BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan bervibrasi(bergetar). Ikatan

kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua boa yang dihubungkan oleh

suatu pegas. Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-

molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat

vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi .Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triloin kali

dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah

ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh

spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan

informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul.

Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah sebuah teknik yang digunakan untuk

mendapatkan spektrum inframerah dari absorbansi, emisi, fotokonduktivitas atau Raman

Scattering dari sampel padat, cair dan gas. FTIR digunakan untuk mengamati interaksi molekul

dengan menggunakan radiasi elektromagnetik yang berada pada panjang gelombang 0,75-

1000µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1. FTIR dapat digunakan untuk

menganalisa senyawa organik dan anorganik. Selain itu, FTIR juga dapat digunakan

untukanalisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya ‘peak’ dari gugus fungsi spesifik)

beserta polanya dan analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa pada panjang

gelombang tertentu.

Dalam menganalisis suatu zat dapat digunakan beberapa metode. Namun, untuk mengetahui

metde yang cocok untuk analisis suatu zat perlu keahlian untuk memahami prinsip kerja,

keunggunlan serta kekurangan suatu metode tersebut. Untuk itu, sebagai seorang farmasi, dalam

menganalisis suatu obat maka sangat penting baginya untuk memahami metode yaitu salah

satunya adalah menggunakan instrumen FTIR. Untuk itu praktikum kali ini diharapkan praktikan

mampu memahami cara menganalisis suatu sampel dengan menggunakan instrumen FTIR.

1.2 Tujuan praktikum

1. Memahami prinsip kerja spektrofotometer inframerah.

2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat spectrometer inframerah sebagai dasar untuk menjamin

keakuratan pembacaan frekuensi / panjang gelombang yang diukur atau dihasilkan.

3. Memahami prinsip identifikasi senyawa organic melalui teknik analisa spektrofotometer

inframerah.

4. Mampu mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organic dari hasil analisa

spektrofotometer inframerah.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Landasan Teori

Spektrofotometri Infra Red

Spektrofotometri infra red atau infra merah merupakan suatu metode yang mengamati

interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang

0,75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1 dengan menggunakan suatu alat

yaitu spektrofotometer infra red.

Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industry dan laboratorium riset

karena dapat memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta

membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa.

Radiasi infra red digolongkan atas empat daerah, yaitu :

No Daerah infra merah Λ dalam µm Bilangan gelombang

(cm-1)

Frekuensi (Hz)

1 Dekat 0,78-2,5 13.000-4000 3,8-1,2 (1014)

2 Pertengahan 2,5-50 4000-200 1,2-0,006 (1014)

3 Jauh 50-1000 200-10 6,0-0,3 (1014)

4 Untuk analisis

instrumen

2,5-15 4000-670 1,2-0,2 (1014)

Teori radiasi infrared

Teori ini diajukan oleh Sir William Herschel (1800) melalui percobaannya

mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Hasil percobannya menunjukkan pada daerah

sesudah sinar merah terlihat adanya kenaikan temperature yang tinggi yang berarti pada daerah

panjang gelombang radiasi tersebut banyak energy tinggi. Daerah spectrum tersebut yang dikenal

sebagai infrared (diseberang atau di luar merah).

Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam absorpsi radiasi infrared :

1. Absorpsi infra red dapat menyebabkan eksitasi molekul ke tingkat energy vibrasi yang

lebih tinggi dan besarnya absorpsi adalah terkuantitasi

2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi radiasi

elektromagnetik yang diserap

3. Proses absorpsi spectra IR hanya dapat terjadi apabila terdapat perubahan baik nilai

maupun arah dari momen dua kutub ikatan

Instrumentasi spektrofotometer IR

1. Sumber Sinar Infra Merah

Pada umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zat padat

inert yang dipanaskan dengan listrik sehingga mencapai suhu antara 1500-2000oK. Akibat

pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra merah yang continue.

Jenis-jenis sumber infra merah :

• Nerst Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida.

• Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida.

• Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini berbentuk gulungan

kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat

tersebut dipanaskan kira-kira mencapai 1000oC, menghasilkan suatu spectrum kontinyu

dari energi elektromagnetik mencakup daerah dari 4000 – 2000 cm-1 bilangan gelombang.

Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi dua bentuk kaca sferik

M1dan M2.

