LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROFOTOMETRI

PENENTUAN KADAR SULFAT MENGGUNAKAN SPEKTOFOTOMER SPEKTRONIC-20

Dosen Pembimbing : Ibu Dewi , MT

Kelompok 6

Nevy Puspitasari NIM 111431020

Nur Fauziyyah Ambar NIM 111431021

Nurul Latipah NIM 111431022

Oktaviani Ratanasari NIM 111431023

Tanggal Percobaan : 13 November 2012

Tanggal Penyerahan : 20 November 2012

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

TEKNIK KIMIA - D3 ANALIS KIMIA

Tahun Ajaran 2011-2012

Tanggal Percobaan : 13 November 2012

Judul Percobaan : Penentuan Kadar Sulfat Menggunakan Spektronic-20

Pembimbing : Ibu Dewi, MT

Tujuan Percobaan :

1. Untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel

2. Dapat menggunakan spektrofotometer spektronic-20 dengan benar

3. Dapat membuat kurva kalibrasi sulfat dengan benar

Prinsip percobaan : Ion sulfat dalam air dengan penambahan kristal BaCl2 dan

buffer salt acid akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi

konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan

yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm.

Teori Dasar :

Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan

bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida

senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik

dan senyawa organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob,

sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk

anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan

(air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari

limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal

dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan

kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi

senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil

dan industri logam. Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat

adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut

berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang

dibentuk dengan penambahan BaCl2,bentuk koloid ini distabilkan oleh lar. NaCl

dan HCl yang mengandung gliserol dan senyawa organik. BaSO4 mempunyai

kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral

karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida

namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melpas gas

yang berbau busuk.

Spektrofotometri adalah suatumetoda analisis kuantitatif dengan mengukur

intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas

cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti

dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut :

A = - log I0/It = ε.t.c (2)

Dimana A adalah absorbansi, It adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh

larutan, I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, ε adalah konstanta, tetapan

absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan.

Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di

dalam air lingkungan dengan pengendap barium sulfat secara

spektrophotometri. Dari deret standar diperoleh kurva standar, berdasarkan

pengukuran larutan standar diatas dapat ditentukan pula jangkauan

analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat yang dapat

dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah

turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan

larutan. Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan

menggunakan alat spektronic 20.

Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan

mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2,

sehingga terbentuk suspensi BaSO4. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan

spektrofotometri pada panjang gelombang 420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual

dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi

kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan

pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh

suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya

panjang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan

yang ada didalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi

serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang

ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan

spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif

senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Alat dan Bahan:

Alat Bahan Jumlah

Labu ukur 50 mL 7 buah

Labu ukur 100 mL 1 buah

Gelas kimia 100 mL 3 buah

Pipet ukur 25 mL 1 buah

Batang pengaduk 2 buah

Gelas kimia 500 mL 1 buah

Bola hisap 1 buah

Botol semprot 1 buah

Corong 1 buah

Pipet tetes 1 buah

Hot plate 1 buah

Larutan gliserol-etanol

(1:2)

80 mL

Larutan buffer salt acid 40 mL

Larutan BaCl2 1,6 gram

Sorbitol 1,6 mL

Aquadest 500 mL

Langkah Kerja

1. Menyiapkan 7 buah labu takar 50 mL dan labu takar 100 mL 1 buah

2. Membuat larutan induk 100 ppm sebanyak 100 mL dengan memipet

sebanyak 9,97 mL dari larutan induk 1003 ppm

3. Pada labu ukur 50 mL dari labu 1 hingga labu 7 berturut-turut memipet

larutan induk 100 ppm sebanyak 0,0 mL; 2,5 mL; 5 mL; 7,5 mL; 10 mL;

12,5 mL; 15 mL ke dalam labu ukur

4. Menambahkan 5 mL larutan salt acid ke tiap-tiap labu ukur 50 mL

5. Menambahkan 10 mL larutan gliserol-etanol 1:2 kedalam labu ukur serta

menambahkan kristal BaCl2 kedalamnya dan melarutkannya dengan

sedikit aquadest

6. Menambahkan 4 tetes larutan sorbitol kedalam labu ukur

7. Mengencerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kemudian

mengocoknya dan mendiamkannya 3-5 menit

8. Mengukur kekeruhan yang terjadi pada tiap-tiap larutan deret standar

9. Mengukur kekeruhan sampel 1 dan sampel 2 menggunakan

spektrofotometer

10. Membuat kurva kalibrasi anatar konsentrasi larutan standar terhadap

nilai kekeruhannya

11. Menentukan konsentrasi larutan cuplikan dengan cara

menginterpolasikan nilai kekeruhan cuplikan kedalam kurva kalibrasi

tersebut

Data Pengamatan

Perlakuan PengamatanA.Pembuatan Larutan Deret Standar

Pemipetan dari larutan induk 1003 ppm

Larutan induk tidak berwarna sehingga pada saat pemipetan larutan induk kedalam labu ukur, larutan tidak berwarna

Penambahan buffer salt-acid Larutan tetap bening tidak ada perubahan warnaPenambahan gliserol-etanol Larutan tetap berwarna bening dan terlihat agak

kentalPenambahan BaCl2 Larutan menjadi keruh putih. semakin besar

konsentrasinya, larutan semakin terlihat keruh. Sedangkan untuk larutan blanko larutan tetap bening.

