Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
Transcript of Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
1/34
+ ANALISA
SENYAWA
PEMUTIH
DAN TABIRSURYA
YULIA YUSRINI DJABIR
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
2/34
+
ANALISA SENYAWA
PEMUTIH
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
3/34
+SASARAN PEMBELAJARAN
! Mampu menyebutkan contoh-contoh senyawa
pemutih dan uv filter, serta kadar yang
diperbolehkan/dilarang
! Mampu menyebutkan dan menjelaskan tahap-
tahap analisa (kualitatif dan kuantitatif) senyawa
pemutih dan uv filter menggunakan metode yang
sesuai
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
4/34
+DEFENISI
! Senyawa pemutih adalah senyawa kimia yang
digunakan untuk memutihkan atau
menyamaratakan warna kulit dengan cara
mengurangi konsentrasi melanin dalam kulit
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
5/34
+Contoh senyawa pemutih
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
6/34
+PERATURAN MENGENAI KADAR
SENYAWA PEMUTIH DALAMKOSMETIK
! FDA" hidrokuinon (1.5-2%), yang lain termasuk
obat keras
! EU" tidak mengizinkan penggunaan pemutih
dalam kosmetik
! POM" Azelaic acid dilarang, hidrokuinon 0.02%
untuk sediaan kuku
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
7/34
+IDENTIFIKASI SENYAWA
HIDROKUINON METODE KLT
PENYIAPAN LARUTAN PENAMPAKBERCAK
PENYIAPAN LARUTAN BAKU
PENYIAPAN LARUTAN UJI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
8/34
+
! Ke dalam larutan perak nitrat 5% dalam air,
tambahkan amonia 25% hingga endapan yang
terbentuk larut" Jika disimpan, larutan tidak
stabil dan bersifat eksplosif oleh karena itu harus
segera dibuang setelah digunakan.
! Larutan asam fosfomolibdat 5% dalam etanol
mutlak.
PENYIAPAN LARUTAN PENAMPAKBERCAK
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
9/34
+
! Timbang saksama lebih kurang 0,02 g Hidrokinon
BP, masukkan ke dalam labu tentukur 10-mL,
tambahkan dengan 5 mL etanol 96% v/v, lalu
kocok sampai larut, kemudian encerkan dengan
etanol 96% v/v sampai tanda.
PENYIAPAN LARUTAN BAKU
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
10/34
+
! Timbang saksama lebih kurang 1,5 g contoh di dalam
Beaker glass 25 mL.
! Tambahkan 15 mL etanol 96% v/v sedikit demi sedikit,
kemudian campur.
! Tuang ke dalam labu tentukur 25-mL. Homogenkan
dalam tangas ultrasonik selama 10 menit, dan dinginkan
labu hingga suhu ruang.
! Tambahkan etanol 96% v/v sampai tanda, lalu campur.
Letakkan dalam tangas es hingga terjadi pemisahan
lemak selama lebih kurang 10 menit. Saring melalui
kertas saring.
PENYIAPAN LARUTAN UJI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
11/34
+
! Aktifkan lempeng pada suhu 100°C selama 10 menit.
! Jenuhkan bejana kromatografi dengan larutan pengembang:
! Sistem A = n-heksan-aseton (3:2)
! Sistem B = toluen-asam asetat glasial (8:2)
! Totolkan secara terpisah, sejumlah volume sama (20 µL) larutan
baku, larutan uji dan spiked sample pada lempeng. Penotolan dapat
dilakukan dua kali.
! Kembangkan lempeng dalam bejana kromatografi di ruang gelap
pada suhu ruang hingga jarak rambat mencapai lebih kurang 15 cm
dari titik penotolan.
!
Pindahkan lempeng, dan keringkan pada suhu ruang.
PROSEDUR KLT
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
12/34
+
! Amati lempeng di bawah penyinaran lampu UV
254 nm, dan tandai posisi bercak.
!
Semprot lempeng dengan:! - pereaksi perak nitrat, atau
! - pereaksi asam fosfomolibdat
Panaskan lempeng pada suhu lebih kurang 100°C
selama 10 menit.
DETEKSI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
13/34
+
! Hitung nilai Rf untuk masing-masing bercak.
! Bandingkan nilai Rf bercak yang diperoleh dari larutan uji
dengan larutan baku dan warna bercak dibawah penyinaran
lampu UV serta warna bercak setelah penyemprotan dengan
larutan penampak bercak.
! Sistem A = Rf ± 5
! Sistem B = Rf : 0.2 – 0.3
IDENTIFIKASI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
14/34
+IDENTIFIKASI SENYAWA
HIDROKUINON METODE HPLCPenyiapan larutan baku
Penyiapan larutan uji
Penyesuaian sistem
Perhitungan penetapan kadar
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
15/34
+
! Timbang saksama lebih kurang 0,01 g Hidrokinon
BP, masukkan ke dalam labu tentukur 10 mL,
larutkan dalam 5 mL fase gerak (metanol:air 55:45)
dan encerkan dengan fase gerak sampai tanda.
! Pipet 1 mL larutan ke dalam labu tentukur 10-mL.
Encerkan dengan fase gerak sampai tanda.
Penyiapan larutan baku
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
16/34
+
! Timbang saksama ±1 g contoh di dalam Beaker glass 25 mL,tambahkan sedikit demi sedikit 25 mL fase gerak, dancampur hingga homogen.
! Tuang ke dalam labu tentukur 50-mL. Kocok menggunakan
Vortex mixer selama 1 menit.
! Masukkan labu ke dalam tangas air pada suhu 60°C selama15 menit, kemudian dinginkan labu pada suhu ruang.Encerkan dengan fase gerak sampai tanda.
!
Saring larutan menggunakan penyaring membran denganporositas 0,45μm
!
Gunakan filtrat sebagai larutan uji dalam waktu kurang dari24 jam.
Penyiapan larutan uji
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
17/34
+
! Kondisi HPLC
! Laju alir: 1,0 mL / menit
!
Detektor: UV 295 nm! Vol injeksi: 20μL
Penyesuaian sistem
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
18/34
+
! Suntikkan secara terpisah larutan baku dan larutan
uji ke dalam kromatograf. Amati dan rekam
kromatogram serta luas puncak.
! Bandingkan waktu retensi yang diperoleh dari
kromatogram larutan uji dengan larutan baku
Perhitungan penetapan kadar
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
19/34
+
! