Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

28
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK PERCOBAAN V SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS TEMBAGA(II) HIDROKSIKUINOLIN Cu[(C 9 H 5 ON) 2 ] NAMA : ZULKARNAIM (H311 11 261) SEPTARIA YOLAN KL (H311 12 253) MARYA ULFA (H311 13 010) KELOMPOK/REGU : III (TIGA)/3 (TIGA) HARI/TANGGAL PERCOBAAN : RABU/3 DESEMBER 2014 ASISTEN : MUH. NISWAR YUNUS

description

n

Transcript of Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Page 1: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN VSINTESIS SENYAWA KOMPLEKS

TEMBAGA(II) HIDROKSIKUINOLINCu[(C9H5ON)2]

NAMA : ZULKARNAIM (H311 11 261) SEPTARIA YOLAN KL (H311 12 253)

MARYA ULFA (H311 13 010) KELOMPOK/REGU : III (TIGA)/3 (TIGA)HARI/TANGGAL PERCOBAAN : RABU/3 DESEMBER 2014ASISTEN : MUH. NISWAR YUNUS

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2014

Page 2: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Suatu ion kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat

yang mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral. Ion atau molekul

netral sebagai spesies terikat pada atom pusat dalam suatu ion kompleks biasanya

dinamakan ”ligan”. Spesies ini memiliki satu pasang atau lebih elektron bebas dan

berperan sebagai donor pasangan elektron pada pembentukan ikatan koordinasi.

Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion

pusat yang disebut bulatan koordinasi, yang masing-masing dapat dihuni satu ligan

(monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu

kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion

pusat, dipusat suatu oktahedron.

Senyawa koordinasi atau senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk

melalui ikatan koordinasi, yakni ikatan kovalen koordinasi antara ion atau atom

pusat dengan ligan. Teori medan ligan yang menyatakan pembentukan senyawa

kompleks atas dasar medan elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan koordinasi

sekeliling bulatan sebelah dalam dari atom pusat.

Menurut teori medan Kristal, interaksi antara logam transisi dan ligan

diakibatkan oleh tarikan antara kation logam yang bermuatan positif dan elektron

bukan-ikatan ligan yang bermuatan negatif. Teori ini dikembangkan menurut

perubahan energi dari lima degenerat orbital d ketika dikelilingi oleh ligan-ligan. Hal

inilah yang melatarbelakangi percobaan sintesis senyawa kompleks dilakukan.

Page 3: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara sintesis seyawa

kompleks Cu[(C9H5ON)2].

1.2.2 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Mensintesis senyawa kompleks Cu[(C9H5ON)2]

2. Menentukan berat rendamen dari senyawa kompleks yang dihasilkan

1.3 Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan ini adalah pembuatan senyawa kompleks Cu[(C9H5ON)2]

disintesis dengan mereaksikan larutan A (CuSO4.5H2O) yang direaksikan dengan

metanol dan larutan B (8-hidroksikuinolin) yang direaksikan dengan metanol.

Page 4: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Ligan adalah zat beratom banyak, ligan yang beratom satu bermuatan

negatif, sedangkan ligan yang beratom banyak bisa pula tak bermuatan tetapi zarrah

yang berkutub, misalnya halida (F-, Cl-, Br-, dan I-) merupakn ligan yang beratom

satu dan bermuatan negatif, yang membentuk senyawa kompleks dengan beberapa

ion logam. Contoh ligan yang beratom banyak yang bermuatan adalah CN-, SCN-,

dan OH-, sedangkan ligan yang tak bermuatan selalu berupa ligan yang beratom

banyak sehingga merupakan molekul, yaitu NH3, H2O, dan amina alifatik. Sifat

umum semua ligan ditentukan oleh adanya pasangan elektron bebas, karen ligan-

ligan yang disebutkan di atas hanya dapat memberikan satu elektron maka ligan-ligan

itudisebut ligan bergigi satu, yang membentuk satu ikatan koordinasi dengan ion

logam pusat (Rivai,1995).

Beberapa ligam beratom banyak memiliki lebih dari satu pasangan

elektron yang dapat diberikannya, etilendiamina misalnya merupakan ligam bergigi

dua karena senyawa ini dapat memberikan dua pasangan elektron sekaligus, sehingga

dapat membentuk dua ikatan koordinasi dengan ion logam pusat (Rivai,1995).

