Kompleksasi

Laboratorium Farmasetika

Jurusan Farmasi FIKES

UIN Alauddin Makassar

“KOMPLEKSASI”

OLEH:

OLEH:

KELOMPOK I (SATU)GELOMBANG I (SATU)

ABULKHAIR ABDULLAH (70100111001)

AGUS SALIM (70100111003)

AHMAD ZAKIR (70100111004)

ASWAR NASHIR AS(70100111017)

FADLI DZULHIDAYAT (70100111024)

Asisten Pembimbing

RISNA RAHAYU

GOWA

2013

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kompleks atau senyawa kordinasi terjadi karena diakibatkan oleh

mekanisme dasar dasar aseptor atau reaksi-reaksi asam basa lewis antara dua

atau lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom atau dalam senyawa

ion-ion logam apakah bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam

senyawa ionic yang dapat menyambung 1 pasang electron. Seringkali berupa

logam. Walaupun dapat juga atom netral. Kompleks dapat dibagi dalam dua

kelompok tergantung pada apakah kemampuan akseptor adalah ion logam.

Dalam artian luas, senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk

karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-

masingnya dapat berdiri sendiri. Demikian juga dalam bidang formulasi

sering diterapkan pembentukan kompleks antara obat dengan bahan

tambahan.

Sebagian besar jenis reaksi kimia yang digunakan dalam penentuan titrimetrik

melibatkan pembentukan ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi.

Kation yang logam cenderung untuk membentuk kompleks. Sifat ini digunakan

untuk pemisahan, penetapan kadar, dan membuat kation yang tidak dapat bereaksi .

Untuk analisis yang penting adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan

disosiasi.

Dalam bidang farmasi, prinsip kompleks ini digunakan untuk menambah

kelarutan suatu senyawa obat. Karena ada sebagian dari senyawa obat tak

dapat larut dengan baik sehingga perlu untuk menambahkan pengkompleks.

Mengingat pentingnya prinsip reaksi kompleks dalam bidang farmasi

maka dilakukanlah percobaan ini.

B. Maksud dan Tujuan Percobaan

1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami pembentukan senyawa kompleks bebeapa

senyawa.

2. Tujuan Percobaan

Memahami penentuan senyawa kompleks dan menetukan perbandingan

antara logam dan ligan pembentuk senyawa kompeks.

C. Prinsip Percobaan

Penetuan nilai absorban dan panjang gelombang CaCl2 dan Na-EDTA

dimana perbandingan fraksi mol masing-masing 0:1; 0,1:0,9; 0,4:0,6;

0,25:0,75; dan 1:0 yang kemudian dicampurkan larutan tersebut dimasukkan ke

dalam empat buah kuvet, setelah itu ditempatkan pada spektrofotometer

sehingga didapatkan nilai absorban dan panjang gelombangnya.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Kompleks atau senyawa koordinasi, menurut definisi klasik diakibatkan

oleh mekanisme donor-akseptor atau reaksi asam-basa Lewis antara dua atau

lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom atau ion non-logam apakah

bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam senyawa ionik yang dapat

menyumbangkan satu pasang elektron, dapat bertindak sebagai donor akseptor

atau konstituen yang ambil bagian dalam pasangan elektron, seringkali berupa

ion logam walaupun dapat juga berupa atom netral (Martin, 1990: 645).

Dalam pelaksanaan analisisis anorganik kualitatif banyak digunakan

reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion atau

molekul kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang

terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen

ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat

tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi

klasik (Roth, 1994:130).

Metode-metode analisis pembentukan kompleks ada beberapa macam,

antara lain (Day, 1995:194) :

1. Metode variasi berkesinambungan

Metode ini berdasarkan pada kenyataan bahwa apabila dua senyawa

membentuk kompleks maka terjadi perubahan sifat fisika dan kimia.

2. Metode titrasi

Metode ini diterapkan pada pembentukan kompleks glisin dan Cu

yang dititrasi dengan NaOH.

3. Metode distribusi

Metode distribusi diterapkan pada pembentukan kompleks iodium

dan KI. Iodium dilarutkan dalam CS2 dan KI dilarutkan dalam air.

Kelarutan iodium dalam air karena terbentuk kompleks.

4. Metode kelarutan

Kelarutan pada amino benzoate akan menambah kelarutan kofein,

dimana kadar kofein diukur dengan spektrofotometer.

