Thermal Gravimetri Analisis

Disusun oleh :Gatra Bagus P

Hermansyah Emir FIkhlasul Amal MuliaNur Sumiati Achmad

Prindo KeptaR.E. Dinar

Robaniah RVannesa Intan Z. N.

Dasar teori

• Jenis pengujian yang dilakukan pada sampel untuk menentukan perubahan berat-susut(weight-loss) dalam kaitannya dengan perubahan suhu.

• digunakan dalam penelitian dan pengujian untuk menentukan karakteristik bahan

• sering digunakan untuk memperkirakan kinetika korosi dalam oksidasi suhu tinggi.

Prinsip Kerja

• mengukur berkurangnya massa material ketika dipanaskan dari suhu kamar sampai suhu tinggi yang biasanya sekitar 900 C. ̊�

• Pada pemanasan yang kontinyu dari suhu kamar, maka pada suhu – suhu tertentu material akan kehilangan cukup signifikan dari massanya

Lanjutan

• TGA bisa beroperasi dalam kondisi inert dengan mengalirkan gas tertentu seperti nitrogen ataupun helium. Menurut Neil 1989, Analisis termal gravimetri merupakan metode analisis yang menunjukkan sejumlah urutan dari lengkungan termal, kehilangan berat dari bahan dari setiap tahap, dan suhu awal penurunan

Cara Menggunakan

• Material yang berupa serbuk cukup dimasukkan kedalam cawan kecil dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon seperti pada gambar dibawah ini.

• Analisa memerlukan juga bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan mikro.

• Biasanya dipakai alumina sebagai standar yang juga perlu dimasukkan dalam cawan

• Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan kedalam alat TGA seperti gambar dibawah ini.

TOOLS

Lanjutan……

• dilakukan dengan sangat hati – hati adalah ketika meletakkan cawan – cawan diatas papan timbangan

Fungsi

• Pada dasarnya alat TGA ini bekerja dengan analisa panas yang diberikan kepada benda yang akan diuji karena Analisis panas menjadi kaedah analitik yang penting didalam memahami hubungan sifat struktur dan teknologi pembentukan melekul dan produk industri untuk berbagai bahan-bahan polimer yang berbeda, khususnya komposit berpenguat serat. Terlebih lagi teknik yang digunakan untuk menentukan kestabilan panas suatu bahan.

Hasil TGA

• ntuk garis hijau adalah grafik weight loss (TG) fungsi waktu, sedangkan merah adalah temperatur fungsi waktu sedangkan biru adalah DTA fungsi waktu.

• Bisa dilihat pada grafik TG pada suhu sekitar 100 C, 200 C dan 500 C terjadi penurunan berat yg signifikan yg kemungkinan besar dikarenakan kehilangan air, unsur volatil dan karbon secara berurutan.

Contoh Aplikasi

• Salah satu kaedah yang digunakan untuk mengkaji sifat-sifat panas dari bahan polimer adalah adalah analisis termal termogravimetri (TGA). Data termogravimetri menunjukan sejumlah urutan dari lengkungan panas, kehilangan berat bahan di dalam setiap tahapan, suhu awal penurunan, dan lain-lain (Mc Neill, 1989). Termogravimetri dan analisis differensial termal termogravimetri (DTG) akan menghasilkan informasi keadaan alamiah dan pemanjangan penurunan suhu bahan.

High Pressure TGA

Thermogravimetric Analysis (TGA) Coupled with GC/IR and GC/MS

Bagian - bagian Thermogravimetri analizer (TGA)

• Balance Jenis balance yang umum digunakan adalah yang memiliki range antara 5-20 mg. Prinsip yang terjadi adalah adanya perubahan massa cuplikan menyebabkan defleksi pada beam yang terpapar sorotan cahaya antara lampu dan satu atau dua fotodioda. Ketidaksetimbangan pada fotodioda diamplifikasi dan masuk pada bagian E, dimana bagian ini berada diantara kutub dari magnet yang permanent oleh F. Adanya peningkatan medan magnet menyebabkan beam kembali pada kondisi awal. Peningkatan fotodiodadimonitor dan ditransformasi menjadi informasi dalam bentuk massa atau kehilangan massa oleh system akuisisi data.

lanjutan• Furnace

Range suhu pada sebagian besar furnace adalah sampai 1500oC. Umumnya kecepatan rata-rata pemanasan atau pendinginan pada furnace dapat dipilih antara lebih dari 0oC/menit sampai 200oC/menit. Insulasi dan pendinginan pada bagian luar furnace dibuat untuk menghindari transfer panas pada balance. Nitrogen atau argon sering digunakan untuk melindungi furnace  dan menghindari oksidasi cuplikan.

• Penanganan data Thermogravimetri analizer (TGA)Temperatur yang terekam pada thermogram idealnya merupakan temperature nyata dari cuplikan. Pada prinsipnya, temperature ini dapat dipengaruhi oleh adanya thermocouple dari cuplikan, yang disebabkan karena dekomposisi katalitik dari cuplikan, kontaminasi cuplikan, kesalahan pada pengukuran massa.

lanjutan• Konsekuensinya adalah temperature yang terekam

umumnya diukur dengan thermocouple kecil yang berada pada tempat cuplikan. Temperatur yang terekam akan menyimpang dari temperature cuplikan sebenarnya. Thermobalance modern biasanya menggunakan control temperature terkomputerisasi yang secara otomatis mengkomparasi tegangan keluaran dari thermocouple dengan table tegangan vs temperature yang tersimpan dalam Read Only Memory (ROM). Mikro computer menggunakan perbedaan antara temperature dari thermocouple dan temperature yang terspesifikasi dalam ROM untuk menyesuaikan tegangan dengan pemanas. Dengan demikian memungkinkan adanya kesesuaian antara program spesifikasi temperatur dan temperature cuplikan.

Lanjutan• Kalibrasi Thermogravimetri analizer (TGA)

Kalibrasi merupakan hal yang penting dalam analisis menggunkan alat instrumen dalam laboratorium. TGA yang merupakan alat instrument dalam laboratorium juga harus dikalibrasi untuk dapat menghasilkan hasil yang baik. Cara terbaik adalah untuk memeriksa kalibrasi TGA secara berkala. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan memperhatikan sifat dari sampel yang diujikan. Jika menjalankan sampel yang relatif bersih dan tidak melapisi tungku atau tungku tabung, maka dianjurkan untuk memeriksa harian, mingguan, atau lainnya. Kalibrasi dapat dilakukan jika TGA dirubah rentang suhunya, mengubah gas pembersihan, dan jika alat akan dipindahkan atau direratakan. Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan cara melakukan restore defaults pada alat. Kemudian papan kesetimbangan dikosongkan, nol keseimbangan, dan tempat kalibrasi berat yang disediakan instrument dalam papan sampel. Setelah papan kesetimbangan diatur beratnya, kemudian dilakukan pengaturan pada tungku dan suhu.

TERIMAKASIH