LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ORGANIK

Golongan : QKelompok : DAsisten : Bu. EMI

Anggota :Michelle Olivia 2443013035Anisah 2443013147Iwana PutriOktavia 2443013280Loviena Veronica 2443013319

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYAFAKULTAS FARMASITAHUN AJARAN 2014/2015

I. Tujuan praktikum : Menjelaskan tahapan analisis kualitatif senyawa organik meliputi analisis pendahuluan, reaksi golongan senyawa organik, analisis gugs fungsi dan identifikasi anion organik Setelah melakukan praktikum, mahasiswa harus dapat melaporkan adanya unsur, golongan senyawa organik, gugus fungsi dan anion organik dari zat yang dianalisa. II. Dasar TeoriAnalisa kualitatif merupakan suatu pemeriksaan atau analisis kimia yang bertujuan untuk menyelidiki unsur-unsur ataupun ion-ion yang terdapat dalam suatu zat atau campuran persenyawaan yang bertujuan untuk analisa. Analisa kualitatif mengaju pada pangkal untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisa kualitatif dilakukan karena adanya jenis ion yang ada dalam suatu campuran (Achmadi, 1987).

Senyawa adalah zat yang terbentuk dari penggabungan unsur-unsur dengan pembentuknya. Senyawa dihasilkan dari reaksi kimia antara dua unsur atau lebih melalui reaksi pembentukan (Riswiyanto, 2009).

Senyawa organik adalah golongan besar senyawa kimia yang molekulnya mengandung karbon,kecuali karbiad, karbonat, dan oksida karbon. Diantara beberapa golongan senyawa organik adalah hidrokarbon aromaik, senyawa yang mengandung paling tidak satu cincin benzene ; senyawa hidrosiklik yang mencakup atom- atom non karbon dalam stuktur cincinnya ( Pudjaatmaka, 1982).

III. Tahapan analisis :A. Analisa pendahuluan 1. warna : senyawa organik / obat Putih Kekuningan, dll.2. Bau Aromatis Tajam / menusuk Dengan pemijaran berbau karamel : gula, as.tartrat Dengan pemijaran berbau merkapatan : tiourea, sulfatiazol Dengan pemijaran berbau amoniak : salisilamida, nikotinamida, meprobromat, barbiturat3. Kelarutan dalam asam dan basa Kelarutan dalam 3 N NaOHLangsung : Asam sulfon (yang tak larut dalam air), (tak berwarna), fenol, senyawa nitro, tiazida, SG, metiltiorasil, oksazepam, roboflavin, teobrominDingin, merah : fisostigminDingin kuning : tiamin, niklosamida, nitrozepamPanas kuning : kloramfenikol, warfarinPanas coklat : glukosa, fruktosa, laktosa, amilumMembentuk amoniak : bromisoval, karbromal, ureum, salisilamid, nikotinamid, neprobromat, streptomisin sulfat, SA, SG

Kelarutan dalam 3 N H2SO4Larut dalam 3 N H2SO4Kinin dan kinidin (berflourensi biru terang)

Penetesan H2SO4 pekat warna :Alkaloida, hidrokortison, steroida : kuning merahQuinon coklatKarbohidart , tetrasilin : unguFenotiazin : merah Bisokodil : ungu Difenhidramin : kuning merah jinggaAmitriptilin : merahKlotimazol : kuningPromazin : merah muda

4. Analisis UnsurSenyawa obat sebagian besar merupakan senyawa organik, yang biasanya mengandung unsur- unsur karbon, hidrogen, oksigen, nitrogen, sulfur dan halogen. Sebagai analisis pendahuluan dilakukan identifikasi adanya unsur-unsur tersebut dalam senyawa obat. Untuk mengidentifikasi adanya unsur-unsur tersebut diatas, dilakukan destruksi lebih dahulu untuk merubah menjadi senyawa anorganik yang larut dalam air. Selanjutnya dilakukan reaksi yang spesifik dengan menambahkan pereaksi kimia yang sesuai. Umumnya destruksi dilakukan dengan cara lassaigne dan cara middleton.

Zn + Na2CO3Cara middleton : dalam mortir kering gerus 25g Na2CO3 anhidrat dan 50g serbuk seng. Dalam tabung reaksi kering, 100 mg sampel ditambah kira kira 1 g campuran pereaksi diatas, campur homogen. Panaskan, mula-mula dengan api kecil kemudian api dibesarkan sampai campuran merah membara. Segera tabung masukkan mortir yang berisi 15 ml air. Kemudian gerus dan pindahkan erlenmeye, didihkan selama 5 menit lalu disaring. Selanjutnya filtrat digunakan untuk identifikasi adanya unsur-unsur. Pada pemanasan diatas terjadi reaksi sebagai berikut :N,S,X NaCN + NaX +Zn ZnS berupa endapan, asamkan. H2S yang dibebaskan akan memberikan endapan hitam dengan pereaksi Pb++1. Unsur Nitrogen Ambil 1ml, filtrat middleton masukkan kedalam tabung reaksi dan tambahkan 2 tetes larutan jenuh FeSO4 (r.p). didihkan campuran tersebut selama 1 menit. Dinginkan dan asamkan dengan H2SO4 encer sambil dikocok sampai terbentuk biru berlin.