Gaya antar molekul yang terlibat dalam pembentukan kompleks adalah

Van Der Waals dari dispersi, dipolar, dan tipe dipolar induksi. Ikatan

hidrogen memberikan gaya yang bermakna dalam beberapa kompleks

molekuler, dan kovalen koordinat sangat penting dalam kompleks logam.

Perpindahan muatan dan interaksi hidrofobis pun terjadi (Martin, 1990:658).

Satu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan

sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat

ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan

jumlah ligan (monodental) yang dapat membentuk kompleks yang stabil

dengan satu atom pusat. Susunan logam-logam sekitar atom pusat adalah

simetris (Svehla, 1990:95).

G.N Lewis menerangkan bahwa pembentukan kompleks terjadi karena

pentumbanagn atau pasangan elektron seluruhnya oleh satu ligan kepada

atom pusat, inilah yang disebut dengan ikatan-datif. Teori Medan Ligan

menjelaskan bahwa pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostatik

yang diciptakan oleh ligan-ligan dalam dari atom pusat. Medan ligan

menyebabkan penguraian tingkatan energi orbital-orbital-d atom pusat, yang

lalu menghasilkan energi untuk menstabilkan kompleks itu (Energi Stabilitas

Medan Ligan) (Svehla, 1990:96).

Pada pembagian besar logam cenderung untuk membentuk kompleks.

Sifat ini dapat digunakan untuk pemisahan, penentuan kadar dan untuk

membuat kation tidak dapat berreaksi. Untuk analisis kuantitatif yang penting

adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan disosiasi. Pada pembentukan

dan penguraian senyawa kompleks dibedakan antara disosiasi pertama dan

kedua. Disosiasi pertama merupakan disosiasi menjadi kation dan anion

kompleks atau menjadi anion dan kation kompleks, yang biasanya terjadi

secara sempurna (Roth, 1994:132).

Makin besar tetapan disosiasi, makin banyak ion dalam larutan, dan

makin tidak stabil kompleks yang terjadi. Selain itu diketahui juga bahwa

banyak senyawa kompleks yang terdisosiasi secara bertahap. Ion kompleks

tunggal hanya terdapat pada larutan senyawa kompleks yang sangat kuat

(Day, 1995:195).

Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif sering terlihat dan

dipakai untuk pemisahan atau identifikasi. Salah satu fenomena yang paling

umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna

larutan dan kenaikan larutan (Svehla, 1990:96).

Kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan

suatu anion atau molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom

pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan

yang terbentuk oleh atom logam, pusat disebut bilangan koordinasi dari

logam, salah satu contoh reaksi kompleks adalah reaksi dari ion perak dengan

ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2 yang sangat stabil

(Martin, 1990:658).

Higuchi dan kawan-kawan telah menyelidiki kompleksasi kafein dengan

sejumlah obat yang bersifat asam. Mereka menemukan interaksi antara kafein

dengan obat misalnya silfonamida atau barbiturat disebabkan oleh gaya dipol-

dipol atau ikatan hidrogen antara gugus karbonil yang terpolarisasi dari kafein

dan atom hidrogen dari asam. Interaksi sekunder mungkin terjadi antara

bagian-bagian molekul nonpolar dan kompleks “ditekan keluar” dari fase air

karena tekanan internal air yang besar. Kedua efek ini menyebabkan derajat

interaksi yang tinggi (Martin, 1990:659).

B. Uraian Bahan

1. AQUADEST (Dirjen POM, 1979 : 96)

Nama Resmi : AQUA DESTILLATA

Nama Lain : Air suling, Aqua, Air kering

Berat Molekul : 18,02

Rumus Molekul : H2O

Rumus Bangun : H-O-H

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,

tidak mempunyai rasa.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai pelarut.

2. KALSIUM KLORIDA (Dirjen POM, 1979 : 120)

Nama Resmi : CALCII CHLORIDUM

Nama Lain : Kalsium Klorida


Rumus Molekul : CaCl2

Rumus Bangun : Ca2+ - Cl-

Pemerian : Serbuk hablur; putih; tidak berbau; tidak berasa

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air; sangat sukar larut dalam

air yang mengandung karbon dioksida


Kegunaan : Sebagai sampel pada percobaan kompleksasi.

3. NA-EDTA (Dirjen POM, 1995 : 1139)

Nama Resmi : NATRII EDETAT

Nama Lain : Natri edetat, Na-EDTA


Rumus Molekul : C10H14N2O8Na2

Pemerian : Serbuk hablur, putih, melebur pada suhu lebih dari

220oC

Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol

(95%) P


Kegunaan : Sebagai sampel

C. Prosedur Kerja (Tim Asisten Dosen Farmasi Fisika, 2012 :17)

1. Siapkan larutan CaCl2 dan EDTA 0,1 M dan 0,3 M.

2. Buat campuran larutan CaCl2 dan EDTA dengan fraksi mol CaCl2 0; 0,1;

0,25; 0,5; 0,75; dan 1.