2. Monokromator

Dapat menggunakan prisma dan kisi. Kebanyakan prisma yang digunakan adalah NaCl,

hal ini disebabkan karena NaCl hanya transparan dibawah 625 cm-1, sedangkan halida logam

lainnya harus digunakan pada pekerjaan dengan frekuensi yang rendah (misal CsI, atau

campuran ThBr dan ThI) yang dikenal sebagi KRS-5. Kisi dan prisma mempunyai peranan

dalm meresolusi spektra dan dapat dibuat dari bermacam-macam bahan.

Hubungan antara bahan prisma dan daerah jangkauan frekuensi :

Bahan

prisma

Gelas Quartz CaF2 SiF NaCl KBr CSi

Daerah

frekuensi

(cm-1 )

˃ 3500 ˃ 2860 5000-

1300

5000-

1700

5000-

650

1100-

285

1000-

200

Daerah

panjang

gelombang

(µ)

˂ 2,86 ˂ 3,5 2-7,7 2-5,7 2-15,4 9-35 10-50

3. Sampel

Sampel yang digunakan dalam analisis menggunakan spektrofotometer IR dapat berupa

sampel cair, gas dan padatan.

a. Gas

Sampel berbentuk gas dimasukkan ke dalam sel gas, sel ini menghadap langsung pada

berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal yang digunakan dapat

memantulkan berkas sinar berulang kali melalui sampel untuk menaikkan sensitivitas.

Sejumlah kecil senyawa-senyawa organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan

dalam sel-sel yang dipanaskan.

b. Cairan

Sampel berbentuk cairan ditempatkan pada sel sebagai film yang tipis di antara dua lapis

NaCl yang transparan terhadap inframerah. Karena digunakan NaCl maka setelah selesai

harus segera dibersihkan dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene,

kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan selalu dipegang pada

ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250 cm-1, maka digunakan CsI, untuk sampel

yang mengandung air dapat digunakan CaF2. Sampel cairan dapat juga ditentukan dalam

larutan.

c. Padatan

Wujud sampel padat dapat bermacam-macam di antaranya kristal, amorf, serbuk, gel dan

lain-lain. Padatan juga dapat ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan mungkin

memberikan kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya

intermolekul akan berubah. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk penyediaan

sampel padat hingga dapat langsung diukur.

Ada beberapa cara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan :

• Pelet KBr, dibuat dengan menumbuk sampel (0,1–2,0%) dengan KBr kemudian

ditekan hingga diperoleh pellet KBr, campuran harus kering dan akan baik bila

penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah untuk mencegah terjadinya

kondensasi uap dari atmosfer yang akan memberikan serapan lebar pada 3500 cm-

1.

• Mull atau pasta, dibuat dengan mencampursampel dengan setetes minyak, pasta

kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan. Bahan pasta

harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur

yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan pasta adalah

parafin cair.

• Lapisan tipis padatan, dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan cara

meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan

kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap. Polimer-polimer berbagai

lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga

yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan.

• Larutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbon

disulfide atau kloroform, dan spektrum dari larutan ini dicatat. Larutan (biasanya

1–5%) ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri dari bahan transparan. Sel yang

kedua berisi pelarut murni yang ditempatkan pada berkas sinar standari, sehingga

serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spektrum yang dicatat merupakan

senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan bahwa serapan dari

pelarut tidak mengganggu spektrum dari sampel, maka sebaiknya perlu dibuat

spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang

diberikan.

4. Detektor

Alat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor “Thermopile”, prinsip kerjanya :

jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara ujung kepala dan ekor menyebabkan

adanya arus yang mengalir dalam kawat. Dalam spektrometer inframerah arus ini akan

sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada thermopile.

Sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu:

a. Daerah Infra Merah dekat.

b. Daerah Infra Merah pertengahan.

c. Daerah infra merah jauh.

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas, daerah panjang

gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer infra merah adalah pada daerah infra

merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada bilangan gelombang

4.000 – 200 cm-1. Satuan yang sering digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah

Bilangan Gelombang ( ) atau disebut juga sebagai Kaiser.

Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang

terdiri atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat

oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada

jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan secara periodik berubah

dari energi kinetik ke energi potensial dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding

dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1 dan m2 ) dari dua

atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk

mengadakan perubahan vibrasi.

Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya dihubungkan dengan

frekwensi melalui bersamaan berikut :

Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan digambarkan dengan persamaan

Max Plank :

sehingga :

dimana :

E = Energi, Joule

h = Tetapan Plank ; 6,6262 x 10-34 J.s

c = Kecepatan cahaya ; 3,0 x 1010 cm/detik

n = indeks bias (dalam keadaan vakum harga n = 1)

λ = panjang gelombang ; cm

υυυυ = frekwensi ; Hertz

Dalam spektroskopi infra merah panjang gelombang dan bilangan gelombang adalah nilai

yang digunakan untuk menunjukkan posisi dalam spektrum serapan. Panjang gelombang

biasanya diukur dalam mikron atau mikro meter ( µm ). Sedangkan bilangan gelombang ( )

adalah frekwensi dibagi dengan kecepatan cahaya, yaitu kebalikan dari panjang gelombang

dalam satuan cm-1. Persamaan dari hubungan kedua hal tersebut diatas adalah :

Posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal tentang osilator harmoni, yaitu

diturunkan dari hukum Hooke tentang pegas sederhana yang bergetar, yaitu :

dimana :

Keterangan :

c = kecepatan cahaya : 3,0 x 1010 cm/detik

k = tetapan gaya atau kuat ikat, dyne/cm

µ = massa tereduksi

m = massa atom, gram

Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. Bila suatu senyawa menyerap energi

dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul itu akan tereksitasi ke tingkatan

energi yang lebih tinggi. Sesuai dengan tingkatan energi yang diserap, maka yang akan terjadi

pada molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan perubahan energi rotasi.

Perubahan Energi Vibrasi

Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi biasanya terjadi peristiwa

vibrasi. Hal ini bergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya.

Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger

print. Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :

1. Vibrasi Regangan (Streching)

2. Vibrasi Bengkokan (Bending)

Vibrasi Regangan (Streching)

Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga

akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi

regangan ada dua macam, yaitu:

1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.

2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam

satu bidang datar.

Vibrasi Bengkokan (Bending)

Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat

menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau

molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :

1. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih

dalam bidang datar.

2. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih

dalam bidang datar.

3. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.

4. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar mengelilingi ikatan yang

menghubungkan dengan molekul induk dan berada di dalam bidang datar.

Daerah Spektrum Infra Merah

Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan menentukan panjang

gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi. Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada

bilangan gelombang tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan C–H dari

metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan gelombang 1455 cm-1. Artinya

jika suatu senyawa spektrum senyawa X menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang

tersebut tersebut maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus siklo

pentana.

Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi bengkokan, khususnya goyangan

(rocking), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 – 400 cm-1. Karena di daerah

antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk identifkasi gugus

fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan

daerah antara 2000 – 400 cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun

bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.

Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai absorbsi yang unik,

sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai daerah sidik jari (fingerprint region).

Meskipun pada daerah 4000 – 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah 2000 –

400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat disimpulkan bahwa dua

senyawa adalah sama.

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

1. Film polistiren

2. Spektrofotometer FTIR

3. Kristal KBr

4. Lumping agate dan alu

5. Parasetamol

6. Kafein

7. Aseton

3.2. Cara kerja:

A. Kalibrasi spektrofotometer infra merah

- Buat spekrtum dari bahan pembanding film polistirena untuk kisaran panjang

gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1

- Baca spectrum dari puncak-puncak yang diperoleh dan bandingkan dengan frekuensi

tabel.

- Apabila spectrum terdapat kecocokan yang tinggi antara spectrum yang diperoleh

dengan pembanding di tabel ini menandakan alat telah siap dipakai untuk pengujian

sampel karena telah memenuhi standar kalibrasi.

B. Preparasi sampel

- Masukkan sedikit sampel cafein ke dalam lumping agate

- Tambahkan KBr kristal dengan perbandingan 20 kali dari jumlah cafein yang

dimasukkan. Gerus keduanya sampai homogeny.

- Masukkan campuran serbuk ke dalam diffuse reflectance attachment.

- Masukkan ke dalam chamber FTIR, kemudian rekam spectrum dari paracetamol pada

range frekuensi 4000-500 cm-1.

C. Identfikasi gugus fungsi

- Dari spketrum IR yang dhasilkan, tentukan gugus fungsi yang terdapat pada senyawa

cafein dengan melihat pola serapan yang dihasilkan dan membandingkan harga

frekuensi yang diperoleh dengan data yang ada di tabel.

