Spektrofotometer Serapan Atom

28
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Transcript of Spektrofotometer Serapan Atom

Page 1: Spektrofotometer Serapan Atom

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

Page 2: Spektrofotometer Serapan Atom

CONTENTS:•Prinsip SSA.•Instrumentasi.•Aplikasi.

Page 3: Spektrofotometer Serapan Atom

INTRODUCTION:

• Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) / Spektrofotometer Serapan atom (SSA) merupakan metoda paling umum digunakan untuk deteksi logam dalam sampel.

• Metoda ini sangat handal dan mudah digunakan.

• Dapat mendeteksi sekitar 62 elemen.

• Penetapan bersifat kualitatif dan kuantitatif.

Page 4: Spektrofotometer Serapan Atom

HISTORY:

Diperkenalkan pertama kali oleh ilmuan CSIRO (Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation ) Alan Walsh tahun 1954.

Page 5: Spektrofotometer Serapan Atom

Unsur yang dapat dideteksi berwarna pink pada sistem periodik dibawah

Page 6: Spektrofotometer Serapan Atom

PRINCIPLE:• Prinsip dasar : atom bebas (gas) yang terdapat

pada atomizer dapat menyerap (absorpsi) radiasi pada frekwensi spesifik.

• Atom menyerap sinar UV atau sinar tampak dan mentransmisikan ke tingkat energi lebih tinggi. Konsentrasi analit dihitung berdasarkan jumlah sinar yang terabsorpsi.

• Penetapan kadar berdasar ekstrapolasi terhadap kurva standar setelah alat dikaliberasi dengan standar yang sama

Page 7: Spektrofotometer Serapan Atom
Page 8: Spektrofotometer Serapan Atom
Page 9: Spektrofotometer Serapan Atom

Schematic diagram of AAS:

Page 10: Spektrofotometer Serapan Atom

After Skoog D. Fundamentals of Analytical Chemistry, 2004, p. 844

Nebulizer converts the solution into a spray

Flame (or Plasma) causes the solvent to evaporate, leaving dry aerosol particles, then volatilizes the particles,

producing atomic, molecular and ionic species

Page 11: Spektrofotometer Serapan Atom

LIGHT SOURCE:• Hollow Cathode Lamp / Lampu katoda berongga

adalah sumber radiasi.

• Dibentuk oleh anoda tungsten dan katoda berongga silindris yang dibuat oleh logam yang akan dideteksi.

• Dikemas dalam tabung gelas yang berisi gas iner (neon atau argon.

• Setiap elemen (logam) masing-masing memancarkan radiasi yang unik (spesifik) yang digunakn untuk analisis.

     

Page 12: Spektrofotometer Serapan Atom

Quartz window

Pyrex body

AnodeCathode

Hollow Cathode Lamp:Hollow Cathode Lamp:

cathodcathodee

Page 13: Spektrofotometer Serapan Atom

NEBULIZER:

• Menyedot sample secara terkendali.

• Menyemprotkan sample dalam bentuk aerosol ke flame

• Mencampurkan aerosol dengan bahan bakar dan oksidan untuk masuk ke dalam flame

Page 14: Spektrofotometer Serapan Atom

Nebulizer:

1. mixes acetylene (the fuel) and oxidant

(air or nitrous oxide).

2. A negative pressure is formed at the end of the small diameter, plastic

nebulizer tube (aspiration).

3. The result is a heterogeneous mixture of gases (fuel + oxidant) and suspended aerosol (finely

dispersed sample).

4. The mixture flows immediately into the

burner head.

5. It burns as a smooth, laminar flame evenly distributed along a

narrow slot.

6. Liquid sample not flowing into the flame collects in the waste.

Note:When do we use NO2 ?

Page 15: Spektrofotometer Serapan Atom

Atomizer• Elemen yang dianalisis harus berada dalam

bentuk atomik

• Atomization berfungsi memisahkan molekul dan selanjutnya memecahnya menjadi atom-atom. Dilakukan dalam kondisi suhu tinggi di dalam nyala api atau di dalam tanur (furnace)

Page 16: Spektrofotometer Serapan Atom

ATOMIZERS:

Page 17: Spektrofotometer Serapan Atom

FLAME ATOMIZER: • Untuk menciptakan nyala api (flame), diperlukan

campuran antara gas oksidan dengan bahan bakar.

• Senyawa yang sering dipakai untuk menghasilkan flame adalah udara-asetilen atau nitrooksida –asetilen

• Sample dalam bentuk cairan atau sample yang terlarut diapakai dalam metoda ini.

    

Page 18: Spektrofotometer Serapan Atom
Page 19: Spektrofotometer Serapan Atom
Page 20: Spektrofotometer Serapan Atom

GRAPHITE TUBE ATOMIZER: • Menggunakan tanur

berlapis arang (graphite) untuk menguapkan sample

• Sample disimpan dalam tube grafit untuk di unapkan dan diubah menjadi bentuk atomik.

Page 21: Spektrofotometer Serapan Atom

MONOCHROMATOR: • Salah satu komponen penting dalam SSA,

berfungsi memisahkan cahaya dari kondisi yang diharapkan (kondisi pengukuran)

• Monokromator memisahkan panjang gelombang spesifik dari cahaya (spektrum) lain yang keluar bersamaan dengan sample dari nyala api

• Hasil pemisahan berupa spektrum spesifik (dari lampu katoda berongga) yang sudah mengalami absorpsi oleh sample

Page 22: Spektrofotometer Serapan Atom

DETECTOR: • Cahaya dari monokromator diubah menjadi

signal elektrik yang selanjutnya diperkuat dan ditampilkan dalam bentuk grafik

Page 23: Spektrofotometer Serapan Atom

K0 - maximal absorption coefficientΔ - half width0 -central wavelength

Characters of the atomic absorption spectrum

Profile of the absorption line

Page 24: Spektrofotometer Serapan Atom

Calibration Curve• Kurva kaliberasi digunakan untuk menentukan

konsentrasi elemen dalam sample. Kaliberasi dilakukan menggunakan beberapa larutan dengan konsentrasi berbeda.

• Sample diukur absorbannya dengan instrumen, kemudian harga absorban diektrapolasikan pada kurva kaliberasi. Konsentrasi sample yang tidak diketahui dihitung.

Page 25: Spektrofotometer Serapan Atom

It = I0νe -Kνl

The relationship between absorbance The relationship between absorbance and the concentration of atomsand the concentration of atoms

A = log ( II0ν0ν/ / It ) = 0.4343 K l

Beer’s law

It - intensity of the transmitted light

Io – intensity of the incident light signal

l – the path length through the flame (cm)

Page 26: Spektrofotometer Serapan Atom

Spektrum SSA

Atomic Absorption Spectra of a dried blood sample showing peaks for lead, iron, and zinc found in the sample (Karai et. al. 1981)

Page 27: Spektrofotometer Serapan Atom

Application of AAS

Pretreatment (dissolution) is required for solid samples.

AASAAS

Page 28: Spektrofotometer Serapan Atom

Questions•Bagaimana sample diubah menjadi atom•Bagaimana preparasi sample untuk SSA•Bagaimana tipe sample cairan dan gas•Fungsi SSA untuk sample non logam•Apa yang terjadi pada sampel di dalam

flame