52249864-winkler2

LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM METODE DAN TEKNIK ANALISIS LINGKUNGAN

ANALISIS DEMAND OXYGEN (DO) DENGAN TITRASI METODE

WINKLER

Dosen Pembimbing : Drs. Trisnadi Widyaleksono C.P., M.Si

Asisten Dosen : Moch. Arif Rahman

Oleh :

Kelompok II

Arjanggi Nuswantoro 080911021

Zatriana Anindita 080911024

Nuril A. A. 080911039

Nimash M. S. 080911040

Angga Kharisma 080911044

Nizam Alif R. 080911047

Ika Septyarini 080911052

PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI LINGKUNGAN

DEPARTEMEN BIOLOGI

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

2010

2

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Air merupakan zat kehidupan dimana semua makhluk hidup di planet

bumi ini sangat membutuhkannya (Suripin, 2002). Air merupakan komponen

penyusun terbesar permukaan bumi, yaitu 71% dan sisanya adalah daratan,

oleh karena itu air lebih berpengaruh terhadap kehidupan di bumi. Air yang

terdapat di bumi, 97% berada di laut, 3% sisanya berupa air tawar yang

tersimpan di darat sebagai air tanah, air danau, air sungai, air sumur, dan lain-

lain (Soegianto, 2010).

Oksigen merupakan unsur penting bagi kelangsungan hidup organisme.

Oksigen dibutuhkan untuk proses oksidasi bahan-bahan makanan dalam tubuh

agar dihasilkan energi untuk aktivitas. Energi berupa ATP yang prosesnya

disebut metabolisme aerobik. Pengambilan oksigen untuk metabolisme dan

pengeluaan CO2 sebagai sampah metabolik dilakukan dengan mekanisme

yang menggunakan sistem respiratori (Kimball,1992).

Pengukuran oksigen terlarut dengan menggunakan metode titrasi Winkler

adalah salah satu cara yang dapat dilakukan selain dengan menggunakan alat

yaitu DO meter. Bila dibandingkan dengan menggunakan alat, metode

Winkler lebih unggul dalam hal kelengkapan uji DO pada sampel. Salah satu

bentuk pengelolaan dan perlindungan sumber daya air adalah dengan cara

melakukan teknik sampling dan analisis, khususnya sampling air tanah dan air

kran untuk mengetahui kadar dan jenis air sehingga sampel yang dianalisis

dapat diidentifikasi zat-zat berbahaya yang terkandung di dalamnya dan

membantu penggolongan berdasarkan fungsi dan manfaatnya.

1.2Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah:

3

1. Mengetahui cara sampling dan analisis oksigen terlarut dengan

cara metode titrasi winkler.

2. Mengetahui pembuatan reagen-reagen oksigen terlarut dengan cara

metode titrasi winkler.

1.3 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam praktikum ini adalah:

1. Bagaimana cara sampling dan analisis oksigen terlarut dengan cara

metode titrasi winkler?

2. Bagaimana pembuatan reagen-reagen oksigen terlarut dengan cara metode

titrasi winkler?

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Tinjauan Umum mengenai Oksigen Terlarut

Oksigen terlarut sangat dibutuhkan oleh semua makhluk hidup untuk

proses respirasi maupun pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energi

untuk pertumbuhan dan perkembang biakan, selain itu oksigen diperlukan

dalam proses oksidasi bahan organik maupun anorganik yang terjadi secara

aerobik. Sumber energi dalam air berasal dari difusi udara bebas dan

fotosintesis organisme yang hidup di perairan tersebut (Salmin, 2000).

Keberadaan oksigen dalam perairan sangat penting untuk diketahui,

sebab oksigen sangat penting bagi kehidupan. Pengukuran oksigen di air

sangat rentan terhadap oksigen atmosfer. Oksigen yang terlarut dalam air

sendiri sebagian juga berasal dari difusi oksigen atmosfer, selain itu berasal

dari proses biologi di dalam air. Banyaknya oksigen terlarut (DO) yang

dipengaruhi oleh banyak faktor antara lain suhu dan arus.

Kecepatan difusi oksigen dari udara tergantung pada beberapa faktor,

seperti kekeruhan air, suhu, salinitas, pergerakan massa air dan udara seperti

arus, gelombang dan pasang surut (Odum, 1971). Pada lapisan permukaan

kandungan oksigen lebih tinggi karena terjadi difusi antara permukaan air

dengan udara bebas dan terjadi proses fotosintesis. Tetapi semakin dalam

permukaan maka kandungan oksigen semakin berkurang karena proses

fotosintesis berkurang dan oksigen digunakan untuk respirasi dan oksidasi

bahan organik maupun anorganik.