- Interpretasikan data tersebut secara hati-hati dan terintegrasi hingga area sidik jari.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Hasil dari pengukuran polisitiren :

Hasil spektrum IR kafein, gugus fungsi yang terdapat pada senyawa kafein adalah

sebagai berikut:

Frekuensi /

Wave number ( cm-1

)

Intensitas

Jenis Vibrasi

Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi

3341,07

(3500 – 3100)

M N – H Amina

3111,58

(3100 – 3000)

M C – H Alkena (Stretch)

2955,38

(3000 – 2850)

S C – H Alkana (Stretch)

1698,02

(1690 - 1640)

W – S C = N Imin

Stuktur Assignment Spektrum

FTIR

C-H alifatis : 3000-2850 (s) 2849,31 dan

2922,59

C-H aromatic : 3150-3050 (s) 3059,51

C=C aromatic : 1600 dan 1475

(m-w) 1600,63

Mono subst : 800-600 (2 peak) 800-600

-CH2- (bend) : 1465 1452,14

1656,55

(1680 – 1630)

S C = O Amida

1548,56

(1640 – 1550)

M – S N – H Amina

1482,99 dan 1657,62

(1600 dan 1475)

M – W C = C Aromatik

1361,5

(1350 – 1000)

M – S C – N Amina

Hasil spectrum IR paracetamol

No Gugus Fungsi Wavenumber cm-1

1 O-H 3413,39 cm-1 broad (s)

2 N-H 1 puncak 3743,15 cm-1 (w)

3 C=O 1629,55 cm-1

4 C=C 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1

4.2 Pembahasan

Pembahasan praktikum IR bagian I

Pada praktikum kali ini, kita melakukan pengenalan alat, preparasi sampel, dan cara

menganalisisnya pada spektrofotometer FTIR. Spektrofometer FTIR (Fourier Transform

Infrared) yaitu merupakan suatu teknik analisa yang paling banyak digunakan untuk investigasi

bahan dalam bentuk fase gas, cair, dan padat. Spektofotometer FTIR ini merupakan suatu teknik

yang didasarkan pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dan getaran yang natural dari

ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada spektroskopi ini tidak semua getaran dalam

molekul akan menghasilkan pita absorbsi dalam inframerah. Oleh karen itu, ada dua kondisi atau

syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah, yaitu pertama harus ada coincidence

(resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran molekul, dan yang ke dua getaran

yang natural harus menyebabakan terjadinya perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.

Frekuensi terjadinya getaran ini tergantung pada kekakuan ikatan dan massa atom pada

setiap ujung ikatan. Getaran yang terjadi ada dua jenis, yaitu getaran yang dapat mengubah

panjang ikatan (streching) dan yang lainnya getaran yang dapat mengubah sudut ikatan

(bending).

Sebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih dahulu. Dimana pada

FTIR yang jadi blanko yaitu udara. Jadi sebelum dilakukan pengukuran sampel udara di sekitar

tempat sampel harus dibackground terlebih dahulu agar hasil yang didapatkan akurat karna tidak

ada lagi udara lain yang masuk atau tidak ada udara dalam tempat pengukuran sampel dengan

mengnolkan udaranya, karena jika ada udara pada tempat pengukuran sampel maka udara

tersebut akan berinteraksi dengan sampel, sehingga pengukuran yang dilakukan tidak akurat.

Selanjutnya dilakukan preparasi sampel, dimana dalam preparasi sampel dibutuhkan

kalium bromida (KBr). KBr yang digunakan yaitu KBr kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk

bersifat hidroskopis, yang mana ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terkontaminasi

dan menganggu pengukuran sampel, oleh karena itu digunakan dalam bentuk kristal karena

kristal bersifat lebih stabil dari pada serbuknya. Dan juga penggunaanya didasarkan atas sifatnya,

dimana tingkatan energi ikatan pada KBr tidak masuk ke dalam daerah spektrum, sehingga

ketika spektofotometri FTIR dilakukan, gugus fungsi atau ikatan-ikatan yang ada di dalam KBr

tidak terdeteksi sebagai suatu puncak. Serta karena kristal KBr merupakan padatan ionik penting

dari kelompok halida alkali karena bersifat transparan terhadap sinar inframerah sehingga

memiliki potensi sebagai bahan dioda dan serat. Oleh karena itu kristal KBr digunakan dalam

pengukuran sampel menggunakan spektroskopi FTIR.

Kemudian dilakukan pengukuran atau cara menganalisis sampel. Dimana sebelum

mengukur sampel spektroskopi FTIR nya harus sama dengan spektrum polisitiren yang

mengartikan FTIR telah siap untuk digunakan.

