Laporan Pkl Latifa
-
Upload
intan-fitri-mutiah -
Category
Documents
-
view
388 -
download
7
Transcript of Laporan Pkl Latifa
0
PERBANDINGAN PENGGUNAAAN NYALA UDARA-ASITILEN
DENGAN N2O-ASITILEN PADA PENETAPAN CaO DALAM CaCO3
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
DI PT. PUPUK KUJANG CIKAMPEK
LATHIFA AULIA
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN REPUBLIK INDONESIA
PUSAT PENDIDIKAN DAN PELATIHAN INDUSTRI
AKADEMI KIMIA ANALISIS
BOGOR
2010
1
LATHIFA AULIA. Perbandingan Pengunaaan Nyala Udara-Asitilen dengan N2O-Asitilen pada Penetapan CaO dalam CaCO3 secara Spektrofotometri Serapan Atom di PT. PUPUK KUJANG Cikampek. Dibimbing oleh TRI SUTANTI BUDIKANIA dan M. ARIEF RACHMAN.
RINGKASAN
PT. Pupuk Kujang Cikampek menggunakan dolomit sebagai bahan
tambahan dalam pembuatan pupuk karena dolomit mengandung kalsium karbonat
dan magnesium karbonat yang dibutuhkan untuk tanaman. Selama ini untuk
menetapkan kadar CaO digunakan nyala udara-asitilen karena biaya yang murah
dan resiko meledak rendah. Namun kelemahan dari penggunaan nyala udara-
asitilen adalah kadar CaO yang didapatkan bervariasi sehingga dapat
mempengaruhi kepresisian hasil analisis. Oleh karena itu, perusahaan bermaksud
untuk mengganti nyala udara-asitilen dengan N2O-asitilen agar diperoleh kadar
CaO yang konstan.
Tujuan dari percobaan ini untuk membandingkan hasil penetapan kadar CaO
dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen secara
spektofotometri serapan atom (SSA).
Metode yang digunakan mengacu kepada AOAC (Association of Official
Analytical Chemists) edisi 17. Penetapan kadar CaO dalam CaCO3 dilakukan
dengan parameter linieritas, presisi dan uji beda nyata. Tahapan pengerjaanya
meliputi pembuatan pereaksi, pembuatan standar, preparasi contoh dan
pengukuran contoh dengan spektrofotometer serapan atom (SSA).
Hasil yang diperoleh dari perhitungan yaitu nilai koefisiensi variasi(%KV) untuk
uji presisi dari N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen. Hasil yang
diperoleh dari uji beda nyata menunjukan nyala udara-asitilen tidak bisa
digantikan dengan N2O-asitilen pada penetapan kadar CaO dalam CaCO3.
2
PERBANDINGAN PENGGUNAAN NYALA UDARA-ASITILEN
DENGAN N2O-ASITILEN PADA PENETAPAN CaO DALAM CaCO3
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
DI PT. PUPUK KUJANG CIKAMPEK
LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANG
Diajukan Guna Melengkapi Syarat Pendidikan Diploma Tiga
Oleh :
LATHIFA AULIA
075034
Pembimbing I Pembimbing II
TRI SUTANTI, MT M. ARIEF RACHMAN, M.Si
Direktur
Akademi Kimia Analisis
Ir. Hj. JULI ASTUTI, M.A
AKADEMI KIMIA ANALISIS
BOGOR
2010
3
PRAKATA
Segala puji dan syukur penulis panjatkan kepada ALLAH SWT karena
atas berkat dan rahmat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan Praktik
Kerja Lapang (PKL). Laporan ini disusun untuk memenuhi persyaratan dalam
menyelesaikan pendidikan diploma tiga Akademi Kimia Analisis Bogor.
Dengan segala keterbatasan yang ada, penulis telah berusaha semaksimal
mungkin untuk mendapatkan hasil yang sebaik-baiknya. Namun penulis sadar
bahwa laporan ini masih jauh dari sempurna. Oleh karena itu, penulis
mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari semua pihak.
Penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu Tri Sutanti Budikania, MT, selaku Pembimbing 1 yang telah
meluangkan waktunya untuk bimbingan kepada penulis hingga laporan
akhir ini selesai.
2. Bapak M. Arief Rachman, S.Si, selaku Pembimbing 2 yang telah
membimbing dan mengarahkan penulis selama kerja praktik di PT. Pupuk
Kujang Cikampek.
3. Ibu Juli Astuti, M.A., Direktur Akademi Kimia Analisis Bogor
4. Papa, Mama, De iyas dan Fajar yang selalu memberikan doa, semangat,
dukungan dan bantuan baik moril maupun materil selama penulis
melaksanakan kuliah di AKA Bogor
5. Bapak Fidi Budiar Syarif, selaku Kepala Lab PT.Pupuk Kujang Cikampek.
6. Bapak Ayep Shodikin, selaku Koordinator PKL dan seluruh Staff serta
Analis atas bantuan dan kerjasamanya selama praktik kerja lapang.
7. Ibu Erna ,selaku dosen wali yang telah memberikan saran dan dukungan
selama penulis menjalani perkuliahan.
8. Seluruh dosen dan Staff Akademi Kimia Analisis Bogor yang telah
mendidik dan memberikan ilmu pengetahuan kepada penulis
9. Ramdhani Lukman yang selalu memberikan motivasi dan support kepada
penulis.
10. Sahabat-sahabatku Sendal’s Crew dan kost-an WH atas dukungan dan
kenangan termanis yang telah kita lalui bersama.
4
11. Teman-teman Couplex, rekan-rekan angkatan 2007 dan teman-teman PKL
atas persahabatan dan dukungan.
12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah
membantu dalam pembuatan laporan ini.
Semoga Allah SWT memberikan balasan yang setimpal atas segala
bantuan dan fasilitas yang telah diberikan selama perkuliahan sampai selesainya
tugas akhir ini.
Akhir kata semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi penulis. Pembaca,
rekan-rekan mahasiswa dan pihak yang membutuhkan sebagai penambah
wawasan dan ilmu pengetahuan.
