PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI · 2018-02-06 · dan membatu dari proses survey hingga...

PENGARUH JARAK TANAM POHON PADA PERKEBUNAN DARIPINGGIR JALAN TERHADAP KADAR TIMBAL

DALAM BUAH PEPAYA (Carica papaya L.)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Liana Wulan Boentoro

NIM : 078114070

FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA2011

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

i



SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu SyaratMemperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :


NIM : 078114070

FAKULTAS FARMASIUNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA2011


ii

Persetujuan Pembimbing



Skripsi yang diajukan oleh:


NIM : 078114070

telah disetujui oleh:

Pembimbing Utama

(Dra. M.M. Yetty Tjandrawati, M.Si.) tanggal ...............................

Pembimbing Pendamping

(Prof. Dr. Sudibyo Martono, M. S., Apt.) tanggal ...............................


iii

Pengesahan Skripsi Berjudul



Oleh :Liana Wulan Boentoro

NIM : 078114070

Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji SkripsiFakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharmapada tanggal: blablabla

MengetahuiFakultas Farmasi

Universitas Sanata DharmaDekan

(Ipang Djunarko, M.Sc., Apt.)

Panitia Penguji : Tanda Tangan

1. Dra. M.M. Yetty Tjandrawati, M.Si. ..............................

2. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M. S., Apt. ..............................

3. Yohanes Dwiatmaka, M.Si. ..............................

4. Christine Patramurti, M.Si., Apt. ..............................


v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini

tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan

dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi plagiarisme dalam naskah

ini, maka saya bersedia menanggung segala sanksi sesuai peraturan perundang-

undangan yang berlaku.

Yogyakarta, Juli 2011

Penulis



3 Agustus 2011

vi


vii

PRAKATA

Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas berkat dan

rahmat-Nya yang berlimpah, penulis dapat meyelesaikan skripsi tepat pada

waktunya dengan judul “Pengaruh Jarak Tanam Pohon pada Perkebunan dari

Pinggir Jalan terhadap Kadar Timbal dalam Buah Pepaya (Carica papaya L.)”

Skripsi ini disusun sebagai salah satu syarat dalam memperoleh gelar

Sarjana Farmasi (S. Farm) di Fakultas Farmasi, Universitas Sanata dharma,

Yogyakarta.

Dalam proses menyusun skripsi ini, penulis mendapatkan bantuan dari

berbagai pihak yang terkait. Maka pada kesempatan iini, penulis mengucapkan

terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Ipang Djunarko, M.Sc., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Dra. M. M. Yetty Tjandrawati, M.Si., selaku Dosen Pembimbing utama, atas

segala bimbingan, perhatian, bantuan, dukungan serta koreksi yang diberikan

hingga tersusunnya skripsi ini.

3. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M. S., Apt., selaku Dosen Pembimbing kedua

yang telah meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, serta

memberi saran dan koreksi hingga tersusunnya skripsi ini.

4. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku Dosen Penguji atas diskusi, saran, koreksi

yang diberikan.


viii

5. Christine Patramurti, M.Si., Apt., selaku Dosen Penguji atas diskusi, saran,

koreksi yang diberikan.

6. Lembaga Penelitian Terpadu (LPPT) unit I Universitas Sanata Dharma, yang

telah mengijinkan penulis untuk melakukan penelitian dan menggunakan

fasilitas di LPPT.

7. Ibu Astuti yang telah meluangkan waktu dan memberi pengarahan kepada

penulis dalam pengoperasian instrumen Spektrofotometer Serapan Atom.

8. Mas Bimo, Mas Kunto, Pak Parlan (Laboran) yang telah membantu dan

bekerja sama dalam proses penelitian.

9. Mas Bimo (Laboran Analisis Pusat) yang telah meluangkan waktu dan

membantu pengoperasian instrumen Spektrofotometer Serapan Atom di

Sanata Dharma.

10. Mas Ottok yang telah membantu dalam penyediaan bahan yang diperlukan

guna penelitian penulis.

11. Mas Dwi, Mas Narto, dan Pak Mukminin (Sekretariat Farmasi) yang telah

membatu dalam hal surat menyurat yang membantu dalam penelitian penulis.

12. Papi dan Om Edy (Papah Vivi) yang telah meluangkan waktu untuk membatu

proses survey sampel hingga pengambilan sampel di Magelang.

13. Aji Pamungkas yang telah menguatkan penulis saat menghadapi masa-masa

sulit dengan memberi semangat dan membuka pikiran penulis agar terus

berjuang menyelesaikan skripsi ini.

14. Teman seperjuangan (Vivi Elvira) untuk kerja samanya, bantuannnya dan

kebersamaan dalam berbagai cobaan berat dalam skripsi ini sehingga dapat


ix

mencapai titik sekarang ini. Sesuatu yang berawal mudah menjadi susah,

namun kita berhasil melewatinya dengan baik.

15. Pak Kharis sekeluarga yang dengan ketulusannya telah meluangkan waktu

dan membatu dari proses survey hingga pengambilan sampel.

16. Teman-teman kos (Elis, Frissa, Venny, Helen, Sasa), teman-teman FST 2007,

yang telah memberi dukungan kepada penulis dari awal hingga akhir

penyusunan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penyusunan skripsi ini masih jauh dari

kata sempurna karena masih banyak kekurangan. Oleh karena itu, penulis terbuka

terhadap kritik dan saran yang dapat membangun. Akhir kata harapan penulis

semoga dengan skripsi ini dapat menambah sedikit pengetahuan pembaca dan

dapat dimanfaatkan sebagai mestinya.

Yogyakarta, Juli 2011

Penulis


x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL........................................................................................ i

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .............................................. ii

HALAMAN PENGESAHAN.......................................................................... iii

HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... iv

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA .......................................................... v

LEMBAR PERNYATAAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ........................ vi

PRAKATA....................................................................................................... vii

DAFTAR ISI.................................................................................................... x

DAFTAR TABEL............................................................................................ xiv

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xv

DAFTAR LAMPIRAN.................................................................................... xvi

INTISARI......................................................................................................... xvii

ABSTRACT....................................................................................................... xviii

BAB I PENGANTAR...................................................................................... 1

A. Latar Belakang .......................................................................................... 1

1. Permasalahan ..................................................................................... 4

2. Keaslian penelitian............................................................................. 4

3. Manfaat penelitian ............................................................................. 5

B. Tujuan Penelitian ...................................................................................... 5

BAB II PENELAAHAN PUSTAKA............................................................... 6

A. Timbal ....................................................................................................... 6


xi

1. Sifat fisika dan kimia timbal .............................................................. 6

2. Metabolisme timbal dalam tubuh....................................................... 6

3. Toksisitas timbal ................................................................................ 8

B. Spektrofotometri Serapan Atom ............................................................... 11

1. Kelebihan dan kekurangan spektrofotometri serapan atom............... 13

2. Instrumentasi spektrofotometri serapan atom.................................... 13

3. Gangguan-gangguan spektrofotometri serapan atom ........................ 16

4. Analisis menggunakan spektrofotometri serapan atom ..................... 17

C. Pepaya (Carica papaya L.) ....................................................................... 18

1. Morfologi ........................................................................................... 19

2. Manfaat tanaman................................................................................ 20

3. Kandungan dalam buah pepaya ......................................................... 22

D. Pencemaran Udara .................................................................................... 23

1. Pencemaran udara oleh emisi gas buang kendaraan bermotor .......... 24

2. Cemaran logam berat (timbal) terhadap tanaman.............................. 26

E. Validasi Metode ........................................................................................ 28

1. Akurasi ............................................................................................... 30

2. Presisi................................................................................................. 31

3. Linearitas............................................................................................ 32

4. Batas deteksi (Limit of Detection) ..................................................... 33

5. Batas kuantifikasi (Limit of Quantification) ...................................... 33

6. Spesifisitas ......................................................................................... 34

F. Landasan Teori.......................................................................................... 35


xii

G. Hipotesis ................................................................................................... 36

BAB III METODOLOGI PENELITIAN......................................................... 38

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ................................................................ 38

B. Variabel Penelitian.................................................................................... 38

C. Definisi Operasional ................................................................................. 39

D. Bahan Penelitian ....................................................................................... 40

E. Alat Penelitian.......................................................................................... 40

F. Tata Cara Penelitian .................................................................................. 40

1. Teknik pengambilan sampel .............................................................. 40

2. Preparasi sampel ................................................................................ 41

3. Pembuatan kurva baku timbal............................................................ 42

4. Validasi metode analisis .................................................................... 42

5. Analisis sampel secara kuantitatif...................................................... 44

G. Analisis Hasil ........................................................................................... 44

1. Akurasi ............................................................................................... 44

2. Presisi................................................................................................. 45

3. Linearitas............................................................................................ 45

4. Batas deteksi dan batas kuantifikasi .................................................. 46

5. Penentuan kadar sampel..................................................................... 46

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 47

A. Pembuatan Larutan Baku .......................................................................... 47

B. Penetapan Kurva Baku.............................................................................. 48

C. Parameter Validasi Metode....................................................................... 51


xiii

1. Akurasi ............................................................................................... 51

2. Presisi................................................................................................. 55

3. Linearitas............................................................................................ 57

4. LOD (Limit of detection) dan LOQ (Limit of Quantification) ........... 57

5. Spesifisitas ......................................................................................... 58

D. Penetapan Kadar ....................................................................................... 59

1. Pemilihan dan pengambilan sampel................................................... 59

2. Preparasi Sampel................................................................................ 61

3. Pengukuran Sampel ........................................................................... 64

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN........................................................... 68

A. Kesimpulan ............................................................................................... 68

B. Saran ......................................................................................................... 68

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................... 69

LAMPIRAN..................................................................................................... 75

BIOGRAFI....................................................................................................... 97


xiv

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel I. Komponen aktif dalam buah pepaya ....................................22

Tabel II. Kandungan nutrisi dalam buah pepaya...................................23

Tabel III. Parameter analisis yang harus dipenuhi

untuk syarat validasi metode..................................................29

Tabel IV. Kriteria range recovery yang diijinkan...................................31

Tabel V. Kriteria nilai presisi yang diijinkan........................................32

Tabel VI. Data replikasi kurva baku timbal...........................................49

Tabel VII. Data replikasi kurva baku timbal

dengan penyesuaian kadar.....................................................50

Tabel VIII. Data recovery Metode Baku Timbal......................................53

Tabel IX Data recovery baku timbal dengan metode

standar adisi baku timbal.......................................................54

Tabel X Data KV Metode Baku Timbal..............................................56

Tabel XI Data presisi baku timbal dengan metode

standar adisi baku timbal.......................................................56

Tabel XII Hasil pengukuran absorbansi blangko (asam nitrat pH 2)

dan data nilai LOD danLOQ..............................................58

Tabel XIII Hasil penetapan kadar timbal dalam buah pepaya

secara Spektrofotometri Serapan Atom...............................64


xv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Instrumen spektrofotometri serapan atom..............................15

Gambar 2. Bagian-bagian pada instrumen spektrofotometri

serapan atom...........................................................................15

Gambar 3. Lampu katoda berongga (hollow cathode lamp)....................16

Gambar 4. Buah pepaya...........................................................................20

Gambar 5. Pohon pepaya.........................................................................20

Gambar 6. Kurva baku antara seri konsentrasi larutan baku

timbal dengan absorbansi.......................................................51

Gambar 7. Sketsa pembagian kelompok di perkebunan dan

metode pengambilan sampel buah pepaya............................60


xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Data penimbangan sampel buah pepaya.................................75

Lampiran 2. Perhitungan pembuatan kurva baku ......................................77

Lampiran 3. Persamaan kurva baku............................................................80

Lampiran 4. Perhitungan nilai % recovery baku timbal..............................81

Lampiran 5. Perhitungan nilai KV..............................................................85

Lampiran 6. Perhitungan penetapan nilai LOD dan LOQ..........................86

Lampiran 7. Perhitungan kadar timbal dalam sampel pepaya....................88

Lampiran 8. Output hasil iuji distribusi normal..........................................90

Lampiran 9. Output hasil uji statistik ANOVA..........................................91

Lampiran 10. Output uji statistik Duncan’s Post Hoc.................................92

Lampiran 11. Gambar pohon pepaya............................................................93

Lampiran 12. Gambar proses pengambilan sampel pepaya..........................94

Lampiran 13. Hasil survey kepadatan lalu lintas jalan raya Mayor Unus

KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang...................95


xvii

INTISARI

Timbal yang diemisikan bersama asap knalpot kendaraan bermotormenyebabkan polusi udara dan dapat mencemari tanaman yang ditanam dekatpinggir jalan. Timbal merupakan logam berat yang bersifat toksik. Tujuanpenelitian untuk mengetahui pengaruh jarak tanam pohon pepaya (0-25; 25-50;50-75; 75-100 meter) dari pinggir jalan terhadap kadar timbal di dalam buahpepaya. Selain itu, untuk mengetahui apakah metode yang digunakan telahmemenuhi parameter validasi.

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental rancangan deskriptif.Instrumen yang digunakan spektrofotometer serapan atom. Validasi metodeditentukan berdasar akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.

Hasil validasi pada baku 0,25 ppm (% recovery = 91,66-95,06%; KV =1,86%), baku 1,5 ppm (% recovery = 100,78-102,38%; KV = 0,80%), dan baku3,0 ppm (% recovery = 102,28-105,92%; KV = 1,76%). % recovery standar adisi= 97,89-100,95% dan KV = 1,65%. Nilai r = 0,9998. Metode ini dapat dikatakanvalid untuk penetapan kadar timbal dalam buah pepaya.

Rata-rata kadar timbal kelompok 1 = 0,46256 mg/kg; kelompok 2 =0,11197 mg/kg; kelompok 3 = 0,09207 mg/kg. Analisis statistik menunjukkan adaperbedaan kadar yang bermakna untuk antar kelompok. Terjadi kenaikan kadartimbal diikuti jarak yang semakin dekat dengan pinggir jalan.

Kata kunci : Validasi metode, penetapan kadar, timbal, buah pepaya,spektrofotometri serapan atom.


xviii

ABSTRACT

Lead is emitted with the exhaust fumes of motor vehicles cause airpollution and can contaminate plants that are planted near the roadside. Lead is atoxic heavy metal. Research objectives were to determine the effect of papaya treespacing (0-25; 25-50; 50-75; 75-100 meters) from the roadside to the lead levelsin papaya fruit. In addition, to determine whether the method used meets thevalidation parameters.

This research is a descriptive experimental design. The instrument usedan atomic absorption spectrophotometer. Validation of the method is determinedbased on accuracy, precision, linearity, LOD, LOQ and specificity.

The results of validation on the standard 0.25 ppm (% recovery = 91.66to 95.06%, CV = 1.86%), raw 1.5 ppm (% recovery = 100.78 to 102.38%; KV = 0, 80%), and standard 3.0 ppm (% recovery = 102.28 to 105.92%; KV = 1.76%). %Recovery = 97.91 to 100.95% adduct standards and the KV = 1.65%. Value of r =0.9998. This method can be said to be valid for the determination of lead contentin papaya fruit.

The average lead levels of group 1 = 0.46256 mg/kg; group 2 = 0.11197mg/kg; group 3 = 0.0920 mg/kg. Statistical analysis showed no significantdifferences in levels for between groups. An increase in lead levels followed ashort distance closer to the roadside.

Keywords: Validation of methods, determination, lead, papaya fruit, atomicabsorption spectrophotometry.


1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Pencemaran dalam beberapa tahun terakhir telah meningkat sebagai

akibat dari meningkatnya aktivitas manusia (Aribike, 1996). Pencemaran udara

sebagian besar berasal dari sektor transportasi (60%), sektor industri 20% dan

lain-lain 20% (Almatsier, 2003). Pada asap kendaraan bermotor, mengandung

salah satu logam berat yaitu timbal dimana merupakan sumber polusi timbal yang

utama di udara (90% dari total emisi timbal di atmosfer) (Erlani, 2007).

Menurut Cannon and Bowles (1962); Quinche, Zuber, dan Bovay

(1969); Motton, Daines, Chilko, and Motton (1970), emisi timbal dari kendaraan

bermotor memberikan peningkatan konsentrasi unsur-unsur tertentu pada

tumbuhan yang berada di pinggir jalan. Menurut Williamson (1973); Moore dan

Moore (1976) kendaraan bermotor menyumbangkan sejumlah logam beracun ke

lingkungan terutama yang letaknya berdekatan dengan pinggir jalan raya.

Tanaman dapat menjadi mediator penyebaran logam berat pada mahluk hidup

karena masuknya logam tersebut pada tumbuhan melalui akar dan mulut daun

(stomata) dalam bentuk partikulat (Charlena, 2004).

Adanya logam berat walaupun dengan kadar kecil akan membahayakan

kesehatan manusia dan akan tertimbun di dalam tubuh sehingga lambat laun

kadarnya dalam tubuh akan meningkat dan mengakibatkan keracunan. Efek

pertama pada keracunan kronis logam berat timbal adalah adanya gangguan dalam


2

biosintesis hemoglobin sebelum mencapai target organ, dan apabila gangguan ini

tidak segera teratasi akan dapat mengakibatkan gangguan terhadap berbagai

sistem organ tubuh seperti sistem saraf, ginjal, sistem reproduksi, saluran cerna

dan anemia (Goyer, 1993).

Menurut SNI 7387:2009 mengenai batas maksimum cemaran logam

berat dalam pangan, batas ambang logam timbal yang masih diizinkan dalam

buah yaitu 0,5 ppm (mg/kg).

Dilatarbelakangi uraian di atas maka peneliti melakukan penelitian

terhadap kadar timbal yang ada pada buah yang ditanam di pinggir jalan untuk

melihat adakah pengaruh dari suatu jarak tanam tanaman dari pinggir jalan

sebagai sumber polusi, terhadap kadar timbal yang dikandung di dalamnya.

Peneliti menentukan kelompok penelitian dengan membagi kebun menjadi 4

bagian berdasarkan jarak dari pinggir jalan raya yaitu 0-25, 25-50,50-75, dan

75-100 meter dari tepi jalan raya. Menurut Wardoyo (1998) semakin banyak

jumlah kendaraan bermotor yang lewat pada suatu jalan raya maka semakin tinggi

pula kadar polutan timbal yang diemisikan ke lingkungan sekitar. Menurut Ward,

Reeves, and Brooks (cit., Ward et al., 1979) pengamatan terhadap tingkat

kandungan timbal pada tanaman yang tumbuh di sepanjang jalan di New Zealand

dengan kepadatan lalu lintas yang rendah (1200 kendaraan/hari) menunjukkan

kurva hubungan yang eksponensial untuk akumulasi timbal dengan jarak dari

jalan raya.

