ANALISIS HIDROKUINON DALAM KRIM PEMUTIH YANG DIBELI …repository.ump.ac.id/8916/1/9. SITI...
Transcript of ANALISIS HIDROKUINON DALAM KRIM PEMUTIH YANG DIBELI …repository.ump.ac.id/8916/1/9. SITI...
ANALISIS HIDROKUINON DALAM KRIM PEMUTIH
YANG DIBELI SECARA DARING DENGAN METODE
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
SKRIPSI
SITI SANGADAH
1408010092
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
2018
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
i
ANALISIS HIDROKUINON DALAM KRIM PEMUTIH
YANG DIBELI SECARA DARING DENGAN METODE
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi
SITI SANGADAH
1408010092
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
2018
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
ii
HALAMAN PERSETUJUAN
ANALISIS HIDROKUINON DALAM KRIM PEMUTIH
YANG DBELI SECARA DARING DENGAN METODE
KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI (KCKT)
Siti Sangadah
1408010092
Telah disetujui dan diperiksa oleh pembimbing I dan II
Yang bertanda tangan di bawah ini :
Pembimbing I Pembimbing II
Dr. Pri Iswati Utami, M.Si., Apt Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si., Apt
NIK. 2160218 NIK. 2160217
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
iii
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
iv
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
Saya yang bertanda tangan dibawah ini:
Nama : Siti Sangadah
NIM : 1408010092
Program Studi : Farmasi
Fakultas : Farmasi
Perguruan Tinggi : Universitas Muhammadiyah Purwokerto
Menyatakan dengan sebenar-benarnya bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya dan
semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah saya nyatakan dengan benar
serta bukan hasil penjiplakan dari karya orang lain.
Demikian pernyataan ini saya buat dan apabila kelak dikemudian hari terbukti ada
unsur penjiplakan, saya bersedia mempertanggungjawabkan sesuai dengan ketentuan
yang berlaku.
Purwokerto, 27 Juli 2018
Yang membuat pernyataan
Siti Sangadah
NIM. 1408010092
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
v
MOTTO
“Success does not belong to those who are smart and intelligent.
Success belongs to those who have dreams and struggle to reach that
dream. The biggest weakness lies in despair. The surest way to
succeed is always to try it one more time”
we do REAL
we do MISTAKES
we do I’M SORRY
we do SECOND CHANCES
we do FUN
we do HUGS
we do FORGIVENESS
we do REALLYLOUD
we do FAMILY
we do LOVE
If you want to change the world, go home and love your family
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
vi
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat serta hidayah-Nya, sehingga saya dapat menyelesaikan penelitian skripsi yang
berjudul Analisis Hidrokuinon dalam Krim Pemutih yang Dibeli secara Daring
dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT). Skripsi ini disusun
untuk memenuhi syarat dalam memperoleh gelar S1 Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak
dapat menyelesaikan tugas ini dengan baik. Oleh karena itu, pada kesempatan ini
penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Dr. H. Syamsuhadi Irsyad, S.H., M.H selaku Rektor Universitas Muhammadiyah
Purwokerto
2. Dr. Agus Siswanto, M.Si., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Muhammadiyah Purwokerto
3. Wahyu Utaminingrum M.Sc., Apt selaku Ketua Program Studi S1 Farmasi yang
telah memberi berbagai informasi dan bimbingan tentang tatalaksana penyusunan
skripsi
4. Dr. Pri Iswati Utami, M.Si., Apt selaku dosen pembimbing I yang telah
memberikan arahan, masukan dan bimbingan dalam penelitian dan penyusunan
skripsi
5. Dr. Nunuk Aries Nurulita, M.Si., Apt selaku dosen pembimbing II yang telah
memberikan arahan dan masukan dalam penulisan skripsi
6. Dr. Diniatik, M.Sc., Apt yang telah memberikan berbagai pertanyaan untuk
menguji kelayakan sebagai sarjana Farmasi
7. Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil, M.Si yang telah memberikan berbagai pertanyaan
untuk menguji kelayakan sebagai sarjana Farmasi
8. Rochmadi Budi S, A. Md. (Pak Mamat), Pak heri, Bu Titi dan Bu Sari selaku
Laboran dari Laboratorium Biologi Farmasi, Teknologi Farmasi, Farmakologi
dan Toksikologi, dan Kimia Organik atas bimbingan dan arahannya selama berada
di laboratorium
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
vii
9. Kedua orang tua tercinta yang selama ini telah memberikan do’a dan dukungan
dari segala aspek
10. Fia Herawati selaku partner penelitian yang telah banyak memberikan bantuan
dan arahan serta berjuang bersama dalam setiap proses penelitian hingga saat ini
11. Fajar Kost Squad Diah Ardiana, Weny Delvia, Rima Astikah, Diah Nur Aeni yang
senantiasa memberikan do’a, semangat dan dukungan
12. Teman-teman dari grup HPLC squad Fia, Arum, Amel dan Dede yang selalu
memberikan semangat dan dukungan
13. Teman-teman seperjuangan Ika, Lina, Epin, Gita yang selalu memberikan
semangat dan dukungan.