Kebutuhan organisme terhadap oksigen relatif bervariasi tergantung dari

jenis, stadium dan aktifitasnya. Seperti halnya ikan yang sedang diam lebih

sedikit memerlukan oksigen daripada ikan yang sedang bergerak aktif dan

memijah. Jenis ikan yang dapat menghirup udara dari udara bebas cenderung

lebih tahan terhadap perairan yang kekurangan oksigen (Wardoyo, 1978).

Oksigen memegang peranan penting sebagai indikator kualitas air,

karena oksigen terlarut berperan terhadap proses oksidasi dan reduksi bahan

5

organik maupun anorganik, selain itu oksigen juga menentukan kegiatan yang

dilakukan oleh organisme aerobik maupun anaerobik.

Pada keadaan aerobik oksigen berguna untuk mengoksidasi bahan

organik maupun anorganik dengan hasil akhir berupa nutrient yang akan

menambah kesuburan perairan itu sendiri. Dalam keadaan anaerobik oksigen

akan mereduksi senyawa – senyawa kimia menjadi lebih sederhana dalam

bentuk nutrient dan gas. Karena proses oksidasi dan reduksi inilah oksigen

terlarut sangat berperan penting dalam perairan karena dapat mengurangi

beban pencemaran baik secara alami maupun dengan perlakuan khusus.

Sebagaimana peran oksigen yang dapat menjadikan bahan kimia yang

beracun menjadi lebih sederhana dengan cara reduksi dan oksidasi, oksigen

juga sangat berperan penting dalam pernapasan mikroorganisme. Organisme

tertentu seperti mikroorganisme sangat berperan dalam proses penguraian

senyawa kimia beracun menjadi senyawa lain yang lebih sederhana. Karena

pentingnya oksigen dalam proses penguraian senyawa kimia, limbah industri

sebelum dibuang ke perairan harus terlebih dahulu diperkaya kandungan

oksigennya agar lebih mudah terurai menjadi senyawa lain yang lebih

sederhana.

Banyaknya kadar oksigen terlarut yang terlarut sudah dapat diukur

dengan cepat dan tepat dengan menggunakan alat elektronik, yaitu Dometer.

Selain menggunakan alat tersebut, dapat juga menggunakan metode titrasi

yang dikenalkan oleh Winkler (1888) sehingga disebut dengan metode

winkler (Hariyanto dkk, 2008).

2.2 Tinjauan Umum mengenai Metode Winkler

Sementara itu untuk mengukur kadar oksigen terlarut dalam air banyak

cara yang bisa dilakukan salah satunya dengan menggunakan metode winkler,

tetapi secara umum metode yang digunakan untuk mengukur kadar oksigen

terlarut adalah metode winkler itu sendiri. Prinsipnya dengan menggunakan

titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis pertama ditambahakan MnCl2,

6

NaOH – KI dan larutan standart natrium thiosulfat (Na2S2O3) dan

menggunakan indikator larutan amilum (kanji).

Banyaknya kadar oksigen terlarut yang terlarut sudah dapat diukur

dengan cepat dan tepat dengan menggunakan alat elektronik, yaitu Dometer.

Selain menggunakan alat tersebut, dapat juga menggunakan metode titrasi

yang dikenalkan oleh Winkler (1888) sehingga disebut dengan metode

winkler (Hariyanto dkk, 2008).

Berdasarkan PP No. 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan Kualitas Air dan

Pengendalian Pencemaran Air, pada oksigen terlarut kelas satu memiliki nilai 6

mg/L, pada kelas dua memiliki nilai 4 mg/L, pada kelas tiga memiliki nilai 3 mg/L

dan pada kelas empat memiliki nilai 0 mg/L (Anonimus, 2001).

Menurut Alaerts dan Santika (1987), tahapan metode Winkler adalah

sebagai berikut:

1. Air sampel dimasukkan ke dalam botol Winkler 125 ml, dengan syarat

pada pengambilan sampel tidak ada udara yang masuk.

2. Air dalam botol Winkler ditambah larutan MnSO4 sebanyak 0,5 ml dan

larutan KOH/KI sebanyak 0,5 ml. Larutan dikocok kemudian dibiarkan

sehingga terbentuk lapisan heterogen yaitu dibagian atas bening dan

dibagian bawah berupa endapan berwarna coklat (apabila tidak

mengandung oksigen endapan berwarna putih).

3. Air dalam botol Winkler direaksikan dengan H2SO4 sebanyak 0,5ml

kemudian dikocok sehingga endapan di dalamnya menjadi larut dan

terbentuk cairan kekuningan dibiarkan selama 10 menit.