Bogor, 6 Agustus 2010
Penulis
5
DAFTAR ISI
Halaman
PRAKATA .................................................................................... iv
DAFTAR ISI ................................................................................ vi
DAFTAR TABEL ........................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ................................................................... ix
DAFTAR LAMPIRAN ............................................................... x
PENDAHULUAN ........................................................................ 1
TINJAUAN PUSTAKA .............................................................. 3
Pupuk .............................................................................................................. 3
Definisi Pupuk .......................................................................................... 3
Jenis-jenis Pupuk ...................................................................................... 3
Dolomit ........................................................................................................... 5
Magnesium ............................................................................................... 6
Kalsium ..................................................................................................... 7
Spektrofotometri Serapan Atom ..................................................................... 10
Prinsip Dasar SSA .................................................................................... 10
Instrumen SSA .......................................................................................... 10
Pemilihan Nyala ........................................................................................ 13
Gangguan pada SSA ................................................................................. 14
Parameter Uji .................................................................................................. 16
Linieritas ................................................................................................... 16
Presisi ........................................................................................................ 16
Uji Statistik ..................................................................................................... 17
Uji F .......................................................................................................... 17
Uji t-biasa .................................................................................................. 17
PERCOBAAN ............................................................................. 19
Tempat dan Waktu .......................................................................................... 19
Bahan dan Alat ............................................................................................... 19
6
Bahan ........................................................................................................ 19
Alat ......................................................................................................... 19
Metode Pecobaan ............................................................................................ 19
Cara Kerja ....................................................................................................... 20
Pembuatan Larutan Standar Ca 50mg/L ................................................... 20
Pembuatan Deret Standar Ca .................................................................... 20
Penetapan Kadar CaO dalam CaCO3 ......................................................... 20
Pengolahan Data ............................................................................................. 21
Presisi ........................................................................................................ 21
Uji F .......................................................................................................... 21
Uji t-biasa .................................................................................................. 21
HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................... 23
Linieritas ........................................................................................................ 23
Presisi .............................................................................................................. 24
Uji Statistik ..................................................................................................... 25
SIMPULAN ................................................................................. 26
DAFTAR PUSTAKA .................................................................. 26
LAMPIRAN ................................................................................. 28
7
DAFTAR TABEL
Nomor Halaman
1. Sifat Fisika Logam Magnesium ................................................................ 5
2. Sifat Fisika Logam Kalsium ..................................................................... 7
3. Uji Presisi Kadar CaO dalam CaCO3 ........................................................ 23
4. Perbandingan Uji-F dan Uji-t secara N2O-asitilen
dan Udara Asitilen ................................................................................... 24
8
DAFTAR GAMBAR
Nomor Halaman
1. Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom .......................... 10
2. Kurva Kalibrasi Ca dengan N2O-asitilen ................................................... 23
3. Kurva Kalibrasi Ca dengan Udara-asitilen ................................................ 23
9
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Halaman
1. Pembuatan Pereaksi ................................................................................... 27
2. Perhitungan kadar CaO dalam CaCO3 dengan N2O-asitilen ...................... 28
3. Perhitungan kadar CaO dalam CaCO3 dengan Udara-asitilen ................... 29
4. Data Linieritas ........................................................................................... 30
5. Uji Presisi ................................................................................................... 31
6. Uji F dan Uji t-biasa .................................................................................. 32
10
PENDAHULUAN
Tanah merupakan sumber nutrisi bagi tanaman karena dalam tanah
terdapat unsur-unsur yang diperlukan untuk pertumbuhan tanaman. Unsur hara
yang dibutuhkan tanaman dalam jumlah yang relatif besar adalah unsur N, P, K,
Ca, Mg dan S. Unsur-unsur tersebut alami terdapat dalam tanah tetapi dapat
terkikis oleh air hujan sehingga perlu diberikan pupuk sebagai penambah unsur-
unsur yang kurang. Pupuk adalah suatu bahan yang digunakan untuk
memperbaiki kesuburan tanah. Salah satu bahan yang ditambahkan dalam pupuk
adalah dolomit. Dolomit merupakan bahan material yang banyak mengandung
kalsium karbonat (CaCO3) dan magnesium karbonat (MgCO3).
PT. Pupuk Kujang Cikampek adalah salah satu produsen pupuk urea di
Indonesia. Pupuk Kujang menggunakan dolomit sebagai bahan tambahan dalam
komponen pembuatan pupuk karena dolomit banyak mengandung unsur kalsium
karbonat (CaCO3) dan magnesium karbonat (MgCO3) yang penting untuk
pertumbuhan tanaman. Kalsium dalam kalsium karbonat (CaCO3) pada pupuk
berfungsi untuk mendorong pembentukan dan pertumbuhan akar tanaman serta
memperbaiki daya tahan tanaman terhadap penyakit. Oleh karena itu, perlu
dilakukan analisis CaO dalam CaCO3 agar dapat diketahui kadar CaO yang
disesuiakan dengan komposisi lain dalam pembuatan pupuk.
Secara teoritis, penetapan kalsium bisa dilakukan secara spektrofotometri
serapan atom dengan menggunakan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen. Dalam
analisis rutin, PT. Pupuk Kujang Cikampek melakukan penetapan kadar CaO
dengan menggunakan nyala udara-asitilen tetapi kadar CaO yang dihasilkan
kurang teliti yang dapat dilihat dari koefisien variasi(%) yang cukup tinggi.
Namun pada N2O-asitilen dihasilkan koefisien variasi(%) yang rendah.
Perbedaan ini disebabkan karena respon alat instrumen terhadap nyala yang
berbeda. Nyala N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen merupakan
kelebihan N2O-asitilen tetapi kelemahannya ialah memerlukan biaya yang cukup
mahal dan resiko mudah meledak. Oleh sebab itu, perusahaan bermaksud
11
melakukan percobaan dengan membandingkan kadar CaO secara spektrofotometri
serapan atom dengan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen.
2
Tujuan dari percobaan ini adalah membandingkan hasil penetapan kadar
CaO dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala N2O-asitilen dan udara-asitilen
secara spektrofotometri serapan atom. Tahapan-tahapan yang diujikan adalah
linieritas, presisi dan uji t-biasa sehingga didapatkan hasil nyala udara-asitilen
berbeda nyata dengan N2O-asitilen.
12
TINJAUAN PUSTAKA
Pupuk
Definisi
Dalam pengertian sehari-hari pupuk adalah suatu bahan yang digunakan
untuk memperbaiki kesuburan tanah, sedangkan pemupukan adalah penambahan
bahan tersebut ke tanah agar menjadi lebih subur. Oleh karena itu, pemupukan
pada umumnya diartikan sebagai penambahan zat hara tanaman kedalam tanah
(HARDJOWIGENO, 2007)
Jenis-Jenis Pupuk
Pupuk dapat dibedakan menjadi pupuk alam atau pupuk buatan. Pupuk
alam adalah pupuk yang langsung didapatkan dari pupuk organik (pupuk
kandang, kompos) dan sebagainya. Jumlah dan jenis unsur hara dalam pupuk
alam terdapat secara alami. Pupuk buatan adalah pupuk yang dibuat di pabrik
dengan jenis dan kadar unsur hara sengaja ditambahkan kedalam pupuk tersebut
dalam jumlah tertentu contohnya adalah pupuk urea.
Pupuk buatan dapat dibedakan menjadi :
a) Pupuk tunggal adalah pupuk yang hanya mengandung satu macam unsur hara
misalnya pupuk N, pupuk K, pupuk P dan sebagainya.
b) Pupuk majemuk adalah pupuk yang mengandung lebih dari satu unsur hara
misalnya N+P, P+K, N+K dan sebagainya. Pupuk majemuk umumnya dibuat
dalam bentuk butiran yang seragam sehingga memudahkan penaburan
merata. Butiran-butiran umumnya agak keras dan permukaan licin, sehingga
dapat mengurangi sifat menarik air (higroskopi) dari udara lembab.
c) Pupuk lengkap adalah pupuk yang mengandung unsur secara lengkap atau
keseluruhan baik unsur mikro maupun unsur makro.