Buah yang digunakan sebagai sampel dalam penelitian ini adalah buah

pepaya (Carica papaya L.). Alasan pemilihan sampel ini adalah manfaatnya yang


3

cukup banyak sehingga buah pepaya banyak dikonsumsi (menduduki peringkat

kedua buah terbanyak yang dikonsumsi setelah pisang di Asia Tenggara)

(Australian Government, 2008). Selain itu Indonesia merupakan negara produksi

pepaya keempat terbesar di dunia (FAO, 2011) dan buah pepaya dapat tumbuh

disetiap musim di Indonesia sehingga memudahkan peneliti dalam pengambilan

sampel. Pepaya yang dipilih dalam keadaan setengah matang (2-3 bulan) yang

diperuntukkan untuk konsumsi sebagai sayur. Perkebunan yang dipilih untuk

menjadi tempat pengambilan sampel adalah perkebunan yang letaknya di pinggir

jalan raya Mayor Unus KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang. Jalan

raya ini merupakan jalan alternatif menuju daerah Mungkid Jawa Tengah

sehingga kepadatan lalu lintasnya cukup padat (kurang lebih 665 kendaraan/jam).

Penetapan kadar logam timbal ini menggunakan metode Spektofotometri Serapan

Atom yang didasarkan pada kelebihannya yang dapat menganalisis logam dalam

konsentrasi sangat rendah (sensitivitas yang tinggi) dan bersifat spesifik untuk tiap

logam yang akan diukur karena menggunakan lampu spesifik (hollow cathode

lamp) dan panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990).

Metode Spektrofotometri Serapan Atom yang digunakan perlu terlebih

dahulu dilakukan validasi metode sehingga nantinya data yang diperoleh dapat

dipercaya. Suatu metode dinyatakan valid apabila telah memenuhi syarat akurasi,

presisi, linearitas serta spesifisitas yang baik.


4

1. Permasalahan

Berdasar latar belakang tersebut, maka dapat disusun permasalahan

sebagai berikut:

a. Apakah metode spektrofotometri serapan atom yang digunakan untuk

menetapkan kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.)

memenuhi parameter validasi metode analisis yang meliputi akurasi,

presisi, linearitas, LOD, LOQ, dan spesifisitas?

b. Apakah terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari jalan raya

terhadap kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.)?

c. Apakah terdapat perbedaan bermakna kadar timbal dalam buah pepaya

antara tiap kelompok perlakuan?

2. Keaslian Penelitian

Sejauh pengetahuan penulis, penelitian yang pernah dilakukan

sebelumnya yang berhubungan dengan penelitian penulis antara lain: Efek dari

Kepadatan Lalu Lintas pada Logam Berat yang Terdapat di Tanah dan Tanaman

Sepanjang Pinggir Jalan di daerah Osun, Nigeria (Amusan, Bada dan Salami,

2003), Akumulasi Timbal dan Cadmium di Tanah dan Tanaman Sepanjang Jalan

di Agra (India) (Sharma dan Prasad, 2010), Variasi Kandungan Timbal Musiman

pada Spesies Tanah dan Padang Rumput yang Berdekatan dengan Jalan Raya

Selandia Baru dengan Kepadatan Lalu Lintas Menengah (Ward, Robert and

Brooks, 1979), Studi Kandungan Timbal dalam Tanah dan Rumput di Sekitar

Lokasi Pinggir Jalan di Sekitar Kuala Lumpur (Low, Lee and Arshad, 1979),

Akumulasi logam berat di pinggir jalan pada tanah dan tanaman sepanjang jalan


5

raya utama di Libya (Voegborlo and Chirgawi, 2007). Akan tetapi penelitian

dengan judul Pengaruh Jarak Tanam Pohon pada Perkebunan dari Pinggir Jalan

terhadap Kadar Timbal dalam Buah Pepaya (Carica papaya L.) yang dilakukan di

perkebunan pinggir jalan raya Mayor Unus KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten

Magelang belum pernah dilakukan.

3. Manfaat Penelitian

a. Manfaat praktis. Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan

informasi kepada masyarakat mengenai kemungkinan tercemarnya tanaman yang

ditanam di pinggir jalan oleh logam berat timbal.

b. Manfaat metodologis. Hasil penelitian ini dapat memberikan

informasi mengenai validitas metode dan analisis kuantitatif kadar timbal (Pb)

dalam buah pepaya yang berada di pinggir jalan.

B. Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui apakah metode spektrofotometri serapan atom yang

digunakan untuk menetapkan kadar timbal dalam buah pepaya (Carica

papaya L.) memenuhi parameter validasi metode analisis yang meliputi

akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.

2. Untuk mengetahui apakah terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari

jalan raya terhadap kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.).

3. Untuk mengetahui apakah terdapat perbedaan bermakna kadar timbal dalam

buah pepaya antara tiap kelompok perlakuan.


6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Timbal

Timbal atau yang kita kenal sehari-hari dengan timah hitam dan dalam

bahasa ilmiahnya dikenal dengan kata plumbum dan logam ini dilambangkan

dengan Pb. Logam ini termasuk kedalam kelompok logam-logam golongan IV–A

pada tabel Periodik unsur kimia. Timbal mempunyai nomor atom (NA) 82 dengan

bobot atau berat (BA) 207,2 (Denny, 2005).

1. Sifat Fisika dan Kimia Timbal

Timbal merupakan suatu logam berat yang lunak berwarna kelabu

kebiruan dengan titik leleh 327 ºC dan titik didih 1620 ºC. Pada temperatur 550 –

600 ºC timbal menguap dan bereaksi dengan oksigen dalam udara membentuk

timbal oksida. Walaupun bersifat lentur, timbal sangat rapuh dan mengkerut pada

pendinginan, sulit larut dalam air dingin, air panas dan air asam. Timbal dapat

larut dalam asam nitrit, asam asetat dan asam sulfat pekat (Saryan dan Zenz,

1994; Palar, 1994).

2. Metabolisme Timbal dalam Tubuh

Tubuh telah mencapai suatu keseimbangan antara absorbsi dan ekskresi,

dimana jumlah timbal yang diekskresi dalam kemih, feses, empedu, keringat,

rambut dan kuku sesuai dengan jumlah yang diabsorbsi (Joko, 1995).


7

a. Absorbsi. Timah hitam dan senyawanya masuk ke dalam tubuh

manusia melalui saluran pernafasan dan saluran pencernaan, sedangkan absorbsi

melalui kulit sangat kecil sehingga dapat diabaikan. Bahaya yang ditimbulkan

oleh Pb tergantung pada ukuran partikelnya dimana ukuran yang lebih kecil dari

10 µg dapat tertahan di paru-paru dan partikel yang lebih besar mengendap di

saluran nafas bagian atas. Absorbsi Pb melalui saluran pernafasan dipengaruhi

oleh tiga proses yaitu deposisi, pembersihan mukosiliar, dan pembersihan alveolar

(Denny, 2005).

Senyawa-senyawa timbal organik (alkil timbal dan naftenat timbal)

relatif lebih mudah terabsorbsi tubuh melalui selaput lendir atau melalui lapisan

kulit bila dibandingkan dengan senyawa-senyawa timbal anorganik. Namun hal

itu bukan berarti semua senyawa timbal dapat diserap oleh tubuh, melainkan

hanya sekitar 5-10% dari jumlah timbal yang masuk melalui makanan dan atau

sebesar 30% dari jumlah timbal yang terhirup yang akan diabsorbsi oleh tubuh.

Sejumlah 15% timbal yang terabsorbsi akan mengendap pada jaringan tubuh, dan

sisanya akan turut terbuang. Pada senyawa timbal tetra-metil dan timbal tetra-etil

dapat diserap oleh kulit. Hal ini disebabkan kedua senyawa tersebut dapat larut

dalam minyak dan lemak. Timbal tetra-etil dalam lapisan udara terurai dengan

cepat karena adanya sinar matahari (Joko, 1995; Palar, 1994).

b. Distribusi dan penyimpanan. Timbal yang diabsorsi diangkut oleh

darah ke organ-organ tubuh sebanyak 95%. Timbal dalam darah diikat oleh

eritrosit. Sebagian timbal dalam plasma yang terbentuk dapat berdifusi dan

diperkirakan dapat terakumulasi dalam tubuh yaitu ke jaringan lunak (sumsum


8

tulang, sistem saraf, ginjal, hati) dan ke jaringan keras (tulang, kuku, rambut,gigi)

(Palar, 1994).

c. Ekskresi. Timbal diekskresi melalui beberapa cara, yaitu melalui

urin (75-80%), feses (sekitar 15%), keringat dan air susu ibu (Adnan, 2001). Pb

melalui saluran cerna dipengaruhi oleh saluran aktif dan pasif kelenjar saliva,

pankreas dan kelenjar lainnya di dinding usus, regenerasi sel epitel, dan ekskresi

empedu. Eksresi Pb yang terjadi melalui ginjal mengalami proses filtrasi pada

glomerulus. Pada umumnya ekskresi timbal berjalan sangat lambat. Timbal

memiliki waktu paruh di dalam darah kurang lebih 25 hari, pada jaringan lunak 40

hari sedangkan pada tulang 25 tahun. Ekskresi yang lambat ini menyebabkan Pb

mudah terakumulasi dalam tubuh, baik pada pajanan okupasional maupun non

okupasional (Denny, 2005).

3. Toksisitas Timbal

Toksisitas yang ditimbulkan oleh logam timbal dapat terjadi karena

masuknya logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya logam ini ke dalam

tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan minuman, udara dan

perembesan atau penetrasi pada selaput atau lapisan kulit (Palar, 1994). Kontaminasi

juga dapat terjadi dari tanaman pangan yang diberi pupuk dan pestisida yang

mengandung logam (Darmono, 1995).

Timbal merupakan logam toksik yang bersifat akumulatif sehingga

mekanisme toksisitasnya dibedakan menurut beberapa organ yang

dipengaruhinya, yaitu sebagai berikut:


9

a. Sistem hemopoietik

Logam Pb2+ menghambat pembentukan hemoglobin dengan cara

menghambat 2 enzim dalam biosintesis heme yaitu δ-aminolevulinate

dehydratase dan ferrochelatase yang menempatkan Fe2+ dalam cincin porfirin.

Tersedianya besi merupakan faktor penting untuk mempertahankan kadar

hemoglobin sehingga apabila defisiensi besi akan menimbulkan penyakit

anemia.

b. Sistem ginjal

Logam Pb mengganggu proses resorpsi pada ginjal sehingga akan

menyebabkan glukosuria dan aminoasiduria. Kapasitas ginjal dalam

mengaktifkan vitamin D (25-OH kolekalsiferol menjadi 1,25-di-OH

kolekasdiferol) juga dipengaruhi (Linder cit., Sunaryadi, 2006)

c. Sistem reproduksi

Logam Pb menyebabkan kelainan pada janin karena dapat menembus

plasenta. Selain itu telah ditemukan timbal menyebabkan infertil, abortus

spontan, gangguan haid dan bayi lahir mati (Klaassen, 2008). Pada pria

menyebabkan disfungsi gonad termasuk penurunan jumlah sperma

(Assennato, 1986).

d. Sistem saraf

Logam Pb menyebabkan menurunnya fungsi memori dan konsentrasi, sakit

kepala, depresi, tremor, halusinasi, kemunduran intelektual, hydrocephalus

dan kebutaan (Klaassen, 2008).


10

e. Sistem gastro-intestinal

Logam Pb dapat menyebabkan kolik dan konstipasi.

f. Sistem kardiovaskuler

Logam Pb dapat menyebabkan peningkatan permeabilitas kapiler pembuluh

darah.

g. Sistem indokrin.

Logam Pb dapat mengakibatkan gangguan fungsi tiroid dan fungsi adrenal

(Darmono, 1995).

Faktor-faktor yang mempengaruhi toksisitas timbal adalah sebagai

berikut:

a. Faktor lingkungan meliputi dosis dan lama pemaparan, kelangsungan

pemaparan, jalur pemaparan (cara kontak),

b. Faktor manusia meliputi umur, status kesehatan, status gizi dan tingkat

kekebalan (imunologi), jenis kelamin, dan jenis jaringan (Palar, 1994).

Besarnya tingkat keracunan timbal menurut WHO (1997) dipengaruhi oleh:

a. Umur

Anak-anak lebih rentan dibanding orang dewasa sehingga dapat terjadi efek

keracunan pada kandungan timbal yang rendah dalam darah.

b. Jenis kelamin

Wanita lebih rentan dibandingkan dengan pria.

c. Musim

d. Jumlah asam lambung

Peningkatan asam lambung akan meningkatkan absorbsi timbal.


11

e. Konsumsi alkohol

f. Peminum alkohol lebih rentan terhadap timbal (Saputri, 2010).

B. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan

pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan yang

pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang

tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog, West, and Holler, 1994).

Prinsip spektrofotometri serapan atom adalah larutan sampel mencapai

nyala kemudian diubah menjadi atom-atom dalam bentuk gas sehingga di dalam

nyala tersebut terkandung atom-atom yang diteliti. Beberapa dari atom-atom ini

berada pada excitation state, tetapi sebagian besar berada pada ground state.

Atom-atom pada ground state dapat mengabsorpsi radiasi dari panjang

gelombang tertentu yang dihasilkan oleh sumber tertentu (hollow cathode lamp).

Panjang gelombang radiasi dari sumber yang tidak terserap oleh atom-atom pada

ground state proporsional dengan jumlah atom-atom yang berada di dalam nyala.

Absorbansi secara langsung proporsional terhadap konsentrasi atom-atom dalam

bentuk gas yang terdapat dalam nyala yang juga proporsional terhadap konsentrasi

analit dalam larutan (Christian, 2004).

Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom maka akan

terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Setiap panjang

gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang


12

lebih tinggi. Besarnya energi tiap panjang gelombang dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan:

E = h .

C(1)

Dimana E = Energi (Joule)h = Tetapan Planck ( 6,63 x 10 -34 J.s)

C = Kecepatan Cahaya ( 3x 10 8 m/s), dan

= Panjang gelombang (nm) (Skoog et al., 1992).

Hubungan antara populasi keadaan dasar dan keadaan eksitasi diberikan

oleh persamaan Boltzman :

N1/N0 = (g1/g0) e - ΔE/kT (2)

keterangan N1 = banyaknya atom dalam keadaan eksitasiN0 = banyaknya atom dalam keadaan dasar

(g1/g0) = angka banding bobot-bobot statistik untuk keadaan dasar dan keadaaneksitasi

ΔE = energi eksitasi = hvk = tetapan BoltzmanT = temperatur Kelvin

Berdasarkan persamaan (2) ini, dapat diketahui bahwa angka banding N1/N0

bergantung baik pada energi eksitasi ΔE maupun pada temperatur T. Baik

kenaikan temperatur maupun penurunan ΔE (yakni dalam hal transisi yang terjadi

pada gelombang yang lebih panjang) akan mengakibatkan kenaikan angka

banding N1/N0 (Basset, Denny, Jeffrey, and Mendham,1991).

Teknik spektrofotometri serapan atom memiliki beberapa kelebihan dan

kekurangan yang akan dijabarkan sebagai berikut:


13

1. Kelebihan dan Kekurangan Spektrofotometri Serapan Atom

Kelebihan spektrofotometri serapan atom adalah kecepatan analisisnya;

dapat digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah kecil

(trace) dan sangat kecil (ultratrace); memiliki kepekaan yang tinggi (batas

deteksi kurang dari 1 ppm); pelaksanaannya relatif sederhana dan sebelum

pengukuran tidak perlu memisahkan unsur yang ditentukan karena penentuan satu

unsur dengan adanya unsur lain dapat dilakukan asalkan lampu katoda berongga

yang diperlukan tersedia. Kekurangan spektrofotometri serapan atom adalah

kurang sensitif untuk pengukuran sampel bukan logam dan adanya gangguan-

gangguan yang menyebabkan pembacaan serapan unsur yang dianalisis menjadi

lebih kecil atau lebih besar dari nilai yang sesuai dengan konsentrasinya dalam

sampel (Rohman, 2007).

2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas

penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah

menjadi atom bebas. Atom tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya

yang dipancarkan lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur

yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada

panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Sistem peralatan spektrofotometri serapan atom terdiri dari beberapa

bagian yaitu sebagai berikut:


14

a. Sumber radiasi yang digunakan harus memancarkan spektrum atom dari

unsur yang ditentukan. Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda

berongga (hollow cathode lamp).

b. Sistem pembakar-pengabut (Nebulizer) untuk mengubah larutan uji menjadi

atom-atom dalam bentuk gas. Fungsi pengabut adalah menghasilkan kabut

atau aerosol larutan uji. Larutan yang akan dikabutkan ditarik ke dalam pipa

kapiler (Basset et al., 1991).

c. Nyala (flame) digunakan untuk mengubah sampel yang berupa

padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk

atomisasi. Temperatur yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas-gas

yang digunakan misalnya asetilen-udara bisa mencapai temperatur 22000C

(Rohman, 2007).

d. Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi yg sedang

diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang

dipancarkan oleh lampu katoda berongga. Ini menghilangkan interfensi oleh

radiasi yang dipancarkan dari nyala tersebut, dari gas pengisi di dalan lampu

katoda berongga, dan dari unsur-unsur lain di dalam sampel tersebut (Watson,

2007).

e. Detektor berfungsi mengubah intensitas radiasi yang datang menjadi arus

listrik (Mulja dan Suharman, 1995). Ada dua cara yang dapat digunakan

dalam sistem deteksi yaitu: (a) dengan memberi respon terhadap radiasi

resonansi dan radiasi kontinyu; dan (b) yang hanya memberikan respon

terhadap radiasi resonansi (Rohman, 2007). Pada spektrofotometer serapan


15

atom yang umum dipakai sebagai detektor adalah tabung penggandaan foton

(PMT = Photo Multiplier Tube Detector) (Mulja dan Suharman, 1995).

f. Readout merupakan suatu alat penunjuk atau sistem pencatat hasil. Hasil

pembacaan dapat berupa angka atau bentuk kurva suatu recorder yang

menggambarkan serapan atau intensitas emisi (Rohman, 2007).

Instumentasi spektrofotometer serapan atom ditunjukkan pada gambar 1,

2 dan 3 sebagai berikut.