Unsur transisi dalam sistem periodik terletak antara golongan II A dan

golongan III A, yaitu dimulai dari golongan III B dan berakhir pada golongan II B,

konfigurasi elektron unsur transisi, elektron-elektron terakhir menempati pada orbital

3d sehingga unsur-unsur ini termasuk blok d, dalam blok d inilah terdapat unsur-

unsur transisi yang semula dikira mempunyai sifat-sifat peralihan dari logam ke

bukan logam, ternyata sekarang tidak demikian, sehingga nama transisi hanya

menunjukkan tempaynya saja dalam sistem periodik.

Ada beberapa pendapat tentang pengertian unsur transisi

Page 5: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

a. Unsur transisi adalah unsur blok d sistem periodik yang terletak antara

golongan alkali tanah dan golongan boron-aluminium.

b. Unsur transisi ialah uinsur yang sekurang-kurangnya salah satu ionnnya

mempunyai orbital d yang belum penuh (Soemantri dkk,1991).

Menurut teori medan kristal ikatan antara atom pusat dengan dengan

ligan dalam kompleks berupa ikatan ion, hingga gaya-gaya yang ada hanya berupa

gaya elektrostatik. Ion kompleks tersusun dari ion pusat yang dikelilingi ion-ion

lawan atau molekul-molekul yang mempunyai momen dipole permanen (Sukardjo,

1985).

Medan listrik dari ion pusat akan mempengaruhi ligand-ligand

sekelilingnya, sedang medan gabungan dari ligand-ligand akan mempengaruhi

electron-elektron dari ion pusat. Peranan ligand ini terutama mengenai electron d dari

ion pusat dan seperti kita ketahui electron d ini memegang peranan penting pada

pembentukan ion kompleks dari logam-logam transisi. Pengaruh ligand tergantung

dari jenisnya, terutama pada kekuatan medan listrik dan kedudukan geometri ligand-

ligand dalam kompleks (Svehla, 1985).

Di dalam ion bebas kelima orbital d bersifat degerate artinya mempunyai

energy yang sam dan electron dari orbital iniselalu memenuhi hokum multipliciply

yang maksimun. Teori medan kristal terutama membicarakan pengaruh dari ligand

yang tersusun secara berbeda-beda di sekitar ion pusat terhadap energy dari orbital d.

Pembagian orbital d menjadi dua golongan yaitu orbital eg atau dj dan orbital t2g atau

de mempunyai arti penting dalam hal pengaruh ligand terhadap orbital-orbital

tersebut. Dengan adanya ligand disekitar ion pusat orbital d tidak laigi degenerate,

orbital d ini terbagi menjadi beberapa orbital dengan energy berbeda. Dikatakan juga

orbital d ini mengalami splitting (Sukardjo, 1985).

Page 6: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Pada medan ligand yang lemah atau weak ligand field, electron-elektron

akan mengisi kelima orbital d tanpa berpasangan lebih dahulu. Hal ini disebabkan

karena perbedaan energy orbital t2g dan eg sangat kecil. Memang electron keempat

dapat mengisi orbital eg yang energinya lebih tinggi atau dapat berpasangan dengan

electron di orbital t2g (Svehla, 1985)

Akibat adanya splitting pada orbital d oleh adanya medan ligand,

memungkinkan terjadinya transisi elektronik di dalam kompleks. Dengan penyerapan

tenaga radiasi, electron pada orbital dengan energy rendah akan pindah ke orbital

yang tenaganya lebih tinggi. Sinar yang diserap untuk ini terda[pat pada daerah

Nampak atau visible, hingga banyak senyawa-senyawa kompleks yang berwarna

(Sukardjo, 1985).

Dengan mempelajari spectra absorbs senyawa-senyawa kompleks, dapat

ditentukan ∆. Pita atau pita-pita pada spectra adsorbs mempunyai hubungan dengan

eksitasi atau electron-elektron dari orbital d yang energinya rendah ke orbital d yang

energinya lebih tinggi, yang terjadi akibat splitting (Svehla, 1985)

Sifat unsur transisi adalah dapat membentuk senyawa kompleks, suatu

ion kompleks terdiri dari atas ion logam transisi dan molekul atau ion yang

menyumbangkan pasangan elektron. Ion logam transisi disebut ion pusat atau ion

sentral. Molekul atau ion yang menyumbangkan pasangan elektron disebut ligan,

banyaknya ligan yang diikat ion pusat dinyatakan oleh bilangan koordinasi

(Liliasari,1995).