Spektroskopi FTIR ini bertujauan untuk menentukan gugus fungsi dari senyawa yang

diidentifikasi. FT-IR mampu menganalisa suatu material baik secara keseluruhan, lapisan tipis,

cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu material. Spektroskopi

FT-IR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk

analisa kuantitatif. Dengan menggunakan FTIR ini, dapat ditentukan gugus fungsi yang terdapat

di dalam polistiren tersebut, yaitu C-H strech, C-H aromatic, C=C aromatic, -CH2- dan mono

substitusi dengan daerah spektrum sesuai dengan tabel di atas. Berdasarkan tesis, polistiren

memiliki gugus fungsi pada spektrum berikut ini :

Hasil dari pengukuran polisitiren :

Dengan demikian, hasil identifikasi gugus fungsi senyawa polistiren dengan menggunakan

FTIR, sesuai dengan hasil tesis tersebut.

Spektrofometer FTIR ini pada dasarnya sama dengan spektrofotometer IR dispersi, yang

membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah

melewati sampel. Dimana dasar pemikiran dari spektrofotometer FTIR adalah dari persamaan

gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fuorier pada tahun 1768-1830 seorang

ahli matematika dari Prancis. pada sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin

diam. Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang ditempuh

menuju cermin bergerak dan cermin yang diam. Sedangkan pada sistem optik spektrofotometer

Stuktur Assignment Spektrum

FTIR

C-H alifatis : 3000-2850 (s) 2849,31 dan

2922,59

C-H aromatic : 3150-3050 (s) 3059,51

C=C aromatic : 1600 dan 1475

(m-w) 1600,63

Mono subst : 800-600 (2 peak) 800-600

-CH2- (bend) : 1465 1452,14

FTIR digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan

radiasi inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor secara utuh dan

lebih baik. Dan juga berbeda pada sinarnya, dimana FTIR sinar laser infrarednya tidak mampu

mengatomkan molekul sehingga hanya mampu menggetarkan molekul tersebut. Akan tetapi

tingkat energi vibrasi pada setiap molekul brbeda-beda tergantung dari atom-atom dan kekuatan

ikatan yang menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuensi yang berbeda pula.

Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode konvensonal lainnya yaitu FTIR dapat

digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat

dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian, dan sensitifitas

dari metode spektrofometri FTIR lebih besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke

sistem detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui celah.

Pembahasan praktikum IR bagian II

Pada pratikum analisa instrument ini membahas tentang analisa sampel Paracetamol dan

Cafein dengan menggunakan spectrometer IR. Alat yang digunakan untuk analisa adalah FTIR-

600 Jasco. Pada FTIR, pertama-tama alat dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian dicari

terlebih dahulu spectrum dari udara yang berfungsi sebagai background, setelah mendapatkan

background kemudian data background disimpan sebagai acuan. Sampel padat yang tadi

telah dibuat dimasukan ke holdernya. Kemudian oprasikan alat sampai sampai terbentuk

suatu spectrum yang mana diatur grafik spektrumnya supaya mendapatkan spectrum yang

smooth.

Identifikasi Gugus Fungsi Kafein

Kafein merupakan alkaloid xantin yang berbentuk kristal dengan rasa yang pahit. Kafein

secara alami ditemukan pada tanaman seperti biji kopi, daun teh, buah kola, dll. Kafein

merupakan obat perangsang SSP. Kafein memiliki rumus molekul C8H10N4O2 dengan berat

molekul 194.1906 dan strukrur molekul sebagai berikut:

Berdasarkan hasil spektrum IR yang dihasilkan, gugus fungsi yang terdapat pada

senyawa kafein adalah sebagai berikut:

Frekuensi /

Wave number ( cm-1

)

Intensitas

Jenis Vibrasi

Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi

3341,07

(3500 – 3100)

M N – H Amina

3111,58

(3100 – 3000)

M C – H Alkena (Stretch)

2955,38

(3000 – 2850)

S C – H Alkana (Stretch)

1698,02

(1690 - 1640)

W – S C = N Imin

1656,55

(1680 – 1630)

S C = O Amida

1548,56

(1640 – 1550)

M – S N – H Amina

1482,99 dan 1657,62

(1600 dan 1475)

M – W C = C Aromatik

1361,5

(1350 – 1000)

M – S C – N Amina

Analisa spektrum IR kafein

` Pada praktikum kali ini, kami melakukan analisa kualitatif senyawa kafein yang

bertujuan untuk memahami prinsip identifikasi senyawa organik melalui teknik analisa FTIR dan

mengidentifikasi gugus fungsional senyawa tersebut dari hasil analisa FTIR.