Gambar 1. Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom

Gambar 2. Bagian-bagian pada Instrumen Spektrofotometri Serapan Atom (Watson, 2007)


16

Gambar 3. Lampu katoda berongga (hollow cathode lamp)

3. Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan yang dapat terjadi dalam SSA adalah sebagai

berikut:

a. Gangguan Spektra

Terjadi bila panjang gelombang (atomic line) dari unsur yang diperiksa

berhimpit dengan panjang gelombang dari atom atau molekul lain yang

terdapat dalam larutan yang diperiksa. Gangguan spektra ini jarang ditemui

pada SSA karena digunakan sumber cahaya yang spesifik untuk unsur yang

bersangkutan (Harmita, 2010)

b. Gangguan Fisika

Parameter-parameter seperti jumlah sampel pada burner serta efisiensi

atomisasi merupakan gangguan-gangguan fisik. Penyebabnya antara lain,

variasi kecepatan alir gas pembakar, variasi viskositas sampel yang

disebabkan oleh temperatur dan variasi pelarut, kandungan zat padat yang

tinggi, serta perubahan temperatur dalam nyala (Christian, 2004).


17

c. Gangguan Ionisasi

Elemen seperti alkali dan alkali tanah serta beberapa elemen lain dapat

terionisasi dalam nyala pada temperatur yang sangat tinggi. Sinyal emisi

maupun absorpsi dapat menurun karena atom-atom yang diukur adalah atom-

atom yang tidak terionisasi. Selain itu, adanya elemen-elemen yang mudah

terionisasi dalam sampel akan menambah jumlah elektron bebas pada nyala

sehingga menahan ionisasi elemen yang diuji (Christian, 2004).

d. Gangguan Kimia

Pemilihan kondisi operasi yang sesuai dapat meminimalkan gangguan kimia.

Umumnya, gangguan ini disebabkan oleh anion yang dapat membentuk

komponen dengan analit sehingga tingkat volatilitas menurun. Hal ini dapat

menurunkan jumlah analit yang menguap sehingga diperoleh kadar analit

yang rendah (Skoog et al., 1994).

4. Analisis menggunakan spektrofotometri serapan atom

Metode spektrofotometri serapan atom telah banyak dilakukan untuk

menetapkan kadar suatu logam dalam sayur, buah, tanaman, makanan. Beberapa

penelitian yang menggunakan metode SSA ini antara lain:

a. Evaluasi Tingkat Cemaran Pb dan Cu pada Sayur Kangkung, Kobis, dan

Terong berdasarkan Tempat Penjualan di Daerah Surakarta dengan

Spektrofotometri Searapan Atom oleh Maryani (2009).

b. Penetapan Kadar Timbal (Pb) dalam Buah Salak, Alpukat, dan Melon dengan

Metode Spektrofotometri Serapan Atom oleh Kamal, Prayogo, dan Suroso

(2008).


18

c. Analisis Cemaran Timbal, Kadmium, dan Seng dalam Sawi (Brassica chinensis

L.) yang Ditanam di Sekitar Kawasan Industri Medan-Belawan Secara

Spektrofotometri Serapan Atom oleh Saputri (2010).

d. Analisis Kadmium (Cd) dalam Daging Kerang Darah (Anadara granosa) dari

Pasar Tambak Lorok Semarang dengan Spektrofotometri Serapan Atom oleh

Kurniawan (2005).

e. Analisis Cemaran Logam Berat dalam Buah Nanas (Ananas comosus L.)

Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom oleh Setyorini, Sediarso, dan

Kharisma (2006).

f. Studi Penentuan Logam Tembaga (Cu) dan Seng (Zn) pada Tanaman Kedelai

(Glycine max L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom di Kecamatan

Trimurjo Kabupaten Lampung Tengah oleh Raharjo (2002).

C. Pepaya

Pepaya (Carica papaya L.) merupakan tanaman buah berupa herba famili

Caricaceae yang berasal dari Amerika Tengah dan Hindia Barat bahkan kawasan

sekitar Meksiko dan Coasta Rica. Tanaman pepaya banyak ditanam orang, baik di

daerah tropis maupun sub tropis. Pada daerah basah dan kering atau di daerah

dataran dan pegunungan (sampai 1000 m di bawah permukaan laut). Buah pepaya

merupakan buah meja bermutu dan bergizi yang tinggi (Prihatman, 2000).

Nama umum

Indonesia : Pepaya, kates, gandul (Jawa), gedang (Sunda)

Inggris : papaya, paw paw


19

Melayu : Betik, ketelah, kepaya

Vietnam : Du du

Thailand : Mala kaw

Philipina : kapaya, lapaya

Cina : fan mu gua (Anonim, 2011)

1. Morfologi

Carica papaya L. pohon berbatang basah, tumbuh tegak, silindris

bercabang atau tidak, dalam rongga seperti sepon dan berongga. Daun tersusun

rapat, dengan rumus 3/8 pada ujung-ujung batang atau cabang, tangkai bulat,

berongga 25-100 cm panjang, helaian daun bulat, berbagi atau bercangap menjadi,

pangkal bangun jantung atau berlekuk, ujung runcing, diameter 25-75 cm. Taju-

taju bercangap menyirip tak beraturan. Bunga berkelamin tunggal berumah dua.

Bunga jantan dan beberapa bunga betina seringkali dalam tandan yang bertangkai

panjang. Kelopak kecil, mahkota bangun terompet, putih kekuning-kuningan

dengan tepi bertaju lima dan buluh yang sempit panjang. Kepala sari bertangkai

pendek atau hampir duduk. Bunga betina kebanyakan terpisah dengan mahkota

yang bebas atau hampir bebas. Bakal buah beruang satu atau dengan sekat-sekat

semu nampaknya beruang lima. Kepala putik lima tak bertangkai putik. Buahnya

buah buni dengan bentuk bermacam-macam, berdaging lunak mengandung air,

warna kuning hingga jingga. Biji banyak diselubungi oleh selaput tetapi sebelah

dalam selaput kasar seperti duri (Tjitrosoepomo, 1994).

Gambar buah pepaya dan pohon pepaya dapat terlihat pada gambar 4 dan

5 seperti berikut:


20

Gambar 4. Buah Pepaya

Gambar 5. Pohon Pepaya

2. Manfaat tanaman

Hampir semua bagian tanaman pepaya dapat dimanfaatkan, mulai dari

daun, batang, akar, maupun buah. Adapun kegunaan dari bagian-bagian tanaman

pepaya adalah sebagai berikut:


21

a. Buah

Buah pepaya yang masih muda dapat digunakan untuk sayur. Buah pepaya

setengah tua sering dimanfaatkan untuk membuat rujak atau manisan. Buah

pepaya yang sudah matang dimanfaatkan sebagai pencuci mulut dan kadang-

kadang sebagai campuran saus tomat.

b. Bunga dan biji

Bunga pepaya dapat digunakan untuk membuat berbagai macam masakan,

misalnya bongko, sayur lodeh, pecel, dan sebagainya. Masakan dari bunga

pepaya merupakan sumber pro-vitamin A.

Biji pepaya dapat menghasilkan minyak yang mengandung berbagai asam

oleat, asam palmitat, asam linoleat, asam stearat dan asam lemak lainnya.

c. Getah dan daun

Getah pepaya yang disebut papain (enzim proteolitik yang dapat memecah

protein) dapat digunakan untuk berbagai keperluan, antara lain: penjernih bir,

pengempuk daging, bahan baku industri penyamak kulit, serta digunakan

dalam industri farmasi dan kosmetika.

Daun pepaya yang masih muda dapat digunakan untuk membuat buntil

(makanan), kuluban (sebagai penambah nafsu makan), berbagai macam

masakan, dan jamu anti-masuk angin. Selain itu juga bisa sebagai pakan

ternak. Dahulu sebelum ada obat malaria yang terbuat dari pil kina, air

perasan dari daun pepaya digunakan sebagai obat penyembuh penyakit

malaria.


22

d. Batang dan akar

Batang tanaman pepaya yang sudah tua dapat digunakan sebagai pupuk

tanaman yang dapat menyuburkan dan menggemburkan tanah. Pupuk ini

dapat mencegah penurunan pH tanah.

Akar tanaman pepaya dapat digunakan untuk mengobati cacingan pada anak-

anak, dengan cara direbus (Warismo, 2003).

3. Kandungan dalam buah pepaya

Tanaman pepaya sebagai buah untuk sayur atau buah meja memiliki nilai

gizi yang cukup tinggi. Kandungan nutrisi dan komponen biologi aktif pepaya

ditunjukkan pada tabel I dan II.

Tabel I. Kandungan Nutrisi dalam Buah Pepaya (Warismo, 2003)

Nutrisi Buah masak Buah mentahEnergi (kalori) 46,00 26,00Air (g) 86,70 92,30Protein (g) 0,50 2,10Lemak (g) - 0,10Karbohidrat (g) 12,20 4,90Vitamin A (IU) 365,00 50,00Vitamin B (mg) 0,04 0,02Vitamin C (mg) 78,00 19,00Kalsium (mg) 23,00 50,00Besi (mg) 1,70 0,40Fosfor (mg) 12,00 16,00


23

Tabel II. Komponen Aktif dalam Buah Pepaya (Duke, 2007)

Senyawa Kimia BagianTanaman

Kadar (ppm)

Alkaloid Daun 1300 – 1500Carpaine Daun 150 – 4000

Dehydrocarpaines Daun 1000Flavonol Daun 0 – 2000

Tanin Daun 5000 – 6000Nikotin Daun 102,8

Benzylglucosinolate Lateks 116000Caoutchouc Lateks 45000Asam malat Lateks 4400

Papain Lateks 51000 – 135000Asam butanoat Buah 1,2

Carpaine Buah 200Cis- dan trans- oksida Buah 250 – 2238

Silikon Buah 1,2 – 10Benzyl-isothiocyanate Biji 2000 – 5000

Carpasamine Biji 3500Asam linoleat Biji 5389

Asam oleat Biji 193545 – 202400Asam palmitat Biji 28791 – 30107

D. Pencemaran Udara

Pencemaran udara adalah dimasukkannya komponen lain ke dalam udara,

baik oleh kegiatan manusia secara langsung atau tidak langsung maupun akibat

proses alam sehingga kualitas udara turun sampai tingkatan tertentu yang

menyebabkan lingkungan menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai

peruntukkannya. Setiap substansi yang bukan merupakan bagian dari komposisi

udara normal disebut sebagai polutan (Chandra, 2007).

Zat-zat pencemar yang paling sering dijumpai diantaranya sulfur

dioksida, karbon monoksida, nitrogen dioksida, hidrokarbon, khlorin, partikel

debu, timbal (AnonimB, 2010).


24

Polutan yang berkontribusi dalam pencemaran udara berasal dari sektor

transportasi mencapai 60%, selebihnya sektor industri 25%, rumah tangga 10%

dan sampah 5% (Asmawi, 2000).

Faktor penting yang menyebabkan dominannya pengaruh sektor

transportasi terhadap pencemaran udara perkotaan di Indonesia antara lain:

perkembangan jumlah kendaraan yang cepat (eksponensial), tidak seimbangnya

prasarana transportasi dengan jumlah kendaraan yang ada, pola lalu lintas

perkotaan yang berorientasi memusat akibat terpusatnya kegiatan-kegiatan

perekonomian dan perkantoran di pusat kota, selain itu akibat pelaksanaan

kebijakan pengembangan kota yang ada, misalnya daerah pemukiman penduduk

yang semakin menjauhi pusat kota, kesamaan waktu aliran lalu lintas, jenis, umur

dan karakteristik kendaraan bermotor, faktor perawatan kendaraan, jenis bahan

bakar yang digunakan, jenis permukaan jalan, siklus dan pola mengemudi (driving

pattern).

1. Pencemaran udara oleh emisi gas buang kendaraan bermotor

Kendaraan bermotor merupakan sumber utama polusi udara di daerah

perkotaan dan menyumbang 70% emisi NOx, 52% emisi VOC (senyawa organik

volatil) dan 23% partikulat lainnya (Department of Environment & Conservation,

2005).

Kendaraan bermotor dengan bahan bakar minyak (BBM) merupakan

penyebab utama pencemaran udara, sebab BBM yang diproduksi pertamina

seperti premix, premium dan jenis lainnya masih mengandung bahan aditif timbal.

Sumber utama penyebab timbulnya pencemaran pada kendaraan bermotor adalah


25

gas buang yang dikeluarkan melalui knalpot, disamping sumber-sumber lain

seperti tanki bensin, karburator, dan pernafasan mesin (Yuswono, 1997).

Bahan pencemar yang utama terdapat di dalam gas buang kendaraan

bermotor adalah gas karbon monoksida (CO), berbagai senyawa hidrokarbon,

berbagai oksida nitrogen (NOx) dan sulfur (SOx), dan partikulat debu termasuk

timbal (Pb). Emisi gas buang seperti hidrokarbon dan timbal organik, dilepaskan

ke udara karena adanya penguapan dari sistem bahan bakar (Girsang, 2008).

Pada emisi gas buang kendaraan bermotor mengandung timbal karena

penggunaannya sebagai campuran bahan bakar bensin. Timbal yang digunakan

sebagai bahan aditif dalam bentuk tetra-etil sebanyak 62%. Timbal yang

mencemari udara terdapat dalam bentuk padatan atau partikel-partikel.

Penggunaan timbal disini sebagai antiketukan/antiknock compound. Antiknock

adalah bahan tambahan yang digunakan untuk mempertinggi ketahanan bahan

bakar terhadap kemungkinan terjadinya detonasi, yang sekaligus berarti

mempertinggi bilangan oktan pada bahan bakar. Detonasi adalah suara seperti

pukulan atau benturan pada saat pembakaran terjadi (Palar, 1994. Suyanto, 1989.).

Timbal bersama bensin dibakar di dalam mesin. Sisanya kurang lebih

70% keluar bersama emisi gas buang hasil pembakaran. Tidak musnahnya Pb

dalam peristiwa pembakaran pada mesin menyebabkan jumlah Pb yang dibuang

ke udara melalui asap buangan kendaraan bermotor menjadi sangat tinggi dan

menjadi salah satu diantara zat pencemar udara (Palar, 1994; Putri, 2010).

Di dalam bahan bakar bensin selain ditambahkan suatu antiknock juga

ditambahkan halogenated scavenger yang terdiri dari 18% etilendikhlorida, 18%


26

etilendibromida. Senyawa scavenger dapat mengikat residu timbal yang

dihasilkan setelah pembakaran, sehingga di dalam gas buangan kendaraan

bermotor mengandung timbal halida berupa PbCl2, PbClBr, PbBr2 (Manahan,

2005; Palar, 1994).

Timah hitam (Pb) yang dikeluarkan dari kendaraan bermotor rata-rata

berukuran 0,02-0,05 μm. Semakin kecil ukuran partikelnya semakin lama waktu

menetapnya. Partikel logam berat timah hitam yang berasal dari emisi kendaraan

bermotor akan mencemari tanah, tanaman, hewan, dan manusia dengan berbagai

cara seperti sedimentasi, presipitasi dan inhalasi (Parsa, 2001).

2. Cemaran logam berat (timbal) terhadap tanaman

Logam berat di lingkungan berisiko bagi kesehatan karena keberadaanya

yang terus menerus, bioakumulasi, dan toksisitas pada tanaman, binatang dan

manusia (Yap, Adezrian, Khairiah, Ismail, and Ahmad-Mahir, 2009). Whatmuff

(2002) and Mcbride (2003) menemukan bahwa meningkatnya konsentrasi logam

berat di tanah menyebabkan peningkatan pengambilan logam berat dalam hasil

panen. Perkebunan yang berada di daerah dekat dengan jalan raya akan terpapar

polusi yang membawa logam berat lewat udara yang nantinya akan terdepositkan

ke dalam tanah. Bersaman dengan penyerapan unsur hara oleh tanaman, logam

berat tersebut akan ikut terserap dalam tanaman dan diserap oleh tumbuhan dan

yang pada akhirnya terdepositkan ke daun dan buah. Dengan dikonsumsinya daun

atau buah sebagai salah satu sumber pangan pada manusia dan hewan

menyebabkan berpindahnya logam berat yang dikandungnya dan terakumulasi ke

dalam tubuh makhluk hidup lainnya (Charlena, 2004).


27

Daun merupakan organ tumbuhan yang peka terhadap pencemar karena

paling sering dan mudah terpapar oleh sumber pencemar udara (Nugroho cit.,

Tanjung, 2010). Menurut Siregar (2005), pencemaran timbal dalam tanaman

terjadi karena timbal melekat pada permukaan daun atau masuk melalui stomata

dan berikatan dengan kloroplas. Masuknya partikel timbal dalam jaringan daun

bukan karena timbal diperlukan tanaman, tetapi hanya sebagai akibat ukuran

stomata daun yang cukup besar dan ukuran partikel timbal yang relatif kecil

dibanding ukuran stomata (Widiriani cit., Siregar, 2005).

Jenis tumbuhan secara genetik sangat beragam dalam kemampuannya

untuk toleran atau tidak toleran terhadap unsur-unsur tidak esensial seperti Ag, Al,

Cd, Hg, Pb, Pt dalam jumlah yang meracuni (Salisbury and Ross, 1995).

Bioakumulasi timah hitam terhadap daun pada tanaman akan lebih

banyak terjadi pada tanaman yang tumbuh di pinggir jalan besar yang padat

kendaraan bermotor (Sastrawijaya, 1996). Kandungan Pb lebih banyak pada

tanaman di tepi jalan yang padat kendaraan bermotor dibandingkan dengan

kandungan Pb pada tanaman sejenis dari lokasi yang jauh dari pinggir jalan. Oleh

karena itu, tumbuhan dapat dijadikan sebagai salah satu bioindikator terhadap

pencemaran udara.

Timah hitam yang diserap oleh tanaman akan memberikan efek buruk

apabila kepekatannya berlebihan. Pengaruh yang ditimbulkan antara lain dengan

adanya penurunan pertumbuhan dan produktivitas tanaman serta kematian.

Penurunan pertumbuhan dan produktivitas pada banyak kasus menyebabkan

tanaman menjadi kerdil dan klorosis (Antari dan Sundra, 2002)


28

E. Validasi Metode

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,

2004).

Validasi metode dilakukan untuk menjamin bahwa metode analisis

akurat, spesifik, reprodusibel, dan tahan pada kisaran analit yang akan dianalisis

(Rohman, 2007).

