Present by :Ana Shahbi Laily (08.2009.1.01433)Rulli (08.2011.1.)

KAJIAN AWAL ANALISIS KUALITATIF UNSUR KARBON (C) DENGAN METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON GAMMA SERENTAK

I. Pendahuluan Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) adalah institusi litbang dari Badan Tenaga Nuklir Nasional ( BATAN).

Teknik analisis unsur yang cepat, akurat, dan sensitivitas tinggi

AAN (analisis aktivasi neutron)

AANC (analisis aktivasi neutron cepat)

1. tidak mampu menganalisis unsur ringan

1. mampu menganalisis unsur ringan dan medium namun tidak mampu mendeteksi sampel dengan kadar rendah

Teknik PGNAA Teknik PGFNAA

sumber neutron termal atau dingin sumber neutron cepat

Teknik ini mampu mendeteksi semua unsur yang ada pada tabel periodik kecuali unsur helium.

teknik ini mampu mendeteksi unsur oksigen dan unsur ringan lainnya namun sensitivitasnya rendah.

sangat berguna dan sensitif untuk mendeteksi unsur ringan (H, B, C, N, Si, P, S, Cl) yang tidak mudah dideteksi oleh teknik analisis lainya.

Teknik ini cocok online analysis of bulky samples seperti batu bara dll

PGFNAA (Prompt gamma fast neutron activation analisis)

Terbentuknya sinar gamma serentak : energi neutron cepat (E > 1 MeV) yang ditembakkan ke sampel dapat dihamburkan secara tak elastik oleh inti suatu sampel. pada proses ini neutron kehilangan energi dan terjadi eksitasi inti ketingkat energi yang lebih tinggi. Inti yang tereksitasi ini merapakan inti tak stabil sehingga akan segera terjadi de-eksitasi menjadi inti stabil dengan memancarkan sinar gamma serentak.

Sinar gamma serentak dari interaksi inti tersebut mempunyai umur paro orde nano detik sehingga akan memberikan hasil langsung selama proses iradiasi neutron.

Isotop karbon (C) mempunyai umur paro yang sangat pendek sekitar 20,3 milidetik.

II. METODE PENELITIAN Bahan :

1. sumber radioaktif standar Co-60, Cs-137 dan Eu- 1522. cuplikan grafit sebagai unsur karbon (C), foil Cu dan Al

(activation foil) standar.Alat :

1. seperangkat akselerator generator neutron pembangkit neutron cepat 14 MeV

2. kolimator neutron3. perangkat spektrometri gamma beserta MCA-Accuspec

dengan detektor Nal(Tl)4. perisai radiasi, stopwatch, dan alat bantu lain

Persiapan cuplikan :Disiapkan beberapa cuplikan grafit. Preparasi cuplikan dan standar dilakukan di laboratorium akselerator pada suhu ruangan 29° Celsius, kelembaban relatif adalah 70 %. Jarak sumber neutron dengan cuplikan 60 cm. sedang jarak cuplikan dengan detektor adalali 20 cm.

Iradiasi dan pencacahanSebagai sumber neutron digunakan generator neutron SAMES J-25 yang dapat mengahasilkan neutron cepat dengan energi 14 MeV. Cuplikan grafit dan foil standar diiradiasi dengan neutron cepat yang dihasilkan oleh generator neutron selama 30 menit, dengan arus deutron 1 mA, tegangan operasi generator neutron adalah 110 kV. kemudian segera dicacah dengan spektrometri gamma (MCA-AccuSpec) dengan detektor Nal(Tl).

Analisis kualitatifAnalisis kualitatif pada PGFNAA yaitu dengan menggunakan sinar gamma serentak karakteristik hasil interaksi neutron cepat dengan sampel. Untuk dapat menentukan suatu unsur maka kanal spektrometer gamma harus dikalibrasi menggunakan sumber standar. Untuk memperoleh hasil yang akurat unsur-unsur diidentifikasi menggunakan puncak sinar gamma yang intensitasnya paling kuat.

