PENGAMBILAN SAMPEL

21

Click here to load reader

Transcript of PENGAMBILAN SAMPEL

Page 1: PENGAMBILAN SAMPEL

PENGAMBILAN SAMPEL

(dari Buku SBu Diana)Pengambilan sampel adalah mengumpulkan volume tertentu

suatu badan air yang akanditeliti, dengan jumlah sekecil mungkin tetapi masih dapat

mewakili (representatif) danmasih mempunyai semua sifat-sifat yang sama dengan

badan air tersebut. Samplingdibagi menjadi 3 langkah berikut:1 .pengambi l an s ampe l

yang r ep re sen t a t i f   2 . t r anspo r t s e r t a pengawe tan s ampe l 3 . a n a l i s a k i m i a

s a m p e l . Ada 3 jenis sampel, yakni1 . s a m p e l s e s a a t 2 . s a m p e l s e s a a t

c a m p u r a n 3 . s a m p e l c a m p u r a n hasil analisa tersebut umumnya digunakan untuk

tujuan berikut:1.Konsentrasi suatu unsur atau senyawa dalam suatu badan

air 2 . b e b a n p e n c e m a r a n 3.

PERSIAPAN PENGAMBILAN SAMPEL SERTAPENGAWETANNYA

Boto l yang akan d igunakan un tuk mengambi l s ampe l ha rus be r s i h , dan

t e l ah dibilas dengan air suling terlebih dahulu, kemudian dilanjutkan dengan cairan yang

akandigunakan untuk mengisi air tersebut dan kering (kalau mungkin). Hal yang

sama juga berlaku untuk alat-alat pengambilan sampel, seperti pipa, pompa dll,

harus bersih dantidak mengandung sisa dari bekas sampel yang lama, khususnya

tumbuhnya jamur danl u m u t h a r u s d i c e g a h . D e m i k i a n p u l a a d a n y a

k o n t a m i n a s i d a r i l o g a m a t a u a l a t   pengambi l an s ampe l , yang dapa t

l a ru t da l am sampe l ha rus d i cegah . Bes i , kun ingan ,  perunggu dapat larut dalam air

yang bersifat asam atau basa, sedangkan bahan plastik danka re t dapa t l a ru t da l am a i r

buangan i ndus t r i yang mengandung pe l a ru t o rgan i s a t au minyak dan

bensin.Sampel dapat diambil secara terpisah, dengan mengunakan ember, botol

plastik atau kaca (terbuka dan diperberat, misalnya dengan cincin timah hitam, pada

lehernya)yang d i i ka t dengan t a l i , k emud ian d imasukkan ke da l am sunga i ,

s a l u r an , sumur dan s e b a g a i n y a , s a m p a i t e r i s i p e n u h d e n g a n s a m p e l .

U n t u k m e n g a m b i l s a m p e l p a d a kedalaman tertentu, disediakan botol tertutup

yang dapat membuka bila sampai padakedalaman yang dikehendaki. Cara lain adalah

dengan menggunakan sejenis pompa yangmengisap, kemudian menekankan sampel melalui pipa

masuk ke botol sampel; demikiansampe l dapa t d i amb i l pada keda l aman t e r t en tu .

Sampe l da r i k r an a i r dapa t d i amb i l dengan beker terbuka atau botol yang akan tertutup,

tergantung dari rencana analisa.Pengambi l an s ampe l s eca r a be r t u ru t - t u ru t j uga

Page 2: PENGAMBILAN SAMPEL

dapa t d i l akukan dengan a l a t khusus (automatic sampler) yang terdiri dari pipa pengisap

(kedalaman titik pengambilansampel terbatas sekitar 5 meter dibawah alat tersebut), pompa, jam

untuk mengendalikanfrekuensi pengambilan sampel, alat untuk membagi sampel ke botol-botol

untuk sampelcampuran, kotak isotermis yang berisi botol-botol sampel campuran dengan

pendinginanoleh es biasa atau es kering, supaya pengawetan sampel dapat dilakukan

paling lama 1hari sebelum dibawa ke laboratorium. Alat tersebut tidak mengisap

debit sampel terus menerus karena sulit dari segi teknis. Maka alat tersebut mengambil

sampel dalam bagianlabu yang ada dengan volume sampel tertentu, misalnya sebanyak

a ml sampel setiap bmenit, lalu selama m jam akan diisikan m x 60 kali a ml sampel bagian

ke dalam 1 botol,hingga terbentuk sampel campuran setiap m jam (isi botol tersebut 1 sampai 2