Suatu metode analisis harus divalidasi untuk melakukan verifikasi bahwa

parameter-parameter kinerjanya cukup mampu untuk mengatasi masalah analisis,

karenanya suatu metode harus divalidasi, ketika:

1. Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu.

2. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyesuaikan perkembangan atau

karena munculnya suatu masalah yang mengarahkan bahwa metode baku

tersebut harus direvisi.

3. Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah

seiring dengan berjalannya waktu.

4. Metode baku digunakan di laboratoium yang berbeda, dikerjalan olh analis

yang berbeda, atau dikerjakan dengan alat yang berbeda.

5. Untuk mendemonstrasikan kesetaraan dua metode, seperti antara metode baru

dan metode baku (Rohman, 2007).


29

Menurut The United States Pharmacopeia 30 The National Formulary

25 tahun 2007, suatu metode atau prosedur analisis dibagi menjadi empat kategori,

yaitu:

1. Kategori I mencakup prosedur analisis kuantitatif, untuk menetapkan kadar

komponen utama bahan obat atau zat aktif dalam sediaan farmasi.

2. Kategori II mencakup prosedur analisis kualitatif dan kuantitatif yang

digunakan untuk menganalisis impurities ataupun degradation compounds

dalam sediaan farmasi.

3. Kategori III mencakup prosedur analisis yang digunakan untuk menentukan

karakteristik penampilan suatu sediaan farmasi, misalnya disolusi atau

pelepasan obat.

4. Kategori IV (tes identifikasi)

Parameter-parameter yang harus dipenuhi dari masing-masing kategori

tersebut dapat dilihat pada tabel III di bawah ini.

Tabel III. Parameter Analisis yang harus Dipenuhi untuk Syarat Validasi Metode (Anonim,2007)

Kategori 2Parameteranalisis

Kategori 1Kuantitatif Uji batas

Kategori 3 Kategori 4

Akurasi Ya Ya * * TidakPresisi Ya Ya Tidak Ya Tidak

Spesifisitas Ya Ya Ya * YaLOD Tidak Tidak Ya * TidakLOQ Tidak Ya Tidak * Tidak

Linearitas Ya Ya Tidak * TidakRange Ya Ya * * Tidak

* = mungkin tidak diperlukan (tergantung sifat spesifik tes)

Berdasarkan tabel di atas, maka parameter-parameter validasi yang harus

ditetapkan untuk senyawa impurities adalah sebagai berikut.


30

1. Akurasi

Akurasi adalah kedekatan hasil analisis yang diperoleh dengan memakai

metode tersebut dengan nilai yang sebenarnya. Umumnya akurasi ditentukan

melalui penetapan recovery, tetapi ada tiga cara untuk menentukan akurasi, yaitu:

a. Perbandingan dengan reference standard

Penentuan recovery melalui perbandingan langsung terhadap standar (bahan

standar referensi). Metode ini cocok untuk analit yang mengandung bahan

obat yang murni dimana bukan merupakan sampel matriks yang kompleks

(Snyder, Kirkland, and Glajch, 1997). Ketika menggunakan metode ini, maka

analis harus menunjukkan bahwa metode yang digunakan memberikan

pengukuran analit yang akurat dan teliti dalam matriks sampel tertentu

(Rohman, 2007).

b. Recovery analit

Jika analit yang digunakan berada dalam matriks sampel yang kompleks,

dapat digunakan metode spike recovery. Standar referensi analit ditambahkan

dalam matriks kosong (placebo). Misalnya, dalam analisis formulasi obat,

matriks kosong yang digunakan termasuk seluruh komposisi formulasi,

kecuali analit yang diukur (Snyder et al., 1997).

c. Penambahan standar adisi ke dalam analit

Di dalam metode standar adisi, diketahui jumah analit yang ditambahkan

pada konsentrasi yang berbeda ke dalam suatu matriks yang sebelumnya

sudah diketahui analitnya melalui kuantifikasi. Sampel yang tidak ditambah

baku dan sampel yang ditambahkan baku dianalisis dan hasil pengukuran


31

dibandingkan dengan jumlah analit yang ditambahakan. Metode ini

digunakan saat kesulitan dalam menyiapkan matriks kosong tanpa analit

(Snyder et. al, 1997).

Menurut Yuwono dan Indrayanto (2005), kriteria yang diterima untuk

akurasi pada konsentrasi analit yang berbeda dapat dilihat pada tabel IV di bawah

ini:

Tabel IV. Kriteria range recovery yang diijinkan (Yuwono dan Indrayanto, 2005)

Konsentrasi Analit (%) Unit Rata-rata recovery (%)100 100% 98 – 102> 10 10% 98 – 102> 1 1% 97 – 103

> 0,1 0,1% 95 – 1050,01 100 ppm 90 – 107

0,001 10 pm 80 – 1100,0001 1 ppm 80 – 110

0,00001 100 ppb 80 – 1100,000001 10 ppb 60 – 115

0,0000001 1 ppb 40 – 120

2. Presisi

Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat

kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual

dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang

diambil dari campuran yang homogen (Harmita, 2004). Presisi diukur sebagai

simpangan baku atau simpangan baku relatif (koefisien variasi) (AnonimC, 2011).

Presisi terdiri dari 3 macam, yaitu (Anonim, 2005):

a. Ketertiruan (reproducibility) yaitu keseksamaan metode bila analisis

dikerjakan di laboratorium yang berbeda.


32

b. Presisi antara (intermediate precision) yaitu keseksamaan metode jika analisis

dikerjakan di laboratorium yang sama pada hari yang berbeda atau analis

yang berbeda atau peralatan yang berbeda.

c. Keterulangan (repeatibility) yaitu keseksamaan metode jika analisis

dilakukan oleh analis yang sama dengan peralatan yang sama pada interval

waktu yang pendek.

Ketentuan nilai KV yang dapat diterima dapat dilihat pada tabel V di

bawah ini:

Tabel V Kriteria nilai presisi yang diijinkan (Yuwono dan Indrayanto, 2005)

Konsentrasi analit (%) Unit Presisi (RSD %)100 100% 1,3≥10 10% 2,7≥1 1% 2,8≥0,1 0,1% 3,70,01 100 ppm 5,3

0,001 10 ppm 7,30,0001 1 ppm 11

0,00001 100 ppb 150,000001 10 ppb 21

0,0000001 1 ppb 30

3. Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon

proporsional terhadap konsentrasi analait dalam sampel. Rentang metode adalah

pernyataan batas terendah dan tertingi analit yang sudah ditunjukkan dapat

ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima

(AnonimC, 2011).

Linearitas suatu metode meruapakan ukuran seberapa baik kurva

kalibrasi yang menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x).


33

Linearitas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi

yang berbeda-beda. Data yang diperoleh kemudian selanjutnya diproses dengan

metode kuadrat terkecil, untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan

(slope), intersep, dan koefisien korelasi (Rohman, 2007).

Koefisien korelasi akan mengindikasikan linearitas yang baik apabila

nilai r > 0,999 (Yuwono dan Indrayanto, 2005).

4. Batas deteksi (Limit of Detection)

Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam

sampel yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi.

Limit of detection (LOD) merupakan batas uji yang spesifik menyatakan apakah

analit di atas atau di bawah nilai tertentu.

Rasio signal to noise untuk LOD adalah 2:1 atau 3:1. Selain itu,

penentuan LOD dapat juga didasarkan pada slope kurva baku dan standar deviasi

(simpangan baku) (Anonim, 2005).

5. Batas kuantifikasi ( Limit of Quantification)

Limit of quantification (LOQ) didefiisikan sebagai konsentrasi analit

terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang

dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan. Perhitungan

nilai LOQ adalah dengan rasio signal to noise 10:1 (Rohman, 2007). Penentuan

LOQ dapat juga didasarkan pada slope kurva baku dan standar deviasi

(simpangan baku) (Anonim, 2005).


34

Kesalahan pada metode analisis kimia memungkinkan untuk terjadi.

Kesalahan yang mungkin terjadi yaitu (Mulja dan Suharman, 1995):

a. Kesalahan sistematik merupakan hasil analisis yang menyimpang secara tetap

dari nilai sebenarnya karena proses pelaksanaan prosedur analisis. Kesalahan

sistematik ada dua macam, yaitu:

1) Kesalahan pada metode analisis, agak sulit dideteksi karena kesalahan

metode analisis ini antara lain disebabkan sifat fisika kimia pereaksi yang

dipakai tidak memadai.

2) Kesalahan individual adalah kesalahan yang timbul karena kesalahan

individu dalam pengamatan atau pembacaan instrumen yang dihadapi.

Kesalahan ini dapat dicari sebabnya dan dapat dikendalikan dengan

kalibrasi instrumen secara berkala, pemilihan metode dan prosedur

standar dari badan resmi, pemakaian bahan kimia dengan derajat untuk

analisis, dan peningkatan pengetahuan peneliti.

b. Kesalahan tidak sistematik merupakan penyimpangan tidak tetap dari hasil

penentuan kadar dengan instrumentasi yang disebabkan oleh fluktuasi

instrumen yang dipakai. Meningkatnya kesalahan tidak sistematik disebabkan

tiap bagian instrumen memberikan noise yang kecil yang kemudian ini tidak

diketahui. Pemakaian instrumen dengan kualitas baik akan menekan nilai

kesalahan ini (Mulja dan Suharman, 1995).

6. Spesifisitas

Spesifisitas suatu metode adalah kemampuan suatu metode untuk

mengukur dengan akurat respon analit dalam sampel dengan adanya komponen


35

lain yang mungkin ada dalam sampel seperti pengotor dan produk degradasi

(Anonim, 2005).

Penentuan spesifitas metode dapat diperoleh dengan dua jalan. Yang

pertama adalah dengan melakukan optimasi sehingga diperoleh senyawa yang

dituju terpisah secara sempurna dari senyawa-senyawa lain. Cara kedua untuk

memperoleh spesifisitas adalah dengan menggunakan detektor selektif (Rohman,

2007).

F. Landasan teori

Timbal merupakan salah satu logam berat yang sering digunakan salah

satunya sebagai bahan aditif pada bahan bakar bensin. Namun penggunaan timbal

ini dapat mejadi sumber polutan yang memiliki nilai toksisitas pada batasan

tertentu sehingga membahayakan kesehatan manusia. Salah satu dampak yang

terlihat yaitu pencemaran terhadap subyek yang terletak dekat dengan sumber

polusi misalnya tumbuhan yang terletak di pinggir jalan. Oleh karena itu,

perkebunan-perkebunan yang letaknya di pinggir jalan raya dengan kepadatan lalu

lintas yang cukup padat akan tercemar dan mengandung logam timbal yang

berbahaya bagi kesehatan manusia yang mengkonsumsinya. Kadar timbal di

dalam lingkungan berkurang secara eksponensial dengan jarak dari pinggir jalan.

Logam timbal dapat masuk ke tanaman melalui stomata daun dan akar

tanaman yang nantinya akan terdeposit ke bagian lain tanaman tersebut, salah

satunya ke bagian buah.


36

Buah pepaya memiliki banyak manfaat dan banyak dikonsumsi oleh

masyarakat. Terdapat perkebunan yang berada di pinggir jalan dan berpotensi

buahnya tercemar logam timbal. Oleh karena itu, untuk melihat kontaminasi

timbal pada perkebuanan pinggir jalan dilakukan analisis kuantitatif. Analisis

dilakukan dengan membandingkan kandungan timbal dalam buah pepaya yang

ditanam paling luar dekat dengan jalan raya dengan buah pepaya yang letaknya

semakin ke dalam menjauhi jalan raya. Pengukuran kadar timbal dilakukan

dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom.

Spektrofotometer serapan atom adalah instrumen yang memiliki

spesifikasi untuk mengukur kadar logam dalam jumlah yang kecil. Dasar

instrumentasi ini adalah dengan mengukur besarnya serapan radiasi dari sumber

cahaya oleh atom bebas, dimana besarnya serapan sebanding dengan jumlah atom

logam pada sampel.

Dalam penelitian ini dilakukan validasi metode untuk membuktikan

bahwa metode yang digunakan untuk menetapkan kadar timbal dapat memberikan

hasil yang dapat dipercaya. Parameter validasi metode meliputi akurasi, presisi,

linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.

G. Hipotesis

1. Metode penetapan kadar timbal dalam buah pepaya menggunakan

spektrofotometri serapan atom memenuhi parameter validasi metode analisis

yang meliputi akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ dan spesifisitas.


37

2. Terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari jalan raya terhadap kadar

timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.).

3. Terdapat perbedaan bermakna kadar timbal dalam buah pepaya antara tiap

kelompok perlakuan.


38

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental dengan rancangan

deskriptif karena dilakukan manipulasi terhadap subyek uji yaitu pengelompokkan

buah pepaya berdasarkan jaraknya dari pinggir jalan.

B. Variabel Penelitian

1. Variabel bebas

Variabel bebas adalah variabel yang menyebabkan perubahan pada

variabel tergantung. Varibel bebas pada penelitian ini adalah jarak tanam pohon

pepaya dengan pinggir jalan.

2. Variabel tergantung

Variabel tergantung adalah variabel yang dapat berubah karena

dipengaruhi oleh variabel bebas. Variabel tergantung pada penelitian ini adalah

kadar timbal ( Pb ) dalam buah pepaya pada tiap kelompok.

3. Variabel pengacau terkendali

Variabel pengacau terkendali adalah variabel yang keberadaannya tidak

diteliti tetapi dapat menyebabkan perubahan pada varibel tergantung dan dapat

dikendalikan. Variabel terkendali dalam penelitian ini yaitu sebagai berikut:

a. Umur buah pepaya dikendalikan dengan pemilihan umur buah pepaya yang

hampir sama yaitu berkisar 2-3 bulan.


39

b. Kondisi optimum spektrofotometri serapan atom dikendalikan dengan

menggunakan tinggi burner, kecepatan alir bahan bakar dan panjang

gelombang maksimum yang sama pada tiap pengukuran menggunakan

instrumen spektrofotometer serapan atom.

c. Temperatur hotplate dikendalikan dengan pengaturan temperatur yang sama

berkisar antara 70-900C.

d. Ukuran buah dikendalikan dengan pemilihan buah dengan ukuran yang

hampir sama.

e. Perlakuan dalam penghomogenan sampel tiap kelompok diberi perlakuan

yang sama yaitu dengan mengelupas kulit buah, memotongnya kecil-kecil

dan kemudian dihaluskan dengan blender.

C. Definisi Operasional

1. Prinsip spektrofotmetri serapan atom adalah atomisasi logam pada temperatur

yang sangat tinggi sehingga terbentuk atom-atom bebasnya. Atom-atom ini

akan mengabsorbsi cahaya dari lampu yang spesifik untuk tereksitasi dari

ground state menuju excitation state. Perubahan absorbansi proporsional

dengan kadar logam dalam sampel.

2. Parameter yang harus dipenuhi dalam analisis kuantitatif adalah akurasi,

presisi, linearitas, LOD dan LOQ.

3. Kadar timbal dalam buah pepaya dalam satuan ppm b/b (mg/kg).


40

D. Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah: buah pepaya, baku

timbal nitrat solution certiPUR® (E. Merck), reagen HNO3 pekat p.a (E. Merck),

reagen HClO4 pekat p.a (E. Merck), aquabidest (LPPT UGM), larutan asam

pengencer (HNO3) dengan pH 2, milipore 0,45µm type durapore, bahan bakar

untuk spektrofotometri serapan atom C2H2/udara (Air Product Semarang).

E. Alat penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektofotometer serapan

atom merk Analytik Jena tipe contrAA tahun 2007 no seri 300 dengan hollow

cathode lamp untuk timbal, hotplate lab tech model LMS 1003, alat-alat gelas,

neraca analitik (Ohaus PAJ 1003 max = 1050 ct; readability = 0,001 ct)

Instrumen Spektrofotometri serapan atom yang digunakan dalam kondisi

optimum dengan spesifikasi panjang gelombang 217 nm, kecepatan alir bahan

bakar 65 L/h, tipe burner 100 mm dan tinggi burner 6 mm.

F. Tata Cara Penelitian

1. Teknik pengambilan sampel

Pengambilan sampel buah pepaya dilakukan di perkebunan pepaya

pinggir jalan raya Mayor Unus KM 6 Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang.

Pengambilan sampel didahului dengan pembagian perkebunan seluas kurang lebih

100 meter menjadi 4 bagian, masing-masing 25 meter ke arah belakang kebun.

Kelompok 1 (0-25 meter); kelompok 2 (25-50 meter); kelompok 3 (50-75 meter);


41

kelompok 4 (75-100 meter). Pada tiap kelompok perlakuan diambil sampel buah

pepaya sebanyak 7 buah pepaya dengan ukuran dan umur buah (2-3 bulan) yang

hampir sama.

2. Preparasi Sampel

Buah pepaya dikelompok-kelompokan menurut jaraknya. Pertama-tama

buah pepaya dikupas kulitnya, kemudian daging buahnya dipotong kecil-kecil.

Setelah itu, diambil beberapa untuk dihomogenkan dengan blender sehingga buah

pepaya menjadi halus (seperti bubur).

Timbang seksama 15 g sampel yang sudah halus seperti bubur, masukkan

ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Kemudian ditambahkan 15 mL asam nitrat

pekat p.a dan panaskan di atas hot plate pada temperatur kurang lebih 70-900C

dengan keadaan bertutup corong kaca. Saat sudah tidak timbul asap coklat lagi

dan larutan menjadi jernih dengan volume kurang lebih < 10 mL, proses destruksi

dihentikan. Larutan diturunkan dari hot plate dan ditunggu hingga dingin. Setelah

larutan dingin, ditambahkan asam perklorat pekat p.a sebanyak 3 mL dan

pemanasan dilanjutkan kembali dengan keadaan tidak bertutup corong kaca

hingga volume < 5 mL. Langkah berikutnya yaitu larutan didinginkan pada

temperatur ruangan dan setelah itu dimasukkan dalam labu ukur 5 mL dan

ditambahkan larutan asam pengencer hingga garis batas. Apabila larutan tidak

jernih (ada endapan) maka dilakukan penyaringan dengan milipore.

Proses terakhir larutan sampel diukur serapannya dengan

Spektrofotometer serapan Atom dengan panjang gelombang 217 nm.