14. Semua pihak yang telah membantu yang tidak dapat saya sebutkan satupersatu.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kata
sempurna, untuk itu penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang membangun
demi perbaikan penelitian di masa mendatang. Semoga Allah SWT senantiasa
membalas amal baik yang telah Bapak/Ibu/Saudara berikan, dan harapan penulis
semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis sendiri pada khususnya dan bagi
semua pihak yang membutuhkan.
Purwokerto, 27 Juli 2018
Penulis
Siti Sangadah
1408010092
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
viii
PERSEMBAHAN
Skripsi ini saya persembahkan untuk:
1. Kedua orangtuaku yang tidak pernah berhenti memberikan do’a, dukungan, serta
semangat dalam setiap proses yang penulis lalui. Adikku dan kakakku yang selalu
menghiburku disaat jenuh dan selalu memberikan semangat.
2. Keluarga besar tercinta yang turut serta mendo’akan kelancaran dalam
mengerjakan skripsi ini.
3. Sahabat-sahabat Fajar Kost (Fia, Diah, Weny, Rima, Mba Lulu, Eni) yang selalu
memberikan dukungan dan bantuan serta teman-teman kelas B angkatan 2014
yang telah berjuang bersama dalam menggapai gelar sarjana farmasi.
4. Kepada Bapak/Ibu dosen serta karyawan fakultas farmasi yang telah memberikan
bimbingan selama ini.
5. Terimakasih almamaterku Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
ix
RIWAYAT HIDUP
Nama : Siti Sangadah
NIM / Angkatan : 1408010092 / 2014
Tempat, Tanggal Lahir : Cilacap, 23 September 1996
Jenis kelamin : Perempuan
Agama : Islam
Alamat : Jl. Gajah Mada No. 28 RT. ½, Ds. Buntu, Kec. Kroya,
Kab. Cilacap
Riwayat pendidikan
1. SD / Tahun Lulus : SD Negeri Buntu 02 / 2008
2. SMP / Tahun Lulus : SMP Negeri 1 Sampang / 2011
3. SMA / Tahun Lulus : SMA Negeri 1 Sampang / 2014
Pelatihan yang diikuti
1. Training BEST Universitas Muhammadiyah Purwokerto 2014
2. Training SMART Universitas Muhammadiyah Purwokerto 2015
3. Training SUCCESS Universitas Muhammadiyah Purwokerto 2018
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
x
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN
PUBLIKASI SKRIPSI UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademika Universitas Muhammadiyah Purwokerto dan demi
pengembangan ilmu pengetahuan, saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama : Siti Sangadah
NIM : 1408010092
Program Studi : Farmasi
Fakultas : Farmasi
Perguruan Tinggi : Universitas Muhammadiyah Purwokerto
Jenis karya : Skripsi
menyetujui untuk memberikan Hak Bebas Royalti Noneksklusif (Non-exclusive
Royalty-Free Right) kepada Universitas Muhammadiyah Purwokerto atas karya ilmiah
saya yang berjudul :
Analisis Hidrokuinon dalam Krim Pemutih yang Dibeli secara Daring dengan
Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti
Noneksklusif ini Universitas Muhammadiyah Purwokerto berhak menyimpan,
mengalih media/ mengalih formatkan, mengelola dalam bentuk pangkalan data
(database), merawat, dan mempublikasikan skripsi saya dengan tetap mencantumkan
nama saya sebagai penulis/ pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.
Pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya.