Unsur hara dalam tanah akan selalu berkurang karena beberapa faktor,
pertama unsur hara terpakai oleh tanaman untuk menunjang kehidupan dan
produksinya sehingga unsur hara terbawa keluar bersama panen baik berupa buah,
13
bunga, biji dan dedaunan. Kedua, unsur hara juga bisa hilang karena faktor
pencucian yang disebabkan oleh hujan lalu terbawa aliran air keluar areal lahan
dan masuk kedalam lapisan tanah. Oleh karena itu, pemupukan diperlukan agar
tanaman tetap dapat diproduksi.
Berdasarkan sumber tersedia dan jumlah kebutuhan tanaman maka ada
beberapa unsur hara yang terpenting, yaitu :
1. Sumber dari udara dan air
Unsur yang berasal dari udara dan air, yaitu : hidrogen, oksigen dan karbon.
2. Sumber dari tanah dapat dibagi menjadi dua golongan yaitu :
a. Unsur hara makro
Unsur hara makro dibutuhkan oleh tanaman dalam jumlah relatif besar
antara lain : N, P, K, Ca, Mg dan S.
b. Unsur hara mikro
Unsur hara mikro ini dibutuhkan oleh tanaman dalam jumlah relatif kecil
antara lain : Fe, Mn, Mo, Zn, Cu, Co dan Cl.
Kegunaan beberapa unsur-unsur hara bagi tanaman :
Nitrogen
Peran utama nitrogen (N) bagi tanaman adalah untuk merangsang
pertumbuhan secara keseluruhan khususnya batang, cabang dan daun. Selain itu
nitrogen juga berperan penting dalam pembentukan hijau daun yang sangat
berguna dalam fotosintesis. Fungsi lainnya adalah membentuk protein, lemak dan
berbagai persenyawaan organik lainnya.
Fosfor
Unsur fosfor (P) bagi tanaman berguna untuk merangsang pertumbuhan
akar khususnya akar benih dan tanaman muda. Selain itu, fosfor berfungsi
sebagai bahan mentah untuk pembentukan sejumlah protein tertentu, membantu
asimilisi dan pernafasan serta mempercepat pemasakan biji dan buah.
Kalium
Fungsi utama kalium (K) adalah membantu pembentukan protein dan
karbohidrat. Kalium pun berperan dalam memperkuat tubuh tanaman agar daun,
bunga dan buah tidak mudah gugur. Kalium juga merupakan sunber kekuatan
bagi tanaman dalam menghadapi kekeringan dan penyakit.
14
Kalsium
Bagi tanaman, kalsium (Ca) bertugas untuk merangsang pembentukan
bulu-bulu akar, mengeraskan batang tanaman dan merangsang pembentukan biji.
Kalsium yang terdapat pada batang dan daun berkhasiat untuk menetralisasi
senyawa atau suasana tidak menguntungkan pada tanah.
Magnesium
Agar tercipta hijau yang sempurna dan terbentuk karbohidrat, lemak dan
minyak-minyak. Magnesium (Mg) pun memegang peranan penting dalam
transportasi fosfat dalam tanaman. Dengan demikian, kandungan fosfat dalam
tanah dinaikan dengan menambahkan unsur magnesium.
Belerang
Belerang (S) berperan dalam pembentukan bintil-bintil akar. Sulfur
merupakan unsur yang penting dalam beberapa jenis protein seperti asam amin.
Sulfur dapat membantu pertumbuhan anakan, selain itu sulfur merupakan bagian
yang penting pada tanaman-tanaman penghasil minyak dan sayuran seperti cabai
dan kubis.
Dolomit
Dolomit merupakan bahan material yang mengandung unsur hara
magnesium dan kalsium berbentuk bubuk putih dengan rumus CaMg(CO3)2
(SNI 02-2804-2005). Pupuk magnesium dan kalsium lazim disebut dengan kapur
pertanian dan dikenal dua jenis kapur pertanian yaitu dolomit dan kalsit. Kapur
pertanian mengandung kalsium dan magnesium dalam bentuk CaCO3 dan
MgCO3. Jika bahan bakunya lebih banyak mengandung kalsium karbonat dan
sedikit magnesium karbonat maka kapur ini disebut kalsit. Sedangkan jika bahan
bakunya banyak mengandung kalsium karbonat dan magnesium karbonat maka
kapur ini disebut dolomit. Kapur dolomit inilah yang paling banyak untuk
mengapur tanah asam bahkan paling baik dibanding kapur lainnya (MARSONO,
2008)
15
Magnesium
Magnesium adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki
simbol Mg dan nomor atom 12 serta bobot atom 24,31. Logam alkali tanah ini
terutama digunakan sebagai zat campuran untuk membuat campuran aluminium
magnesium yang sering disebut “magnalium” atau “magnelium”. Sifat fisika
logam Magnesium dapat dilihat pada Tabel 1.
Tabel 1. Sifat Fisika Logam Magnesium
Lambang Mg
Nomor atom 12
Massa atom relative 24.3050
Titik leleh/K 924
Kerapatan (g cm-3) 1.74
Entalpi peleburan(KJ/mol-1) 9.0
Titik didih/K 1380
Entalpi penguapan (KJ/mol) 129
Energi ionisasi pertama (KJ/mol) 740
Keelektronegatifan (skala Pauling) 1.2
Jari-jari kovalen 130
Jari-jari ion 65
Potensial elektroda Standar (V) -2.34
Entalpi hidrasi M+ (KJ/mol) -2082
Daya hantar molar (ohm-1 cm2mol-1) 106.1
Jumlah isotop di alam 3
Konfigurasi elekron 3s2
Sumber : Hiskia Ahmad (1992)
Peranan Magnesium pada Tanaman
Magnesium diserap dalam bentuk Mg2+ ,fungsi bagi tanaman adalah :
1. Magnesium merupakan bagian dari hijau daun yang tidak dapat digantikan
oleh unsur lain.
2. Sebagai sistem enzim (aktivator)
3. Berperan dalam pembentukan buah
16
Sumber-Sumber Magnesium dalam Tanah adalah :
Magnesium yang terdapat dalam tanah berasal dari :
1. Mineral kelam : Mineral yang banyak mengandung magnesium dan besi
2. Garam : MgSO4
3. Kapur : CaMg(CO3)2, dolomit
Kekurangan Magnesium :
Tanaman yang kekurangan magnesium akan menimbulkan gejala seperti :
1. Defisiensi pada daun-daun tua
2. Daun menguning karena pembentukan klorofil terganggu
3. Pada jagung terlihat garis-garis kuning
4. Pada daun muda keluar lender (gel) terutama bila sudah lanjut
Kalsium
Kalsium merupakan hara makro bagi tanaman disamping nitrogen, posfor,
magnesium dan belerang. Pemakaian N, P dan K secara besar-besaran serta
penggunaan varietas-varietas tanaman yang konsumtif terhadap unsur hara
mengakibatkan unsur kalsium tersangkut dari tanah secara terus menerus sehingga
ketersediaan didalam tanah sangat kecil. Kalsium merupakan salah satu kation
utama pada komplek pertukaran sehingga biasa dihubungkan dengan masalah
kemasaman tanah dan pengapuran karena merupakan kation yang paling cocok
untuk mengurangi kemasaman atau menaikan tanah. Sifat fisika logam Kalsium
dapat dilihat pada Tabel 2.