Pada prinsipnya spektrum inframerah digunakan untuk mengetahui jenis gugus fungsi

pada suatu senyawa. Spektrum ini dihasilkan melalui pelewatan sinar inframerah pada sampel uji

yang kemudian dilanjutkan dengan penentuan fraksi apa dalam molekul yang menyerap sinar

tersebut pada tingkatan energi tertentu. Energi pada tiap puncak dalam spektrum absorbsi yang

muncul berhubungan dengan frekuensi vibrasi dari bagian senyawa dari sampel tersebut.

Menurut Sudjadi, penggunaan spektrum inframerah untuk penentuan struktur senyawa organik

biasanya antara 650-4.000 cm-1. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan inframerah

jauh dan daerah di atas frekuensi 4.000 cm-1 dinamakan inframerah dekat Senyawa yang dapat

dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer inframerah adalah senyawa tersebut memiliki

momen dipole yang dapat berubah selama proses vibrasi senyawa tersebut.

Dari studi literatur yang dilakukan, seharusnya kafein memberikan data spektrum sebagai

berikut :

1. C=C :1600 dan 1475cm-1

2. =CH :3050-3010 cm-1

3. C=O :1680-1630 cm-1

4. -CH3 :1375 cm-1

5. C-N :stretch 1350-1000 cm-1

Tidak semua gugus fungsi tersebut terbaca pada FTIR kali ini, hal ini dapat disebabkan oleh

perbandingan KBR dengan kafein yang kurang sesuai. Selain itu bisa juga disebabkan oleh

adanya udara yang terjerap didalam FTIR, sehingga mengganggu proses pembacaan spektrum

kafein.

Analisa Spektrum IR Paracetamol dengan menggunakan Metode Pelet KBr

Pada analisa paracetamol dengan metode pellet KBr diperoleh data spektrum IR dengan

berbagai puncak. Pada senyawa paracetamol terdapat beberapa gugus yang dapat

menunjukkan puncak pada spektrum IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cincin, C=O pada keton

dan N-H.

No Gugus Fungsi Wavenumber cm-1

1 O-H 3413,39 cm-1 broad (s)

2 N-H 1 puncak 3743,15 cm-1 (w)

3 C=O 1629,55 cm-1

4 C=C 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1

Gugus yang terdapat pada parasetamol yang dapat ditunjukkan Oleh spkektrum IR

diperoleh daerah serapan 3413,39 cm-1 broad merupakan daerah serapan gugus O-H yang

terdapat dalam parasetamol. Sesuai dengan literature yang menyatakan serapan O-H ada pada

3400-2400 cm-1. Selain itu terdapat juga puncak 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1 merupakan

daerah serapan C=C pada aromatic. Pada literature serapan C=C aromatic terdapat pada 1600

Struktur Parasetamol

cm-1 dan 1450 cm-1. Perbedaan puncak ini terjadi disebabkan oleh karakterisasi ikatan yang

selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau preparasi yang tidak baik sehingga terjadi

perubahan pada penyerapannya. Untuk gugus C=O dapat ditunjukkan dengan daerah serapan

sekitar 1629,55 cm-1 medium. Pada literature daerah serapan gugus C=O pada keton sekitar

1680-1700 cm-1. Perbedaan puncak ini dapat diakibatkan karena karakterisasi ikatan yang

selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau pengaruh preparasi yang belum baik

sehingga menyerap pada bilangan gelombang yang berubah – ubah. Untuk gugus N-H

diperoleh serapannya 1 puncak pada 3743,15 cm-1 medium-weak, menandakan adanya gugus N-

H dalam bentuk sekunder.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi inframerah, yaitu pertama

harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran

molekul, dan yang ke dua getaran yang natural harus menyebabakan terjadinya

perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.

2. Digunakan KBr kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk bersifat hidroskopis, yang mana

ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terkontaminasi dan menganggu

pengukuran sampel.

3. Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode konvensonal adalah dapat

digunakan pada semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis

dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.

5.2 Saran

DAFTAR PUSTAKA

Moraes, Luciene Gonçalves Palmeira. 2008. Infrared spectroscopy: a tool for determination of

the degree of conversion in dental composites. Journal of Applied Science. Vol. 16 No. 2

Budi, Esmar. 2011. Kaidah Difraksi Sinar X dalam Analisis Struktur Kristal KBr. Vol. XI No. 1.

Jurnal Fisika dan Aplikasinya. Jurusan Fisika. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam. Universitas Negeri Jakarta.