ℓ).Sampel sebaiknya atau pada umumnya harus mengisi botol pengambilan hingga

penuhdan botol tersebut harus ditutup dengan baik untuk menghindari kontak udara. Salah

satuca ra pengawe tan s ampe l yang umum ada l ah sua sana d ing in ; s ampe l

d i angku t da l am kotak isotermis yang mengandung es biasa atau es kering (CO

2

) lalu disimpan dikulkasatau freezer.Gangguan-gangguan yang dapat timbul selama

penyimpanan dan pengangkutan sampels e h i n g g a d a p a t b e r u b a h s i f a t

d a n k e a d a a n a s l i s a m p e l ( s a m p e l m e n j a d i t i d a k   representatif),

adalah sebagai berikut :- g a s s e p e r t i O

2

dan CO

2

dapat diserap air sampel atau dapat lenyap dari air sampel keudara- z a t t e r s u s p e n s i d a n

k o l o d i a l d a p a t m e m b e n t u k f l o k - f l o k s e n d i r i d a n m e n g e n d a p sehingga

terdapat sampel yang berbeda dengan keadaan asli; paling sedikit lumpur  t e r s e b u t

h a r u s d i j a d i k a n s u s p e n s i l a g i s e c a r a m e r a t a s e b e l u m a n a l i s a ,

d e n g a n mengocokkan botol simpanan; sedangkan zat dan cairan yang ringan (lumpur,

lemak,minyak dan seterusnya) dapat mengapung pada permukaan sampel;- b e b e r a p a z a t

t e r l a r u t d a p a t d i o k s i d a s i k a n o l e h o k s i g e n t e r l a r u t h i n g g a

s e n y a w a  berubah, misalnya, Mn

2+

Page 3: PENGAMBILAN SAMPEL

terlarut dapat dioksidasi oleh oksigen menjadi MnO

2

yangdapat mengendap sehingga “hilang” dari larutannya.- b e b e r a p a z a t t e r l a r u t d a p a t

b e r e a k s i , m i s a l n y a C a

2+

dan CO

32-

dapat menjadi CaCO

3

yang mengendap; hal tersebut terjadi bila nilai pH berubah, misalnya karena

kadar CO

2

tidak tetap sama, atau karena pertumbuhan ganggang;- l umu t , ganggang dan j amur

dapa t t umbuh da l am sampe l yang t i dak t e r s impan pada tempat gelap dan dingin

atau bila pHnya rendah; zat organis (seperti BOD dan COD)akan terus dicerna oleh bakteri yang

aktif.-Popu l a s i bak t e r i dapa t be rubah s eca ra menye lu ruh da l am wak tu

bebe rapa j am sa j a hingga merupakan gangguan bagi analisa mikrobiologiCara

pengawetan sampel tergantung dari analisa yang akan dilakukan; juga bagi

suatuunsur tertentu, cara analisa dapat dipilih tergantung kemungkinan-

kemungkinan cara pengawetan yang ada. Cara-cara pengawetan untuk beberapa

analisa yang diuraikansecara singkat dan terbatas pada tabel untuk masing-masing analisa

akan diuraikan lebih jelas.AnalisaVolumsampelCara pengawetan

1

)W a k t u p e n g a w e t a n maksimum anjuran/batasanAlkalinitiBODCO

2

CODD a y a H a n t a r   Listrik Fosfat PO34-

2

)Kekeruhan200100010100500100-DidinginkanDidinginkanDianalisa segeraDitambah H

2

SO

4

Page 4: PENGAMBILAN SAMPEL

sp pH <2DidinginkanP e n y a r i n g a n : s e g e r a ; l a l u dibekukan pada suhu – 10

o

CDisimpan ditempat gelap,1 s/d14 hari6 jam/ 14 hari07/ 28 hari28 hari2 hari½ hari

KesadahanCa

2+

Ca

2+

Mg

2+

Klor Cl

2

Logam

3

) Nitrogen-amoniak NH

3

 Nitrat NO

3

 Nitrat + nitrit Nitrit NO

2

 Nitrogen KjeldahlOksigen O

2

 