17
Tabel 2. Sifat Fisika Logam Kalsium
Lambang Ca
Nomor atom 20
Massa atom relative 40.08
Titik leleh/K 1124
Kerapatan (g cm-3) 1.55
Entalpi peleburan(KJ/mol-1) 8.0
Titik didih/K 1710
Entalpi penguapan (KJ/mol) 150
Energi ionisasi pertama (KJ/mol) 590
Keelektronegatifan (skala Pauling) 1.00
Jari-jari kovalen 174
Jari-jari ion 99
Potensial elektroda Standar (V) -2.87
Entalpi hidrasi M+ (KJ/mol) -1760
Daya hantar molar (ohm-1 cm2mol-1) 119.0
Jumlah isotop di alam 6
Konfigurasi elekron 4s2
Sumber : Hiskia Ahmad (1992)
Peranan Kalsium pada Tanaman :
Kalsium diserap dalam bentuk Ca2+ dan ditemui pada tiap-tiap sel
tanaman. Kebanyakan unsur ini dijumpai dalam tanama sebagai kalsium pektat
pada dinding sel, sel-sel daun dan batang sehingga kalsium akan memperkuat
bagian-bagian ini. Kalsium begitu kuat menyatu dengan dinding sel sehingga ia
tidak dapat dipindahkan dati sel-sel tua untuk membentuk sel-sel baru. Tanaman
yang kekurangan kalsium akan tumbuh kerdil karena sel-sel yang baru kecil-kecil
dan jumlahnya sedikit dan mempunyai batang lemah karena dinding-dindingnya
tipis tidak setebal dengan sel normal.
18
Fungsi Kalsium :
1. Mendorong pembentukan dan pertumbuhan akar lebih dini
2. Memperbaiki ketegaran dan daya tahan tanaman terhadap penyakit
3. Mempengaruhi pengangkutan air dan hara-hara lain
4. Diperlukan untuk pemanjangan sel-sel, sintesis protein dan pembelahan sel
5. Mengatur translokasi karbohidrat, kemasaman dan permeabilitas sel
6. Memdorong produksi tanaman padi-padian dan biji tanaman
7. Membantu menetralkan asam-asam organik yang bersifat meracuni
8. Untuk tumbuh (elongation)
9. Pembelahan sel
Sumber-sumber Kalsium dalam Tanah :
Kalsium berasal dari karbonat : CaCO3 (kalsit), CaMg(CO3)2 (dolomit) dan
garam-garam sederhana CaSO4 (gypsum) dan Ca fosfat ( HARDJOWIGENO,
2007)
Kekurangan Kalsium pada Tanaman:
Tanaman yang kekurangan kalsium gejalanya : batang dan daun menjadi
lemas/rebah, daun berwarna hijau gelap kebiruan tidak hijau segar dan sehat,
ujung daun menguning dan kering, timbul bercak coklat. Tunas dan akar tidak
tumbuh pada pucuk karena pembelahan sel terhambat (HARDJOWIGENO,
2007). Misalnya :
Pada tanaman kacang tanah menyebabkan terjadinya polong kosong karena
buah tidak berkembang
Pada tanaman jagung, ujung-ujung daun menjadi coklat dan melipat serta
terkulai kebawah saling mengikat dengan daun dibawahnya.
19
Spektrofotometer Serapan Atom
Prinsip Dasar SSA
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA = Atomic Absorption
Spestrophotometry) adalah suatu metode analisis untuk menentukan unsur-unsur
logam dan metalloid yang berdasarkan pada penyerapan radiasi oleh atom-atom
bebas unsur tersebut. Absorpsi radiasi terjadi apabila elektron menyerap energi
radiasi sehingga berpindah dari tingkat energi dasar ( ground state) ke tingkat
energi yang lebih tinggi. SSA sangat selektif karena panjang gelombang radiasi
diserap (radiasi resonansi) adalah karakteristik/khas oleh semua atom bebas dari
setiap unsur tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang diteruskan
(transmitansi) atau yang diserap (absorbansi) maka konsentrasi unsur dalam
sampel dapat ditentukan ( BASSET dkk, 1994)
Instrumen AAS
Sistem instrumen dalam AAS terdiri dari lima bagian utama, yaitu sumber
radiasi untuk menghasilkan sinar yang diperlukan, sistem absorpsi untuk
menghasilkan atom-atom bebas dan menyediakan media absopsi, monokromator
atau sistem seleksi untuk menyeleksi atau memisahkan spektra sinar yang
dikehendaki, detektor dan penampil data.
Gambar 1. Komponen-komponen Spektrofotometer Serapan Atom (DAY &
UNDERWOOD, 1996)
20
1. Sumber Radiasi
Sumber radiasi merupakan seperangkat sumber yang dapat memberikan
sinar yang nantinya dapat diserap oleh atom-atom dari unsur yang dianalisis.
Sumber radiasi yang banyak digunakan adalah :
Lampu Katoda Berongga ( Hollow Cathode Lamp/ HCl)
Sumber radiasi yang paling banyak digunakan dalam absorpsi atom adalah
lampu katoda berongga. Lampu ini berisi sebuah anoda dan katoda silindris yang
berongga dan gas mulia seperti neon dan argon pada tekanan rendah. Lampu
tersebut beroperasi dengan suplay daya yang memberikan voltase sekitar 300V
(DAY & UNDERWOOD,1996)
Katoda silindis disebut juga katoda pemancar yang terbuat dari unsur yang
sama seperti yang akan dianalisis dalam nyala tersebut. Elektrode ditaruh dalam
selubung kaca bersilikat ataupun kwarsa yang berisi gas mulia tersebut dengan
tekanan kira-kira lima torr (BASSETT dkk, 1994)
Prinsip kerjanya adalah dengan beda potensial (300V) antara elekroda dan
arus (4-20 mA) maka terjadi ionisasi gas pengisi yang akan mengeksitasi atom-
atom pada katoda selanjutnya atom-atom tersebut akan kembali ke tingkat energi
dasar dengan memancarkan sinar resonansi (DAY & UNDERWOOD, 1996)
Lampu Tanpa Elektroda ( Elektrodeless Discharge Tube/EDT)
Lampu ini memberikan intensitas radiasi yang jauh lebih besar daripada
yang dihasilkan lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri dari tabung kuarsa
panjang 2-7 cm dan diameter dalam 8 mm mengandung unsur yang diperlukan.
Tabung tersebut juga berisi argon pada tekanan kira-kira 2 torr (BASSETT,
1994).