Pereaksi-pereaksi untuk gravimetri adalah pereaksi-pereaksi organik

yang membentuk endapan dengan ion-ion logam. Senyawa kompleks yang terbentuk

biasanya berupa senyawa kompleks kelat dengan muatan pada ion logam dinetralkan

oleh muatan pada ligan yang melepaskan proton. Selain itu, bilamngan koordinasinya

Page 7: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

terisi penuh secara bersamaan sehingga terbentuk garam kompleks dalam (Rivai,

1995).

Salah satu contoh pereaksi itu adalah dimetil glioksima yang membentuk

garam kompleks dalam dengan ion nikel(II). Kedua muatan positif pada ion nikel(II)

diimbangi oleh dua proton yang dilepaskan oleh ligan. Sedangkan atom-atom

oksigen yang bermuatan negatif membentuk ikatan hidrogen antar molekul dengan

gugus OH yang berdekatan. Pada satu pihak, senyawa komplek ini netral secara

kelistrikan pada pihak lain tidak kemungkinan terbentuknya ikatan hidrogen lebih

lanjut. Lagipula, adakan ikatan d-d yang lemah antar ion-ion logam pada molekul-

molekul yang berdekatan. Itulah sebabnya endapan nikel(II) dimetilglioksima yang

berwarna merah sukar larut dalam air. Endapan ini mudah disaring dan dicuci,

kemudian dikeringkan pada suhu 120oC-150oC. Sedangkan faktor grafimetrinya

cukup besar (0,2032) karena bobot molekul senyawa ini tinggi (Rivai, 1995).

Dimetil glioksima adalah zat pengendap organik yang sangat khas

dengan rumus bangun sebagai berikut:

Senyawa koordinasinya dengan paladium merupakan satu-satunya

senyawa yang sukar larut dalam larutan asam sedangkan senyawa koordinasinya

dengan nikel merupakan satu-satunya senyawa yang mengendap dalam larutan yang

bersifat basa lemah dengan demikian zat pengendap ini khusus dipakai untuk

penentuan paladium dan nikel. Endapan nikel(II) dimetilglioksimat tersebut begitu

gembur sehingga hanya sejumlah kecil nikel dapat ditangani dengan memuaskan.

Selain itu, endapan ini juga cenderung bergerak pada penyaringan dan pencucian

Page 8: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

namun demikian, endapan ini mudah dikeringkan pada suhu 110oC dan mempunyai

susunan kimia yang sangat sesuai dengan rumusnya (Rivai, 1995).

Page 9: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan percobaan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah tembaga(II) sulfat

pentahidrat (CuSO4.5H2O), 8-hidroksikuinolin (C9H7ON), metanol, akuades, kertas

saring Whatman no. 40, aluminium foil, dan tissue.

3.2 Alat percobaan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia 200 mL,

gelas ukur 10 mL, sendok tanduk, batang pengaduk, pengaduk magnetik, neraca

analitik, labu semprot, cawan petri, pipet tetes, desikator, corong, dan Erlenmeyer

125 mL.

3.3 Prosedur percobaan

Padatan CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 0,549 gram dan dimasukkan

kedalam gelas kimia 200 mL. Sebanyak 10 mL metanol ditambahkan kedalam gelas

kimia tersebut. Dengan menggunakan gelas kimia lain dengan ukuran yang sama

larutan kedua dibuat dengan mencampurkan 0,58 gram 8-hidroksikuinolin dengan

10 mL metanol.