Dibuat di : Purwokerto
Pada tanggal : 27 Juli 2018
Yang menyatakan,
Siti Sangadah
1408010092
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xi
Analisis Hidrokuinon dalam Krim Pemutih yang Dibeli secara Daring dengan
Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Siti Sangadah1, Pri Iswati Utami1, Nunuk Aries Nurulita1
ABSTRAK
Hidrokuinon telah dikenal sebagai bahan aktif dalam sediaan kosmetika pemutih.
Hidrokuinon hanya boleh digunakan untuk bahan pengoksidasi pewarna rambut
dengan ketentuan kadar maksimum sebesar 0,3% dan untuk kuku artifisial dengan
kadar maksimum sebesar 0,02%. Metode analisis yang telah dikembangkan untuk
menentukan kadar hidrokuinon salah satunya adalah Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT). Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengdentifikasi keberadaan
hidrokuinon dalam krim malam pemutih yang dibeli secara daring. Analisis dilakukan
dengan detektor UV pada panjang gelombang 290 nm dengan kolom C18 (150 mm x
4,6 mm i.d 5 µm) sistem kromatografi fase terbalik menggunakan campuran air pH
3,8 dan metanol (45:55), kecepatan alir 0,5 mL/menit dengan volume injeksi 20 µL.
Hasil penelitian menunjukkan linearitas sebesar 0,983 pada konsentrasi 2-6 µg/mL,
LOD 1,01 µg/mL dan LOQ 3,39 µg/mL, nilai koefisien variasi yang diperoleh sebesar
0,992% dengan ketelitian alat 99,0 %, dan persen perolehan kembali yang diperoleh
sebesar 81,63%. Nilai koefisien variasi dari uji kesesuaian sistem yang diperoleh
dengan parameter waktu retensi dan tailing factor adalah 0,1482% dan 1,2557%.
Berdasarkan hasil penelitian diatas, dapat disimpulkan bahwa metode KCKT
merupakan suatu metode analisis yang spesifik, sensitif dan akurat untuk analisis
hidrokuinon dalam sampel krim pemutih wajah. Berdasarkan lima sampel yang
dianalisis, tidak satupun sampel yang terdeteksi mengandung hidrokuinon.
Kata kunci : hidrokuinon, krim malam pemutih, KCKT, daring
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xii
Hydroquinone Analysis in Whitening Creams Purchased Online with
High Performance Liquid Chromatography (HPLC) Method
Siti Sangadah1, Pri Iswati Utami1, Nunuk Aries Nurulita1
ABSTRACT
Hydroquinone has been known as an active ingredient in whitening cosmetics
preparations. Hydroquinone should only be used for hair dye oxidizing agents with
the maximum level of 0.3% and for artificial nails with a maximum level of 0.02%.
Analytical method have been developed to determine concentration of hydroquinone
one of them is using High Performance Liquid Chromatography (HPLC). This
research conducted to identify the presence of hydroquinone in a whitening night
cream purchased online via lazada. Chromatographic determination was performed
with UV detector analyzed in 290 nm on reversed phase C18 column system (150 mm
x 4,6 mm i.d 5 µm) using a mixture of water pH 3.8 and methanol (45:55) at a flow
rate of 0,5 mL/min with injection volume 20 μL. Linierity test result show the value of
r = 0.983 in concentration 2-6 μg/mL, LOD 1.01 μg/mL and LOQ 3.39 μg/mL, the
coefficient of variation is 0.992% with the sensitifity of instrumen 99.0% and for the
recovery is 81.63%. The result of coefficient variation for the system suitability test
with the retention time and tailing factor parameters were 0.1482% and 1.2557%.
Based on the results of the above research, it can be concluded that the HPLC method
is a specific, sensitive and accurate to analyze hydroquinone in a whitening night
cream. The five samples whitening night cream analyzed, none of the samples detected
contained hydroquinone.
