempercepat pertumbuhan

bakteri yang saling berkompetisi. Adanya atom nitrogen menjadikan kitosan

sebagai inhibitor dan sekaligus sebagai sumber makanan. Bakteri membutuhkan

konsentrasi tertentu untuk bisa mengubah kitosan sebagai sumber makanannya.


commit to user

47

BAB V

PENUTUP

A. KESIMPULAN Dari penelitian ini dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Semakin lama waktu adsorpsi logam Ag oleh kitosan maka semakin banyak

jumlah logam Ag yang teradsorp. Namun, waktu yang terlalu lama

menyebabkan logam Ag yang teradsorp semakin tidak signifikan.

2. Lapisan SiO2 menyebabkan kain katun tidak kaku dan semakin besar

konsentrasi komposit kitosan/Ag pada kain katun membuat kain menjadi

kaku.

3. Lapisan SiO2 sebagai pengemban komposit kitosan/Ag dapat memperkuat

interaksi komposit kitosan/Ag dengan kain katun, sehingga komposit

kitosan/Ag tidak mudah lepas pada saat pencucian. Daya hambat komposit

kitosan/Ag dengan pengemban SiO2 pada kain katun sebelum pencucian

lebih besar daripada setelah pencucian dan optimum pada konsentrasi

komposit kitosan/Ag 0.1% (b/v) terhadap aktivitas pertumbuhan bakteri

E.coli.

B. SARAN Adapun beberapa saran yang dapat dilakukan untuk penigkatan hasil

penelitian ini, antara lain:

1. Perlu adanya kajian lebih lanjut terhadap metode pelapisan kain katun

dengan pengemban SiO2 sehingga komposit kitosan/Ag dapat terikat lebih

kuat.

2. Variasi kecepatan pencelupan yang lebih beragam dalam proses pelapisan

kain.

3. Perlu dilakukan pencucian berulang pada kain dengan waktu yang lebih

lama untuk mengetahui apakah SiO2 sebagai pengemban yang baik untuk

komposit kitosan/Ag pada kain.

DAYA HAMBAT KOMPOSIT KITOSAN/Ag DENGAN LAPISAN … · pada kain katun terhadap aktivitas bakteri...

Documents

Transcript of DAYA HAMBAT KOMPOSIT KITOSAN/Ag DENGAN LAPISAN … · pada kain katun terhadap aktivitas bakteri...