4

) pHSuhuWarnaZat Tersuspensi100500-500100200100500300100-500200Ditambah HNO

3

sp pH <2Dianalisa segeraP e n y a r i n g a n : s e g e r a ; ditambahkan HNO

3

Page 5: PENGAMBILAN SAMPEL

sp pH < 2D i a n a l i s a s e g e r a , a t a u d i t a m b a h H 2 S O 4 s p p H

< 2 dan didinginkanD i t a m b a h H 2 S O 4 s p p H < 2 dan didinginkanD i a n a l i s a

s e g e r a , a t a u dibekukan pada suhu

20

o

CD i a n a l i s a s e g e r a , a t a u dibekukan pada suhu - 20

o

CD i d i n g i n k a n a t a u d i t a m b a h H2SO4 sp pH < 2cara elektroda khususdianalisa

segeracara titrasi Winkler Dianalisa segera, atauditambah H2SO4 sp pH < 2Dianalisa

segeraDianalisa segeraDidinginkanDidinginkan6 bulan0,5 / 2 jam6 bulan7/28 jam2 hari0/28

hari0/2 hari7/28 hari0,5/ 1 jam8 jam2 jam-2 hari7/14 hariCatatan :

1

) Dingin berarti suhu sekitar 4

o

C

2

) Botol (terbuat dari gelas) harus dibilas dahulu dengan asam 1 + 1 HNO

33

) Botol (gelas atau plastik jenis polietilen) harus dibilas dahulu dengan asam 1 + 1 HNO

34

) Botol BOD atau Winkler, terbuat dari kaca

Pemilihan titik pengambilan sampel 

Kecepatan aliran di sungai, saluran dsb, tidaklah merata di suatu badan air, sehingga sifata i r

men j ad i t i dak homogen . Ka rena i t u t i t i k pengambi l an s ampe l ha rus d ip i l i h

aga r   s a m p e l d a p a t m e w a k i l i s e l u r u h b a d a n a i r , b u k a n h a n y a s a l a h

s a t u b a g i a n d e n g a n karakteristik yang kebetulan dapat diselidiki. Berikut

beberpa anjuran penentuan titik   p e n g a m b i l a n s a m p e l , t e t a p i h a r u s

d i f a h a m i b a h w a s e t i a p p e n g a m b i l a n s a m p e l , merupakan suatu kasus yang

tersendiri.Bila sampel diambil dari saluran, sungai dan sebagainya yang kedalamannya tidak

lebihdari 5 meter, dan alirannya cukup turbulen bagi air tersebut untuk menjadi

Page 6: PENGAMBILAN SAMPEL

homogen,sampel sebaiknya diambil pada kira-kira ½ sampai 2/3 tinggi penampang

basah dari bawah permukaan air. Dekat dasar sungai air mengandung terlalu banyak zat

tersuspensiyang mengendap atau yang dapat tergerus oleh aliran air. Dekat lapis permukaan air,

adaresiko bahwa lapisan tersebut mengandung banyak zat ringan seperti lumut, minyak

danlemak dan sebagainya. Sampel tidak boleh diambil terlalu dekat dengan tepi

penampangsungai atau tepi saluran yang tidak diplester dengan baik karena air

didaerah tersebut

kurang mewakili seluruh badan air; namun untuk saluran yang diplester dengan

baik sampel dapat diambil

±

10 cm dari tepi saluran.Pada umumnya titik pengambilan sampel dipilih agar sampel benar-benar

dapat mewakili badan air tersebut, debit air dapat diukur secara cukup teliti, dan

daerah drainase yangmenyebabkan pencemaran dapat diketahui secara lengkap.

Daerah tersebut terdiri darisumbe r pencemaran s e t empa t ( po in t sou rce ) dan

sumbe r pencemaran yang t e r s eba r   (disperse source). Termasuk sumber pencemaran

setempat adalah pabrik, rumah sakit dankampung yang seluruh air buangannya ditampung

oleh satu saluran drainase atau anak sungai; termasuk sumber pencemaran yang

tersebar adalah saluran-saluran dan anak sungai yang mengandung air buangan

penduduk dan bermuara didalam induk sungaid ibe rbaga i t empa t s epan j ang

i nduk sunga i t e r s ebu t , a t au a i r i r i ga s i yang ke lua r da r i sawah-sawah dan

dibuang ke dalam induk sungai ditempat-tempat yang berbeda.