2. Sumber Absorpsi
Sumber absopsi diperlukan untuk menyediakan media atom-atom netral
yang siap menerima energi radiasi lampu katoda. Teknik ini disebut juga
atomisasi. Atomisasi dalam SSA antara lain atomisasi nyala, atomisasi
eksotermal dan atomisasi generasi uap. Nilai absorbansi yang diperoleh untuk
konsentrasi analit tertentu dalam larutan sampel tergantung pada efisiensi
pengabutan. Ada tiga macam cara pembentukan atom dalam SSA, yaitu :
21
Atomisasi menggunakan nyala campuran gas (nyala-SSA)
Senyawa logam yang dipanaskan pada suhu 17000C atau lebih akan
membentuk atom logam. Dalam cara ini larutan contoh diaspirasikan kedalam
nyala dalam bentuk kabut (aerosol) pada campuran gas yang dipakai. Campuran
gas yang umum dipakai dalam nyala-SSA adalah udara-propan (suhu nyala 1700-
19000C), udara-asitilen (suhu nyala 1900-22000C) dan nitrous-asitilen ( suhu
nyala 2700-30000C). Pada suhu nyala tersebut pembentukan atom alkali optimum
dalam nyala udara-propana, untuk logam sukar diatomkan nyala nitrous oksida-
asitilen menghasilkan pengatoman optimum dan untuk unsur logam lainnya nyala
atom udara-asitilen lebih sesuai.
Atomisasi Eksotermal
Atomisasi Eksotermal disebut juga metode tanpa nyala. Keuntungan dari
teknik atomisasi eksotermal adalah mampu melakukan analisis pada konsentrasi
yang sangat rendah dan proses preparasi sampel sangat sederhana. Pada tungku
grafit temperatur dapat dikendalikan secara elektrik (BASSETT, 1994). Pada cara
ini terdapat tiga tahapan yang terjadi yaitu tahapan pengeringan (drying),
pengabuan (ashing) dan pengatoman (atomization).
Atomisasi Generasi Uap (Vapour Generation)
Pada atomisasi generasi uap terdapat dua teknik analisis yaitu teknik
generasi uap dingin (Cold Vapour Generation) dan teknik generasi uap panas
(Hot Vapour Generation). Teknik generasi uap hanya digunakan untuk analisis
merkuri. Prinsip dari teknik ini adalah senyawa merkuri (II) dengan timah (II)
klorida untuk menghasilkan uap Hg+ berupa gas yang bersifat atom bebas.
Selanjutnya uap Hg+ dialirkan kebagian sel absorpsi dan akan menyerap radiasi
resonansi dari lampu katoda Hg. Teknik generasi uap panas di aplikasi untuk
analisis logam arsen, stibium dan selenium. Prinsip teknik ini adalah pengubahan
bentuk logam menjadi bentuk hibridanya dengan menggunakan natrium
borohidrida sebagai zat pereduksi. Hidrida yang terbentuk dengan teknik ini tidak
dapat langsung diperiksa tetapi disosiasi terlebih dahulu dalam menjadi atom-
atom dalam suatu nyala argon-hidrogen (BASSETT, 1994).
22
3. Monokromator
Instrumen yang digunakan pada sumber seleksi adalah monokromator.
Fungsi monokromator pada spektrofotometer serapan atom adalah untuk
memisahkan radiasi resonansi dari radiasi lainnya. Pada umumnya
spektrofotometer serapan atom menggunakan monokomator kisi difusi karena
sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam daripada sebaran yang dilakukan
oleh prisma (BASSETT,1994)
4. Detektor
Detektor adalah alat untuk mengubah energi, yang berupa sinyal cahaya
menjadi bentuk sinyal listrik selanjutnya ditampilkan oleh penampil data.
Detektor yang biasa digunakan adalah tabung peliput ganda fokus (foto multiplier
tube) yang sangat sensitif terhadap radiasi pada panjang gelombang sinar
ultraviolet dan sinar tampak.
5. Penampil Data
Sistem penampil data terdiri dari penguat amplifier yang memperkuat
sinyal sehingga dapat terukur, proses untuk menghapus, merata-ratakan, mengatur
tampilan dan mengkonversi data dari analog ke digital dan tampilan data berupa
digital atau kertas.
Pemilihan Nyala
Dalam analisis spektrofotometer serapan atom biasanya ada empat jenis
nyala yaitu nyala udara-asitilen, nyala N2O-asitilen, nyala udara-hidrogen dan
nyala argon-hidrogen. Pemilihan nyala yang sesuai terutama didasarkan pada
sifat-sifat unsur.
Nyala udara-asitilen
Untuk analisis spektrofotometer serapan atom yang paling sesuai dan
paling umum digunakan adalah nyala udara-asitilen. Unsur-unsur yang oksidanya
mempunyai energi disosiasi tinggi tidak mungkin dianalisis dengan nyala udara-
asitilen karena pada suhu rendah akan menghasilkan sensitivitas yang rendah.
Nyala udara-asitilen mempunyai transmitan rendah pada daerah panjang
gelombang pendek (ultra violet). Unsur-unsur Sn, Pb, Cd dan Zn sesuai untuk
23
nyala udara-hidrogen. Akan tetapi, unsur-unsur tersebut dapat juga dianalisis
dengan nyala udara-asitilen bila konsentrasinya cukup tinggi.
Nyala N2O-asitilen
Dinitrogen Oksida (N2O, nitrous oksida) mempunyai daya pereduksi yang
kuat sehingga nyala N2O-asitilen dapat digunakan untuk analisis yang unsur-
unsurnya sulit diuraikan atau sulit dianalisis dengan nyala lain. Suhu nyala yang
tinggi menyebabkan analisis dengan N2O-asitilen tidak menyebabkan interferensi.
Jika unsur-unsur yang sesuai dengan nyala udara-asitilen dilakukan
analisis dengan N2O-asitilen maka sensitivitasnya menurun. Hal ini disebabkan
oleh jumlah atom-atom dalam keadaan tereksitasi bertambah sedangkan atom-
atom dalam keadaan dasar menurun dan jumlah atom–atom yang terurai akan
terionisasi lebih lanjut oleh kenaikan suhu.
Nyala udara-hidrogen
Nyala udara-hidrogen mempunyai transmitans yang baik pada daerah
panjang gelombang pendek yaitu untuk unsur-unsur yang mempunyai spektrum
garis dibawah 230 nm. Nyala udara-hidrogen efektif untuk analisis unsur-unsur
Pb, Cd, Sn dan Zn karena tidak hanya sesuai tetapi juga mempunyai sensitivitas
yang tinggi. Suhu nyala udara-hidrogen lebih rendah daripada nyala udara-
asitilen sehingga cenderung untuk lebih banyak mengakibatkan adanya
interferensi.
Nyala argon-hidrogen
Pada daerah panjang gelombang pendek, nyala argon-hidrogen
mempunyai transmitans yang lebih baik daripada nyala udara-hidrogen. Nyala
argon-hidrogen sesuai untuk analisis unsur-unsur As (193.7 nm) dan Se (196.0
nm).
Gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan pada analisis SSA adalah peristiwa yang
menyebabkan pembacaan besaran yang akan diukur yaitu absorbansi dari atom-
atom unsur yang dianalisis menjadi lebih kecil atau lebih besar dari yang
seharusnya.
24
Gangguan Spekral
Gangguan spektral terutama timbul dari tumpang tindih antara lain
frekuensi-frekunsi garis resonansi yang terpilih dengan garis-garis yang
dipancarkan oleh unsur lain. Dengan kata lain, gangguan spektral disebabkan
karena tumpang tindihnya spesi yang diukur dengan spesi penggangu. Hal ini
disebabkan rendahnya resolusi dari monokromator. Sempitnya garis emisi pada
sumber hollow cathode menyebabkan gangguan garis spektral atom jarang terjadi
(KHOPKAR, 1990 & BASSETT dkk, 1994)
Gangguan Fisika
Gangguan ini disebabkan adanya unsur-unsur atau senyawa-senyawa lain
yang terkandung didalam sampel sehingga mempengauhi sifat fisik sampel
(viskositas dan berat jenis). Adanya perbedaan kandungan matriks ini akan
mengakibatkan perbedaan pada proses atomisasi dan penyerapan energi radiasi
oleh atom-atom yang dianalisis akibatnya pada konsentrasi yang sama absorbansi
sampel berbeda dengan absorbansi standar.
Gangguan matriks terjadi apabila kandungan matriks (garam dari unsur
lain) dalam sampel mencapai kisaran persen. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menyesuaikan kandungan komponen matriks mayor dalam jumlah berlebih pada
preparasi standar atau dapat pula dengan melakukan analisis dengan metode
standar adisi.
Gangguan Kimia
Gangguan ini disebabkan oleh adanya komponen-komponen yang
terbentuk senyawa stabil secara termal dengan unsur yang dianalisis (senyawa
oksi) sehingga menghalangi atomisasi unsur yang dianalisis. Gangguan ini dapat
diatasi dengan menambahkan unsur lain dalam jumlah berlebih (releasing agent)
seperti penambahan lanthanum dan stronsium yang lebih cenderung untuk
bereaksi dengan komponen pengganggu atau dapat pula dengan menaikkan suhu
atomisasi.
Gangguan Ionisasi
Gangguan ini terjadi akibat penggunaan suhu atomisasi yang terlalu tinggi
sehingga atom-atom yang dianalisis tidak hanya teratomisasi pada tingkat energi
dasar ,melainkan atom-atom tersebut dapat tereksitasi secara termal bahkan dapat
25
terionisasi. Gangguan ini terutama untuk analisis unsur logam alkali dan alkali
tanah. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur lain yang
lebih mudah terionisasi dalam jumlah berlebih (buffer ionisasi) seperti CsCl, KCl
dan LiCl sehingga akan menghasilkan elektron dalam jumlah besar dan menekan
proses ionisasi unsur-sunsur yang dianalisis.
Parameter Uji
Linieritas
Linieritas adalah nilai ukur tertinggi yang masih memiliki hubungan linier
antara skala ukur dengan contoh yang diukur ( USP, 2000). Dalam
spektrofotometri, linieritas adalah nilai ukur konsentrasi analit tertinggi yang
masih dapat menghasilkan kurva yang linier berdasarkan hukum Lambert Beer.
Linieritas dihitung berdasarkan korelasi hasil interpolasi data konsentrasi deret
dengan sinyal analitik yang didapat dengan rentang korelasi dua kali limit
linieritas yang diperkirakan.
Uji Presisi
Presisi adalah tingkat ketidaksamaan nilai beberapa hasil uji dari contoh
yang sama (ICH,1996). Nilai presisi dapat dibagi tiga yaitu ripitabilitas, presisi
intermediet dan reproduksibilitas. Pada percobaan ini presisi ditentukan dengan
ripitabilitas. Ripitabilitas adalah kemampuan menghasilkan keseksamaan hasil uji
dari penggunaan berulang prosedur dalam periode singkat, menggunakan
laboratorium, peralatan dan analis yang sama (USP,2000). Ripitabilitas mengukur
tingkat sebaran atau ketidaksamaan diantara hasil-hasil pengujian sebanyak
minimal enam buah replikat pada waktu berdekatan dengan menggunakan sampel,
pereaksi, peralatan dan lab yang sama serta oleh analis yang sama. Presisi
biasanya dituangkan sebagai standar deviasi atau sebagai standar deviasi relatif
(koefisien variasi)
26
Uji Statistika
Uji F
Untuk membandingkan simpangan baku dua cara atau metode yaitu
dengan cara meguji ketelitian dari N2O-asitilen dan udara asitilen dengan
menggunakan ujiF (MILLER, J.C. dan J.N. MILLER, 1991). Uji-F dapat
digunakan untuk menentukan apakah dua prosedur analitik menghasilkan
ketelitian bermakna yang berbeda (DAY dan UNDERWOOD, 1996). Pengujian
kesamaan dua ragam contoh S12 dan S2
2 dengan hipotesis nol S12 = S2
2, hipotesis
tandingan S12 ≠ S2
2, maka nilai F adalah :
Dari perhitungan tersebut, kemudian nilai F-hitung dibandingkan dengan
F-tabel. Jika nilai F-tabel lebih kecil dibandingkan dengan F-hitung, maka kedua
simpangan baku dikatakan berbeda nyata atau memiliki tingkat ketelitian berbeda,
sedangkan bila F-tabel lebih besar daripada F-hitung, maka simpangan baku
dinyatakan tidak berbeda nyata atau memiliki tingkat ketelitian serupa.
Uji t-biasa
Uji t-biasa merupakan uji lanjutan dari uji F. Uji t-biasa digunakan untuk
membandingkan dua rata-rata dalam satu populasi. Perhitungan uji t-biasa
menggunakan persamaan :
Jika nilai uji F berbeda nyata :
F tabel = (α , dB)
27
Jika nilai uji F tidak berbeda nyata :
thitung :
dB = n1 + n2 - 2
Ttabel= α, dB
Hasil nilai thitung dibandingkan dengan nilai ttabel. Hipotesis nol diterima jika
thitung lebih kecil dibandingkan dengan ttabel pada tingkat kepercayaan 95%
(SUDJANA, 1996).
28
PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk membandingkan hasil penetapan kadar CaO
dalam CaCO3 dengan menggunakan nyala nitrous-asitilen dan udara-asitilen
secara spektofotometri serapan atom.
Tempat dan Waktu
Praktik Kerja Lapang ini dilakukan di Laboratorium Umum PT. PUPUK
KUJANG Cikampek selama bulan April 2010.
Bahan dan Alat
Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktik kerja lapang ini meliputi
bahan uji dan bahan kimia. Bahan uji yang digunakan adalah CaCO3 sedangkan
bahan kimia yang digunakan adalah larutan induk Ca 1000 mg/L, larutan HCl(P),
larutan HNO3 1:1, larutan KCl jenuh dan akuabides.