Larutan yang pertama kemudian ditambahkan setetes demi tetes kedalam

larutan dua. Kemudian diaduk dengan stirrer selama ± 1 jam. Setelah distirer larutan

didiamkan selama 24 jam sampai terbentuk endapan. Setelah endapan terbentuk,

endapan disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 40. Setelah

Page 10: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

disaring, endapan kemudian dicuci dengan metanol sebanyak 10 mL kemudian

dikeringkan dalam desikator selama 3 hari.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 1. Hasil Pengamatan

Perlakuan Pengamatan

0,549 g CuSO4.5H2O Kristal biru

Ditambahkan 10 mL metanol Larutan biru

0,58 gram 8-hidroksikuinolin Kristal putih

Ditambahkan 10 mL metanol Larutan putih

Kedua larutan dicampurkan perlahan Larutan hijau kehitaman

Diaduk dengan stirer Larutan hijau kehitaman

Didiamkan selama 24 jam Larutan hijau kehitaman

Endapan disaring Endapan berwarna hijau kehitaman

Endapan dicuci dengan 10 mL metanol Endapan berwarna hijau kehitaman

Dikeringkan dalam desikator selama 3 hari

Endapan berwarna hijau tua

4.2 Reaksi

Cu2+ + 2C9H7ON Cu(C9H5ON)2+ 2H+

Cu2+ +

N

OH

N

NO

O

Cu + 2 H+

..

Page 11: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

4.3 Perhitungan

Berat CuSO4.5H2O = 0,549 gram

Berat 8-hidroksikuinolin = 0,58 gram

Berat kertas saring + endapan= 2,03 gram

Berat kertas saring = 0,82 gram

Berat Kristal = 1,21 gram

Mol CuSO4.5H2O = gram CuSO4.5H2O / Mr CuSO4.5H2O

= 0,549 gram / (249,68 gram/mol)

= 0,002 mol.

Mol 8-hidroksikuinolin = gram 8-hidroksikuinolin / Mr 8-hidroksikuinolin

= 0,58 gram / (145 gram/mol

= 0,004 mol

Cu2+ + 2C9H7ON Cu(C9H5ON)2 + 2H+

M 0,002 0,004 - -

T 0,002 0,004 0,002 0,004

S - - 0,002 0,004

Berat Teoritis = (Mol CuSO4.5H2O) X (Mr CuSO4.5H2O)

= 0,002 mol x 145 gram/mol

= 0,29 gram

% Rendamen =

= x 100 %

= 417,24 %

4.4 Pembahasan

Page 12: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Pada percobaan ini, alat dibilas dan dibersihkan terlebih dahulu agar zat

pengotor yang terdapat dalam setiap alat hilang dan tidak mempengaruhi hasil reaksi.

Selanjutnya, pembuatan senyawa kompleks tembaga(II) hidroksikuinolin

Cu[C9H5ON)2] disintesis dari padatan CuSO4.5H2O sebanyak 0,549 gram dengan

padatan 8-hidroksikuinolin sebanyak 0,58 gram. Adapun bentuk dari padatan

CuSO4.5H2O adalah kristal biru, sedangkan bentuk dari padatan 8-hidroksikuinolin

adalah kristal putih. Kemudian ditambahkan 10 mL metanol masing-masing

ke dalam larutan pertama dan larutan kedua. Pada larutan kedua digunakan oksin

yang dapat membentuk senyawaan yang mengendap dengan ion-ion logam seperti

alumunium, besi, seng, tembaga, zirkonium dan sebagainya. Ligan

8-hidroksikuinolin mempunyai atom donor elektron yaitu O pada gugus OH dan N

pada rantai sikliknya. Adanya donor elektron dari ligan memungkinkan terjadinya

ikatan dengan atom pusat. Penambahan metanol bertujuan untuk mengangkat

pengotor yang bersifat polar sehingga didapatkan kristal kompleks Cu[C9H5ON)2]

yang murni.

Oksin hampir tak dapat larut dalam air dan bila akan dipakai

sebagai pengendap maka harus dilarutkan dalam suatu pelarut

organik tertentu seperti metanol sehingga dalam percobaan ini

digunakan metanol untuk melarutkan larutan pertama dan larutan

kedua. Selanjutnya, larutan yang pertama ditambahkan setetes demi setetes ke

dalam larutan kedua. Setelah dicampurkan larutan pertama dan kedua, terjadi

perubahan warna menjadi hijau kehitaman. Selanjutnya, campuran larutan pertama

dan kedua diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam untuk

menghomogenkan larutan yang telah dicampur.