 Frekuensi pengambilan sampel 

P e r u b a h a n p e n c e m a r a n d e n g a n w a k t u . F a k t o r u t a m a y a n g

m e n e t a p k a n f r e k u e n s i  pengambilan sampel air adalah sifat-sifat badan air yang akan

diteliti. Sifat air dari sumur d a l a m , p a s t i t i d a k b e r u b a h s e c e p a t a i r l i m b a h

i n d u s t r i ; h a n y a s a t u a t a u b e b e r a p a  paremeter saja dari air sumur tersebut

yang akan berubah dengan musim (kemarau danhujan) dan tidak memerlukan

pemeriksaan kualitas air yang sering, sedangkan pada air  limbah industri dapat

terjadi perubahan yang besar baik pada debit maupun konsentrasidari hampir semua

komponen air dalam waktu yang singkat (beberapa menit sampai jam)Garis besar perubahan

Page 7: PENGAMBILAN SAMPEL

pencemaran dengan waktu dijelaskan pada tabel berikut ini dandianggap perubahan

yang cukup penting yang dapat terjadi dalam waktu menitan, jaman,mingguan dan bulanan.

B a d a n a i r P e r u b a h a n menitanP e r u b a h a n

j a m a n P e r u b a h a n harianPerubahanmingguanPerubahan bulananAir minumAir

buangan penduduk Air buanganindustriPertanianAlam-- pengosongandan

pencuc i an tangki;kecelakaand a l a m p a b r i k ;   j am ke r j a ;

j am istirahat--Tekanan/debitd a l a m s i s t , d i s t  pagi/siang/

sore/malamPagi/siang/sore/malamB u a n g a n d a r i  pengolahan hasil panen; jam

kerja/ jam istirahat.Pengenceran olehhujan; perubahan  p H , C O

2

dansebagainyaHarikerja/akhir minggu-h a r i k e r j a / hari libur h a r i k e r j a / hari

libur  proses biologisMusim keringMusim hujan;Waktu pariwisataPengenceran  p a d a

m u s i m h u j a n ; w a k t u  pariwisataIndus t r i ha s i l  pertanianwaktu panenMusim

kering/mus im hu j an ;

 

karena ganggang; perubahanoksigen terlaruts u m u r p a d a mus im ke r ing   b i s a

p a y a u ; suhu ; oks igen t e r l a r u t d a n sebagainya.

Frekuensi pengambilan sampel dan jenis sampelPermasalahan yang sering terjadi pada

saat pengambilan sampel, diperlihatkan padagambar.Untuk mengatasi beberapa kesulitan,

ada beberapa jenis sampel:

Sampe l s e saa t ( g r ap s ampe l ) , me rupakan vo lume sampel yang diambil langsung

dari badan air yang sedangditeliti

Sampel sesaat tersusun (integrated sampel), perlu  bila badan air pada titik

pengambilan sampel terdiri dari   b a n y a k ( n ) a l i r a n , m a k a s a m p e l y a n g

t e r s u s u n y a n g dimaksud untuk mewakili seluruh badan air akan terdirida r i n

s ampe l bag i an (1 s ampe l s e saa t da r i t i ap a l i r an  bagian) dengan volum tiap sampel

sebanding dengan debitmasing-masing aliran bagian yaitu:Volume sampel bagian i = debit

aliranbagian iVolume sampel tersusun debit total(i = 1........n)

Page 8: PENGAMBILAN SAMPEL

S a m p e l c a m p u r a n ( c o m p o s i t e

s a m p e l ) , d imaksudkan un tuk mewak i l i s e ca r a me ra t a

pe rubahan  pa rame te r badan a i r yang s edang d i t e l i t i , s e l ama masa yang

cukup panjang, secara detail dengan pekerjaan yangterbatas.