Alat
Peralatan yang digunakan dalam praktek kerja lapang ini adalah
Spektrofotometer Serapan Atom SAVANTA, neraca analitik, pemanas, gelas piala
300 mL, pipet mohr 15 mL, labu takar 250 mL dan peralatan gelas laboratorium
lainnya.
Metode Percobaan
Tahapan percobaan yang dilakukan meliputi persiapan contoh,
pengukuran dan pengolahan data dengan statistik.
Pada tahap persiapan dilakukan pembuatan larutan standar, pembuatan
larutan pereaksi dan pembuatan larutan contoh. Pada tahap pengukuran,
dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan standar dan contoh menggunakan
SSA dengan nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen. Hasil absorbansi
dikonversikan menjadi kadar CaO dan untuk membandingkan kedua hasil tersebut
digunakan uji t-biasa.
29
Cara Kerja
Pembuatan Larutan Standar Ca 50 mg/L
Larutan induk Ca 1000 mg/L dipipet 12,5 mL dimasukkan ke labu takar
250 mL lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .
Pembuatan Deret Standar Ca
N2O-Asitilen
Larutan standar Ca 50 mg/L dipipet masing-masing 5, 10, 15, 20 dan 25 mL
kedalam labu takar 250 mL kemudian ditambahkan 2,5 mL HNO3 1:1 dan 5 mL
KCl jenuh lalu ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .
Udara-Asitilen
Larutan standar Ca 50 mg/L dipipet masing-masing 5, 10, 15 dan 20 mL
kedalam labu takar 250 mL kemudian ditambahkan 2,5 mL HNO3 1:1 lalu ditera
dengan akuabides dan dihomogenkan.
Penetapan Kadar CaO dalam CaCO3
N2O-Asitilen
Sebanyak 0,5 gram CaCO3 ditimbang lalu dilarutkan dengan 15 mL HCl
pekat lalu dipanaskan sampai hampir kering setelah itu ditambahkan 15 mL HCl
pekat lalu dipanaskan hingga hampir kering. Kemudian didinginkan, larutan
tersebut dimasukan ke labu takar 500 mL ditera dengan akuabides dan
dihomogenkan . Larutan tersebut dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 200 mL
ditera dengan akuabides dan dihomogenkan . Setelah itu dipipet 10 mL dimasukan
ke labu takar 100 mL lalu ditambahkan 2 mL KCl jenuh, ditera dengan akuabides
dan dihomogenkan . Lalu larutan tersebut diukur dengan SSA menggunakan
nyala N2O-asitilen pada panjang gelombang 422,7 nm.
Udara-Asitilen
Sebanyak 0,5 gram CaCO3 ditimbang lalu dilarutkan dengan 15 mL HCl
pekat lalu dipanaskan sampai hampir kering setelah itu tambahkan 15 mL HCl
pekat lalu dipanaskan hingga hampir kering. Setelah dingin larutan tersebut
dimasukan ke labu takar 500 mL ditera dengan akuabides dan dihomogenkan .
30
Larutan tersebut dipipet 10 mL dimasukan ke labu takar 200 mL lalu ditera
dengan akuabides dan dihomogenkan . Setelah itu dipipet 10 mL dimasukan ke
labu takar 100 mL, ditera dengan akuabides dan dihomogenkan. Lalu larutan
tersebut diukur dengan SSA menggunakan nyala udara-asitilen pada panjang
gelombang 422,7 nm.
Perhitungan kadar CaO :
Pengolahan Data
Linieritas
Presisi
SD = √∑ ( x i−x )2
n−1
Keteranagan : SD = Standar Deviasixi = Hasil pengulangan ke-i
= Rata-rata hasil pengulangann = Jumlah pengulangan
Data hasil pengujian yang diperoleh, diolah secara statistik menggunakan rumus
dibawah ini :
Uji F
Ho : S1 = S2
H1 : S1 ≠ S2
31
dB = n - 1
= (α,dB)
Uji t-biasa
Ho : μ1 = μ2
H1 : μ1 ≠ μ2
thitung :
dB= n1 + n2 - 2 ttabel = α, dB
; F ≥ 1
32
HASIL DAN PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan terhadap parameter uji,
maka diperoleh hasil sebagai berikut :
Linieritas
Pengujian linieritas dilakukan dengan mengukur absorbansi dari deret
standar Ca yang digunakan sebagai kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi akan
menunjukan adanya hubungan yang linier antara absorbansi dengan konsentrasi
analit yang dinyatakan dalam koefisien korelasi (r). Uji linieritas dari pengukuran
deret standar diperoleh kurva kalibrasi standar Ca seperti pada Gambar 2 dan 3
Gambar 2. Kurva Linieritas Ca dengan Nitrous-Asitilen
33
Gambar 3. Kurva Linieritas Ca dengan Udara-Asitilen
Pada Gambar 2 dan 3 terlihat plot absorbansi dan konsentrasi
menunjukkan regresi yang baik, yang menurut perhitungan regresi dari N2O-
asitilen dan udara-asitilen masing-masing sebesar 0.999 dan 0.998. Hal ini
menunjukan bahwa kedua cara tersebut telah menunjukkan hubungan yang linier
antara absorbansi dan konsentrasi analit. Nilai r tersebut dikategorikan telah
memenuhi yang disyaratkan oleh PT. Pupuk Kujang Cikampek dengan ketentuan
nilai r>0.99 (SUMARDI, 2002). Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran
4.
Presisi
Keterulangan dilaksanakan dengan melakukan pengujian contoh sebanyak
delapan kali kemudian dicari standar deviasi dan koefisien variasi contoh
tersebut. Data selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 5.
Tabel 3. Uji Presisi Kadar CaO dalam CaCO3
No %CaON2O-asitilen Udara-asitilen
1 55.74 58.822 55.46 57.063 56.75 57.424 56.23 56.705 56.89 59.096 56.02 59.037 56.41 58.308 56.35 58.33
56.23 58.09SD 0.4825 0.9227
%KV 0.86 1.59
Dari Tabel 3, diperoleh KV (%) untuk N2O-asitilen sebesar 0.86% dan
udara asitilen sebesar 1.59%. Dari data-data tersebut dapat dilihat bahwa hasil
pengukuran presisi untuk N2O-asitilen dan udara-astilen masih memenuhi standar
yang dipersyaratkan oleh perusahaan yaitu KV < 2%. Nilai KV (%) dari N2O-
asitilen lebih kecil dibandingkan dengan udara-asitilen. Hal ini berarti N2O-
asitilen lebih teliti dibandingkan dengan udara-asitilen. Nilai KV (%) dipengaruhi
oleh kesalahan acak. Kesalahan acak yang kecil akan memberikan hasil uji yang
34
berpresisi tinggi. Kesalahan acak sulit untuk dihindari dan bersifat sementara,
banyak berhubungan dengan instrumen pengukuran, peralatan contoh yang
digunakan, prosedur dan lingkungan kerja.
