LAPORAN TETAPPRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

KROMATOGRAFI GAS I dan II

Disusun Oleh :Kelompok II Kelas 2 KB

Anggie Nurayusustini 0611 3040 0315Febrianti Mawaddah 0611 3040 0318Hildha Khofifah 0611 3040 0321Jessi Dwisuda 0611 3040 0323Marisontara 0611 3040 0326Pranawati Amaliah 0611 3040 0329Rizha Dwi Ayuningtyas 0611 3040 0332Sholihin Syah Putra 0611 3040 0334

Dosen Pembimbing:Ir. Erwana Dewi, M.Eng

Politeknik Negeri SriwijayaProgram Studi D III Teknik Kimia

Tahun Ajaran 2012/2013

KROMATOGRAFI GAS I dan II

I. Tujuan Percobaan

Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu:

1. Menjelaskan teori kromatografi gas

2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar

3. Menganalisis suatu senyawa secara kualitatif dengan menggunakan kromatografi

gasi

II. Alat dan Bahan yang Digunakan

a. Alat yang digunakan

- Seperangkat alat kromatografi gas

- Integrator

- Alat penyuntik (syring)

- Botol sampel

- Gelas kimia

- Pipet ukur

- Bola karet

b. Bahan kimia yang digunakan

- Tabung gas Nitrogen (Karena menggunakan detektor FID flame Ionisasion

Detektor, udara tekan beserta regulatornya

- Senyawa – senyawa alkohol, yaitu:

Etanol

Propanol

Toluen

III. Dasar Teori

Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel yang

penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses pemisahan

campuran menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase

bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.

Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu:

Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan

tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak

Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap)

yang terikat pada zat padat penunjangnya

Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi

memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara

stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol

sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak

dimiliki.

Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen

(hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi

terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

Berikut ini merupakan diagram alir Kromatografi Gas

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

1. Gas Pembawa beserta Regulatornya

Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan

tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini

terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk

cuplikan yang mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus

sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap

air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2, He dan Ar.

2. Sistem Injeksi Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus

diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil

dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 µl.

3. Kolom

Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan

komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca.

4. Detektor

Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan

merespon perubahan komposisi yang terelusi.

5. Pencatat (Recorder)

Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas

yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju

ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat

sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum

untuk senyawa itu. Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa

tertentu, waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada:

Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi

daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk

berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang

tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.

Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan

mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang

tinggi dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.

Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul

dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena

energi atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan.

Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala

sesuatunya di dalam kolom.

IV. Prosedur Kerja

Persiapan

1. Buat larutan yang mengandung etanol dengan komposisi tidak diketahui

(digunakan untuk cuplikan)

Cara Menyalakan Detektor FID

1. Tekan tombol ON pada bagian samping alat Kromatografi Gas

2. Tunggu beberapa saat sehingga tampil kata – kata PASSED SELP TEST

a) Cara Menghidupkan Detektor

1. Hidupkan GC dan tunggu sampai selesai “self test”. Buka keran utama pada

tabung gas N2 “atur tekanan manometer pada tabung sebesar 3,5 kg/cm dengan

keran reduksi tekanan”.

2. Putar keran “carrier” gas pada GC yang mempunyai TCD ke kiri sehingga dicapai

tekanan “Column Head Pressure Key” lebih dari 100 kPa.

3. Atur kecepatan aliran gas N2 sebagai carrier ke kanan atau ke kiri.

4. Setelah carrier gas diatur, buka keran reference gas GC.

5. Setelah seluruh kecepatan aliran gas diatur, tekan DET A pada posisi ON, maka

akan terdengar bunyi.