Sampel campuran meliputi x menit dan terdiri dari ysampel bagian yang diambil setiap x/y

menit dan denganvolume tiap sampel bagian sesuai dengan volume air yangmengalir melalui

tempat pengambilan sampel dalam waktux/y menit yaitu sekitar saat pengambilan

sampeltersebut,hingga,Volume sampel bagian i volume air sekitar saat tersebut selama x/y

menitVolume sampel campuran seluruh volume air selama x menit(i= 1,

2,........n).Penyusunan s ampe l dapa t d i l akukan s e t e l ah s e lu ruh deb i t

d ike t ahu i , a r t i nya s e t e l ah seluruh sampel bagian telah diambil dengan volume yang cukup

besar.Un tuk s ampe l c ampuran b i a sanya d ipaka i a l a t pengambi l an s ampe l

yang o toma t i s .  Namun jika alat tersebut tidak dilengkapi dengan alat pengukur debit, alat

tersebut akanmengambil sampel dengan volume tetap sama sebagai pendekatan sampel

campuran yangasli, misalnya untuk sampel campuran+- 2l, 1 sampel bagian sebanyak +- 180 ml

tiap 10menit selama 2 jam.Frekwensi pengambilan sampel tergantung dari faktor-faktor berikut:

p e r u b a h a n - p e r u b a h a n b e b a n p e n c e m a r a n d a n p u n c a k y a n g t i d a k

b i s a d i a b a i k a n , kh i susnya pada pa rame te r a i r yang akan d i t e l i t i , p e r l u

t ak s i r an t eo r i t i s dahu lu , misalnya karena adanya industri, kota, perubahan debit sungai

dsb2 . M a k s u d d a n t u j u a n a n a l i s a , m i s a l n y a a i r s u n g a i y a n g

d i g u n a k a n s e b a g a i a i r b a k u u n t u k p r o d u k s i a i r m i n u m , s e r t a

p r o d u k s i a i r m i n u m s e n d i r i h a r u s d i a w a s i kua l i t a snya dengan t e l i t i

k a r ena pen t i ngnya ke seha t an masya raka t , wa l aupun  perubahan mutu air baku

biasanya dapat diabaikan.Con toh l a i n ada l ah s ampe l yang d i amb i l un tuk

merencanakan s ebuah i n s t a l a s i  pengolahan (air minum atau air buangan), karena

waktu detensi di setiap langkahsistem pengolahan tersebut (prasedimentasi, flokulasi +

pengendapan, sistem lumpur aktif dsb) adalah paling sedikit 2 jam, karena pengambilan sampel

kurang dari 2 jamtidak akan memberikan perbedaan yang signifikan. Jika parameter

mutu air yangdiperiksa bekenaan bahan yang bersifat racun terhadap makhluk hidup, maka

harusdibedakan efek racun kronis dan akut sehingga memerlukan frekuensi

Page 9: PENGAMBILAN SAMPEL

pengawasanyang tinggi.3 . P e r a l a t a n d a n d a n a y a n g t e r s e d i a . P e n g a m b i l a n

s a m p e l s e b e n a r n y a c u k u p m u r a h , tetapi biaya pengangkutan dan analisa

dapat membatasi jumlah sampel dan jumlah parameter yang dianalisa.Dari uraian dia

atas jelas bahwa sulit untuk menetapkan ketentuan tentang frekuensi  pengambilan

sampel. Berikut beberapa saran yang dianjurkan:a). Penelitian sungai atau saluran yang sangat

tercemar (terutama bila alat pengambilansampel yang otomatis tersedia) : diperlukan 12

sampel campuran (waktu 2 jam) yangterdiri dari 4 sampai 12 sampel bagian (satu

sampel bagian tiap 10 sampai 15 menit)untuk analisa parameter yang utama atau

murah (seperti COD, BOD, pH, daya hantar  listrik dan sebagainya); dari 12 sampel

campuran tersebut dibuat 2 sampel tercampur lagiyang mas ing -mas ing mewak i l i wak tu

s i ang ( j am 6 .00 s ampa i j am 20 .00 ) dan wak tuma lam ( j am 20 .00 s ampa i

j am 6 .00 ) , un tuk ana l i s a pa r ame te r yang maha l dan yang khusus (logam,

fluorida, minyak dan lemak dan sebagainya). b). Pengawasan badan air secara rutin

(setelah penelitian selesai dilakukan) f rekuensi  pengambilan sampel tidak perlu sesering

pada waktu penelitian; misalnya sampel sesaatdiambil (dan debit badan air diukur) satu kali

sehari pada saat pencemaran paling tinggid iduga t e r j ad i . Dengan be r t ambahnya

penga l aman , f r ekuens i t e r s ebu t l eb ih dapa t disesuaikan lagi.c). Penelitian

kualitas air pada sistem pengolahan air minum dan distribusi air minum:karena

pentingnya bagi kesehatan masyarakat dan pengalaman sudah ada, anjuran dari World