3. Siapkan larutan standar Ca-EDTA 0,5 M.

4. Tentukan panjang gelombang maksimum (λmaks) Ca-EDTA pada

spektrofotometer UV-Vis.

5. Ukur serapan tiap konsentrasi campuran larutan CaCl2 dan EDTA (yang

telah dibuat di prosedur no.2) pada λmaks.

6. Buat grafik antara fraksi mol CaCl2 dan serapan.

7. Tentukan fraksi mol CaCl2 dimana terjadi kompleks Ca-EDTA.

8. Hitung nilai K.

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan adalah 1 set spektrofotometer UV-Vis, labu ukur,

gelas ukur, corong kaca, botol semprot, gelas kimia.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah CaCl2, EDTA, air suling.

B. Cara Kerja

Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang digunakan, kemudian dibuat

campuran larutan 10 ml CaCl2 dan 10 ml Na- EDTA 0,1 M lalu

dihomogenkan. Dimasukkan dalam kuvet hingga batas yang diamati,

kemudian dibuat campuran larutan CaCl2 dan Na-EDTA dengan fraksi mol

CaCl2 0,1:0,25, 0,5:0,75, 0,75:1, lalu dimasukkan dalam kuvet. Kemudian

disiapkan blangko (aquadest) pada kuvet, lalu ditentukan panjang gelombang

maksimum pada spektrofotometer. Kemudian diukur serapan tiap konsentrasi

campuran larutan CaCl2 dan EDTA, lalu dibuat grafik antara fraksi mol dan

serapan.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan

Sampel

λ(nm) Serapan (A)CaCl2 Na-EDTA

0 1 228,0 4,213

0,1 0,9 300,0 0,482

0,25 0,75 299,0 4,444

0,5 0,5 228,0 4,213

0,25 0,25 266,0 4,600

1 0 208,0 0,124

B. Perhitungan

K = [ M . A][ M ] [ A ] n

= [CaEDTA ]

[CaCl 2 ] [ NaEDTA ] n

- K1 = 0 ,5

(0 ,1 )(0 ,3)

= 16,67 M

- K2 = 0 ,5

(0 ,1 )(0 ,3) 0,1

= 14,78M

- K3 = 0 ,5

(0 ,1 )(0 ,3) 0,75

= 12,33 M

- K4 = 0 ,5

(0 ,1 )(0 ,3) 03

= 9,13

- K5 =0 ,5

(0 ,1 )(0 ,3) 0,25

= 6,70 M

- K6 = 0 ,5

(0 ,1 )(0 ,3) 0

= 5 M

BAB V

PEMBAHASAN

Kompleks adalah senyawa kombinasi menurut definisi klasik, diakibatkan

dari mekanisme donor obsoner atau reaksi asam basa antara dua atau lebih

konstituen yang berbeda.

Ion kompleks terdiri atas atom ligan pusat dikelilingi atom anon-anion atau

molekul-molekul yang membentuk ikatan koordinasi ion logam pusat, biasanya

disebut atom logam. Sedangkan molekul atau ion mengelilinginya disebut ligan.

Banyaknya ikatan koordinasi antara atom pusat dan ligannya disebut bilangan

koordinasi.

Ion logam pusat merupakan logam transisi yang dapat menerima pasangan

elektron bebas dari ligan menempati orbital-orbital kosong pada 3d, 4s, dan 4p

pada ion pusat. Ada tiga jenis ligan, yaitu:

a. Ligan monodental yaitu ligan yang terdapat 1 atom didalamnya.

b. Ligan bidental yaitu ligan yang terdapat 2 atom donor didalamnya.

c. Ligan polidental yaitu ligan yang terdapat lebih dari 2 atom donor

didalamnya.

Adapun cara kerja pada percobaan ini adalah pertama-tama disiapkan alat

dan bahan yang digunakan, kemudian dibuat campuran larutan 10 ml CaCl2 dan

10 ml Na- EDTA 0,1 M lalu dihomogenkan. Dimasukkan dalam kuvet hingga

batas yang diamati, kemudian dibuat campuran larutan CaCl2 dan Na-EDTA

dengan fraksi mol CaCl2 0,1:0,25, 0,5:0,75, 0,75:1, lalu dimasukkan dalam kuvet.