42

3. Pembuatan kurva baku timbal

Larutan stok baku timbal berkonsentrasi 1000 ppm. Dibuat larutan

intermediate 1 dengan konsentrasi 100 ppm dan larutan intermediate 2 dengan

konsentrasi 50 ppm dengan cara mengencerkan menggunakan pelarut berupa

asam nitrat pH 2. Seri konsentrasi standar timbal dibuat dalam kadar 0,25; 0,5;

1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3,0 ppm. Kemudian absorbansi dari tiap seri kurva baku

diukur dengan instrumen Spektrofotometer Serapan Atom dengan panjang

gelombang 217 nm.

4. Validasi Metode Analisis

a. Penetapan akurasi. Untuk menetapkan nilai akurasi dilakukan dua

metode diantaranya:

1) Akurasi baku

Berasal dari larutan intermediate 2 dengan konsentrasi 50 ppm,

dibuat seri konsentrasi baku timbal dengan tiga macam konsentrasi

yang berbeda, yaitu konsentrasi tinggi (3,0 ppm), tengah (1,5 ppm),

dan rendah (0,25 ppm). Replikasi dilakukan sebanyak tiga kali dan

ripitasi tiga kali. Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer

serapan atom panjang gelombang 217 nm.

2) Akurasi dengan metode standar adisi

Sampel dipreparasi dengan destruksi (dengan perlakuan yang sama

dengan preparasi sampel yang akan ditentukan kadarnya). Sampel

hasil destruksi diencerkan dengan larutan asam pengencer hingga

volume 5 mL. Replikasi tiga kali dengan ripitasi tiga kali. Ukur


43

serapan menggunakan instrumen spektrofotmeter serapan atom

panjang gelombang 217 nm. Kemudian langkah berikutnya, sampel

dipreparasi dengan destruksi (dengan perlakuan yang sama dengan

preparasi sampel yang akan ditentukan kadarnya). Sebelum sampel

hasil destruksi diencerkan dengan larutan asam pengencer pH 2

hingga volume 5 mL, terlebih dahulu ditambahkan larutan baku

dengan konsentrasi 1 ppm. Replikasi tiga kali dengan ripitasi tiga

kali. Ukur serapan menggunakan instrumen spektrofotmeter serapan

atom dengan panjang gelombang 217 nm.

Setelah melakukan dua metode penetapan akurasi maka dapat dihitung

nilai % perolehan kembali (recovery), yaitu dengan membandingkan kadar timbal

yang didapat dengan kadar timbal secara teoritis.

b. Penetapan presisi. Presisi dinyatakan dengan koefisien variasi (KV).

Untuk presisi baku timbal, nilai KV diperoleh dengan membagi standar deviasi

(SD) dengan kadar rata-rata dari baku timbal. Untuk menghitung presisi baku

timbal dengan metode standar adisi berdasarkan data yang didapat dari hasil

penetapan akurasi dengan metode standar adisi sebelumnya. Nilai KV didapat

dengan membagi nilai standar deviasi (SD) dengan rata-rata dari recovery baku

timbal.

c. Penetapan linearitas. Penetapan linearitas didapat dengan membuat

seri konsentrasi baku timbal 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3,0 ppm. Larutan

dibuat dari larutan intermediate 2 timbal dengan konsentrasi 50 ppm. Replikasi


44

3 kali. Ukur absorbansinya dengan instrumen spektrofotometer serapan atom

panjang gelombang 217 nm.

d. Penentuan batas deteksi. Penentuan batas deteksi dengan mengukur

absorbansi blangko sebanyak tiga kali dengan spektrofotometer serapan atom

panjang gelombang 217 nm. Berdasar data absorbansi yang didapat, selanjutnya

ditentukan batas deteksi dengan cara tiga kali signal to noise (blangko).

e. Penentuan batas kuantifikasi. Penentuan batas kuantifikasi dengan

mengukur absorbasi blangko sebanyak tiga kali dengan spektrofotometer serapan

atom panjang gelombang 217 nm. Berdasar data absorbansi yang diperoleh dapat

ditentukan batas kuantifikasi yaitu dengan cara 10 kali signal to noise (blangko).

5. Analisis sampel secara kuantitatif

Pengukuran secara kuantitatif dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi

antara konsentrasi larutan baku timbal nitrat dengan absorbansi yang kemudian

absorbansi tersebut diinterpolasikan pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi unsur

timbal dalam larutan sampel dapat ditentukan.

G. Analisis Hasil

1. Akurasi

Berdasarkan persamaan linear kurva baku (y = Bx + A), dapat ditentukan

kadar baku timbal terukur (x) dengan memasukkan nilai serapan yang dihasilkan

(y). Perbandingan antara kadar baku timbal (Pb) yang didapat dengan kadar baku

timbal (Pb) secara teoritis merupakan nilai recovery, yang dapat dihitung dengan

cara berikut :


45

(3)

Nilai % recovery yang disyaratkan berdasarkan pada kadar analit dalam sampel.

Untuk kadar analit 1 ppm % recovery yang diijinkan adalah 80-110% dan untuk

kadar analit 100% nilai recovery yang diijinkan adalah 98-102%. Apabila nilai %

recovery telah memenuhi persyaratan maka metode yang digunakan memiliki

akurasi yang baik (Yuwono dan Indrayanto, 2005).

2. Presisi

Presisi metode analisis dinyatakan dengan nilai KV (koefisien variansi),

yang dapat dihitung dengan cara berikut :

(4)

Presisi yang baik untuk kadar analit 1 ppm adalah jika KV < 11% dan untuk kadar

analit 100% nilai KV < 1,3% (Yuwono dan Indrayanto, 2005). Jika nilai KV

masuk dalam persyaratan, maka metode analisis penetapan kadar untuk timbal di

dalam buah pepaya dikatakan memiliki presisi yang baik.

3. Linearitas

Linearitas dinyatakan dengan nilai koefisien korelasi (r) pada analisis

regresi linear (y = Bx + A) yang diperoleh dari persamaan kurva baku.

Persyaratan data linieritas yang bisa diterima jika memenuhi nilai koefisien

korelasi (r) > 0,999 (Yuwono dan Indrayanto, 2005). Apabila nilai r yang didapat

memenuhi persyaratan maka metode analisis yang digunakan memiliki linearitas

yang baik.


46

4. Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi

Batas deteksi atau LOD dalam suatu metode analisis dapat ditentukan

dengan rasio signal to noise bernilai 2:1 atau 3:1 (Yuwono dan Indrayanto, 2005).

Rumus penhitungan nilai LOD:

3 x absorbansi blanko (signal to noise) (5)

Batas kuantifikasi atau LOQ dalam suatu metode analisis dapat

ditentukan dengan rasio signal to noise bernilai 10:1 (Yuwono dan Indrayanto,

2005). Rumusnya perhitungan nilai LOQ:

10 x aborbansi blangko (signal to noise) (6)

5. Penentuan kadar sampel

Berdasar hasil pengukuran kadar sampel ditentukan besarnya (x) dengan

memasukkan nilai serapan yang dihasilkan (y) pada persamaan linier kurva baku

(y = Bx + A) yang dipilih. Satuan kadar dalam (mg/20 mL) x 10-3.Satuan diubah

dalam µg/ml kemudian dijadikan mg/kg.


47

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Larutan Baku

Larutan baku timbal dibuat dalam beberapa seri konsentrasi dengan

menggunakan baku timbal nitrat solution p.a, yang kemudian diencerkan dengan

pelarut asam pH 2. Menurut Standar Nasional Indonesia pelarut asam pH 2 adalah

asam nitrat pekat p.a dalam air bebas mineral hingga pH ≤ 2. Penggunaan pelarut

bersuasana asam ini bertujuan agar timbal (Pb) tetap terjaga dalam kondisi stabil

yaitu dalam bentuk ion timbal (Pb2+) dan proses atomisasi berjalan sempurna.

Seri konsentrasi baku dibuat dari larutan stok timbal 1000 ppm, yang

kemudian dilanjutkan pembuatan larutan intermediate 1 dengan konsentrasi 100

ppm (dengan mengambil 1 mL dari larutan stok dan diencerkan dengan pelarut

asam pH 2 dalam labu 10 mL). Larutan intermediate 1 masih terlalu besar maka

dibuat larutan intermediate 2 dengan konsentrasi 50 ppm (dengan mengambil 5

mL larutan intermediate 1 dan diencerkan dengan pelarut asam pH 2 dalam labu

10 mL).

Seri konsentrasi baku dibuat dari larutan intermediate 2 (50 ppm) dengan

7 konsentrasi yang berbeda dan dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Seri

konsentrasi diambil berdasarkan hasil orientasi, perhitungan nilai LOD dan LOQ

serta nilai batas cemaran logam berat timbal dalam buah-buahan menurut SNI

yaitu 0,5 mg/kg. Pemilihan seri konsentrasi kurva baku ini memiliki tujuan agar

kadar yang terdapat dalam sampel masih berada pada range seri kurva baku


48

sehingga persamaan kurva baku yang diperoleh nantinya dapat digunakan untuk

menetapkan kadar timbal dalam sampel. Seri konsentrasi yang digunakan adalah

0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 dan 3,0 ppm.

B. Penetapan Kurva Baku

Seri konsentrasi yang digunakan untuk membuat kurva baku direplikasi 3

kali sehingga didapat 3 macam persamaan. Tiga persamaan dari kurva baku

tersebut dipilih salah satu yang kemudian digunakan untuk analisis kuantitatif.

Pemilihan kurva baku didasarkan pada nilai linearitas (r) > 0,999 (Yuwono &

Indrayanto, 2005). Linearitas didefinisikan sebagai kemampuan untuk

menyediakan hasil pengukuran yang proporsional terhadap konsentrasi analit

(Yuwono & Indrayanto, 2005).

Hasil penetapan kurva baku timbal adalah suatu persamaan garis regresi

linier yang nantinya dapat digunakan untuk menghitung kadar timbal dalam

sampel. Bila absorbansi sampel diketahui maka kadar timbal dalam sampel dapat

dihitung dengan cara memasukkan absorbansi sampel ke dalam persamaan garis

regresi linier kurva baku, dimana dari persamaan garis regresi linier menunjukkan

hubungan antara konsentrasi timbal dengan absorbansi yang diberikan.

Data persamaan kurva baku yang diperoleh dari pengukuran seri

konsentrasi larutan baku timbal ditunjukkan pada tabel VI.


49

Tabel VI. Data Replikasi Kurva Baku Timbal

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Kadar bakuTimbal (ppm)

Absorbansi Kadar bakuTimbal (ppm)

Absorbansi Kadar bakuTimbal (ppm)

Absorbansi

0,25 0,00725 0,25 0,00730 0,25 0,00705

0,5 0,01251 0,5 0,01264 0,5 0,01213

1,0 0,02245 1,0 0,02221 1,0 0,02146

1,5 0,03330 1,5 0,03342 1,5 0,03102

2,0 0,04389 2,0 0,04268 2,0 0,03871

2,5 0,05229 2,5 0,05245 2,5 0,04792

3,0 0,06400 3,0 0,06245 3,0 0,05971

a =0,00224b = 0,02047r = 0,99960α = 1,17268

a = 0,00254b = 0,02003r = 0,99981α = 1,14748

a = 0,00255b = 0,01862r = 0,99892α = 1,06672

Persamaan kurva baku 1:y= 0,02047x + 0,00224

Persamaan kurva baku 2:y= 0,02003x +0,00254


a = intersepb = sloper = korelasiα = derajat kemiringan

Berdasar hasil penetapan kurva baku timbal pada tabel VI, ketiga

persamaan garis regresi yang diperoleh memiliki nilai derajat kemiringan garis

kurva (α) yang kecil sehingga bila dibuat kurva hubungan konsentrasi timbal

dengan absorbansinya akan dihasilkan kurva dengan kemiringan yang kurang

baik. Oleh karena itu, diperlukan penyesuaian satuan kadar timbal agar diperoleh

α yang mendekati 45o. Hasil penyesuaian satuan kadar timbal dapat dilihat pada

tabel VII.


50

Tabel VII. Data Replikasi Kurva Baku Timbal dengan Penyesuaian Kadar

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Kadar timbal(mg/20 mL) x 10-3)

Absorbansi Kadar timbal(mg/20 mL) x 10-3)

Absorbansi Kadar timbal(mg/20 mL) x 10-3)

Absorbansi

5 0,00725 5 0,00730 5 0,00705

10 0,01251 10 0,01264 10 0,01213

20 0,02245 20 0,02221 20 0,02146

30 0,03330 30 0,03342 30 0,03102

40 0,04389 40 0,04268 40 0,03871

50 0,05229 50 0,05245 50 0,04792

60 0,06400 60 0,06245 60 0,05971

a = 0,00224b = 1,02339r = 0,99960α = 45,66230

a = 0,00254b = 1,00156r = 0,99981α = 45,04466

a = 0,00255b = 0,93107r = 0,99892α = 42,95568

Persamaan kurva baku 1:y = 1,02339x + 0,00224

Persamaan kurva baku 2:y = 1,00156x +0,00254


Nilai r yang diperoleh pada replikasi kurva baku 1 & 2 memiliki

linearitas yang baik (r > 0,999) sehingga bisa digunakan untuk mengukur kadar

timbal pada sampel. Namun pada penelitian ini kurva baku yang dipilih adalah

kurva baku replikasi 2 karena pada replikasi 2 memiliki linearitas yang paling

baik. Hal ini ditunjukkan dengan nilai r replikasi 2 ˃ r replikasi 1 dan 3. Jadi

persamaan yang digunakan untuk penetapan kadar timbal dalam sampel adalah y

= 1,00156x + 0,00254 dengan nilai r = 0, 99981. Hubungan antara seri konsentrasi

larutan baku dengan absorbansi yang diperoleh ditunjukkan dalam gambar 6

berikut.


Gambar 6. Kurva Baku antara Seri Konsent

Validasi metode bertujuan

spektrofotometri serapan

telah memenuhi persyaratan penggunaannya

dipecaya. Syarat-syarat parameter

senyawa impurities,

Pharmacopeia 30 The National Formulary 25

linearitas, LOD, LOQ

1. Akurasi

Akurasi menunjuk

diperoleh dengan suatu metode ana

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0

ab

sorb

an

silo

ga

mti

mb

al

Kurva Baku antara Seri Konsentrasi Larutan Baku Timbal dengan Absorbansi

C. Parameter Validasi Metode

Validasi metode bertujuan untuk membuktikan bahwa metode

erapan atom yang digunakan untuk menetapkan kadar timbal

telah memenuhi persyaratan penggunaannya sehingga data yang diperoleh

syarat parameter validasi metode analisis kat

, yang harus dilakukan menurut The United States

Pharmacopeia 30 The National Formulary 25 tahun 2007 yaitu

LOQ, spesifisitas.

Akurasi menunjukkan kedekatan hasil antara hasil analisis yang

dengan suatu metode analisis dengan nilai sebenarnya.

10 20 30 40 50

kadar baku timbal ((mg/20 mL) x 10-3)

KURVA BAKU TIMBAL

y = 1,00156x +0,00254r = 0,99981

51

rasi Larutan Baku Timbal dengan Absorbansi

untuk membuktikan bahwa metode

tuk menetapkan kadar timbal

sehingga data yang diperoleh dapat

kategori II yaitu

The United States

yaitu akurasi, presisi,

an kedekatan hasil antara hasil analisis yang

ebenarnya. Akurasi

60 70

+0,00254


52

dinyatakan dengan persen perolehan kembali (recovery) dari kadar terukur

terhadap kadar sebenarnya.

Snyder et al. (1997) mengatakan bahwa ada 3 cara untuk menetapkan

recovery yaitu pembandingan standar, recovery penambahan analit ke dalam

matriks kosong (spike-plasebo) atau standar adisi pada analit. Pada penelitian ini

metode yang digunakan untuk mengukur akurasi melalui nilai recovery adalah

dengan melakukan standar adisi, dimana ke dalam sampel ditambahkan sejumlah

baku timbal sebanyak 1 ppm. Perhitungan recovery didapat dengan membagi

kadar yang diperoleh setelah proses standar adisi dengan kadar teoritis setelah

proses adisi. Nilai recovery yang diperbolehkan untuk konsentrasi analit 1 ppm

(metode standar adisi) adalah berkisar antara 80-110% (Yuwono dan Indrayanto,

2005). Pada konsentrasi analit 100% (metode baku) nilai recovery yang diijinkan

adalah 98-102%. Hasil persen recovery yang didapat dari penelitian ini dapat

ditunjukkan pada tabel VIII dan IX berikut. Perhitungan untuk mendapat persen

recovery dapat dilihat lebih rinci pada lampiran 4.


53

Tabel VIII. Data Recovery Metode Baku Timbal

Kadar BakuTimbal (ppm)

Replikasi Absorbansi Kadar timbalTerukur (ppm)

Recovery(%)

0,25

(konsentrasirendah)

1 0,00725 0,23515 94,06

2 0,00730 0,23764 95,06

3 0,00713 0,22916 91,66

1,5(konsentrasi

sedang)

1 0,03330 1,53570 102,38

2 0,03282 1,51173 100,78

3 0,03314 1,52771 101,85

3,0(konsentrasi

tinggi)

1 0,06400 3,06840 102,28

2 0,06490 3,11333 103,78

3 0,06619 3,17773 105,92


54

Tabel IX. Data Recovery baku timbal dengan Metode Standar Adisi Baku Timbal

Sampel Sampel + Baku timbal 1 ppm Recovery

(%)Replikasi Absorbansi Rata-rata

absorbansi

Kadar

Timbal

(μg/5mL)

Replikasi Absorbansi Rata-rata

absorbansi

Kadar

Timbal

(μg/5mL)

1 0,03245 0,03217 7,39640 1 0,05094 0,05115 12,13430 97,89

0,03237 0,05093

0,03169 0,05159

2 0,03006 0,02885 6,49275 2 0,04830 0,04902 11,60260 100,95

0,02560 0,04794

0,03089 0,05082

3 0,04428 0,03867 9,01895 3 0,06033 0,05902 14,09885 100,53

0,03425 0,05521

0,03748 0,06152


55

Nilai % recovery pada metode baku timbal pada konsentrasi rendah (0,25

ppm) adalah 91,66-95,06%; konsentrasi sedang (1,5 ppm) adalah 100,78-

102,38%; konsentrasi tinggi (3,0 ppm) adalah 102,28-105,92%. Nilai recovery

dengan metode standar adisi memberikan hasil 97,89-100,95%. Berdasar hasil

tersebut dapat terlihat bahwa akurasi dengan metode baku timbal nilai recovery

yang masuk dalam batas yang diijinkan yaitu 98-102% adalah pada konsentrasi

1,5 ppm. Pada metode standar adisi nilai recovery yang didapat berada pada batas

yang diijinkan yaitu 80-110%.

