Modul 2_260110140084_Ai Siti Rika F

8/17/2019 Modul 2_260110140084_Ai Siti Rika F

1/10

Analisis Kuantitatif Bahan Baku Paracetamol Dengan Metode Titrasi Nitrimetri

Ai Siti Rika Fauziah

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang

ABSTRAK

Parasetamol merupakan derivate aminofenol yang mempunyai aktivitas analgetik dan antipiretik.

PCT mengandung tidak kurang dari 98 % dan tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan. Praktikum kali ini bertujuan untuk mengetahui kadar bahan

baku PCT dengan metode titrasi nitrimetri. Prinsip dari titrasi nitrimetri adalah pembentukan

garam diazonium hasil dari reaksi antara NaNO2 (titran) dengan sampel (PCT) dalam suasana

asam dengan mempertahankan suhu di bawah 15oC. Indikator yang digunakan yaitu pasta kanji

iodide. Dari hasil titrasi didapatkan titran yang bereaksi dengan sampel sebanyak 2,6 ml Kemudian

dari perhitungan didapat kadar bahan baku parasetamol adalah 17,274%.

Kata Kunci: parasetamol, kadar, titrasi nitrimetri, indikator, pasta kanji iodide

Qual itati ve Analysis Standard Substance Paracetamol Wi th D iazotization Ti tration M ethod

ABSTRACT

Paracetamol is an aminophenol derivate that has analgesic and antipyretic activity. PCTcontaining not less than 98% and no more than 101,0% C8H9NO2 counted against a substance

that has been dried. This study purpose to know the concentration of standard substance PCT with

diazotization titration method. The principle of titration diazotization method was formed

diazodium salt from reaction between NaNO2 (titrant) with sample (PCT) at acid condition that

maintain the temperature under 15oC. Indicator that used in this titration is starch iodide paste.

From the titration was obtained titrant that was reaction with the sample is 2,6 ml Then from the

result of the calculation was obtained concentration of standard substance PCT is 17,274%.

Keywords: paracetamol, concentration, diazotization titration, indicator, starch iodide paste


2/10

Pendahuluan

Parasetamol, N-asetil-4-aminofenol,

C8H9 N02 adalah suatu senyawa hablur atau

serbuk hablur putih; tidak berbau; rasa pahit.Mengandung tidak kurang dari 98 % dan

tidak lebih dari 101,0 % C8H9NO2 dihitung

terhadap zat yang telah dikeringkan (Depkes

RI, 1979).

Parasetamol merupakan derivat

aminofenol yang mempunyai aktivitas

analgetik dan antipiretik. PCT berefekmenghambat sintesa prostaglandin di otak

sehingga dapat menghilangkan atau

mengurangi nyeri ringan sampai sedang.

Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus

amino benzen yang menurunkan panas saat

demam (Wilmana, 1995 ; Mutschler, 1991 ;

Scunach, Mayer & Haak, 1990).

Metode resmi untuk analisa kadar

parasetamol adalah dengan titrasi nitrimetri

(Ebel, 1992 ; Roth & Blaschke, 1994), titrasi

serimetri (British Pharmacopeiea, 1980) dan

penetapan kadar Nitrogen secara N-Kjehdal

(Depkes RI, 1979).

Nitrimetri adalah metode titrasi yangmenggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam

suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2

berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang

akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi

membentuk garam diazonium (Gandjar,

2007). Zat yang dapat dititrasi dengan

nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus

– NH2 (amin) aromatik primer atau zat lain

yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi

amin aromatis primer (Setyawati, 2010).

Dalam Nitrimetri, berat ekivalen

suatu senyawa sama dengan berat

molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi

dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1

mol garam diazonium ( Rohman, 2007 ).