2. Unsur SulfurAmbil sedikit endapan middleton kedalam tabung reaksi , asamkan. Beri kapas pada tengah tabung. Tutup tabung dengan kertas saring yang ditetesi dengan Pb++. Jika terdapat warna hitam pada kertas saring menunjukkan adanya sulfur.

B. Reaksi khusus golongan senyawa organik1. Senyawa mengandung Nitrogen Nitrat, nitrit, nitro Amin primer, sekunder, tersier Amonium kuartener Amin aromatik Asam amida Asam amino Dll

WbPemeriksaan nitro aromatikZat + etanol + HCl encer + air + Zn filtrat + pereaksi Diazo I, kemudian dituang ke pereaksi Diazo II terbentuk warna / endapan jingga. Ex : Niklosamida, nitrazepam, kloramfenikolDiazo I : 10 % NaNO2 dalam airDiazo II : 0,25 g 2 naftol dalam 100ml 3 N NaOH

2. Senyawa pereduksi R. Fehling I. CuSO4 7%

30C (wb)II. K Na Tartrat + NaOH

Merah bataZat + campuranfehling I + II Cu2OEx. : Vit.C, INH, Hidrokortison, gula pereduksi Percobaan dengan KMnO4 Dalam larutan netral atau asam Larutan zat + KMnO4 0,1 % Warna hilang Coklat (suhu kamar)Ex. : Vit.C, INHPada pemanasan hilang Ex. : as. Sitrat, tartrat, oksalat, mandelat, salisilat, benzoat, gula pereduksi, sorbitol

3. Reaksi dengan FeCl3 Zat dinetralkan dengan NaHCO3 / HCl + larutan FeCl3 1 % kalau perlu dipanaskan merah sampai ungu. Ex. :Acetosal, Vitamin C, Fenazon, Nipagin, Piridoksin, Tertrasiklin, Klorpromasin, Prometazin, As.mefenamat

C. Analisis Gugus FungsiAnalisis gugus fungsi bertujuan untuk mendeteksi adanya gugus fungsional dalam senyawa obat. Gugus fungsi adalah kumpulan atom- atom yang berikatan dan akan menyebabkan sifat fisika kimia yang spesifik terhadap zat tersebut, misalnya kelarutan, keasaman dan lain- lain. Analisi gugus fungsi dapat dilakukan dengan metode kimia dan metode fisika kimia. Metode kimia yang dilakukan berdasarkan reaksi antara gugus fungsi dalam senyawa dengan suatu pereaksi kimia. Hasil reaksinya dapat berupa terjadinya warna, bau dan endapan. Suatu pereaksi kimia ada yang memberikan reaksi positif terhadap beberapa gugus fungsi (bersifat umum), ada yang bereaksi hanya dengan satu gugus fungsi (spesifik). Metode kimia ini dikenal dengan nama uji tetes atau spot test dilakukan dalam tabung reaksi atau papan penetes.1. Gugus Karboksil (-COOH) Uji Kertas LakmusLakmus biru Lakmus Merah Uji Bikarbonat OOR-C-OH + NaHCO3R-C-ONa + H2O + CO2CO2 + Ca(OH)2 CaCO3 + H2Okeruh Uji Esterifikasi

+ H2SO4 OOR-C-OH + R(OH)R-C-OR + H2Ometanol/ etanol

2. H2SO4Gugus Nitro (-NO2) Uji Besi (II) hidroksida

NaOHMerah RNO2 + 6 Fe (OH)2 + 4H2O RNH2 + 6 Fe (OH)3

Uji Reduksi menjadi Amin

Zn + HClRNO2RNH2 + H2O(amin)

3. Gugus Fenol (Ar-OH) Uji Besi (III) KloridaC6H5OH + FeCl3 [Fe (OC6H5)6]3- + 3H+ + 3HClWarna spesifik NaNO2Uji Lieberman

H2SO4

H2SO4_OHON OH HOH O

NaOH O N OH O NONaIndophenol ( biru-hijau-ungu)

D. Identifikasi Anion Organik1. Salisilat Senyawa salisilat + FeCl3 violet + As. Asetat warna tetap Senyawa salisilat + methanol + H2SO4 p metil salisilat ( bau godopuro)IV. Data Pengamatan :A. Analisis Pendahuluan AnalisaUjiHasil positif