2. Presisi

Presisi adalah ukuran keterulangan hasil yang diperoleh melalui suatu

metode dengan beberapa kali pengukuran sampel di bawah kondisi analisis yang

sama. Presisi biasanya dinyatakan dengan nilai koefisien variasi (KV). Presisi

dilihat dari keterulangan kadar baku timbal yang ditambahkan ke dalam sampel

setelah proses standar adisi, yang nantinya ditunjukkan dengan nilai KV dimana

syarat nilai KV yang baik < 2% tetapi persyaratan nilai KV fleksibel tergantung

dari kondisi analit yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Pada

penelitian ini, persyaratan untuk nilai KV yang diijinkan untuk metode baku

dimana kadar analit 100% < 1,3% dan untuk metode standar adisi (konsentrasi

analit dalam sampel 1 ppm) adalah < 11% (Yuwono dan Indrayanto, 2005). Hasil

yang diperoleh pada penelitian ini disajikan pada tabel X dan XI. Perhitungan

nilai KV tersaji pada lampiran 5.


56

Tabel X. Data KV Metode Baku Timbal

Kadar BakuTimbal(ppm)

Replikasi Absorbansi Kadar bakutimbal terhitung

(ppm)

Kadar rata-rata baku

timbal (ppm)

SD KV(%)

0,25

1 0,00725 0,23515 0,23398 0,00436 1,86

2 0,00730 0,23764

3 0,00713 0,22916

1,5

1 0,03330 1,53570 1,52505 0,01220 0,80

2 0,03282 1,51173

3 0,03314 1,52771

3,0

1 0,06400 3,06840 3,11982 0,05495 1,76

2 0,06490 3,11333

3 0,06619 3,17773

Tabel XI. Data KV Metode Standar Adisi Baku Timbal

Replikasi Recovery baku timbal(%)

Rata-rata recovery(%)

SD KV(%)

1 97,91% 99,80% 1,64734 1,65%

2 100,95%

3 100,53%

SD= Standar DeviasiKV= Koefisien Variasi

Nilai KV pada metode baku timbal konsentrasi rendah (0,25 ppm) adalah

1,86%; konsentrasi sedang (1,5 ppm) adalah 0,80%; konsentrasi tinggi (3,0 ppm)

adalah 1,76%. Berdasar hasil tersebut dapat terlihat bahwa pada metode baku

yang memenuhi batas yang diijinkan yaitu < 1,3% adalah pada konsentrasi 1,5

ppm, sedangkan pada metode standar adisi nilai KV yang diperoleh 1,65%.


57

Berdasar data tersebut dapat terlihat presisi pada metode standar adisi masih

berada pada batas yang diijinkan yaitu < 11%.

3. Linearitas

Linearitas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil

uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi (jumlah) analit di dalam

sampel. Linearitas dinyatakan dengan nilai koefisien korelasi dengan lambang r.

Menurut (Yuwono dan Indrayanto, 2005), suatu metode dapat dinyatakan linear

jika memiliki nilai koefisisen korelasi (r) > 0,999. Nilai r dari penelitian yang

dilakukan dapat dilihat pada tabel VI.

Berdasar data pada tabel VI telihat terdapat kurva baku yang memiliki

nilai linieritas yang memenuhi persyaratan yaitu pada kurva baku replikasi 1 dan 2

dengan nilai r > 0,999 sedangkan pada replikasi tiga nilai r < 0,999. Dengan nilai

linearitas yang baik menunjukkan kurva kalibrasi memberikan hubungan yang

proporsional antara respon (y) dengan konsentrasi (x). Dengan demikian dapat

dikatakan bahwa penggunaan metode spektrofotometri serapan atom untuk

penetapan kadar timbal dalam buah pepaya memiliki linearitas yang baik.

4. LOD (Limit of Detection) dan LOQ (Limit of Quantitation)

Menurut The United States Pharmacopeia 30 The National Formulary

25 tahun 2007, untuk kategori II yang merupakan prosedur analisis kuantitatif

impurities maka uji LOD dan LOQ perlu dilakukan. Oleh karena itu, dilakukan

penentuan nilai LOD dan LOQ.


58

LOD didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel

yang masih dapat dideteksi. LOQ didefinisikan sebagai konsentrasi analit

terendah dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang

dapat diterima pada kondisi operasional metode yang digunakan.

Nilai LOD dan LOQ pada penelitian ini, didapat dengan perhitungan

absorbansi blanko. Blanko yang digunakan merupakan larutan pengencer yang

digunakan sebagai pelarut, yaitu asam nitrat pH 2. Hasil penetapan LOD dan LOQ

yang diperoleh dapat dilihat pada tabel XII berikut. Perhitungan nilai LOD dan

LOQ dapat dilihat pada lampiran 6.

Tabel XII. Hasil Pengukuran Absorbanssi Blangko (Asam Nitrat pH 2) dan Data NilaiLOD danLOQ

Replikasi Absorbansi Rata-rataAbsorbansi

LOD LOQ

1 0,00059 0,00056 0,00168 0,0056

2 0,00054

3 0,00056

Pada tabel XII dapat dilihat batas deteksi instrumen spektrofotometer

serapan atom berkisar pada absorbansi 0,00168 sedangkan batas kuantifikasi

instrumen berkisar pada absorbansi 0,0056.

5. Spesifisitas

Parameter spesifisitas dijamin dengan penggunaan lampu katoda

berongga (Hollow Cathode Lamp) yang spesifik untuk tiap logam yang akan


59

diukur. Pada penelitian ini Hollow Cathode Lamp yang digunakan spesifik untuk

logam timbal karena yang akan diukur kadarnya adalah logam timbal.

D. Penetapan Kadar

1. Pemilihan dan pengambilan sampel

Sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah buah pepaya (Carica

papaya L.). Dasar pemilihan buah pepaya ini sebagai sampel karena menurut

Australian Government 2008 konsumsi buah pepaya menempati urutan kedua

setelah buah pisang selain itu buah pepaya merupakan salah satu buah yang dapat

tumbuh di daerah tropis dan dapat tumbuh di segala musim di Indonesia dan pada

tahun 2011, Indonesia menduduki peringkat ke empat sebagai penghasil buah

pepaya terbesar di dunia (FAO, 2011). Buah pepaya yang digunakan masih

berupa pepaya setengah matang (2-3 bulan) yang biasanya ditujukan untuk

konsumsi sebagai sayur.

Sampel buah pepaya diambil dari salah perkebunan di pinggir jalan raya

Mayor Unus KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang. Jalan ini merupakan

jalan alternatif Magelang-Mungkid. Pemilihan perkebunan ini sebagai tempat

pengambilan sampel karena perkebunan ini memenuhi kriteria untuk dijadikan

tempat pengambilan sampel dimana perkebunan ini berada di pinggir jalan dengan

kepadatan cukup padat, dan luas area yang cukup luas. Hal ini didukung dengan

survey mengenai kepadatan lalu lintas di sekitar perkebunan yang dilakukan

peneliti ini dengan rata-rata yaitu kurang lebih 665 kendaraan/jam (lampiran 13).

Dengan tingkat kepadatan yang cukup padat tersebut, peneliti menduga bahwa


60

perkebunan pepaya di pinggir jalan tersebut tercemari oleh timbal yang berasal

dari kendaraan bermotor.

Metode pengambilan sampel yang dilakukan peneliti yaitu dengan

membagi perkebunan pepaya tersebut menjadi empat bagian utama dengan

masing-masing kelompok 25 meter menjauh dari pinggir jalan raya. Cara

pengambilan sampel setelah dibagi perkelompok berdasarkan dengan perhitungan

statistik (P-1) (n-1) ˃ 15 dimana P = perlakuan dan n = banyaknya yang diambil.

Pengelompokan yang dilakukan peneliti adalah empat perlakuan sehingga nilai n

yang dianggap memungkinkan adalah 6 dan 7. Namun peneliti memilih n = 7.

Hal ini berarti untuk tiap kelompok diambil sebanyak 7 buah pepaya. Pembagian

kelompok dapat diperjelas oleh gambar 7 berikut.

pinggir jalan raya

Gambar 7. Sketsa Pembagian Kelompok di Perkebunan dan Metode Pengambilan SampelBuah Pepaya

1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah




0-25 meter

Kelompok 1

25-50 meter

Kelompok 2

50-75 meter

Kelompok 3

75-100 meter

Kelompok 4


61

2. Preparasi sampel

Sampel yang telah didapat dari kebun, dipreparasi lebih lanjut. Sampel

buah di potong-potong kemudian dicampur jadi satu supaya homogen. Setelah

proses pencampuran, diambil beberapa bagian sampel untuk dihaluskan dengan

blender. Penghalusan dengan blender ini bertujuan untuk memudahkan pada

proses destruksi. Proses yang dilakukan selama pencampuran di atas dianggap

sudah mengalami homogenisasi.

Preparasi selanjutnya adalah penimbangan sampel yaitu sebanyak 15 g.

Pengambilan sampel sebanyak 15 g berdasarkan hasil orientasi sebelumnya,

dimana dengan berat 10 g, absorbansi yang diberikan terlalu kecil sehingga

sampel tidak dapat terhitung. Oleh karena itu, peneliti melakukan pemekatan

terhadap sampel dengan cara menambah berat sampel yang ditimbang.

Pada pengukuran suatu sampel dengan instrumen spektrofotometer

serapan atom, sampel disyaratkan tidak boleh mengandung molekul-molekul

organik sebab proses analisis metode ini memiliki proses pembakaran sampel

untuk proses atomisasi zat analit timbal. Molekul organik yang terbakar dapat

menimbulkan noda arang pada instrumen sebagai hasil pembakaran senyawa

organik yang mengandung karbon. Noda ini dapat terakumulasi dalam instrumen

dalam dapat menyebabkan penyumbatan dan kerusakan pada bagian-bagian di

sekitar burner. Molekul organik yaitu molekul yang secara umum tersusun dari

rantai karbon misalnya lemak.

Untuk menghilangkan kandungan organik dalam sampel maka dilakukan

destruksi dengan cara destruksi basah, yaitu dengan menggunakan asam nitrat


62

untuk mendestruksi zat organik pada suhu rendah dengan maksud menghindari

kehilangan mineral akibat penguapan. Pada tahap selanjutnya, proses destruksi

seringkali berlangsung sangat cepat akibat pengaruh asam perklorat atau hidrogen

peroksida (Fardiaz, 1989). Dalam proses destruksi digunakan berbagai reagen

sebagai agen pendestruksi diantaranya adalah campuran asam kuat sehingga

molekul organik yang ada pada sampel dapat teroksidasi dan berubah menjadi

fase gas dalam bentuk karbondioksida dan air.

Untuk logam timbal, campuran reagen pendestruksi yang dapat

digunakan adalah campuran asam nitrat pekat p.a dengan asam perklorat p.a.

Dengan adanya asam sulfat dapat mengurangi jumlah timbal karena akan

membentuk PbSO4 yang berupa endapan sehingga tidak digunakan. Penggunaan

asam perklorat dalam proses destruksi ini karena asam nitrat hanya dapat merusak

sebagian besar materi organik dalam sampel, tetapi tidak cukup panas untuk

merusak sisa-sisanya. Asam perklorat merupakan agen pengoksidasi yang sangat

efisien untuk merusak sisa-sisa materi organik ketika dipanaskan (Christian,

2004). Perbandingan campuran yang digunakan yaitu 15 mL asam nitrat pekat p.a

dengan 3 mL asam perklorat pekat p.a. Rasio pencampuran ini didasarkan pada

penelitian sebelumnya yang dilakukan oleh Kamal dkk. (2008). Kemudian

dilakukan pemanasan untuk mempercepat reaksi oksidasi. Proses destruksi

dengan asam nitrat ini dilakukan secara tertutup dengan corong kaca. Tujuan dari

penutupan untuk mengefisiensikan proses destruksi nitrat terhadap material

organik karena biasanya asam nitrat sudah mengalami penguapan sebelum

seluruh sampel teroksidasi (Dean, 1995).


63

Proses mulainya oksidasi akan ditandai dengan munculnya gas hitam

kecoklatan dari larutan sampel. Asap hitam kecoklatan ini adalah gas NO yang

menguap. Selesainya proses penguapan asam nitrat ditandai dengan berhenti atau

berkurangnya asap hitam kecoklatan yang muncul. Setelah tidak terbentuk asap

coklat dilakukan penambahan asam perklorat pekat p.a. Penambahan asam

perklorat diakhir karena asam perklorat dapat meledak apabila bereaksi dengan

material organik, sehingga asam nitrat yang cukup harus ditambahkan di awal

untuk melarutkan dan merusak sebagian besar bahan organik (Christian, 2004).

Saat proses destruksi oleh asam perklorat tidak dilakukan penutupan. Hal ini

dikarenakan pemanasan asam perklorat dengan penutupan dapat menyebabkan

meledak, karena asam perklorat adalah reagen yang tidak dapat diprediksi (Dean,

1995). Pada akhir destruksi, logam timbal dianggap berada dalam bentuk

oksidanya (timbal oksida). Timbal oksida ini merupakan senyawa yang memiliki

sifat tidak larut air. Setelah sampel tersisa kurang lebih dari 5 mL, proses

pemanasan dihentikan, dan dilakukan pelarutan dengan larutan asam pengencer

hingga volume 5 mL. Di dalam larutan sampel tersebut terdapat kristal putih

sehingga perlu dilakukan penyaringan dengan milipore. Kristal putih tersebut

bukan timbal.

Reaksi timbal dengan H2SO4 adalah sebagai berikut:

H2SO4 2H+ + SO4-

Pb2+ + SO42- PbSO4 (s) (7)

Reaksi destruksi yang terjadi antara material organik dengan asam nitrat

dan pembentukan timbal oksida adalah sebagai berikut:


64

aCxHyOz + bHNO3 cCO2 + dH2O + eNO + O2 (8)

Pb2+ + O2 PbO(s) (9)

Reaksi timbal oksida dengan asam nitrat sebagai berikut:

PbO + 2HNO3 Pb(NO3)2 (l) + H2O (10)

3. Pengukuran sampel

Kadar timbal dalam sampel dihitung dengan cara memasukkan nilai

absorbansi sampel dalam persamaan garis regresi linier y = 1,00156x + 0,00254.

Penetapan kadar timbal dalam sampel buah pepaya dilakukan sebanyak 3 kali

replikasi dengan penimbangan yang berbeda. Perhitungan kadar dilakukan dengan

menggunakan instrumen spektrofotometri serapan Atom yang telah dioptimasi

secara otomatis dengan menggunakan hollow cathode lamp khusus timbal. Hasil

penetapan kadar timbal di dalam buah pepaya disajikan dalam tabel XIII berikut

dan perhitungannya dapat dilihat pada lampiran 7.

Tabel XIII. Hasil Penetapan Kadar Timbal dalam Buah Pepaya secara SpektrofotometriSerapan Atom

Kelompok Absorbansi Kadar timbal(mg/kg)

Rata-rata kadartimbal (mg/kg)

X ± SD

1 (0-25)meter

0,03018 0,460210,462530,03125 0,47747 0,46253± 0,01393

0,02956 0,44991

2 (25-50)meter

0,00940 0,114150,111960,00944 0,11494 0,11196 ± 0,00450

0,00896 0,10678

3 (50-75)meter

0,00797 0,090230,092070,00815 0,09326 0,09207 ± 0,00162

0,00811 0,09272

4 (75-100)meter

0,00328* --0,00359* - -

0,00337* -

SD = Standar DeviasiKV = Koefisien Variasi* = di bawah LOQ


65

Berdasar hasil penetapan kadar timbal dalam buah pepaya dengan

instrumen Spektofotometer Serapan Atom didapat rata-rata kadar pada kelompok

1 = 0,46253 ppm (mg/kg); kelompok 2 = 0,11196 ppm; kelompok 3 = 0,09207

ppm. Pada kelompok 4 tidak dapat ditetapkan kadarnya karena kadarnya terlalu

kecil sehingga berada di bawah nilai LOQ sehingga tidak masuk dalam range

kurva baku.

Ditinjau dari Standar Nasional Indonesia (SNI) 7387:2009 mengenai

batas cemaran logam berat timbal di dalam buah yaitu 0,5 ppm (mg/kg), kadar

timbal pada sampel buah pepaya pada semua kelompok masih berada di bawah

ambang batas cemaran logam berat timbal di dalam buah (< 0,5 mg/kg). Pada

kelompok 1 yaitu kelompok yang paling dekat dengan pinggir jalan raya memiliki

kadar timbal yang paling besar yaitu 0,46253 ppm (mg/kg). Hal ini dikarenakan

kelompok 1 merupakan kelompok yang memiliki jarak hanya 25 meter dari tepi

jalan raya sehingga tingkat pencemarannya jauh lebih besar dibandingkan dengan

kelompok lainnya. Pada kelompok 3 yang memiliki jarak tanam 50-75 meter dari

tepi jalan raya memiliki kadar timbal yang paling kecil dibandingkan dengan

kelompok 1 dan 2. Kadar timbal dalam buah pepaya pada kelompok 1 ˃ kelmpok

2 ˃ kelompok 3. Berdasar data yang didapat terlihat adanya korelasi antara jarak

tanam suatu tanaman dengan kadar timbal. Semakin dekat jarak tanam suatu

tanaman dengan jalan raya (sebagai sumber polutan), maka semakin besar kadar

timbal yang juga mengindikasikan semakin besar tingkat pencemarannya dan

terdapat pengaruh antara jarak tanam suatu tanaman dengan kadar timbal yang

dikandung tanaman tersebut.


66

Setelah mendapatkan data mengenai kadar timbal di dalam buah pepaya

untuk tiap kelompok, maka dilanjutkan dengan analisis statistik. Analisis yang

pertama dilakukan adalah uji distribusi normal. Hasil uji normal yang dilakukan

memberikan nilai Asymp.Sig. = 0,074 maka dapat disimpukan bahwa data yang

diperoleh terdistribusi secara normal karena memiliki nilai Asymp.Sig. ˃ 0,05.

Output hasil uji dapat dilihat pada lampiran 8.

Setelah mengetahui bahwa data terdistribusi secara normal, uji dilanjutkan

dengan melihat apakah terdapat perbedaan kadar timbal yang bermakna dari

keempat kelompok tersebut, maka dilakukan analisis statistik dengan ANOVA.