6. Tekan “OVEN TEMP” dan masukkan nilai suhu oven yang diinginkan, lalu ENTER

7. Tekan “INJ A TEMP” dan masukkan nilai injeksi untuk temperatur injeksi, lalu

ENTER

8. Tekan “DET A TEMP” dan masukkan nilai untuk temperatur detektor, lalu ENTER

9. Tekan SIG 1

10. Tekan LIST dua kali untuk membuat laporan parameter integrator

11. Setelah lampu NOT READY pada GC tidak menyala merah, suntikkan 1µl Etanol.

12. Tekan secara bersamaan dengan menyuntikkan, tombol START pada GC dan

Integrator.

13. Setelah puncak Etanol tampak pada kromatogram tekan tombol STOP pada GC

dan Integrator. Integrator akan menuliskan laporan RT(waktu retensi), AREA(luas

puncak), TYPE(tipe puncak), AREA% (persen senyawa dalam campuran).

14. Ubah temperatur oven menjadi 80oC

15. Setelah temperatur oven tercapai (lampu NOT READY pada GC akan mati).

Suntikkan 1µl etanol dan buat kromatogramnya.

16. Bandingkan waktu retensi pada pengerjaan 13 dan 15.

b) Cara Pengesetan/Penyetelan Integrator

1. Untuk mengatur jarak tepi kertas, dengan menekan tombol “ZERO” dan

masukkan nilai 10 lalu ENTER

2. Tekan ATT 2↑ dan masukkan nilai 5 untuk ketajaman puncak lalu ENTER

3. Untuk mengatur kecepatan kertas tekan CHT SP dan masukkan 0,1 lalu ENTER

4. Tekan LIST sebanyak 2 kali

5. Integrator siap digunakan

c) Cara Mematikan Alat Kromatografi Gas

1. Turunkan suhu inlet dan detektor tanpa mematikan gas carrier

2. Tunggu hingga suhu di oven, inlet dan detektor berada pada suhu di bawah 50oC

3. Close Software Chemstation: File

4. Tekan tombol OFF pada samping alat GC

5. Tutup kembali gas N2, H2 dan Compress Air

V. Data Pengamatan

A. Pengaruh Suhu Terhadap Waktu Retensi (RT)

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan

1 Etanol 80°C 0,99 Etanol dan 1,87 Propanol Toven»Rt«

2 Propanol 100°C 1,08 Etanol dan 1,46 Propanol Toven»Rt«

B. Pengaruh Suhu Terhadap Pemisahan

No

.Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan

1 Etanol+Toluen 80°C 1,21 Etanol dan 4,41 Toluen Toven»Rt«

2 Etanol+Toluen 100°C 1,11 Etanol dan 3,41 Toluen Toven»Rt«

C. Pengaruh Suhu Terhadap Lebar Puncak

No

.Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan

1 Propanol+Toluen 80°C 1,93 Propanol dan 4,47 Toluen Toven»Rt«

2 Propanol+Toluen 100°C 1,48 Propanol dan 3,13 Toluen Toven»Rt«

D. Pengaruh Kecepatan Aliran Gas Pembawa

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan Flow

1 Etanol+Toluen 80°C 1,69 Etanol dan 2,19 Toluen Toven»Rt« 40

2 Etanol+Toluen 100°C 1,84 Etanol dan 5,67 Toluen Toven»Rt« 40

No. Komponen Toven(°C) Waktu Retensi (RT) Keterangan Flow

1 Etanol+Toluen 80°C 1,27 Etanol dan 4,43 Toluen Toven»Rt« 45

2 Etanol+Toluen 100°C 1,12 Etanol dan 3,15 Toluen Toven»Rt« 45

VI. Analisa Percobaan

Dari percobaan yang telah dilakukan yaitu “ Kromatografi I dan II “ dapat dianalisis

bahwa gas kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan

campuran yang mudah menguap, di dalam kromatografi gas terjadi 2 fase yaitu fase diam

yang berupa cairan dan fase gerak berupa gas. Cairan yang digunakan untuk fase diam pada

percobaan kali ini adalah Etanol, Propanol dan Toluen, sedangkan fase gerak berupa gas

N2(Nitrogen).