Health Organization mengenai frekuensi pengambilan sampel telah tersedia padatabel berikut :*

Pada setiap langkah sistem pengolahan : sampel paling sedikit diteliti 2 kali perhari* Pada sistem

distribusi adalah sebagai berikut :J u m l a h

l a n g g a n a n W a k t u

m a k s i m u m antara 2 sampelJ u m l a h s a m p e l m i n i m u m

d a r i seluruh sistem distribusi

 

Sampai 20.00020.001 sampai 50.00050.001 sampai 100.000lebih dari 10.0001 bulan2 minggu4

hari1 hari1 sampel per 5000 langganan per  bulan1 s ampe l pe r 10 .000 l angganan  per

bulanAnalisa yang diperlukan pada sampel.Tidak mudah untuk menganjurkan analisa apa yang

Page 10: PENGAMBILAN SAMPEL

harus dilakukan pada sampel, karenaha l t e r s ebu t t e rgan tung j en i s badan a i r yang

s edang d ipe r i k sa , kegunaan badan a i r   t e r s e b u t ( b a g i m a s y a r a k a t

s e t e m p a t u n t u k p e r i k a n a n , p e n y e d i a a n a i r m i n u m d a n sebagainya) dan

jenis pencemaran yang diduga bapat terjadi. Paling sedikit diperlukan  pengetahuan

pendahuluan yang baik tentang kota atau industri sekitarnya serta perincian- perincian proses

yang dipakai dimasing-masing industri tersebut. Faktor lainnya adalah pengetahuan atau

pengukuran secara berturut-turut debitnya supaya beban pencemarandapat dihitung. Beberapa

jenis pencemaran atau unsur air bersifat ”konservatif”, artinyat i dak h i l ang da l am l a ru t an

a i r s e l ama pe r j a l anan da l am sunga i , s epe r t i C l

-

SO

24

dan berbagai

 

 jenis logam. Jenis pencemar yang lain tidak bersifat konservatif.Pengecekan hasil analisa.Aturan

yang umum untuk mencegah terjadinya kekeliruan-kekeliruan atau penyimpangan besar pada

hasil analisa sampel, adalah cukup sederhana dan nyata; dibawah ini akan diuraikan

beberapa anjuran yang dapat digunakan yaitu :- s e m u a p e r a t u r a n m e n g e n a i

p e n g a m b i l a n s e r t a p e n g a w e t a n s a m p e l h a r u s d i i k u t i dengan baik -

u n t u k s e t i a p a n a l i s a s a m p e l , d i b u a t d u p l i k a t y a n g h a s i l n y a h a r u s

m e n d e k a t i s a m a d e n g a n h a s i l p e n e n t u a n p e r t a m a ( d e n g a n

p e n y i m p a n g a n 1 a t a u 2 % m a s i h d ipe rbo l ehkan ) ; dup l i ka t t i dak

d ipe r l ukan un tuk l a ru t an r e f e r ens i , ka r ena s e l a lu disediakan paling sedikit 4

larutan referensi dengan kadar yang berbeda, namun yangdapat saling dibandingkan

sehingga kekeliruan dapat dilihat langsung (awas : harusdisadari bahwa ketelitian

kadar larutan referensi tergantung pada ketepatan larutan  persediaan (stock solution)-

s e m u a l a r u t a n s t a n d a r d d a n l a r u t a n r e f e r e n s i h a r u s b e r l a k u ,

a r t i n y a d i b u a t d e n g a n teliti dan tidak boleh tercemar, misalnya karena sudah

tua, tidak disimpan dengan baik, atau karena sebagian dari larutan tersebut telah diambil, lalu

dituang kembalike dalam botol (misalnya sisa dari titrasi); sebenarnya larutan standard, referensi

dansebagainya yang sudah dikeluarkan dari botolnya tidak boleh dikembalikan lagi.- C a r a