Hasil uji statistik dengan ANOVA memberikan sig < 0,05 maka kadar timbal

dalam buah pepaya untuk antar kelompok memiliki kadar yang berbeda

bermakna. Output hasil uji dapat dilihat pada lampiran 9.

Setelah uji ANOVA dilakukan dan diketahui terdapat perbedaan

bermakna, maka uji dilanjutkan dengan analisis statistik Duncan ‘s Post Hoc

untuk mengetahui pada kelompok perlakuan mana terdapat perbedaan bermakna.

Berdasar data analisis statistik dengan uji Duncan’s Post Hoc diketahui kadar

timbal pada tiap kelompok perlakuan terhadap kelompok perlakuan yang lain

memiliki beda yang bermakna (kelompok 1 berbeda bermakna terhadap kelompok

2, kelompok 2 berbeda bermakna terhadap kelompok 3). Output dari analisis

statistik Duncan ‘s Post Hoc dapat dilihat pada lampiran 10.

Hasil penelitian yang didapat peneliti sesuai dengan penelitian yang

dilakukan sebelumnya. Menurut Sharma and Prasad (2010), secara umum

penurunan konsentrasi logam timbal pada tanah dan sayuran diikuti dengan


67

jaraknya yang makin jauh dari pinggir jalan mengindikasikan relasi dengan lalu

lintas. Konsentrasi timbal tertinggi terdapat pada tanaman yang ditanam dengan

jarak 0-5 meter dari pinggir jalan tetapi kadarnya menurun dengan peningkatan

jarak terhadap pinggir jalan yaitu pada 5-10 m dan 10-15 m. Menurut penelitian

Ademoroti (1986), kadar Pb pada tanaman yang memiliki kepadatan lalu lintas

yang sangat padat (lebih dari 1000 kendaraan/jam) lebih besar dari pada kadar Pb

pada tanaman yang kepadatannya rendah ( < 200 kendaraan/jam). Ini berarti

terdapat korelasi antara kepadatan lalu lintas dengan kadar timbal dalam tanaman

pinggir jalan. Menurut Low et al. (1979), level timbal di dalam lingkungan

berkurang eksponensial dengan jarak dari jalan raya. Dalam penelitiannya

terdapat kandungan timbal dalam tanah dan rumput yang ditanam di sepanjang

jalan raya Kuala Lumpur. Menurut Voegborlo and Chirgawi (2007), konsentrasi

Pb dan logam lainnya dalam tanah dan tanaman mengalami penurunan seiring

dengan bertambahnya jarak yang menjauhi jalan raya. Hal ini menandakan bahwa

penelitian yang dilakukan mengindikasikan terdapat pengaruh jarak tanam

terhadap kadar timbal dalam tanaman dan tanah yang berada di sekitar jalan raya

di daerah Libya.

Terdapat kekurangan pada penelitian ini yaitu sampel berada pada kadar

yang memiliki nilai akurasi dan presisi (metode baku timbal) yang kurang baik.


68

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasar hasil penelitian dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

1. Metode spektrofotometri serapan atom yang digunakan untuk menetapkan

kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.) memenuhi parameter

validasi metode analisis yang meliputi akurasi, presisi, linearitas, LOD, LOQ

dan spesifisitas.

2. Terdapat pengaruh jarak tanam suatu tanaman dari pinggir jalan raya terhadap

kadar timbal dalam buah pepaya (Carica papaya L.) yaitu makin dekat jarak

tanam suatu tanaman dengan pinggir jalan maka kadar timbal semakin besar.

Kadar timbal dalam buah pepaya pada kelompok 1 (0-25 m) < kelompok 2

(25-50 m) < kelompok 3 (50-75 m).

3. Terdapat perbedaan bermakna kandungan kadar timbal dalam buah pepaya

antara kelompok 1, kelompok 2 dan kelompok 3.

B. Saran

1. Demi keamanan dan kesehatan, dalam penanaman buah dan sayuran yang

ditujukan untuk konsumi perlu diperhatikan jarak tanamnya dengan pinggir

jalan dan kepadatan lalu lintas jalan raya disekitar perkebunan tersebut.

2. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui kandungan timbal

pada tanaman yang ditanam di pinggir jalan dengan umur tanaman yang

berbeda atau dengan kepadatan lalu lintas yang lebih padat.


69

DAFTAR PUSTAKA

Ademoroti, C M. A., 1986, Levels of Heavy Metals on Bark and Fruit of Tress inBenin-City, Nigeria, Int. J. Environ. Pollut, 11, 241-253.

Adnan, S, 2001, Pengaruh Pajanan Timbal Terhadap Kesehatan dan KualitasSemen Pekerja Laki-laki, Majalah Kedokteran Indonesia, 51 (5), 168-174.

Almatsier, S., 2003, Prinsip Dasar Ilmi Gizi, PT Gramedia Pustaka Utama,Jakarta, pp. 148-149, 275.

Amusan, A. A., Bada, S. B., and Salami, A.T., 2003, Effect of Traffic Density onHeavy Metal Content of Soil and Vegetation along Roadside in OsunState Nigeria, West African J. App. Ecol., 4, 107-114.

Anonim, 2005, The United States Pharmacopoeia, 28th ed., II, 2748-2751, UnitedStates Pharmacopeial Convention Inc., Rockville.

Anonim, 2007, The United States Pharmacopoeia 30 The National Formulary 25,680, 1225, 1917-1918, United States Pharmacopeia Convention, Inc.,New York.

AnonimA, 2010, Carica papaya, http://www.floridata.com/ref/c/cari_pap.cfm,diakses tanggal 10 Mei 2011.

AnonimB, 2010, Parameter Pencemaran Udara dan Dampaknya TerhadapKesehatan, http://www.depkes.go.id/downloads/Udara.PDF, diaksestanggal 3 Oktober 2010.

AnonimA, 2011, Pepaya, http://www.plantamor.com/index.php?plant=277,diakses tanggal 1 Mei 2011.

AnonimB, 2011, Timbal, http://id.wikipedia.org/wiki/Timbal, diakses tanggal 10Oktober 2010.

AnonimC, 2011, Validasi Metode Analisis, http://www.chem-is-try.Org/artikel_kimia/kimia_analisis/validasi-metode-analisis/, diakses tanggal27 Maret 2011.

Antari, A. A. R. J. dan Sundra, I. K., 2002, Kandungan Timah Hitam (Plumbum)pada Tanaman Peneduh Jalan di Kota Denpasar, F. MIPA UNUD.

Aribike, D. S., 1996, Environmental Impacts of Industrialization in Nigeria: Atreatise. Paper presented at the Conference of Nigerian Society ofChemical Engineers, November 14-16, 1996.


70

Assenato, G., 1986, Sperm Count suppression Without Endocrine Dysfunction inLead Exposed Men, Arch. Environt Health, 41, 387-390.

Asmawi, A. D., 1996, Emisi Gas Buang Kendaraan Bermotor : Suatu EksperimenPenggunaan Bahan Bakar Minyak Solar dan Substitusi Bahan Bakarminyak Solar Gas, Tesis, Universitas Indonesia, Jakarta.

Australian Government, 2008, The Biology of Carica papaya L. (papaya, papaw,paw paw), http://www.ogtr.gov.au/internet/ogtr/publishing.nsf/content/papaya-3/$FILE/biologypapaya08.pdf, diakses pada tanggal 15 April2011.

Bakkali, K., Martos, N.R., Souhail, B., and Ballesteros, E., 2009, Characterizationof Trace Metals in Vegetable by Graphite Furnace Atomic AbsorptionSpectrometry After Closed Vessel Microwave Digestion, FoodChemistry, pp. 590-594.

Basset, J., Denny, R.C., Jeffrey, G.H., and Mendham, J., 1991, Vogel’s Textbookof Quantitative Inorganic Analysis Including Elementary InstrumentalAnalysis, diterjemahkan oleh Pudjaatmaka A., Penerbit Buku KedokteranEGC, Jakarta, pp. 942-981

Braun, R.D., 1982, Introduction to Chemistry Analysis, Mc Graw-Hill BookCompany, New York.

Cannon, H.L. and Bowles, J.M., 1962, Contamination of Vegetation by TetraethylLead, Science, 137, 765-766.

Chandra, B., 2007, Sumber Pengantar Kesehatan Lingkungan, penerbit EGC,Jakarta, pp 75-77.

Charlena, 2004, Pencemaran Logam Berat Timbal (Pb) dan Cadmium (Cd) padaSayur-sayuran, Falsafah Sains Program Pascasarjana S3, FakultasInstitut Pertanian Bogor,Bogor.

Christian, G.D., 2004, Analytical Chemistry, John Wiley &Sons, Inc., USA, pp56-57.

Darmono, 1995, Lingkungan Hidup dan Pencmaran Hubungannya denganToksikologi Senyawa Logam, Penerbit Universitas Indonesia, pp.140-148.

Dean, J. A, 1995, Analytical Chemistry Handbook, McGraw-Hill Inc., UnitedStates of America, pp. 1.29-1.33.


71

Denny, A., 2005, Deteksi Pencemaran Timah Hitam, Jurnal KesehatanLingkungan, 2(1), 67-76.

Department of Environment & Conservation (NSW), 2005, Clean Car for NSW,ISBN 1 74137 107 4.

Duke, J., 2007, Carica papaya L. Caricaceae, http://sun.ars-grin.gov:8080/npgspub/xsql/duke/plantdisp.xsql?taxon=209, diakses padatanggal 1 Mei 2011.

Erlani, 2007, Hubungan Pb dalam Darah dengan Tekanan Darah Karyawan SPBUKota Makasar, Jurusan Kesehatan Lingkungan Poltekkes DepkesMakasar, Sulolipu, XV, 31-32.

FAO, 2011, Food and Agricultural Commodities Production,http://faostat.fao.org/site/339/default.aspx, diakses pada tanggal 1 Mei2011.

Fardiaz, S., 1989, Mikrobiologi Pangan, Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi PusatAntar Universitas IPB, Bogor.

Girsang, E., 2008, Hubungan Kadar Timbal di Udara Ambien dengan Timbaldalam Darah Pegawai Dinas Perhubungan Terminal Antar Kota Medan,Tesis, Universitas Sumatera Utara, Sumatera Utara.

Goyer, R.A., 1993, Toxic Effect of Metal In Casarett and Doull’s Toxicology TheBasic Science of Poisons, 3rd Ed., Macmillan Publishing Co., New York,pp. 582-635.

Harmita, 2004, Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara, Majalah IlmuKefarmasian, 1 (3), 117-135.

Harmita,2010, http://staff.ui.ac.id/internal/130804826/material/ANFISKIMSSAatauAA SDr.Harmita.pdf, diakses tanggal 23 April 2011.

Joko, S., 1995, Deteksi Dini Penyakit Akibat Kerja (World Health Organization),editor: Caroline Wijaya, EGC Penerbit Buku Kedokteran, Jakarta, pp 86-92.

Kamal, Z., Prayogo, I. dan Suroso, 2008, Penetapan Kadar Timbal (Pb) dalamBuah Salak, Alpukat, dan Melon dengan Metode SpektrofotometriSerapan Atom, Medika, XXXIX (4), 229-235.

Khopkar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, 275, 279, diterjemahkan olehA. Saptorahardjo, pendamping Nurhadi, A., Penerbit UI-Press, Jakarta.


72

Klaassen, C.D., 2008, Cassarett and Doull’s Toxicology, The Basic Science ofPoisons, 7th ed., McGraw Hill Companies Inc., Unites States Americapp. 943-944.

Low, K.S., Lee, C.K., and Arshad, M.Y., 1979, A Study of Lead Content in Soilsand Grass around Roadside Location in and around Kuala Lumpur,Pertanika, 2 (2), 105-110.

Manahan, S.E., 2005, Environmental Chemistry, 8th ed., CRC Press, USA, pp288.

McBride, M.B., 2003. Toxic Metals in Swage Sludge-Amended Soils: HasProportion of Beneficial Use Discounted the Risks, Adv. Environ. Res., 8,5-19.

Moore, J. W. and Moore, E. A., 1976, Environmental Chemistry, AcademicPress, New York, pp. 556.

Motton, H. L., Daines, R.H., Chilko, D.M., and Motton, C.K., 1970, Lead in Soilsand Plants:Its Relationship to Traffic Volume and Proximity to Highway,J. Envir. Sci. Technol., 4, 231-237.

Mulja, H.M. dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, Airlangga UniversityPress, Surabaya, pp. 102.

Palar, H., 1994, Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat, PT Rineka Cipta,Jakarta.

Parsa, K., 2001, Penentuan Kandungan Pb dan Penyebaran di dalam TanahPertanian Disekitar Jalan Raya Kemenuh, Gianyar. Skripsi, UniversitasUdayana, MIPA Kimia, Bali.

Prihatman, K., 2000, Pepaya (Carica papaya L.), Badan PerencanaanPembangunan Nasional.

Putri, M., 2010, Pengaruh Timbal (Pb) pada Udara Jalan Tol Terhadap GambaranMikroskopik Paru dan Kadar Timbal (Pb) dalam Darah Mencit Balb/CJantan, Skripsi, Universitas Diponegoro, Semarang.

Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, 298-322, 463-472, Pustaka Pelajar,Yogyakarta.

Salisbury, F.B. and Ross, C.W., 1995, Fisiologi Tumbuhan, diterjemahkan olehLukman dan Sumaryono, Institut Teknologi Bandung, Bandung, pp. 286-315.


73

Saputri, M., 2010, Analisis Cemaran Timbal, Kadmium, dan Seng Dalam Sawi(Brassica chinensis L.) yang Ditanam di Sekitar Kawasan Industri Medan-Belawan Secara Spektrofotometri Serapan Atom, Skripsi, UniversitasSumatera Utara.

Saryan L.A. and Zenz C., 1994, Lead and its compounds, In: OccupationalMedicine, 3, 506-539.

Sastrawijaya, T., 1996, Pencemaran Lingkungan, Penerbit Rineka Cipta,Surabaya.

Sharma, S. and Prasad, F. M., 2010, Accumulation of Lead and Cadmium in Soiland Vegetable Crops along Major Highway in Agra (India), E. J. Chem.,7 (4), 1174-1183.

Siregar, E. B. M., 2005, Pencemaran Udara, Respon Tanaman dan Pengaruhnyapada Manusia, Karya Ilmiah, Fakultas Pertanian Universitas SumateraUtara, 1, 10, 13, 22.

Skoog, D.A., West, D.M., and Holler, F.J., 1994, Analytical Chemistry, SaundersCollege Publishing, US, pp. 453-469.

Snyder, L.R., Kirkland, J.J., and Glajch, 1997, Practical HPLC MethodDevelopment, 2nd ed., John Wiley & Sons, Inc., New York, pp. 687-688.

Standar Nasional Indonesia, 2009, Air dan Air Limbah-bagian 8: Cara Uji Timbal(Pb) secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala, SNI6989.8:2009, ICS 13.060.50, Badan Standarisasi Nasional, Jakarta.

Standar Nasional Indonesia, 2009, Batas Maksimum Cemaran Logam Beratdalam Pangan, SNI 7387:2009, ICS 67.220.20, Badan StandarisasiNasional, Jakarta.

Sunaryadi, 2006, Peredaman Toksisitas Timbal (Pb) dan Stimulasi KinerjaProduksi Ternak Ruminansia dengan Suplemen Mineral Proteinat danKhitosan serta Ekstrak Rumput Laut Coklat, Tesis,7, Institut PertanianBogor

Suyanto, M.A.W., 1989, Teori Motor Bensin, Departemen Pendidikan danKebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi ProyekPengembangan Lembaga Pendidikan Tenaga Pendidikan, Jakarta, pp.133-136.

Tanjung, Z., 2010, Analisis Timbal dalam bayam (Amaranthus hybridus L.) yangDipanen di Lokasi yang Berada di Sekitar Kota Medan, Skripsi, 7,Universitas Sumatera Utara, Medan.


74

Tjitrosoepomo, G., 1994, Taksonomi Tumbuhan Obat-obatan, Gadjah MadaUniversity Press, Yogyakarta, pp. 244-245.

Voegborlo, R. B. and Chirgawi, M. B., 2007, Heavy Metals Accumulation inRoadside Soil and Vegetation Along a Major Highway in Libya, J. Sci.Technol., 27 (3), 86-97.

Ward, N. I., Reeves, R. D., and Brooks, R. R., 1979, Seasonal Variation in theLead Content of Soil and Pasteur Species Adjacent to a New ZealandHighway Carrying Medium Density Traffic, N.Z. Journal ofExperimental Agriculture, 7, 347-351.

Wardoyo, S. dan Widayat, W., 1998. Pengaruh Frekuensi Kendaraan BermotorDan Intensitas Matahari Terhadap Distribusi logam Pb Yang MenempelPada rumput Dari Gas buang Kendaraan Bermotor, Skripsi, ITS,Surabaya.

Warismo, 2003, Budi Daya Pepaya, Kanisius, Yogyakarta, pp. 15-18.

Watson, D.G., 2007, Analisis Farmasi Buku Ajar Untuk Mahasiswa farmasi danPraktisi Kimia Farmasi, Edisi 2, diterjemahkan oleh Syarief, W. R.,Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta, pp.169-171.

Whatmuff, M.S., 2002, Applying Biosolids to Acid Soil in New South Wales: AreGuideline Soil Metal Limits from Other Countries Appropriate, Aust. J.Soil Res., 40, 1041-1056.

Williamson, S. J., 1973, Fundamentals of Air Pollution, Addison-Wesley,Reading, Massachusetts, pp. 651.

Yap, D.W., Adezrian, J., Khairiah, J., Ismail, B.S., and Ahmad-Mahir, R., 2009,The Uptake of Heavy Metals by Paddy Plants (Oryza sativa) in KotaMarudu, Sabah, Malaysia, American-Eurasian J. Agric. & Environ. Sci.,6 (1), 16-19.

Yuswono, L.C., 1997, Bahan Bakar Gas Sebagai Bahan Bakar Alternatif PadaKendaraan Bermotor, FPTK IKIP Yogyakarta, pp. 139-141.

Yuwono, M. and Indrayanto, G., 2005, Validation of Chromatographic Methodsof Analysis, Profiles of Drugs Substances, Excipients, and RelatedMethodology, 32, 243-259.

Quinche, J.P., Zuber, R., and Bovay, E., 1969, Lead Pollution of HighwayRoadside Vegetation, Phytopatology, 66, 259-274.