Percobaan yang pertama, menentukan suhu terhadap Waktu Retensi (RT)

menggunakan larutan etanol dan propanol dan diperoleh data pada suhu 80°C waktu retensi

Etanol 0,99 dan waktu retensi Propanol 1,87 sedangkan pada suhu 100°C waktu retensi

Etanol 1,08 dan waktu retensi Propanol 1,46.

Percobaan yang kedua, menentukan pengaruh suhu terhadap pemisahan

menggunakan campuran antara Etanol dan Toluen dan diperoleh data pada suhu 80°C untuk

waktu retensi Etanol 1,21 dan waktu retensi Toluen 4,41 sedangkan pada suhu 100°C waktu

retensi Etanol 1,11 dan waktu retensi Toluen 3,14. Dari data tersebut dapat dilihat bahwa

suhu mempengaruhi waktu retensi dan lebar Puncaknya, semakin tinggi suhu oven maka

semakin rendah atau kecil waktu retensinya dan semakin rendah lebar puncaknya..

Percobaan yang ketiga, menganalisa pengaruh suhu terhadap lebar puncak

menggunakan campuran antara Propanol dan Toluen dan diperoleh data pada suhu 80°C

untuk waktu retensi Propanol 1,93 dan waktu retensi Toluen 4,47 sedangkan pada suhu

100°C waktu retensi Propanol 1,48 dan waktu retensi Toluen 3,13. Dari data tersebut

semakin tinggi suhu, maka semakin kecil lebar puncaknya. Dari ketiga percobaan di atas

diketahui bahwa pengaruh suhu terhadap waktu retensi, pemisahan dan lebar puncak selalu

berbanding terbalik.

Pada percobaan keempat, menganalisa pengaruh kecepatan aliran gas pembawa

terhadap lebar puncak. Pada flow gas pembawa 40 dan suhu 80°C campuran antara Etanol

dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi Etanol 1,84 dan waktu retensi Toluen 5,67

sedangkan pada flow gas pembawa 45 dan suhu 80°C campuran antara Etanol dan Toluen

diperoleh data untuk waktu retensi Etanol 1,27 dan waktu retensi Toluen 4,43. Pada flow gas

pembawa 40 dan suhu 100°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk

waktu retensi Etanol 1,69 dan waktu retensi Toluen 2,19 sedangkan pada flow gas pembawa

45 dan suhu 100°C campuran antara Etanol dan Toluen diperoleh data untuk waktu retensi

Etanol 1,12 dan waktu retensi Toluen 3,15. Pada senyawa Etanol dan Toluen semakin tinggi

kecepatan flow gas maka waktu yang dibutuhkan untuk menuju puncak akan semakin kecil.

VII. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Gas Kromatografi merupakan suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan

komponen yang mudah menguap seperti Alkohol (Etanol, Propanol dan lain-lain).

2. Fase diam dalam GC berupa cairan yang bersifat non – volatile sedangkan fase

geraknya berupa gas yang bersifat inert.

3. Temperatur kolom mempengaruhi waktu retensi senyawa, semakin tinggi

temperatur kolom maka semakin singkat waktu retensi yang diperoleh, begitupun

sebaliknya semakin rendah temperatur kolom maka semakin lama waktu retensi

yang diperoleh.

4. Waktu Retensi dan luas daerah suatu sample sangat dipengaruhi oleh temperatur

oven dan volume dari sample yang disuntikkan.

5. Pengaruh kecepatan aliran gas pembawa, semakin besar kecepatan flow gas maka

waktu yang dibutuhkan untuk mencapai puncak akan semakin kecil.

VIII. Daftar Pustaka

Jobsheet. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang.

http://indonesiakimia.blogspot.com/2011/05/gas-chromatography-gc.html

http://www.chem-is-try.org/materi kimia/instrumen analisis/kromatografi gas cair/

http://www.wikipedia.org/

IX. GAMBAR ALAT

SKEMA KROMATOGRAFI GAS