Page 13: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Setelah itu, larutan didiamkan selama 24 jam sampai terbentuk endapan

berwarna hijau untuk proses kristalisasi. Setelah endapan terbentuk, endapan disaring

dengan menggunakan kertas saring Whatmann no 40 dan corong kaca untuk

memisahkan endapan dan filtratnya. Endapan yang terbentuk berwarna hijau

kehitaman. Setelah disaring, endapan kemudian dicuci dengan metanol sebanyak

10 mL agar endapan bersih dari pengotor. Selanjutnya, endapan dikeringkan dalam

desikator selama 3 hari, namun dalam percobaan ini endapan dikeringkan dalam

oven dengan suhu 65 oC selama 30 menit. Setelah dikeringkan dalam desikator,

endapan berubah warna menjadi hijau tua. Selanjutnya, endapan ditimbang dan hasil

yang didapatkan dari penimbangan tersebut adalah 2,03 gram dan diperoleh berat

kristalnya sebesar 1,21 gram.

Dari percobaan diperoleh berat rendamen sebesar 417,24 %. Nilai rendamen

yang diperoleh sangat besar. Hal ini dapat terjadi karena adanya kontaminasi

terhadap endapan dan juga karena suhu yang digunakan dalam mengeringkan

endapan dalam oven dapat mempengaruhi endapan.

Page 14: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Pembuatan senyawa kompleks tembaga(II) hidroksikuinolin Cu[C9H5ON)2]

dapat dilakukan dengan cara mereaksikan padatan CuSO4.5H2O 0,549 gram

yang direaksikan dengan 10 mL metanol dan padatan 8-hidroksikuinolin

0,58 gram yang direaksikan 10 mL metanol.

2. Berat rendamen dari senyawa kompleks tembaga(II) hidroksikuinolin

Cu[C9H5ON)2] adalah 417,24 %.

5.2 Saran

5.2.1 Saran Untuk Percobaan

Sebaiknya dalam mengeringkan endapan yang telah disaring tidak terlalu

lama agar hasil endapan tidak terkontaminasi dengan endapan lain yang ada di dalam

desikator.

5.2.2 Saran Untuk Laboratorium

Page 15: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Sudah baik dalam pelayanannya dalam preparasi alat dan bahan untuk

percobaan sintesis senyawa kompleks ini. Kiranya dapat dipertahankan, sehingga

praktikan merasa semangat untuk melaksanakan praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Rivai,H.,1995,Asas Pemeriksaan Kimia,UI Press,Jakarta

Liliasari,1996,Kimia Dasar,Erlangga,Jakarta

Sukardjo, 1985, Kimia Koordinasi,UI Press, Jakarta

Svehla, 1985, Analisis Kimia Anorganik Mikro dan Semimikro, Erlangga, Jakarta

Page 16: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

LEMBAR PENGESAHAN

Page 17: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Makassar, 10 Desember 2014

Asisten Praktikan

MUH. NISWAR YUNUS SEPTARIA YOLAN KLNIM. H311 10 281 NIM. H311 12 253

LEMBAR PENGESAHAN

Page 18: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Makassar, 10 Desember 2014

Asisten Praktikan

MUH. NISWAR YUNUS ZULKARNAIMNIM. H311 10 281 NIM. H311 11 261

LEMBAR PENGESAHAN

Page 19: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Makassar, 10 Desember 2014

Asisten Praktikan

MUH. NISWAR YUNUS MARYA ULFANIM. H311 10 281 NIM. H311 13 010Lampiran I

Bagan Kerja

- Ditambahkan 10 mL metanol -Ditambahkan 10 mL metanol

dalam gelas kimia.

- Dicampur secara perlahan-lahan.

- Diaduk dengan stirrer ± 1 jam

- Larutan didiamkan selama 24 jam

- Disaring

- Dicuci dengan metanol

- Dikeringkan dalam desikator selama 3 hari

- Ditimbang dengan neraca analitik

0,549 gramCuSO4.5H2O

0,58 gram 8-hidroksikuinolin

Endapan

kristal

Page 20: Laporan Sintesis KOMPLEKS.docx

Lampiran II

Foto Percobaan

Gambar 1. Endapan yang didapat setelah dikeringkan dalam oven selama 30 menit.