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksidiazotasi (nitrimetri):

a. Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan

pada suhu rendah (15°C) karena

asam nitrit yang terbentuk dari reaksi

natrium nitrit dengan asam tidak

stabil dan mudah terurai, dan garamdiazonium yang terbentuk pada hasil

titrasi juga tidak stabil.

b. Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada

reaksi diazotasi barjalan agak lambat,

titrasi sebaiknya dilakukan secra

perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi

dapat dikatalisa dengan penambahan

natrium dan kalium bromida sebagai

katalisator (Wunas, 1986).


3/10

Tujuan dari praktikum kali ini yaitu

untuk mengetahui kadar dari bahan baku

parasetamol yang diuji.

Metode

Alat yang digunakan pada praktikum

kali ini yaitu batang pengaduk, beaker glass

1000mL 1 buah, 250mL 4 buah, 100mL 1

buah, buret dan statif, corong, erlenmayer

250mL 3 buah, lempeng porselen atau plat

tetes, neraca analitis, penangas air, pipet

tetes, spatel, dan termos es atau baskom berisi

air es. Bahan-bahan yang digunakan yaitu

bahan baku parasetamol, pasta kanji iodide

(KI, suspensi pati), aquades, NaNO2 0,1 N,

HCL pekat, sulfanilamide, dan KBr.

Pertama, dilakukan pembakuan

terhadap NaNO2 dengan cara ditimbang 500

mg sulfanilamid, dilarutkan dalam 50 ml

aquades. Kemudian ditambahkan 5 ml HCl

12 N. Lalu dititrasi dengan larutan NaNO2

0,1 N (Depkes RI, 1979).

Pembuatan pasta kanji iodida

dilakukan dengan cara KI ditimbang

sebanyak 10 g dan dilarutkan dalam 95 ml

aquades. Kemudian amilum ditimbang 500

mg dan dilarutkan dalam 5 ml aquades lalu

ad 100 ml dipanaskan selama beberapa

menit. Larutan kanji didinginkan dan diambil

5 ml ditambahkan ke dalam larutan KI 95 ml

tadi.

Penetapan kadar Paracetamol dengan

cara sejumlah 200 mg parasetamol ditimbang

seksama kemudian dimasukkan kedalam

erlenmeyer. Ditambahakan 8 mL asam

klorida P dan 20 mL air, diaduk hingga larut,

kemudian dipanaskan minimal selama 1 jam

diatas penangas air. Setelah selesai dilakukan

pendinginan hingga temperatur ± 8ºC.

Dilakukan titrasi pelan-pelan dengan natrium

nitrit 0,1 M ( tetap pertahankan campuran

pada suhu ± 8oC dalam baskom es selama

titrasi ) hingga setetes larutan memberikan

warna pada indikator kanji iodide (Beckett

and Stenlake, 1975).

Hasil

a. Pembakuan NaNO2

No. Perlakuan Hasil


4/10

1 Ditimbang 500 mg sulfanilamide

lalu dilarutkan dalam 5 ml HCl dan

50 ml aquades

Sulfanilamide larut

2 Larutan tersebut dititrasi dengan

NaNO2 (dilakukan duplo)

Vsulfa1 = 10 ml

Vsulfa2 = 10 ml (ditambah KBr)

3 Ditentukan kadar dari NaNO2 Kadar NaNO2 = 0,088 N

Perhitungan kadar NaNO2:

Msulfanilamid = 500 mg = 0,5 g

Vlarutan (aq + HCl) = 55 ml

BMsulfanilamid = 172,2 gr/mol

Nsulfanilamid =

x 1000

=0,5

172,2 x

1000

55

= 0,0528 N

Vtitrasi = 10 ml

V NaNO2 = 6 ml

mol sulfanilamide = mol NaNO2

V1 x N1 = V2 x N2

10 ml x 0,0528 N = 6 ml x N2

N2 = 0,088 N → NNaNO2 = 0,088 N

b. Pembuatan Pasta Kanji

No. Perlakuan Hasil

1 KI ditimbang sebanyak 10 g dan

dilarutkan dalam 95 ml aquades

KI larut

2 Amilum ditimbang 500 mg dan

dilarutkan dalam 5 ml aquades lalu

Terbentuk larutan kanji 100 ml


5/10

ad 100 ml dipanaskan selama

beberapa menit

3 Larutan kanji didinginkan dan

diambil 5 ml ditambahkan ke

dalam larutan KI 95 ml tadi

Terbentuk pasta kanji iodide bening

100 ml

c. Penetapan Kadar PCT

No. Perlakuan Hasil Gambar

1 Ditimbang 200 mg

PCT sebanyak 3

kali lalu dilarutkan

dalam 8 ml HCl

dan 20 ml aquades

PCT larut

2 Larutan tersebut

direfluks selama 1

jam

Larutan terhidrolisis

dan berubah menjadi

kuning pucat

3 Larutan

didinginkan sampai

suhu 15 C lalu

dititrasi dengan

NaNO2 sampai

mencapai titik

akhir

VPCT1 = 6 ml

VPCT2 = 2,6 ml

VPCT3 = 1 ml

(ditambah KBr)


6/10

4 Sampel dititrasi

dan dihitung kadar

dari PCT

Didapat kadar PCT

(menggunakan data

PCT 2) = 17,274%

PCT 1

PCT 2

PCT 3

Perhitungan kadar PCT

PCT1 : NPCT = N NaNO2

= V x N

Gr = 6 x 0,088 x 151

= 79,728 gr

%kadar =

x 100%

=79,728

200 x 100%

= 79,864%

PCT2 : NPCT = N NaNO2

= V x N

gr = 2,6 x 0,088 x 151

= 34,5488 gr

%kadar =

x 100%

=34,5488

200 x 100%

= 17,274%

PCT3 : NPCT = N NaNO2 %kadar =

x 100%


7/10

= V x N

gr = 1 x 0,088 x 151

= 13,288 gr

=13,288

200 x 100%

= 6,644%

Pembahasan

Praktikum kali ini yaitu mengenai

analisis kuanitatif terhadap bahan baku

parasetamol dengan menggunakan metode

titrasi nitrimetri. Analisis kuantitatif ini bertujuan untuk mengetahui kadar suatu

bahan baku PCT sampel yang diuji. Prinsip

dari titrasi nitrimetri yaitu pembentukan

garam diazonium hasil dari reaksi antara

asam nitrat dengan ion nitrosonium.

Setelah itu, dilakukan pembakuan

NaNO2 yang akan digunakan untukmenitrasi sampel. Hal ini dikarenakan

NaNO2 merupakan bahan baku sekunder

yang perlu dibakukan untuk diketahui kadar

yang sebenarnya. Pembakuan NaNO2 ini

menggunakan metode titrasi nitrimetri

dengan ditambahkan KBr sebagai katalis

karena reaksi dalam titrasi nitrimetri yang

mengandung gugus sulfa berlangsung

lambat. Sulfanilamid memiliki halangan

sterik yang tinggi sehingga perlu adanya

katalis agar mempercepat proses reaksi.

Pembakuan ini menggunakan analit

sulfanilamide karena sulfanilamide memiliki

gugus amin aromatic primer yang akan

bereaksi dengan ion nitrosoamin membentuk

garam diazonium dari NaNO2 sehingga pada

akhirnya dapat diketahui kadar dari NaNO2.

Normalitas sulfanilamide yang digunakan

untuk pembakuan NaNO2 yaitu 0,0528 N.

Didapat volume NaNO2 yang bereaksi

dengan 10 ml sulfanilamide adalah 6 ml

sehingga setelah dilakukan perhitungan

didapat kadar dari NaNO2 yaitu 0,088 N. Ini

tidak sesuai dengan estimasi awal yaitu 0,1

N. Hal ini dikarenakan adanya NaNO2 yang

telah teroksidasi oleh udara sehingga

kadarnya berkurang.