4. Air dalam botol diambil 100 ml ditampung pada tabung Erlenmeyer dan

ditambah amilum 11 tetes lalu dititrasi dengan Na2S2O3 0,025 N sehingga

warna kuning yang berasal dari campuran awal menjadi bening.

5. Metode Winkler ini dilakukan dua kali untuk mendapatkan nilai rata-

ratanya.

7

Rumus yang dipakai untu menghitung oksigen terlarut, yaitu :

OT (mg O2/L) = a x N x 8000

v – 4

Dimana : OT = oksigen terlarut

a = volume tritasi natrium thiosulfat

N = normalitas larutan natrium thiosulfat

v = volume botol Winkler

8

BAB III

METODELOGI

3.1 Waktu dan Tempat Praktikum

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa, 23 dan 30 November 2010

di Ruang 124 pukul 14.00 - selesai WIB.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Adapun alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah

sebagai berikut:

1. Buret

2. Botol Winkler 250 ml dan 300 ml

3. Erlenmeyer 250 ml

4. Pipet volume 25 ml

5. Ball pipet

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai

berikut:

1. Akuades

2. Air sampel kolam ikan depan Sekretariat HIMBIO

3. Larutan mangan sulfat

4. Larutan alkali iodide (kalium iodida)

5. Larutan asam sulfat pekat

6. Larutan natrium thiosulfat 0,025 N

7. Indikator amilum (kanji)

8. Larutan asam salisilik

9. Kristal NaOH

9

3.3 Cara Kerja

3.3.1 Pengujian sampel dengan metode Winkler

Mengambil sampel dari lokasi yang telah ditentukan dengan

cara memasukkan botol Winkler ke dalam air hingga penuh kemudian

menutup botol dan memastikan tidak ada udara di dalamnya.

Kemudian menambahkan 1 ml larutan mangan sulfat dan 1 ml larutan

pelarut oksigen. Setelah itu menutup botol kemudian membolak-balik

atau mengocok botol dengan hati-hati agar tidak terbentuk gelembung

udara.

Selanjutnya membiarkan gumpalan mengendap selama 10

menit. Kemudian memindahkan air sampel yang ada di botol Winkler

dengan menggunakan pipet volum ke dalam erlenmeyer 250 ml. Lalu

menambahkan 1 ml larutan asam sulfat pekat ke dalam sisa air yang

terdapat pada botol Winkler. Setelah itu membolak-balikan atau

mengocok botol Winkler dengan hati-hati agar tidak terbentuk

gelembung udara. Selanjutnya menuangkan air sampel yang ada di

dalam botol Winkler ke dalam erlenmeyer yang sudah berisi air

sampel secara perlahan agar tidak terjadi aerasi. Lalu melakukan

titrasi dengan menggunakan larutan natrium thiosulfat 0,025 N hingga

menjadi coklat muda. Setelah itu menambahkan satu hingga dua ml

larutan indikator amilum dan menitrasinya lagi dengan larutan natrium

thiosulfat 0,025 N hingga warna biru hilang untuk pertama kalinya.

3.3.2 Pengujian Sampel Menggunakan Metode Winkler dengan

Reagen-Reagen

Pertama, membuat larutan MnSO4 dengan melarutkan 18,2 gram

MnSO4.H2O dengan 50 ml akuades. Setelah itu membuat larutan

kalium iodida dengan cara larutan pertama 25 gram NaOH dengan 10

ml akuades dan larutan kedua 7,5 gram KI dengan 10 ml akuades,

selanjutnya mencampurkan kedua larutan tersebut, kemudian

menambahkan akuades hingga volumenya menjadi 50 ml. Untuk

10

membuat larutan indikator amilum, digunakan kanji sebanyak 1,25

gram dan ditambahkan akuades hingga 250 ml. Kemudian dipanaskan

hingga mendidih selama 2 menit. setelah dingin, larutan ditambahkan

0,38 gram asam salisilat. Untuk membuat natrium thiosulfat,

dibutuhkan, Na2S2O3. 5 H20 sebanyak 1,55 gram dan NaOH sebanyak

0,0625 gram, kemudian melarutkannya ke dalam 250 ml akuades.

setelah semua larutan selesai dibuat, dilanjutkan dengan mentitrasi

sampel air untuk mengetahui kadar oksigen terlarut dalam air.

11

Halaman ini sengaja dikosongkan

12

BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

Praktikum analisa oksigen terlarut dengan titrasi winkler pada tanggal 23

November 2010 didapatkan data sebagai berikut:

KelompokLokasi

SampelOksigen Terlarut

Rata-

Rata

1.