Page 11: PENGAMBILAN SAMPEL

k e r j a d i i k u t i d e n g a n d i s i p l i n , n a m u n d e n g a n s i k a p y a n g k r i t i s

y a i t u a p a k a h semua tahap masuk akal dan konsekuen ?Aturan khususU n t u k m e n c e k

h a s i l d a r i s e j u m l a h a n a l i s a a d a b e b e r a p a p e t u n j u k a n t a r a

l a i n kesetimbangan, hubungan dan perbandingan antara parameter-parameter yang

tertentuyang dapat dimanfaatkan untuk mencari kekeliruan analisa atau

penyimpangan yangkurang memungkinkan yaitu : neraca anion – kation, hubungan

zat padat terlarut-dayahan t a r l i s t r i k , pe rband ingan BOD – COD,

pe rband ingan an t a r a ke sadahan dengan alkalinitas dan antar unsur-unsur kesadahan,

data literatur dan kesetimbangan massa zatyang konservatif

 Neraca anion – kationDida l am l a ru t an t e rdapa t , ( s e l a i n mo leku l H2O) , ka t i on

dan an ion ha s i l pemecahan / ionisasi molekul, yang bermuatan elektris. Kation

mempunyai satu atau lebih muatan +dan anion mempunyai muatan - . Jumlah muatan + dan

muatan – harus sama; kalau tidak,larutan sendiri mempunyai muatan elektris, dan hal itu

tidak mungkin karena adanyahukum kesetimbangan energi.Ka rena s ebena rnya

konsen t r a s i mua t an e l ek t r i s dapa t d iuku r me l a lu i konsen t r a s i ekuivalen-

ekuivalen ion, dapat dikatakan mek/

 ℓ 

kation harus sama dengan mek/

 ℓ 

anion. Namun tidak semua jenis anion dan kation dapat dianalisa maka harus

dianggap bahwa jumlah tersebut dapat didekati dengan beberapa ion utama saja.

Kation utama pada air alam adalah misalnya H+, Ca2+, Mg2+, Fe2+, Na+, K+ (yang

terakhir ini khususnya pada air payau dan asin), dan kadang-kadang beberapa ion logam

(tergantung keadaan)Anion utama pada air alam adalah misalnya OH-, HCO3 SO2m,

SO4 Cl- (khususnya pada air payau dan asin), dan kadang-kadang NO3 dan

sebagainya. Karena pendekatantersebut serta kekurang telitian analisa, maka hasil-hasil

masih dapat dianggap baik bila∑ mek /

 ℓ 

anion

-

∑ mek /

Page 12: PENGAMBILAN SAMPEL

 ℓ 

ka t i on ≤ 0 ,1065 + 0 ,0155 mek /

 ℓ 

anion. Bila penyimpanganyang lebih besar terjadi, maka perlu diadakan pemeriksaan ulang

analisa. Hubungan zat padat terlarut – daya hantar listrik – jumlah ion.Dari pengalaman

dihasilkan peraturan bahwa hampir semua badan air alam berlaku : ZatPadat Terlarut (ZPT) =

0,55 .....0,7 x Daya Hantar Listrik (DHL) dimana ZPT dinyatakansebagai mg/

 ℓ 

dan merupakan hasil analisa seperti akan diuraikan pada bab 8. sedangkanDHL

adalah hasil penentuan dalam satuan

 μ

S/cm. Bila air mengandung banyak asam bebas atau alkaliniti basa (air buangan

industri), faktor tersebut dapat kurang dari 0,55dan un tuk a i r payau dan a s in

a t au yang mengandung za t pada t ko lod i a l ( keke ruhan ) , faktor tersebut bisa lebih

dari 0,7. Hubungan antara kadar NaCl dan DHL dijelaskan padaGambar 10.Seperti telah

dikatakan ZPT dapat ditentukan sebagai berat garam (serta zat kolodial)yang

tertinggal setelah volume sampel yang tertentu disaring melalui filter kertas

biasalalu dikeringkan sampai semua garam telah mengendap (presipitasi) dan kering. ZPT

jugadapat dihitung sebagai jumlah semua anion dan kation utama yang telah dianalisa

secaraterpisah.B i l a ZPT ko lod i a l d i t en tukan s e t e l ah penya r ingan pada f i l t e r

membran , ya i t u yang mempunyai pori yang lebih kecil daripada filter kertas biasa,

zat padat kolodial jugatertahan, maka jelas hubungan dengan jumlah ion

bertambah. Perbandingan BOD – COD.Baik BOD maupun COD menentukan senyawa

organis dalam suatu sampel air, namunmelalui metode yang berbeda. Karena COD

menggunakan oksidasi kimiawi yang lebihkuat daripada oksidasi biologis pada

analisa BOD, maka angka BOD ~ 0,65 x angkaCOD. Perbandingan tersebut dapat

berubah sesuai dengan jenis air (lihat Bab 10 ”analisaBOD”).Antara COD dan analisa senyawa

organis yang lain yang menggunakan prosedur kimiawi pula, seperti angka permanganat KMnO4

dan TOC (Total Organic Carbon) juga terdapat perbandingan-perbandingan yang tetap

tergantung jenis badan air

 