Kemudian disiapkan blangko (aquadest) pada kuvet, lalu ditentukan panjang

gelombang maksimum pada spektrofotometer lalu diukur serapan tiap konsentrasi

campuran larutan CaCl2 dan EDTA, lalu dibuat grafik antara fraksi mol dan

serapan. Dibuat fraksi mol Na-EDTA agar dapat diketahui pada fraksi mol Na-

EDTA yang mana dapat terjadi kompleks. Pada percobaan kompleks terjadi pada

fraksi mol 0,75.

Dari percobaan yang dilakukan maka diperoleh nilai absorban fraksi mol

Na-EDTA: 0:0,124: 0,25:4,600; 0,5:4,213; 0,75:4,444; 0,9:0,482; 1:4,213,

sedangkan absorbansi fraksi mol CaCl2: 0:4,213; 0,1:0,482; 0,25:4,444; 0,5:7,213;

0,75:4,600; 1:0,124.

Mekanisme kerja spektrofotometer dimulai dengan diasilkannya cahaya

monokromatik dari sumber cahaya. Cahaya tersebut kemudian menuju kuvet.

Dalam hal ini kuvet berfungsi sebagai wadah untuk menyimpan sampel, lalu

cahaya akan menembus dinding kuvet dan masuk kedalam sampel. Saat cahaya

diteruskan ke sampel maka akan terdapat sebagian cahaya yang diteruskan dan

sebagian lagi diserap. Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun yang diserap

oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian menampilkannya kelayar

pembaca.

Alasan digunakan alat spektrofotometer adalah untuk menghitung serapan

dan panjang gelombang dari sampel yang digunakan. Pada percobaan digunakan

perbandingan fraksi mol CaCl2 dan Na-EDTA adalah untuk melihat perbedaan

serapan dan panjang gelombang dari sampel perbandingan fraksi mol CaCl2 dan

Na-EDTA yang digunakan.

Adapun hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur karena data yang

diperoleh adalah fraksi mol 0,25 yang memiliki serapan tertinggi, dimana volume

EDTA pada fraksi mol ini adalah 0, sehingga tidak mungkin membentuk

kompleks ion Na-EDTA.

Adapun faktor-faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum adalah

konsentrasi larutan yang kurang tepat, penggunaan bahan yang tidak murni pada

saat menempatkan pada kuvet, adanya kontaminasi pada kuvet serta penentuan

fraksi mol yang tidak sesuai menyebabkan hasil yan diperoleh tidak sesuai dengan

apa yang diharapkan.

Pengetahuan tentang senyawa kompleks sangat penting dalam bidang

farmasi. Banyak senyawa obat yang tidak larut air dapat dibuat larut dalam air

dalam bentuk senyawa kompleks. Beberapa senyawa obat harus membentuk ligan

agar dapat diabsorbsi atau didistribusi kedalam tubuh.

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa perbandingan

fraksi mol Na-EDTA 0,25 dan fraksi mol CaCl2 0,75 mempunyai nilai serapan

tertinggi yaitu 4,600 M.

B. Saran

1. Untuk Laboratorium

Untuk mengefesienkan waktu dengan sebaik-baiknya,alangkah baiknya alat

dan bahan dilengkapi.

2. Untuk Asisten

Lebih memperhatikan praktikan untuk mengurangi faktor-faktor kesalahan

yang terjadi pada saat praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A. Analisa Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga: Jakarta, 1995.

Ditjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta, 1979.

Effendi, I. Penuntun Praktikum Farmasi Fisika. Jurusan Farmasi UNHAS:

Makassar, 2003.

Ilyas, Muh. Fitrah. Penuntun Praktikum Farmasi Fisika. UIN Alauddin:

Makassar, 2012.

Martin, A. Farmasi Fisika Jilid I, Edisi ke-3. UI Press : Jakarta, 1993.

Roth, H. J. Analisis Farmasi. Universitas Gadjah Mada Press: Yogyakarta.

Svehla, G. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik. PT Kaiman Media Pustaka:

Jakarta, 1990.

Lampiran

SKEMA KERJA

Siapkan larutan CaCl2 dan EDTA 0,1 M

dan 0,3 M

Buat fraksi mol 0; 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; 1

Ca-EDTA 0,5 M

Kuvet

Tentukan panjang gelombang dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Ukur nilai serapan

Tentukan fraksi mol CaCl2 pada

kompleks Ca-EDTA

Hitung nilai K

Kompleksasi

Education

Transcript of Kompleksasi