KROMATOGRAFI GAS

Oleh :Nov Irmawati IndaP1100209005

Pendahuluan Di awal abad ke-20, kimiawan Rusia Mikhail Semënovich

Tsvet (1872-1919) menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat, dan ke dalamnya dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen memisah dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada teknik pemisahan baru ini (1906).

Kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk risetnya yakni khlorofil untuk menunjukkan manfaat teknik ini, dan sejak itu banyak perhatian diberikan pada kromatografi

Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen-komponen yang dipisahkan didistribusikan di antara dua fase, salah satu fase tersebut adalah suatu lapisan stasioner dengan permukaan yang luas, yang lainnya sebagai fluida yang mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner (Day dan Underwood, 2002).

Mekanisme KromatografiPemisahan kromatografi dilakukan dengan

melewatkan secara berkelanjutan satu sampel pada fase bebas, yang disebut fase gerak, di atas fase bebas-sampel kedua yang menyisakan campuran, atau stasioner. Sampel disuntikan, atau diletakan, pada fase gerak. Bersamaan dengan berpindahnya sampel dengan fase gerak, komponen sampel membagi diri antara fase gerak dan fase stasioner. Komponen-kompoenen tersebut yang mana rasio distribusi seperti fase stasioner membutuhkan waktu yang lama untuk melewati system tersebut. Waktu yang cukup, dan fase stasioner dan fase gerak, zat/solute dengan rasio distribusi yang sama dapat dipisahkan

Kromatografi GasSalah satu jenis kromatografi adalah

kromatografi gas. Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa padatan (kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair).

Kromatografi gas-padatSejumlah kecil padatan inert misalnya

karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobile adalah gas semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.

Kromatografi gas-cair Kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil

dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom, dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobile) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi. Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester.

Kromatografi gas-cair

Injeksi Sampel Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis

diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut. Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium atau gas lainnya.

Injeksi Sampel

KolomKolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat

dengan panjang antara 1 sampai 4 meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan oven yang terkontrol secara termostatis.

Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. Temperatur kolom lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa komponen campuran dapat berkondensasi pada awal kolom.

KolomAda tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang diinjeksikan pada kolom:

Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.

Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam

Molekul dapat tetap pada fase gas

DetektorAda beberapa tipe detektor yang biasa digunakan, diantaranya:

FIDDalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi. Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.

Detektor

DetektorTCD

DetektorECD

Jurnal Aplikasi Kromatografi Gas

Pengaruh Perlakuan terhadap Kadar Residu Pestisida Metidation pada Tomat

PendahuluanSalah satu cara yang terbukti meningkatkan

produksi hasil tanaman pangan adalah penggunaan pestisida, namum di sisi lain karena pestisida adalah bahan kimia beracun, pemakaian pestisida berlebihan dapat menjadi sumber pencemar bagi bahan pangan, air dan lingkungan hidup. Residu sejumlah bahan kimia yang ditinggalkan melalui berbagai siklus, langsung atau tidak langsung, dapat sampai ke manusia, terhirup melalui pernafasan, dan masuk ke saluran pen-cernaan bersama makanan dan air minum.

PendahuluanPenelitian ini bertujuan untuk memperoleh

data mengenai penurunan kadar residu pestisida metidation dalam sampel tomat setelah mengalami penanganan tertentu yang diukur secara kromatografi gas.

Prosedur Penelitian Bahan

Sampel tomat yang telah disemprot larutan pestisida 2 dan 6 hari sebelum dipanen, tomat tanpa disemprot, tomat disemprot pestisida kemudian dicuci dengan air suling dan detergen larutan pencuci sayuran, tomat disemprot pestisida kemudian direbus, dan jus tomat dari Lembang dan dari suatu kantin, tomat tidak diketahui riwayatnya dari Lembang, dan saus tomat, etil asetat, natrium sulfat anhidrat, baku pestisida metidation (99,30 %) (diperoleh dari Komisi Pestisida), air.