Keywords : hydroquinone, whitening night cream, HPLC, online
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xiii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL i
LEMBAR PERSETUJUAN ii
LEMBAR PENGESAHAN iii
LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS iv
MOTTO v
KATA PENGANTAR vi
PERSEMBAHAN viii
RIWAYAT HIDUP ix
LEMBAR PERSETUJUAN PUBLIKASI x
ABSTRAK xi
ABSTRACT xii
DAFTAR ISI xiii
DAFTAR TABEL xvi
DAFTAR GAMBAR xvii
DAFTAR LAMPIRAN xviii
BAB I PENDAHULUAN 1
A. Latar Belakang 1
B. Rumusan Masalah 3
C. Tujuan penelitian 3
D. Manfaat penelitian 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 4
A. Hasil Penelitian Terdahulu 4
B. Landasan Teori 5
1. Perdagangan Kosmetik secara Daring (online) 5
2. Kosmetika 6
3. Krim 7
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xiv
4. Hidrokuinon 9
5. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) 11
BAB III METODE PENELITIAN 14
A. Jenis dan Rancangan Penelitian 14
B. Waktu dan Tempat Penelitian 14
C. Alat dan Bahan 14
D. Metode Pengambilan Sampel 15
E. Prosedur Penelitian 15
1. Pembuatan Standar Hidrokuinon 15
2. Penentuan Panjang Geombang Maksimum 16
3. Optimasi Fase Gerak 16
4. Preparasi KCKT 16
5. Pembuatan Krim Simulasi 16
6. Pembuatan Larutan Stok Hidrokuinon 100 µg/mL 17
7. Pembuatan Kurva Baku 17
8. Preparasi Sampel Krim Pemutih Wajah 17
9. Validasi 18
a. Linearitas 18
b. Presisi 18
c. Akurasi 18
d. LOD dan LOQ 19
e. Uji Kesesuaian sistem 19
10. Analisis Data 19
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 20
A. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum 20
B. Penentuan Perbandingan Fase gerak 21
C. Validasi Metode Analisis 25
1. Uji Linearitas 25
2. Uji Presisi 27
3. Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) 28
4. Akurasi 29
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xv
5. Kesesuaian Sistem 30
6. Penetapan Kadar 30
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 33
A. Kesimpulan 33
B. Saran 33
DAFTAR PUSTAKA 34
LAMPIRAN 37
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xvi
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 3.1 Preparasi KCKT ...................................................................................... 16
Tabel 4.1 Hasil optimasi fase gerak ........................................................................ 22
Tabel 4.2 Data hasil pengukuran larutan baku hidrokuinon ................................... 26
Tabel 4.3 Data hasil uji presisi hidrokuinon konsentrasi 5 µg/mL ......................... 28
Tabel 4.4 Data hasil persen perolehan kembali (Akurasi) ...................................... 29
Tabel 4.5 Data hasil uji kesesuaian sistem KCKT .................................................. 30
Tabel 4.6 Data hasil analisis sampel krim malam pemutih wajah .......................... 32
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xvii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Hidrokuinon .......................................................................... 9
Gambar 2.2 Lapisan lapisan epidermis kulit tebal ................................................. 10
Gambar 2.3 Komponen-komponen KCKT ............................................................ 13
Gambar 4.1 Spektrum UV-Vis Hidrokuinon ......................................................... 21
Gambar 4.2 Kromatogram hasil optimasi fase gerak air (pH 3,8) – metanol, fase
diam RP-C18 dan laju alir 1ml/menit dengan sistem isokratik.
Perbandingan fase gerak air (pH 3,8) – metanol: (a) 45:55; (b) 70:30;
(c) 80:20; (d) 90:10 .............................................................................
Gambar 4.3 Kurva baku Hidrokuinon .................................................................... 27
Gambar 4.5 Kromatogram hasil uji akurasi ........................................................... 29
Gambar 4.6 Kromatogram sampel A, B, C, D dan E ............................................. 31
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018
xviii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Perhitungan kurva baku dan tabel koefisien sederhana ...................... 37
Lampiran 2. Perhitungan presisi ............................................................................. 38
Lampiran 3. Perhitungan LOD dan LOQ ................................................................ 39
Lampiran 4. Perhitungan akurasi ............................................................................ 40
Lampiran 5. Perhitungan uji kesesuaian sistem ...................................................... 42
Lampiran 6. Kromatogram hasil penetapan kurva baku hidrokuinon..................... 43
Lampiran 7. Kromatogram hasil uji presisi dengan konsentrasi 5 µg/mL .............. 44
Lampiran 8. Kromatogram hasil analisis sampel .................................................... 45
Analisis Hidrokuinon Dalam...Siti Sangadah, Fakultas Farmasi Ump, 2018