Setelah diketahui konsentrasi

sebenarnya dari NaNO2 kemudian dilakukan

penetapan kadar bahan baku parasetamol.

Pada sampel ini, 0,2560 g PCT dicampurkan

dengan 1,2490 SL sehingga diketahui kadar

sebenarnya dari PCT ini yaitu 21,22%.

Indikator yang digunakan yaitu indicator

eksternal pasta kanji iodide yang

memberikan warna biru/violet ketika larutan


8/10

sampel dioleskan pada kertas yang telah

dilapisi indicator tersebut. KI akan bereaksi

dengan NaNO2 berlebih dan melepaskan I2

yang kemudian bereaksi dengan kanji yang

menimbulkan warna biru dengan reaksi

seperti berikut:

KI + HCl → KCl + HI

2HI + 2HONO → I2 + 2NO + H2O

I2 + kanji → kanji iod (biru)

Warna yang ditimbulkan harus cepat karena

jika warna munculnya lambat maka itu tidak

akurat dijadikan sebagai titik akhir. Warna

biru tersebut bisa jadi merupakan hasil

hidrolisis asam nitrit oleh udara.

PCT yang akan diuji dilarutkan dalam

HCl pekat (12 N) dan ditambahkan aquades

yang selanjutnya direfluks selama 1 jam.

Tujuan dari perlakuan ini yaitu untuk

menghidrolisis gugus amin aromatic

sekunder dari PCT menjadi amin aromatic

primer karena yang bisa bereaksi dengan ion

nitrosonium adalah gugus amin aromatic

primer. Reaksinya sebagai berikut:

(Higuchi, 1968).

Selain itu adanya HCl juga bertujuan agar

membuat suasana larutan dalam keadaan

asam karena reaksi dalam titrasi nitrimetri ini

berjalan dalam suasana asam. Suhu larutan

juga dijaga agar tidak lebih dari 15oC Karena

garam diazonium mudah terurai menjadi

fenol dan nitrogen pada suhu di atas 15oC.

Ketika larutan selesai direfluks, larutan

tersebut berubah menjadi kuning karena

suasannya yang asam sehingga memberikan

warna tersebut. Setelah selesai direfluks,

larutan didinginkan sampai suhu 15oC lalu

dititrasi. Terjadi reaksi diazotasi berikut:

NaNO2 + HCl → NaCl + HNO2

Ar-NH2 + HNO2 + HCl → Ar-N2Cl + H2O

Titrasi ini dilakukan secara triplo.

Sampel pertama yang dititrasi menunjukan

titik akhir dengan volume NaNO2 sebanyak6 ml. Titik akhir yang didapat tidak tepat

karena ketika larutan tersebut dioleskan pada

indicator kanji iodide warna yang terbentuk

terlalu pekat, yaitu biru kehitaman sehingga

bisa dikatakan bahwa sampel pertama ini

telah melewati titik akhir. Sehingga setelah

dihitung kadarnya didapat 79,864%.

Persentase kadar ini sangat jauh dengan yang

seharusnya yaitu 21,22%. Sampel kedua

didapatkan volume NaNO2 sebanyak 2,6 ml

dengan memberikan warna violet. Kadar

yang didapat dari titrasi PCT 2 ini yaitu


9/10

17,274%. Kadar ini mendekati kadar

sebenarnya sehingga bisa dikatakan bahwa

proses titrasi nitrimetri pada PCT 2 ini cukup

berhasil. Kekurangan kadar dari yang

sebenarnya ini dimungkinkan karena sampel

dengan zat tambahannya tidak tercampur

homogen ketika digerus dalam mortar

sehingga kadar PCT setiap percobaan akan

ada perbedaan. Untuk sampel terakhir yaitu

PCT 3 ditambahkan katalisator KBr untuk

mempercepat reaksi. Volume NaNO2 yang

dibutuhkan untuk mencapai titik akhir hanya

1 ml dengan diapat kadar sebesar 6,644%.