AlatAlat pencincang, penyaring vakum, alat penguap putar, alat ekstraksi khusus, corong pisah, alat kromatografi gas (G-5000 A Hitachi) dilengkapi dengan detektor fotometri nyala dan alat perekam kromatogram, generator hidrogen Whatman 25-32, pompa udara, kolom OV-17 panjang 1,2 m dan diameter 3 mm, alat gelas umum yang biasa dipakai di laboratorium analisis, timbangan analitik listrik, pemanas dan blender.

Prosedur PenelitianPerlakuan tomat praekstraksi

Sampel dibagi dalam beberapa kelompok berdasarkan cara perlakuan yang berbeda, yaitu tomat yang telah disemprot larutan pestisida 2 dan 6 hari sebelumnya, tomat yang disemprot pestisida dicuci dengan air suling, sampel tomat yang disemprot pestisida direbus hingga mendidih selama 30 menit, sampel jus tomat dari pasar Lembang, sampel jus tomat dari suatu kantin, sampel tomat yang disemprot pestisida dicuci dengan larutan detergen pencuci sayuran dan sampel tomat yang tidak disemprot pestisida.

Prosedur Penelitian300 g Tomat

- Dicincang- Ditimbang 25 g- Ditambah 25 g natrium sulfat anhidrat dan 50 mL etilasetat- Diekstraksi dengan alat ekstraksi khusus

Ekstrak- Disaring dengan penyaring vakum

Filtrat I Ampas- Diekstraksi kembali dengan 25 mL etil asetat- Disaring kembali dengan penyaring vakum

Ampas Filtrat II

Filtrat

- Digabungkan dengan filtrat I

- Dipekatkan dengan rotavapor suhu 35 oC

Ekstrak pekat

- Analisis dengan kromatograsi gas

Data

Hasil penelitian Pada analisis residu pestisida dengan metode

kromatografi gas langkah yang pertama dilakukan adalah mencari kondisi optimum dan kesesuian sistem kromatografi gas yang akan digunakan agar sistem dapat memisahkan residu pestisida metidation dalam tomat dengan baik.

Hasil Penelitian Berdasarkan kurva kalibrasi dari larutan pembanding

metidation diperoleh persamaan y = 11858 x + 1040,6 dari persamaan garis dapat diperoleh koefisien korelasi (r) 0,999 yang menunjukkan kelinieran dari respons detektor sangat baik.

Hasil Penelitian Kromatogram ekstrak dari sampel tomat tanpa

peptisida metidation (volume penyuntikkan 2 μl)

Hasil Penelitian Kromatogram ekstrak sampel tomat 2 hari setelah

penyemprotan mengandung residu 0,86 mg/kg (volume penyuntikkan 2 μl)

Hasil Penelitian Kromatogram ekstrak sampel tomat 6 hari setelah

penyemprotan mengandung residu 0,11 mg/kg (volume penyuntikkan 2 μl)

Hasil Penelitian Kromatogram ekstrak dari sampel tomat yang dicuci

air suling mengan-dung residu 0,86 mg/kg (volume penyuntikan 2 μl)

Hasil Penelitian Data hasil pengujian akurasi metode penentuan kadar

metidation dan tomat

Hasil Penelitian Data penentuan keseksamaan sistem penyuntikan 2

μL (metidation 1 bpj)

Hasil Penelitian Data hasil uji sampel tomat

Kesimpulan Terdapat pengurangan kadar residu metidation pada

buah tomat setelah perlakuan. Kandungan residu pestisida awal (tomat 2 hari setelah penyemprotan) 0,86 mg/kg setelah dicuci dengan detergen pencuci sayuran menjadi 0,07 mg/kg (penurunan 92 %), dengan air suling menjadi 0,08 mg/kg (penurunan 91 %), sedang dengan direbus menjadi 0,15 mg/kg (penurunan 83 %) Hasil pengujian juga menunjukkan bahwa residu metidation berkurang sesuai dengan fungsi waktu. Sedangkan kadar residu pestisida yang diperoleh dari sampel tomat dari pasar Lembang adalah 0,09 mg/kg.

SEKIAN DAN TERIMA KASIH