LAMPIRAN


75

LAMPIRAN

Lampiran 1. Data Penimbangan Sampel Buah Pepaya

1. Akurasi dan preparasi metode standar adisi

a. Kelompok Sampel

Replikasi Bobotbeaker (g)

Bobot beaker +sampel (g)

Bobot beaker +sisa (g)

Bobotsampel (g)

1 62,7547 77,7721 62,7666 15,00552 62,7532 77,7684 62,7702 14,99823 62,7557 77,7669 62,7574 15,0095

b. Kelompok Sampel yang akan Ditambah Standar Timbal




Bobotsampel (g)

1 62,7526 77,7681 62,7658 15,00232 62,7531 77,7714 62,7722 14,99923 62,7549 77,7694 62,7571 15,0123

2. Penetapan kadar

a. Penimbangan sampel kelompok 1 (0-25 meter)




Bobotsampel (g)

1 62,7525 77,9888 62,9972 14,99162 61,9792 77,6009 62,5921 15,00883 63,6053 79,2749 64,2841 14,9908

b. Penimbangan sampel kelompok 2 (25-50 meter)




Bobotsampel (g)

1 61,9094 77,1042 62,1040 15,00022 62,4871 77,6141 62,6299 14,98423 62,4921 77,6959 62,6884 15,0075


76

c. Penimbangan sampel kelompok 3 (50-75 meter)




Bobotsampel (g)

1 58,6434 74,2777 59,2558 15,02192 62,4795 78,4525 63,4371 15,01543 63,5003 79,3000 64,3048 14,9952

d. Penimbangan sampel kelompok 4 (75-100 meter)




Bobotsampel (g)

1 61,2877 76,3204 61,3385 14,98192 62,7632 77,9655 62,9464 15,01913 62,4810 77,6535 62,6588 14,9947


77

Lampiran 2. Perhitungan pembuatan kurva baku

1. Pembuatan larutan intermediate 1 baku timbal

Konsentrasi stok baku timbal = 1000 ppm

Konsentrasi larutan intermediate 1 = 100 ppm

Pembuatan larutan intermediate 1 menggunakan rumus sebagai berikut.

C1 x V1 = C2 x V2

1000 ppm x V1 = 100 ppm x 10 mL

V1 = 1 mL

Skema kerja pembuatan larutan intermediate 1.

Pipet larutan stok (1000 ppm) sebanyak 1 mL

Encerkan dengan larutan asam pengencer pada labu 10 mL hingga tanda

Didapat larutan intermediate 1 dengan konsentrasi 100 ppm

2. Pembuatan seri konsentrasi baku timbal

Konsentrasi Larutan Intermediate 2 = 50 ppm

Konsentrasi seri baku timbal = 0,25 ppm

Pembuatan seri konsentrasi baku timbal menggunakan rumus sebagai berikut.

C1 x V1 = C2 x V2

50 ppm x V1 = 0,25 ppm x 5 mL


78

V1 = 0,025 mL

Skema kerja pembuatan lautan seri konsentrasi baku timbal 0,25 ppm

Larutan seri konsentrasi baku timbal dibuat dari larutan intermediate 2 (50 ppm)

Pipet 0,025 mL dari larutan intermediate 2


Didapat larutan seri baku dengan konsentrasi 0,25 ppm

3. Hasil Kurva Baku

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3Kadar baku

Timbal Nitrat(ppm)

Absorbansi Kadar bakuTimbal Nitrat

(ppm)

Absorbansi Kadar bakuTimbal Nitrat

(ppm)

Absorbansi

0,25 0,00725 0,25 0,00730 0,25 0,007050,5 0,01251 0,5 0,01264 0,5 0,012131,0 0,02245 1,0 0,02221 1,0 0,021461,5 0,03330 1,5 0,03342 1,5 0,031022,0 0,04389 2,0 0,04268 2,0 0,038712,5 0,05229 2,5 0,05245 2,5 0,047923,0 0,06400 3,0 0,06245 3,0 0,05971

a = 0,00224b = 0,02047r = 0,99960α = 1,17268

a = 0,00254b = 0,02003r = 0,99981α = 1,14748

a = 0,00255b = 0,01862r = 0,99892α = 1,06672


Persamaan kurva baku 2:y= 0,02003x +0,00254


Dilakukan modifikasi terhadap kurva baku karena nilai α (yang

menunjukkan derajat kemiringan) kurang baik. Nilai α yang baik mendekati 450.

Supaya didapat nilai α yang baik menggunakan rumus sebagai berikut.


79

b = tan α

Nilai b pada persamaan 2 = 0,02003

α = tan-1 b

= tan-1 0,02003

= 1,14748

Supaya dihasilkan α mendekati 450 maka nilai b seharusnya mendekati 1. Berikut

kurva baku hasil modifikasi.

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3Kadar Timbal

(mg/20 mL) x 10-3)Absorbansi Kadar Timbal

(mg/20 mL) x 10-3)Absorbansi Kadar Timbal

(mg/20 mL) x 10-3)Absorbansi

5 0,00725 5 0,00730 5 0,0070510 0,01251 10 0,01264 10 0,0121320 0,02245 20 0,02221 20 0,0214630 0,03330 30 0,03342 30 0,0310240 0,04389 40 0,04268 40 0,0387150 0,05229 50 0,05245 50 0,0479260 0,06400 60 0,06245 60 0,05971

a = 0,00224b = 1,02339r = 0,99960α = 45,66230

a = 0,00254b = 1,00156r = 0,99981α = 45,04466

a = 0,00255b = 0,93107r = 0,99892α = 42,95568


Persamaan kurva baku 2:y = 1,00156x +0,00254



80

Lampiran 3. Persamaan Kurva Baku

Nilai kadar baku timbal nitrat diinterpolasikan dalam regresi linier kurva baku

hasil modifikasi replikasi 2 sebagai x dan nilai absorbansi sebagai nilai y sehingga

didapat data sebagai berikut.

a = 0,00254

b = 1,00156

r = 0,99981

Persamaan kurva baku :

y = bx + a

y = 1,00156 x + 0,00254

Kadar baku Timbal Nitrat(mg/ 20mL)x 10-3)

Absorbansi

5 0,0073010 0,0126420 0,0222130 0,0334240 0,0426850 0,0524560 0,06245


81

Lampiran 4. Perhitungan nilai % recovery baku timbal

1. Pembuatan larutan baku timbal untuk perhitungan akurasi (0,25; 1,5; 3,0

ppm)

Contoh perhitungan pembuatan larutan baku timbal konsentrasi rendah 0,25 ppm

Konsentrasi Larutan Intermediate 2 = 50 ppm

Konsentrasi seri baku timbal = 0,25 ppm

Pembuatan seri konsentrasi baku timbal menggunakan rumus sebagai berikut.

C1 x V1 = C2 x V2

50 ppm x V1 = 0,25 ppm x 5 mL

V1 = 0,025 mL

Skema kerja pembuatan larutan baku timbal konsentrasi rendah (0,25 ppm);

konsentrasi sedang (1,5 ppm) dan konsentrasi tinggi (3,0 ppm).

Larutan baku timbal dibuat dari larutan intermediate 2 (50 ppm)

Pipet 0,025 mL (0,25 ppm); 0,150 mL (1,5 ppm); 0,300 mL (3,0 ppm) dari larutan

intermediate 2


Didapat larutan seri baku dengan konsentrasi 0,25; 1,5; dan 3,0 ppm


82

2. Perhitungan nilai % recovery baku timbal

ReplikasiKadar Timbalteoritis (ppm)

AbsorbansiKadar Timbal

Terukur (ppm)Recovery

(%)

1

0,25

0,00725 0,23515 94,06

2 0,00730 0,23764 95,06

3 0,00713 0,22916 91,66

Contoh perhitungan kadar terukur timbal sebagai berikut.

Dari kurva baku didapat persamaan garis y = 0,02003x + 0,00254

Nilai absorbansi dimasukkan dalam persamaan garis sebagai nilai y.

y = 0,02003x + 0,00254

0,00725 = 0,02003x + 0,00254

x = 0,23515 ppm

Contoh perhitungan % recovery.

Perhitungan % recovery menggunakan rumus sebagai berikut.

= 94,06%


83

3. Perhitungan nilai % recovery baku timbal dengan metode standar adisi.

SampelPenimbangan

(g)Absorbansi Rata-rata

Kadar Timbal(μg/5mL)

15,00550,03245

0,03217 7,396400,032370,03169

14,99820,03006

0,02885 6,492750,025600,03089

15,00950,04428

0,03867 9,018950,034250,03748

Sampel + Baku timbal 1 ppmPenimbangan

(g)Absorbansi Rata-rata

Kadar Timbal(μg/5mL)

15,00230,05094

0,05115 12,134300,050930,05159

14,99920,04830

0,04902 11,602600,047940,05082

15,01230,06033

0,05902 14,098850,055210,06152

Kadar timbal terukurdalam sampel (μg/5mL)

Kadar timbal teoritisdalam sampel + baku

timbal (μg/5mL)Recovery (%)

7,39640 12,13430 97,89

6,49275 11,60260 100,959,01895 14,09885 100,57


84

Contoh perhitungan kadar timbal dalam satuan (μg/5mL)

Diketahui:

penimbangan sampel : 15,0055 g

Rata-rata absorbansi : 0,03217

Persamaan kurva baku : y = 0,02003 x + 0,00254

0,03217 = 0,02003 x + 0,00254

x = 1,47928 μg/mL

Karena larutan baku diencerkan dalam labu 5 mL, maka nilai kadar dikalikan 5

dan menjadi kadar dalam satuan μg/mL

x = 1,47928 μg/mL x 5

x = 7,39640 μg/5 mL

Contoh perhitungan % recovery

Baku timbal yang ditambahkan dalam sampel (metode standar adisi) adalah

1 ppm = 1 μg/mL = 5 μg/5 mL

% recovery dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut.

%recovery = x 100% = 97,89%


85

Lampiran 5. Perhitungan nilai KV

1. Perhitungan nilai KV baku timbal

ReplikasiKadar Timbalteoritis (ppm)

AbsorbansiKadar baku timbal

terhitung (ppm)Kadar Rata-rata (ppm)

SD KV (%)

10,25

0,00725 0,235150,23398

0,00436

1,862 0,00730 0,237643 0,00713 0,22916

Nilai KV didapat dari rumus sebagai berikut.

Contoh perhitungan KV.

= 1,86%

2. Perhitungan nilai KV baku timbal dengan metode standar adisi.

ReplikasiRecovery

(%)Rata-rata

(%)SD KV (%)

1 97,91%99,80% 1,64734 1,65%2 100,95%

3 100,53%

Nilai KV didapat dari rumus sebagai berikut.

Contoh perhitungan KV dengan metode standar adisi.

= 1,65%


86

Lampiran 6. Perhitungan penetapan nilai LOD dan LOQ

1. Penetapan nilai LOD

Nilai LOD didapat dengan memasukkan rumus sebagai berikut.

Contoh perhitungan.

Terdapat data pengukuran absorbansi blangko sebagai berikut.

ReplikasiAbsorbansi

balngko

1 0,00059

2 0,00054

3 0,00056

Rata-rata absorbansi =, , ,

=,

= 0,00056

LOD = 3 x 0,00056

= 0,00168

Diperoleh LOD pada absorbansi 0,00056

2. Penetapan nilai LOQ

Nilai LOQ didapat dengan memasukkan rumus sebagai berikut.

LOD = 3 x absorbansi blangko


87

Contoh perhitungan.

Terdapat data pengukuran absorbansi blangko sebagai berikut.

ReplikasiAbsorbansi

balngko

1 0,00059

2 0,00054

3 0,00056

Rata-rata absorbansi =, , ,

=,

= 0,00056

LOQ = 10 x 0,00056

= 0,00560

Diperoleh LOQ pada absorbansi 0,00560

LOQ = 10 x absorbansi blangko


88

Lampiran 7. Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel Pepaya

Skema preparasi sampel

Timbang lebih kurang 15,0 g secara seksama buah pepaya yang sudah

dihaluskan dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

Destruksi sampel dengan 15 mL HNO3 pekat p.a. dan 3 mL HClO4 pekat p.a.

Hasil destruksi berupa larutan diencerkan dengan larutan asam pengencer

hingga 5 mL

Absorbansi ditetapkan dengan spektrofotometer serapan atom dengan panjang

gelombang 217 nm

Kelompok Penimbangan(g)

Absorbansi Kadar timbal(µg/5 ml)

Kadar timbal(µg/g)

Rata-rata

1 (0-25)meter

14,9916 0,03018 6,89924 0,460210,4625315,0088 0,03125 7,16632 0,47747

14,9908 0,02956 6,74448 0,44991

2 (25-50)meter

15,0002 0,00940 1,71233 0,114150,1119614,9842 0,00944 1,72231 0,11494

15,0075 0,00896 1,60250 0,10678

3 (50-75)meter

15,0219 0,00797 1,35539 0,090230,0920715,0154 0,00815 1,40032 0,09326

14,9952 0,00811 1,39033 0,09272

4 (75-100)meter

14,9819 0,00328 - --15,0191 0,00359 - -

14,9947 0,00337 - -

Contoh perhitungan penetapan kadar timbal dalam sampel:

Diketahui:

Absorbansi : 0,03018


89

Penimbangan sampel : 14,9916 g

Kadar timbal dalam sampel dinyatakan dalam x. Nilai x didapat dengan

memasukkan nilai absorbansi sebagai y pada persamaan kurva baku.

Persamaan kurva baku:

y = 1,00156 x + 0,00254

0,03018 = 1,00156 x + 0,00254

x = 27,59695 x 10-3 (mg/20mL) = 1,37985 μg/mL

Karena sampel diencerkan dengan larutan pengencer hingga volume 5 mL, maka

nilai x yang didapat harus dikalikan 5 sehingga didapat nilai x sebagai berikut.

x = 1,37985 μg/mL x 5

x = 6,89924 μg/5 mL

x = 6,89924 μg/14,9916 g

x = 0,46021 μg/g

x = 0,46021 mg/kg


90

Lampiran 8. Output Hasil Uji Distribusi Normal

NPar Tests

One-Sample Kolmogorov-Smirnov Test

Kadar Timbal

N 9

Normal Parametersa

Mean .2221856

Std. Deviation .18061400

Most Extreme Differences Absolute .390

Positive .390

Negative -.233

Kolmogorov-Smirnov Z 1.171

Asymp. Sig. (2-tailed) .129

a. Test distribution is Normal.


91

Lampiran 9. Output Hasil Uji Statistik ANOVA

Kadar Timbal

Sum of Squares Df Mean Square F Sig.

Between Groups .358 3 .119 2130.946 .000

Within Groups .000 8 .000

Total .358 11


92

Lampiran 10. Output Uji Statistik Duncan’s Post Hoc

Duncana

Perlakuan

Subset for alpha = 0.05

N 1 2 3

Kelompok III (50-75 Meter) 3 .09207

Kelompok II (25-50 Meter) 3 .11196

Kelompok I (0-25 Meter) 3 .46253

Sig. 1.000 1.000 1.000


93

Lampiran 11. Gambar pohon pepaya


94

Lampiran 12. Gambar Proses Pengambilan Sampel Pepaya


95

Lampiran 13. Hasil Survey Kepadatan Lalu Lintas Jalan raya Mayor Unus

KM 6, Gentan, Wayuhan, Kabupaten Magelang

Survey dilakukan pada tanggal 25 Januari 2011 pukul 07.00-08.00 WIB.

Selama 60 menit. Penghitungan arus lalu lintas dari arah utara (menuju Japunan)

dan dari arah selatan (menuju Mungkid). Berikut data survey.

1. Motor

Dari arah utara

Menit Perhitungan Jumlah

5 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 34

10 IIIII-IIIII-II 12

15 IIIII-IIIII-IIIII-IIII 19

20 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 26

25 IIIII-IIIII-IIII 14

30 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII 25

35 IIIII-IIIII-IIII 14

40 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-III 23

45 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 29

50 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 22

55 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 24

60 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 22

TOTAL 264


96

Dari arah Selatan

Menit Perhitungan Jumlah

5 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-III 23

10 IIIII-IIIII 20

15 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 31

20 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 36

25 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII 35

30 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 32

35 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-III 28

40 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 41

45 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII 20

50 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 27

55 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 31

60 IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIII 29

TOTAL 353

Total Motor yang lewat jalan raya tersebut adalah 617 motor/jam.

2. Mobil

Arah Perhitungan Jumlah

Utara IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-II 27

Selatan IIIII-IIIII-IIIII-IIIII-I 21

TOTAL 48

Total mobil yang lewat jalan raya tersebut adalah 48 mobil/jam

Jadi total kendaraan yang melewati jalan tersebut adalah 665

kendaraan/jam.


97

BIOGRAFI

Penulis skripsi yang berjudul “Pengaruh Jarak TanamPohon pada Perkebunan dari Pinggir Jalan terhadapKadar Timbal dalam Buah Pepaya (Carica papaya L.)bernama lengkap Liana Wulan Boentoro yangmempunyai nama panggilan Nana. Lahir di kotaMagelang pada tanggal 6 Oktober 1988 dari pasanganIndra Boentoro dan Handajanti Joes dan menjadi anakkeempat dari empat bersaudara. Penulis memulaipendidikan di TK Miryam Semarang (1994-1995),dilanjutkan di SD Santo Aloysius (1995-2001).Selanjutnya penulis menempuh pendidikan SLTP diDomenico Savio Semarang pada tahun 2001-2004 danmelanjutkan pendidikan di kursi SMU Don Bosko

Semarang hingga tahun 2007. Setelah lulus SMU, penulis melanjutkan keperguruan tinggi Katolik Fakultas Farmasi Sanata Dharma Yogyakarta pada tahun2007 hingga 2011. Selama masa perkuliahan, penulis mengikuti berbagai kegiatandan organisasi antara lain sebagai bendahara Tiga Hari Temu Akrab Farmasi/Titrasi (2009), bendahara dalam acara pelepasan wisuda (2009). Penulismengikuti salah satu Unit Kegiatan Fakutas/ UKF dance (2007). Kegiatanseminar yang pernah diikuti penulis adalah Seminar dan Aksi Anti Tembakauyang diadakan oleh Jaringan Mahasiswa Kesehatan Indonesia (JMKI) KomisariatUniversitas Sanata Dharma (2008) Selain itu, penulis juga pernah menjadi asistendosen Praktikum Biofarmasetika (2011).


PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI · 2018-02-06 · dan membatu dari proses survey hingga...

Documents

Transcript of PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI · 2018-02-06 · dan membatu dari proses survey hingga...