Tata letak eksperimen

Teknik analisis unsur Karbon (C)Cuplikan grafit diaktivasi dengan neutron 14 MeV dari generator neutron selama 30 menit dan secara in situ dilakukan pencacahan dengan alat spektrometer gamma. Diperoleh beberapa puncak spektrum dengan energi yang dapat diketahui. Mengacu pada NAA (Neutron Activation Analysis) dengan mempertimbangkan tampang lintang reaksi, kelimpahan isotop, maka pada tiap-tiap puncak energi dapat ditentukan unsurnya.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Kalibrasi alat

Sebelum dilakukan pencacahan, perlu dilakukan kalibrasi energi pada alat cacah (MCA-AccuSpecKalibrasi energi ini dilakukan dengan tujuan agar dalam pencacahan cuplikan diperoleh hubungan antara nomor salur yang bersesuaian dengan energi cuplikan. Dalam kalibrasi energi digunakan sumber standar Cs-137 dan Co-60.

Dengan mengikuti program (software) grecal diperoleh hasil sbb :

Dilakukan kalibrasi efisiensi dengan tujuan untuk mencari efisiensi deteksi dari detektor yang digunakan yaitu dengan membandingkan antara laju cacah yang diterima detektor dengan laju emisi dari sumber radiasi standar. Kalibrasi dilakukan dengan jarak detektor dan sumber radiasi adalah 2.5 cm sesuai optimasi spektrometri gamma. Dengan membadingkan laju cacah yang diperoleh dengan laju emisi pada sumber standar akan diperoleh nilai efisiensi dari detektor.

Hasil kalibrasi efisiensi menggunakan sumber standar En-152 yang ditunjukkan pada Gambar 5 diperoleh tingkat korelasi koefisien R2 = 0.9727 masih cukup baik untuk aplikasi spektroskopi nuklir.

Pengukuran Fluks Neutron

Untuk memperoleh fluks neutron yang tinggi maka arus ion deutron ditingkatkan dan dipertahankan pada kondisi optimum operasi generator neutron.

nilai fluks neutron saat dilakukan untuk aktivasi cuplikan adalah 1.05xl06 neutron/cm2.detik

φ = fluks neutron, C = jumlah cacahanϭ = tampang lintang reaksi. λ = tetapan peluruhanta = waktn yang dipeilukan untuk iradiasi.td = waktn tunda (coolling time)tc = waktu yang diperlukan untuk pencacahan. m = massa cuplikana = kelimpahan relatif isotop cuplikanNa = bilangan Avogadro, BA = berat atom unsur cuplikan

Sistem DeteksiAda dua detektor yang sesuai untuk digunakan dalam pencacahan yaitu detektor sintilasi dan detektor HPGe (high purity germanium). Keuntungan detektor sintilasi misal Nal(Tl) mempunyai efisiensi deteksi yang relatif baik. resolusi rendah. operasi sederhana. dan detektor ini mempunyai sensitivitas rendah terhadap paparan/medan neutron, sehingga detektor ini layak dipakai dalam sistem PGFNAA, karena detektor akan berada pada medan neutron selama aktivasi neutron. Sedangkan detektor HPGe mempunyai resolusi tinggi. tetapi efisiensi relatif rendah dan dioperasikan dengan pendinginan nitrogen cair dan juga sensitif terhadap paparan/medan neutron, sehingga apabila digunakan diperlukan pengamanan dengan cara memperisai dari radiasi neutron. Gabungan antara perisai Pb dan LiF biasanya digunakan untuk mengamankan detektor HPGe dari radiasi neutron.

Kolimator neutronFungsi kolimator adalah dan mencegah agar neutron tidak menyebar hingga diperoleh fluks yang besar disamping itu sebagai perisai neutron terhadap detector. Kolimator dipilih dengan bahan besi (Fe). Kolimator Pb untuk mengatenuasi gamma yang timbul adanya interaksi neutron cepat dengan bahan kolimator Fe sehingga foton gamma tidak tercacah oleh detektor.

Analisis Kualitatifcontoh spektrum energi dari cuplikan grafit yang diiradiasi dengan neutron cepat 14 MeV dari generator neutron dapat dilihat bahwa energi spektrum sinar gamma yang dipancarkan energi 4.43 MeV. Pada energi 4.43 MeV. dengan mengacu pada data table isotop [IAEA Tables] dan Neutron Activation Tables dengan mempertimbangkan tampang lintang reaksi. waktu paro, kelimpahan isotop. maka energi tersebut berasal isotop karbon.

Tambahan teknik PGFNAA1. Proses pembuatan semen.

2. Dipakai untuk mendeteksi bahan-bahan yang tersembunyi dan berbahaya seperti bahan-bahan peledak atau obat-obat terlarang seperti kokain, heroin dll yang ada dalam kontainer.