Penambahan sorbitol Larutan tetap keruh, tidak ada perubahan.Penandabatasan labu ukur Ketika ditambahkan aquadest dan

ditandabataskan, larutan masih tetap keruh putihLarutan deret standar siap digunakan

Larutan standar dari konsentrasi terendah terlihat warnanya yang paling bening dan konsentrasi terbesar warnanya yang paling keruh putih. Sedangkan semakin besar konsentrasinya maka warna yang terlihat dari konsentrasi kecil hinngga konsentrasi besar secara berurutan warnanya terlihat semakin keruh putih.

B. Pengukuran Deret Standar serta Konsentrasi CuplikanMengukur deret standar Pada penentuan ini yang tertera pada dispaly

adalah nilai %T serta tombol pengatur panjang gelombang, dimana panjang gelombang yang dipakai adalah 420 nm. Larutan blanko dimasukan pertama kali dan mengubah %T menjadi 100. Kemudian larutan deret standar yang diukur dimasukan kedalam spektrotometer secara bergantian.

Mengukur larutan sampel Larutan yang diukur adalah larutan sampel. Larutan sampel yang agak keruh diukur dengan memasukan kedalam spektrofotometer

Data Percobaan

Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 420 nm

Konsentrasi (ppm) %T051015201530

Sampel 1Sampel 2

10091

79,572,5645553

85,560,5

Perhitungan

Pembuatan Larutan Standar Sulfat

Untuk konsentrasi sulfat 0 mL Untuk konsentrasi sulfat 2,5 mL

N1 . V1 = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

0 . 100 = N2 . 50 2,5 . 100 = N2 . 50

N2 = 0 ppm N2 = 5 ppm

Untuk konsentrasi sulfat 5 mL Untuk konsentrasi sulfat 7,5 mL

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

5 . 100 = N2 . 50 7,5 . 100 = N2 . 50

N2 = 10 ppm N2 = 15 ppm

Untuk konsentrasi sulfta 10 mL Untuk konsentrasi sulfat 12,5 mL

N1 . V1  = N2 . V2 N1 . V1  = N2 . V2

10 . 100 = N2 . 50 12,5 . 100 = N2 . 50

N2 = 20 ppm N2 = 25 ppm

Untuk konsentrasi sulfat 15 mL

N1 . V1  = N2 . V2

15 . 100 = N2 . 50

N2 = 30 ppm

Penentuan Kurva Kalibrasi

Perhitungan menentukan nilai absorbansi setiap larutan

Untuk konsentrasi besi 0,5 ppm

% T       = 91 %

T = 0,91

A         = log 1T

A         = log 1

0,91 = 0,041

Larutan %T Absorbansi

Larutan blanko 0 ppm 100 0

Larutan standar 5 ppm 91 0,041

Larutan standar 10 ppm 79,5 0,099

Larutan standar 15 ppm 72,5 0,140

Larutan standar 20 ppm 64 0,194

Larutan standar 25 ppm 55 0,259

Larutan standar 30 ppm 53 0,276

Sampel 1 85,5 0,068

Sampel 2 60,5 0,218

Perhitungan penentuan kadar Sulfat pada sampel

0 5 10 15 20 25 30 350

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3f(x) = 0.00963956043956044 xR² = 0.997266472176249

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Sulfat pada =420 nm

Absorban (y)Linear (Absorban (y))Linear (Absorban (y))Linear (Absorban (y))

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

Persamaan garis dari grafik: y = 0,009 x

a. Kadar sampel 1 :

Abs sampel = 0,068

y = ax

0,068 = 0,009 x

x = 0,068 = 7,56 ppm 0,009

b. Kadar sampel 2 :

Abs sampel = 0,218A

y = ax

0,218 = 0,009 x

x = 0,218 = 24,22 ppm 0,009

PEMBAHASAN :

Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat menggunakan

spektronic 20 berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimana sulfat akan

berekasi dengan kristal BaCl2 dan buffer salt acid akan membentuk koloid

tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh

cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan

spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm. Dari prinsip yang digunakan

larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi, dimana semakin

tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih pada

larutan.

Pada pengerjaan awal, dibuat terlebih dahulu larutan induk 100 ppm

dengan memipet dari larutan induk 1003 ppm. Dari larutan induk 100 ppm inilah

dibuat larutan deret standar 0, 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Setelah pemipetan

larutan induk, kemudian larutan ditambahkan larutan salt acid. Dimana salt acid

ini adalah larutan buffer yang terbuat dari HCl dan NaCl berlebih, sehingga salt

acid adalah buffer yang bersifat asam. Penambahan Salt acid ini adalah untuk

menjaga pH larutan, karena apabila pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida

namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melepas gas

yang berbau busuk. Kemudian setelah penambahan salt-acid ditambahkan,

kemudian ditambahkan Larutan gliserol-etanol (1:2), fungsi dari penambahan

larutan ini adalah untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO4 yang akan terbentuk.

