Sintesis Nanopartikel ZnO dengan Metode Kopresipitasi
NURUL ROSYIDAH Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Pendahuluan
Tinjauan
Pustaka
Metodologi Analisis&Pem
bahasan
Kesimpulan
• PENDAHULUAN
Latar belakang
Permasalahan
Tujuan
Batasan masalah
Latar Belakang
• Perkembangan nanomaterial banyak diteliti untuk berbagai aplikasi.
• Nanopartikel memiliki keunggulan dalam beberapa aspek.
Partikel berukuran nano
Makropartikel Mikropartikel
Submikro
partikel Nanopartikel
Zinc Oxide
ZnO • Penelitian dibidang nanopartikel menghasilkan sifat material yang
unik.
• Sifat yang banyak dikembangkan dalam aplikasi teknologi nano
yaitu sifat listrik dan optis, diantaranya untuk konversi sel surya,
katalis, sensor gas, hingga kosmetik.
• ZnO merupakan material semikonduktor.
Nano Material di mana memiliki ukuran partikel dalam rentang 1-
100 nm
Partikel berukuran nano
Penelitian tentang ZnO
Penelitian tentang nanopartikel ZnO yang dilakukan sebelumnya yaitu dengan metode two-
step solochemical yang menggunakan temperatur cukup tinggi. Nanopartikel ZnO didapatkan dengan pemanasan pada temperatur 500°C, 600°C, dan 800°C (M.R. Vaezi et al., 2009).
METODE KOPRESIPITASI
•Metode kopresipitasi didasarkan pada pengendapan lebih dari satu substansi secara bersama–sama ketika melewati titik jenuh.
•Metode ini menggunakan suhu rendah dan mudah untuk mengontrol ukuran partikel .
•Produk dar metode ini diharapkan akan dapat terbentuk parikel ZnO dengan ukuran yang lebih kecil dan homogen daripada metode solid state.
Rumusan Masalah
Bagaimana menghasilkan serbuk ZnO berukuran nanokristal dan mempunyai kemurnian tinggi dengan variasi : •pH larutan prekursor, •waktu pengadukan, •temperatur larutan saat pengadukan •dan penambahan Poly Etilen Glycol (PEG) 400 sebagai template.
TUJUAN PENELITIAN •Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan partikel ZnO berukuran nano dengan kemurnian dan derajat kristalinitas yang tinggi
Batasan Masalah
• Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada pembuatan partikel nano ZnO dengan metode kopresipitasi.
• Variasi yang digunakan yaitu Ph, temperatur, waktu pengadukan, dan penambahan PEG 400 sebagai template.
ZnO
Sifat fisis
Sifat Kimia Nanopartikel
ZnO
Metode
Sintesis
TINJAUAN PUSTAKA
ZnO
• Oksida ZnO merupakan bubuk berwarna putih yang hampir tidak larut dalam larutan netral
• Dalam larutan basa lemah yang mengandung ion Zn2+, hidroksida dari seng Zn(OH)2 terbentuk sebagai endapan putih.
Karakterisasi ZnO
Rumus molekul ZnO
Massa molar (berat molekul) 81,408 gram/mol
Penampilan Putih solid
Bau tanpa bau
Kepadtan 5,606 gram/cm
Titik Lebur (melting point) 1975 C
Titik didih (boiling point) 2360 C
Kelarutan dalam air 0,16 mg/100 Ml
Band gap 3,3 Ev
Indeks bias 2,0041
Sifat Mekanik ZnO
• ZnO adalah material yang relatif lunak dengan kekerasan sekitar 4,5 pada skala Mohs.
• Kapasitas panas dan konduktivitas panasnya tinggi, ekspansi termal rendah dan suhu lebur ZnO cukup tinggi.
STRUKTUR KRISTAL
PEMBUATAN PARTIKEL NANO Sintesis nanopartikel dapat dilakukan dalam fasa padat, cair, maupun gas. Proses sintesis pun dapat berlangsung secara fisika atau kimia.
TOP DOWN BOTTON
UP
Metode top-down (pengecilan ukuran) adalah memecah partikel berukuran besar menjadi partikel berukuran nanometer.
Metode Bottom-up (penyusunan atom-atom) adalah memulai dari atom-atom atau molekul-molekul atau kluster-kluster yang diassembli membentuk partikel berukuran nanometer yang dikehendaki.