WarnaMata telanjangPutih

BauDengan pemijaranberbau karamel

Kelarutan dalam asam dan basaPenetesan H2SO4 pekatLarut (jernih)

UnsurNitrogenterbentuk biru berlin

Sulfurterdapat warna hitam pada kertas saring

B. Reaksi khusus golongan senyawa organikAnalisaUjiHasil positif

1. Senyawa mengandung Nitrogen

Nitro aromatik

terbentuk warna / endapan jingga

2. Senyawa pereduksi

Dengan KMnO4Larutan Coklat ( suhu kamar) dengan pemanasan warna hilang

3. Reaksi dengan FeCl3

FeCl3Terbentuk larutan merah sampai ungu

3. Analisis gugus fungsiAnalisaUjiHasil positif

1. Gugus karboksil (-COOH)Uji Kertas lakmusKertas lakmus Biru merah

Uji BikarbonatTerbentuk gelembung udara yang dapat mengendapkan air kapur

2. Gugus Nitro (-NO2)Uji besi (II) hidroksidaTerbentuk endapan coklat merah

Uji reduksi menjadi aminTerbentuk endapan warna merah atau endapan merah jingga/merah ungu

3. Gugus Fenol (Ar-OH)Uji besi (III) kloridaterbentuk warna khas (ungu)

Uji liebermanTerbentuk warna merah

4. Identifikasi Anion Organik AnalisaUjiHasil positif

1. Salisilat+ FeCl3 Violet + As. AsetatWarna tetap Violet

+ metanol + H2SO4 p-

V. Pembahasan Pada praktikum analisis kualitatif senyawa organik ini, kami menganalisa serbuk putih yang belum diketahui senyawa-senyawa apa yang terkandung di dalamnya. Pertama-tama sampel kami amati organoleptisnya.Dari pemeriksaan organoleptis, diduga adanya unsur N pada sampel dari hasil pemijaran sampel yang menghasilkan bau ammoniak (NH3). Dengan demikian kami melakukan pemeriksaan lanjutan yaitu analisis unsur terhadap sampel yang sudah didestruksi terlebih dahulu dengan cara middleton.Dan terbukti bahwa unsur N terdapat pada sampel setelah menganalisis adanya unsur N yang menghasilkan warna biru berlin. Selain itu, terdapat juga unsur S pada sampel yang dibuktikan dari pemeriksaan unsur S (Sulfur) yaitu terdapat warna hitam pada kertas saring yang ditetesi Pb++ yang menunjukkan adanya sulfur.Pemeriksaan berikutnya, yaitu golongan senyawa organik. Sampel yang digunakan bukan lagi hasil destruksi sampel, tapi sampel asli atau yang dibuat dalam bentuk larutan. Yang pertama kali kami periksa adalah kemungkinan bahwa sampel adalah golongan nitro aromatis. Dan hasilnya positif. Dari pemeriksaan dengan FeCl3 dan senyawa golongan pereduksi hasilnya juga positif. Dari hasil positif dengan FeCl3 ini, salah satu contoh obat yang mungkin positif dengan pereaksi ini adalah asetosal. Seperti yang telah diketahui bahwa asetosal mengandung gugus fenol.Maka dari itu, kami menyimpulkan bahwa sampel kami mengandung gugus fenol. Hal ini karena, senyawa yang menghasilkan warna ungu saat bereaksi dengan FeCl3 dapat dipastikan mengandung fenol. Dan setelah dibuktikan dengan pemeriksaan gugus fenol pun, hasilnya positif. Gugus fungsi lain yang positif ditemukan dalam sampel kami ialah karboksilat dan nitro.Pada identifikasi anion oraganik, kami sedikit mengalami kesulitan. Satu-satunya petunjuk kami hanyalah kemungkinan adanya anion salisilat berdasarkan hasil analisis gugus fungsi fenol yang positif. Pada reaksi pertama, dihasilkan warna ungu yang konstan bahkan setelah penambahan asam asetat. Namun pada reaksi yang kedua, tidak terbentuk metil salisilat yang ditandai dengan bau seperti minyak gondopuro. Hal ini kemungkinan terjadi karena kadar anion salisilat yang sangat kecil sehingga belum bisa bereaksi dengan methanol untuk membentuk metil salisilat dengan bantuan katalis H2SO4 P. VI. Kesimpulan Terdapat unsur S dan N dalam sampel Dalam sampel terdapat golongan senyawa pereduksi dan nitro aromatis Gugus fungsi terdeteksi dalam sampel yaitu karboksilat, nitro, dan fenol Hasil positif gugus fenol dalam sampel menguatkan adanya anion salisilat Anion salisilat tetap dianggap positif walaupun tidak menghasilkan bau gondopuro