Penambahan gliserol-etanol ini akan menghasilkan larutan yang menjadi agak

kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan

tidak mengendap), sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer.

Kemudian dilakukan penambahan BaCl2, dimana BaCl2 ini akan bereaksi dengan

sulfat sehingga menghasilkan BaSO4.

BaCl2 + SO42- BaSO4(s) + 2Cl-

BaSO4 ini adalah berupa endapan putih, akan tetapi karena penambahan etanol-

gliserol, sorbitol endapan tidak akan mengendap akan tetapi endapan akan

menjadi koloid tersuspensi dimana larutan menjadi keruh dan kekeruhan inilah

yang diukur oleh spektrofotometer. Setelah itu larutan ditambahkan larutan

sorbitol. Penambahan larutan sorbitol ini adalah untuk lebih menstabilkan

suspensi koloid yang terbentuk. Kemudian larutan didiamkan selama 3-5 menit,

hal ini bertujuan untuk memberi kesempatan agar pereaksi bereaksi sempurna dan

koloid yang dihasilkan stabil.

Setelah larutan dibuat, kemudian diukur absorbansinya. Panjang

gelombang yang digunakan adalah sebesar 420 nm, karena sulfat akan optimal

terbaca pada panjang gelombang 420 nm. Pada awalnya yang diukur adalah

larutan blanko 0 ppm. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi

terhadap pelarut dan pereaksi yang digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko

ini adalah pengukuran serapan untuk pelarut dan pereaksinya. Agar pada

pengukuran deret standar dan sampel yang diukur adalah serapan sulfatnya, maka

pada larutan blanko yang mengukur serapan pereaksi dan pelarut di ‘nol’ kan

dengan cara mengubah %transmitannya menjadi 100. Kemudian pengukuran

dilakukan pada larutan standar 5, 10, 15, 20, 25, 30 ppm. Sebelum pengukuran

masing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih dahulu agar

suspensi koloid merata saat diukur. Setelah didapat panjang gelombang, setiap

deret standar di ukur absorbansinya. Setelah pengukuran dilakukan didapat

semakin besar konsentrasinya %T nya semakin kecil. Sehingga bila dilihat dari

grafik, semakin besar konsentrasi maka nilai absorbansinya pun semakin besar,

dimana garis yang terbentuk adalah garis linear. Garis linear yang dihasilkan ini

menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Dengan

mendapatkan persamaan garis linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapat

dihitung. Selain dengan cara menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampel

dapat juga ditentukan dengan menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Dari

grafik yang telah dibuat didapat regeresi linear adalah sebesar 0,9955. Nilai ini

menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar

sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana grafik memenuhi syarat sebagai

garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Akan tetapi grafik yang

dihasilkan terdapat garis yang menaik dan menurun pada konsentrasi lrutan 25

ppm dan 30 ppm. Pada konsentrasi ini titik yang dihasilkan agak melenceng, hal

ini dikarenakan kurangnya pengocokan sebelum pengukuran sehingga

suspensi/kekeruhan yang terukur kurang stabil. Dari hasil pengukuran sampel,

didapat konsentrasi sampel 1 adalah sebesar 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2

adalah sebesar 24,22 ppm.

Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan pada penentuan konsentrasi sulfat secara

spektrofotometri menggunakan spektronic 20, dihasilkan konsentrasi sampel 1

adalah 7,56 ppm dan konsentrasi sampel 2 adalah 24,22 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. “Spektrofotometer”, (online),

(http://roheemar.wordpress.com/2012/02/28/spektrofotometer/ diunduh 20

Sepetember 2012 pkl.16.14)

Anonim, 2011. “Cara pengoperasian Spektronic-20”, (online), (http://cheme-

learning.blogspot.com/2011/08/praktikum-kimia-analitik-instrumen-

cara_30.html diunduh 20 Sepetember 2012 pkl.16.19)

Anonim, 2010. “Spektrofotometri Penentuan Kadar Sulfat”, (online),

(http://id.scribd.com/doc/44640044/Laporan-Spektrofotometri-UV-VISi-

Penetapan-Sulfat diunduh 15 November 2012 pkl. 21.18)

Putri, Eka. 2010. “Penentuan Kadar Sulfat dalam Air”, (online),

(http://ekaputriayu.blogspot.com/2010/11/penentuan-kadar-sulfat-dalam-

air.html. diunduh 15 November 2012 pkl. 20.19)

Wiryawan, Adam. 2011. “Penentuan Sulfat”, (online), (http://www.chem-is-

try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-sulfat/

diunduh 15 November 2012 pkl. 19.13)