Proses
Sintesis
Pengujian
XRD
Analisis
Data
METODOLOGI
PERCOBAAN
Lemari asam
Laboratorium basa LPPM ITS
Tempat Sintesis
Bahan-bahan yang digunakan
Serbuk Zinc Ac
(merck)
Larutan HCl (merck)
Larutan
amonium
hidroksida
(merck)
Proses Pelarutan
Pengendapan
Penyaringan
Pencucian
Pengeringan
Proses Sintesis
• Proses Pelarutan Serbuk Zinc Ac:
Zn(CH3COO)2.2H2O + 2HCl ZnCl2+2CH3COOH +2H2O..
Proses Pengendapan
• ZnCl2 + 2CH3COOH + 2H2O + 2 NH4OH Zn(OH)2 +
2NH4Cl + 2CH3COOH + H2O
• Zn(OH)2 + 2H2O Zn(OH)42- + 2H+
• Zn(OH)42- ZnO+H2O+2OH-
Diagram Alur Penelitian
XRD SEM
METODE KARAKTERISASI
Difraktometer Sinar-X Scanning Electron Microscopy
• Software search match
• Software HSP
Analisis Kualitatif
• Software HSP
•Metode Scherrer
Analisis Kuantitatif
METODE ANALISIS
DATA
DATA DAN ANALISIS
DATA PEMBAHASAN
Pola difraksi sampel ZnO dengan variasi temperatur
Pola difraksi sampel ZnO dengan variasi Ph
Pola difraksi sampel ZnO tanpa PEG 400
Pola difraksi sampel ZnO dengan PEG 400
Analisis ukuran partikel dengan metode scherrer Di mana :
t = besar dari ukuran kristal rata-rata (nm) k = faktor bentuk dari kristal (dengan rentang 0.89) λ = panjang gelombang radiasi sinar-X yang digunakan β = lebar dari setengah puncak gelombang tertinggi (FWHM) θ = sudut difraksi
Grafik temperatur terhadap ukuran partikel ZnO
Grafik waktu pengadukan (tanpa PEG 400) terhadap ukuran partikel Grafik waktu pengadukan
(dengan PEG 400) terhadap ukuran partikel
Grafik temperatur terhadap komposisi fasa ZnO
Grafik waktu pengadukan terhadap komposisi fasa ZnO 9tanpa PEG 400) Grafik waktu pengadukan
terhadap komposisi fasa ZnO (dengan PEG 400)
0
20
40
60
80
100
120
2 3 4 5 6
0
20
40
60
80
100
120
60 70 80 85
0
20
40
60
80
100
120
2 3 4 5 6
Grafik ukuran partikel tertikel terhadap variasi Ph larutan prekursor
Grafik kandungan fasa ZnO terhadap PH larutan prekursor
0
20
40
60
80
100
120
8 9 10 11
SEM ZnO
perbesaran 5000x
SEM ZnO
Perbesaran 7500X SEM ZnO
Perbesaran 15000X
SEM ZnO
Perbesaran 27500x
SEM ZnO
Perbesaran 40000x
Kesimpulan
nanopartikel ZnO diperoleh ukuran partikel terkecil
yaitu 22 nm pada temperatur 60°C, pH 9, dan
waktu pengadukan 6 jam
Penambahan Poly Etylene Glycol (PEG) 400 ke dalam
larutan prekursor memperkecil ukuran partikel ZnO
untuk waktu pengadukan 2-4 jam, temperatur 85°C
dan pH 9.
Ukuran partikel ZnO sebesar 79 nm tanpa
penambahan PEG 400, dan 22 nm dengan
penambahan PEG 400 untuk waktu pengadukan 3
jam, temperatur 85°C dan pH 9.
SARAN
dilakukan variasi terhadap konsentrasi PEG yang
ditambahkan ke dalam larutan prekursor
digunakan proses pemisahan endapan dari larutannya
menggunakan sistem digital (centrifuge).
Faktor kecepatan reaksi pengendapan perlu dikontrol lebih
teliti lagi agar diperoleh nilai ukuran partikel yang seragam
untuk sintesis nanopartikel ZnO dalam skala besar.
TERIMA KASIH
SEMOGA BERMANFAAT
Wassalamualaikum...
Top Related