Reaksi diazotasi pada sampel ketiiga ini tidak

berhasil dimana titran yang diperlukan sangat

sedikit sampai menuju titik akhir, Hal ini

dikarenakan adanya penambahan KBr pada

saat proses titrasi. Parasetamol merupakan

senyawa yang termasuk ke dalam reaksi yang

cukup cepat ketika dititrasi dengan NaNO2

sehingga seharusnya tidak perlu ditambahkan

KBr pada proses titrasi. Selain itu, pada titrasi

PCT 3 ini warna biru yang ditimbulkan pada

titik akhir tidak terjadi secara langsung,

namun menunggu beberapa detik sampai

akhirnya terbentuk warna biru. Warna biru

yang timbul pada titik akhir titrasi nitrimetri

ini seharusnya terjadi secara langsung

(spontan) karena ada kemungkinan ketika

warna yang timbul lembat maka warna

tersebut hasil oksidasi iodine oleh udara

(O2).

Dari ketiga sampel yang dititrasi,

sampel PCT 2 yang menunjukan ketepatandalam titik akhir titrasi dengan alasan yang

telah disebutkan. Oleh karena itu, analisis

kuantitatif menggunakan metode titrasi

nitrimetri ini harus dilakukan secara hati-hati

agar didapat titik akhir yang tepat sehingga

didapat pula kadar sampel yang akurat.

Simpulan

1. Prinsip dari titrasi nitrimetri yaitu

pembentukan garam diazonium hasil

reaksi antara ion nitrosoniium dari

NaNO2 dengan gugus amin aromatic

primer.

2.

Dari hasil titrasi nitrimetri, didapat

kadar PCT sebesar 17, 274%. Hal ini

tidak sesuai dengan yang seharusnya

yaitu 21,22%.

Daftar Pustaka

Beckett, A. H. and J.B Stenlake. 1975.

Practical Pharmaceutical Chemistry

Third Edition Part One. University

of London: The Athlone Press.


10/10

Department of Health and Social Security.

1980. British Pharmacopeiea. Vol 1.

London: Department Welsh Office.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ketiga. Jakarta: Depkes RI.

Ebel, S. 1992. Obat SIntetik. Penerjemah:

Mathilda dan Samhoedi.

Yogyakarta: UGM Press.

Gandjar, I. G. Dan Abdul R. 2007. Kimia

Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Higuchi ,T., dan Hanssen, B.E. 1968.

Pharmaceutical Analysis. A Wiley-

Interscience Publication: Singapore.

Mutschler, E. 1991. Dinamika Obat Terbitan

Ke-5. Penerjemah: Mathilda B, W.

Bandung: Penerbit ITB.

Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Roth, H, J., Blaschke, G. 1994. Analisis

Farmasi Cetakan Kedua.

Penerjemah: S. Kisman dan S.

Ibrahim. Yogyakarta: UGM Press.

Scunach, W., K., Mayer dan Haak, M. 1990.

Senyawa Obat Edisi II. Penerjemah:

Wattimena J.R dan Soebito.

Yogyakarta: UGM Press.

Setyawati, H. dan Murwani I. K.. 2010.

Sintesis dan Karakterisasi Senyawa

Kompleks Besi (III)-EDTA.

Surabaya: ITS.

Valcarcel, M..2000. Principes of Analytical

Chemistry A. Textbook, Germany:

Springer-Verlag, p.264.

Wilman, P. F. 1995. Farmakologi dan Terapi

Edisi 4. Jakarta: Bagian Farmakologi

FKUI.

Wunas, J. Said. 1986. Analisa Kimia Farmasi

Kuantitatif . Makassar : UNHAS

Modul 2_260110140084_Ai Siti Rika F

Documents

Transcript of Modul 2_260110140084_Ai Siti Rika F