Kolam

ikan depan

sekretariat

HIMBIO

4,065

mg/l

2.

Kolam

ikan depan

sekretariat

HIMBIO

3,658

mg/l

3.

Kolam

ikan depan

sekretariat

HIMBIO

4,5115

mg/l

4.

Danau

depan

Rektorat

UNAIR

5,447

mg/l

5.

Kolam

ikan depan

sekretariat

HIMBIO

4,024

mg/l

13

Praktikum pembuatan reagen dan pengukuran oksigen terlarut

menggunakan titrasi winkler pada tanggal 30 November 2010 didapatkan data

sebagai berikut :

Kel.Lokasi

SampelOksigen Terlarut

Rata -

Rata

Keterang

an

1.

Kolam

ikan

depan

sekretariat

HIMBIO

5,709

mg/l

Cuaca :

Mendung

Waktu :

sore hari

2.

Kolam

ikan

depan

sekretariat

HIMBIO

7,0265

mg/l

Cuaca:

Hujan

lebat

Waktu :

sore hari

14

BAB V

PEMBAHASAN

5.1 Pembahasan

Pada praktikum yang dilakukan pada tanggal 23 November 2010, kami

melakukan pengukuran untuk mengetahui kadar oksigen terlarut pada air

Kolam ikan depan sekretariat HIMBIO. Sebelumnya kami menggunakan

sampel air Sungai Daerah Srikana. Kami mengganti sampel karena setelah

dilakukan titrasi dengan larutan natrium thiosulfat 0,025 N, sampel air tidak

kunjung mengalami perubahan warna, dari biru menjadi bening. Hal ini

disebabkan karena kadar oksigen terlarut di daerah tersebut terlalu rendah

yang diakibatkan air di Sungai Daerah Srikana telah tercemar oleh limbah

domestik yang berasal dari sampah penduduk di sekitar aliran sungai,

sehingga tidak dapat dilakukan pengukuran kadar DO dengan titrasi Winkler.

Selain itu juga disebabkan kadar oksigen terlarut telah habis yang diakibatkan

oleh aktivitas mikroorganisme pada sampel air.

Pada saat pengukuran kadar oksigen terlarut, terdapat beberapa reaksi-

reaksi yang terjadi selama proses praktikum kadar oksigen terlarut, yaitu :

Pada saat air sampel ditambah dengan larutan mangan sulfat dan larutan

pereaksi oksigen, maka timbul endapan berwarna kuning kecokelatan.

MnSO4 + 2 KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Mn(OH)2 + ½O2 MnO2 + H2O

15

Setelah itu, ditambahkan lagi dengan larutan asam sulfat pekat, dan

mengakibatkan endapan menghilang dan warna berubah dari bening menjadi

cokelat muda.

MnO2 + KI + H2O Mn(OH)2 + I2 + KOH

Kemudian menambahkan amilum

I2 + 2 S2O2 2 I + S6O4

Setelah melakukan pengukuran oksigen terlarut terhadap sampel air

kolam ikan depan sekretariat HIMBIO, diperoleh kadar oksigen terlarut 3,658

mg/l. Pengambilan sampel air dilakukan pukul 15.55 WIB dengan cuaca

mendung diiringi hujan. Turunnya hujan dapat mengakibatkan bertambahnya

kadar oksigen terlarut pada air sampel karena terjadi penambahan oksigen

dari atmosfer.

Berdasarkan PP No.82 tahun 2001 tentang pengelolaan kualitas air dan

pengendalian pencemaran air, diketahui bahwa air kolam ikan depan

sekretariat HIMBIO termasuk kategori kelas tiga, yang memiliki nilai baku

mutu sebesar 3 mg/l. Dimana, aair dengan nilai oksigen terlarut sekian cocok

untuk pembudidayaan ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi

pertanaman, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang

sama dengan kegunaan tersebut;

Sementara pada praktikum tanggal 30 November 2010, kami

melakukan pengukuran oksigen terlarut dengan titrasi winkler. Sampel air

16

yang digunakan adalah air danau rektorat kampus C Unair. Sebelumnya

membuat reagen-reagen terlebih dahulu. Reagen-reagen yang akan dibuat

adalah larutan MnSO4, larutan alkali-iodida (Kalium iodida), larutan kanji,

dan natrium sulfat 0,0125 N.

Pembuatan MnSO4 dapat dilakukan dengan melarutkan magnesium

hidrat (MnSO4.H2O) sebanyak 18,2 gram dengan akuades sebanyak 50 ml.