Uji Statistik
Perbandingan kadar CaO dalam CaCO3 dengan dua nyala yaitu N2O-
asitilen dan udara-asitilen diuji secara statistik menggunakan uji beda nyata. Data
perbandingan uji F dan uji t-biasa dapat dilihat pada Tabel 4 dan Lampiran 6.
Tabel 4. Perbandingan Uji-F dan Uji-t secara N2O- asitilen dan Udara-asitilen
CaraUji F Uji t
Hitung Tabel Hitung Tabel
N2O-asitilen 56.233.657 4.995 5.0525 2.1448
Udara-asitilen 58.09
Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan nilai Fhitung sebesar 3.657 dan
dibandingkan dengan Ftabel dua arah (F = 0.05;7,7) sebesar 4.995 karena Fhitung
kurang Ftabel maka dapat dikatakan bahwa metode tersebut memiliki ragam yang
tidak berbeda nyata.
Uji t adalah suatu jenis beda nyata untuk membandingkan dua nilai rerata
hasil perhitungan uji t pada selang kepercayaan 95% diperoleh nilai thitung sebesar
5.0525 sedangkan nilai ttabel sebesar 2.1448. Berdasarkan hal tersebut dapat
diketahui bahwa kedua metode tersebut berbeda nyata karena thitung lebih dari ttabel
sehingga spektrofotometer serapan atom dengan nyala udara-asitilen tidak bisa
digantikan dengan N2O-asitilen.
35
SIMPULAN
Berdasarkan data hasil perhitungan dari percobaan yang dilakukan dapat
disimpulkan sebagai berikut :
1. Berdasarkan plot absorbansi dan konsentrasi diperoleh nilai koefisien
korelasi untuk nyala N2O-asitilen sebesar 0.999 dan nyala udara-asitilen
sebesar 0.998. Hal ini menunjukan hubungan yang linier antara
konsentrasi contoh dengan absorbansi.
2. Dari uji presisi, nyala N2O-asitilen memperoleh KV (%) sebesar 0.89%
dan untuk udara-asitilen memperoleh KV (%) sebesar 1.59%. Hal ini
menunjukkan N2O-asitilen lebih teliti dibandingkan udara-asitilen.
3. Berdasarkan dari uji F dan uji t-biasa, diperoleh hasil uji F hitung sebesar
3.657 dan Ftabel sebesar 4.995 sedangkan untuk uji t diperoleh hasil thitung
sebesar 3.5727 dan ttabel sebesar 2.1448. Dari hasil perhitungan diperoleh
ttabel lebih besar dari thitung maka antara nyala udara-asitilen dan N2O-asitilen
berbeda nyata sehingga nyala udara-asitilen tidak dapat digantikan dengan
nyala N2O-asitilen.
36
DAFTAR PUSTAKA
Achmad, Hiskia. 1992. Kimia Unsur dan Radiokimia. Citra Aditya Bakti. Bandung.
BASSET, J., R.C. DENNEY, G.H. JEFFERY, J. MENDHAM. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi keempat. Diterjemahkan oleh Hadyana Pujaatmaka dan L Setioni. Buku Kedokteran EGC. Jakarta.
DaY, Jr. R. A. dan A. L. UNDERWOOD. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi keenam. Diterjemahkan oleh Iis Sofyan. Erlangga. Jakarta.
HARJOWIGENO, S. 2007. Ilmu Tanah. Edisi keenam. Akademika Presindo. Jakarta.
http://pupukdsp.com/index.php/pupuk/pupuk-dolomit.html (13 Mei 2010, pukul 19.50)
KHOPKAR, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Diterjemahkan oleh A. Saptoharjo. UI Press. Jakarta.
LINGGA, P dan MARSONO. 2001. Petunjuk Penggunaan Pupuk. Cetakan XIX. Penerbit PT. Penebar Swadaya. Jakarta.
MILLER, J.C dan J. N. MILLER. 1991. Statistik untuk Kimia Analitik. Edisi kedua. Diterjemahkan oleh Suroso. Institut Teknologi Bandung. Bandung.
NUR, M. A. 1989. SPEKTROSKOP. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas Pangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor. Bogor
37
Lampiran 1. Pembuatan Pereaksi
Larutan KCl jenuh
Ditimbang 125 gram KCl lalu dilarutkan dalam labu takar 500 mL, ditera dengan
akuabides dan dihomogenkan .
Larutan HNO3 1:1
Dicampurkan 250 mL HNO3 65% dengan 250 mL akuabides lalu diaduk rata.
38
Lampiran 2. Perhitungan Kadar CaO dalam CaCO3 dengan N2O-Asitilen
No. Kons (mg/L) Abs Bobot (gram) %CaO
1 2.014 0.264 0.5058 55.74
2 2.005 0.263 0.5061 55.46
3 2.039 0.266 0.5030 56.75
4 2.019 0.277 0.5027 56.23
5 2.062 0.283 0.5074 56.89
6 2.008 0.276 0.5018 56.02
7 2.041 0.280 0.5065 56.41
8 2.031 0.279 0.5046 56.35
Kadar CaO :
Contoh perhitungan
= 55.74%
39
Lampiran 3. Perhitungan Kadar CaO dalam CaCO3 dengan Udara-Asitilen
No. Kons (mg/L) Abs Bobot (gram) %CaO
1 2.112 0.068 0.5027 58.82
2 2.048 0.066 0.5025 57.06
3 2.086 0.067 0.5086 57.42
4 2.036 0.065 0.5027 56.70
5 2.125 0.064 0.5034 59.09
6 2.134 0.066 0.5061 59.03
7 2.097 0.064 0.5036 58.30
8 2.114 0.064 0.5098 58.33
Kadar CaO :
Contoh perhitungan
= 58.82%
40
Lampiran 4. Data Linieritas Ca
Nyala N2O-asitilen
Konsentrasi
(mg/L)
Absorbansi
1 0.127
2 0.233
3 0.343
4 0.449
5 0.556
= = 0.999
Nyala Udara-asitilen
Konsentrasi
(mg/L)
Absorbansi
1 0.044
2 0.078
3 0.119
4 0.150
5 0.178
= = 0.998
41
Lampiran 5. Uji Presisi (%KV)
N2O- Asitilen
x 100%
= 0.86%
Udara-Asitilen
x 100%
= 1.59%
Lampiran 6. Uji F dan Uji t-biasa
42
Uji F
Ho : SNitrous = SUdara
H1 : SNitrous ≠ SUdara
Fhitung = =
Ftabel = 5% ; 7,7
= 4.995
F hitung < F tabel
Ho benar sehingga dapat disimpulkan bahwa kedua simpangan baku tersebut tidak
berbeda nyata.
Uji t-biasa
Ho : μNitrous = μUdara
H1 : μNitrous ≠ μUdara
= 5.0525
db = 8+8-2=14
= 5% ; 2 arah
= 2.1448
>
H1 benar sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil yang diperoleh dari kedua metode tersebut berbeda nyata.
Ho
-2.1448 2.1448
H1H1