Page 13: PENGAMBILAN SAMPEL

Perbandingan Kesadahan - Alkaliniti.Pada umumnya, air alam yang mengalir

dipermukaan bumi, mempunyai alkaliniti dank e s a d a h a n y a n g h a m p i r s a m a ,

j u g a [ M g 2 + ] = 0 , 5 . . . . . . 0 , 5 [ C a 2 + ] b i l a k o n s e n t r a s i dinyatakan sebagai

mg CaCO3/l atau mek/l. Pada air tanah atau air buangan, perbedaanyang cukup besar

dapat ditemui.Baik pada kesadahan total (melalui titrasi) maupun pada unsur

kesadahan seperti Ca2+,Mg2+ dan Fe2+ dan Ba2+ (melalui titrasi atau dengan alat AAS)

yang ditentukan secaraterpisah, berlaku :Kesadahan total = [Ca2+] + [Mg2+] + [Fe2+] + [Ba2+]

dan lain-lainKesadahan total ~ [Ca2+] + [Mg2+] dimensi dalam mg CaCo3 /l atau mekl)Data

literatur.Pada umumnya hasil analisa untuk air alam dapat diperkirakan dari

pengalaman studi-studi pada berbagai jenis badan air alam dan air buangan. Pengalaman

khusus mengenai badan air yang sedang diteliti lebih penting karena memberi petunjuk yang

lebih tepat.Sebagai contoh diberikan pada tabel beberapa data utama mengenai air

alam serta air  buangan penduduk.Parameter (mg/l)A i r b a k u b a g i

P A M ( P e r u s a h a a n A i r M i n u m ) A i r

b u a n g a n  penduduk (tidak terencer)di Eropa100 PAM di AS(air permukaandan air

tanah)8 P A M d i B e l g i a ( a i r    permukaan)7

P A M d i B e l g i a

( a i r   tanah) pHCa2+ Na+Fe2+ NO3SO42-HCO3m-AlkalinitiCl-PO43-

SiO2BOD5CODZat tersuspensi N-Kjeldahl6,2 – 8,72,0 – 1101,9 – 1310 – 1,90 – 170 – 57215 –

3640,25 – 6,00,5 – 1960 – 0,60 – 0,21--1 – 3800-7,5 – 8,567370,631471172,8610,383,8202021 –

98-6,4 – 7,718 – 1378 – 211,9 – 40,315 – 23070 – 2621,2 – 4,314,2 – 88,40,41 – 3,017 – 25--3 –

24-6,5 – 8,5---0--2 – 57515-30075050060Data-data tersebut merupakan data rata-rata

saja, sehingga pengecualian tetap mungkindan setiap kasus mempunyai sifat

tersendiri. Data mengenai air buangan industri dapatdiambil misalnya dari ref 4 dan

5Kesetimbangan massa (mass balance)Kesetimbangan massa dapat diperiksa bila ada

kasus, dimana 2 aliran air bergabung,mi sa lnya anak sunga i a t au s a lu r an a i r

buangan yang masuk ke da l am sunga i . Ka l au konsentrasi beberapa zat konservatif

serta debit diketahui di tiga titik (lihat Gbr) yaitu (1)

 

di anak sungai atau saluran, (2) di sungai dari arah hulu, dan (3) di sungai ke arah

hilir (mua ra ) be r l aku : beban za t d i sunga i ke a r ah h i l i r = beban za t d i

Page 14: PENGAMBILAN SAMPEL

sunga i da r i hu lu +  beban zat di anak sungai/ saluran. Tergantung zat yang sedang dianalisa,

penyimpangan bisa cukup besar sampai 100% dan hanya dapat memberi petunjuk kasar.Jumlah

analisa harus cukup tinggi supaya persamaan tersebut dapat dihitung dengan  beban

rata-rata untuk satu hari ataupun satu minggu. Bila waktu perjalanan antar

titik  pengambilan sampel kurang dari setengah hari, baik COD maupun Cl- dapat

dipakaisebagai zat konservatif (berarti zat tidak hilang dari air).