Pembuatan alkali-iodida (Kalium iodida) dilakukan dengan melarutkan 25

gram NaOH dengan 10 ml aquades. Pada saat melarutkan NaOH dengan

akuades erlenmayer terasa panas. Hal tersebut menunjukkan bahwa reaksi

yang terjadi yaitu reasksi eksoterm yang menghasilkan kalor. Kemudian

melarutkan 7,5 gram KI dengan 10 ml akuades. Pada saat melarutkan Kalium

Iodida dengan akuades, erlenmayer terasa dingin. Hal tersebut menunjukkan

bahwa reaksi yang terjadi yaitu reaksi endoterm yaitu reaksi yang

membutuhkan kalor. Selanjutkan mencampur kedua zat terssebut menjadi

satu dan menambahkan akuades hingga 50 ml. Larutan alkali-iodida (Kalium

iodida) berfungsi untuk membentuk I2 yang akan bereaksi dengan larutan

kanji membentuk warna biru pada larutan.

Pembuatan indikator kanji dengan melarutkan kanji sebanyak 1,25

gram dengan akuades sebanyak 250 ml kemudian mendidihkan selama 2

menit dan mendinginkan larutan kanji. Setelah dingin, larutan ditambah

dengan asam salisilik sebanyak 0,389 gram. Asam salisilik digunakan untuk

pengawet dari larutan indikator kanji yang dibuat supaya tahan lama.

Larutan natrium thiosulfat 0,0125N dibuat dengan melarutkan kristal

Na2S2O3.5H2O sebanyak 1,55 gram dengan akuades sebanyak 250 ml.

Kemudian ditambahkan 0,0635 gram NaOH. Larutan yang telah dibuat dapat

17

digunakan sebagai titran untuk titrasi air sampel. Penambahan H2SO4 pekat

pada titrasi winkler berfungsi untuk mempertahankan pH.

Setelah membuat reagen-reagen, barulah mengukur kadar oksigen

terlarut sesuai dengan prosedur titrasi menggunakan metode Winkler. Adapun

besarnya nilai oksigen terlarut yang didapat setelah proses titrasi yaitu, 5,709

mg/l. Nilai oksigen terlarut yang telah didapat sesuai dengan PP No. 82

Tahun 2001 untuk baku mutu air kelas II. Dimana, air dengan nilai oksigen

terlarut sekian cocok untuk prasarana/sarana rekreasi air, pembudidayaan

ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman, dan atau

peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan

tersebut.

18


19

BAB VI

KESIMPULAN

1. Berdasarkan hasil kegiatan praktikum di atas, didapatkan nilai oksigen

terlarut yaitu, 3,658 mg/l untuk nilai oksigen terlarut dari air kolam ikan

sekretariat HIMBIO.

2. Berdasarkan hasil kegiatan praktikum pembuatan reagen titrasi, didapatkan

nilai oksigen terlarut yaitu, 5,709 mg/l untuk nilai oksigen terlarut dari air

kolam ikan sekretariat HIMBIO.

20


21

DAFTAR PUSTAKA

Aninomus. 2001. Peraturan Pemerintah No. 82 Tahun 2001 Tentang

Pengelolaan Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air. Jakarta.

Hariyanto, Sucipto dkk. 2008. Teori dan Praktik Ekologi. Surabaya: Airlangga

University Press.

Odum, E. P. 1971. Fundamental of Ecology. W. B. Saunder Com. Philadelphia

125 pp.

Salmin. 2000. Kadar Oksigen Terlarut di Perairan Sungai Dadap, Goba, Muara

Karang dan Teluk Banten. Dalam: Foraminifera Sebagai Bioindikator

Pencemaran, Hasil Studi di Perairan Estuarin Sungai Dadap, Tangerang.

Salmin. 2005. Oksigen Terlarut (DO) dan Kebutuhan Oksigen Biologi (BOD)

Sebagai Salah Satu Indikator Untuk Menentukan Kualitas Perairan.

Soegianto, A. 2010. Ekologi Perairan Tawar. Surabaya : Airlangga University

Press

Suripin. 2002. Pelestarian Sumber Daya Tanah dan Air. Yogyakarta: Penerbit

Andi.

Wardoyo, S. T. H. 1978. Kriteria Kualitas Air Untuk Keperluan Pertanian dan

Perikanan. Dalam: Prosiding Seminar Pengendalian Pencemaran Air.

22


23

LAMPIRAN

Gambar 1. Air sampel Gambar 2. Setelah diberi MnSO4

dan KI

Gambar 3. Pengendapan Gambar 4.Pengambilan 100 ml ke

erlenmeyer

Gambar 5. Penitrasian Gambar 6. Hasil akhir penitrasian

24

52249864-winkler2

Documents

Transcript of 52249864-winkler2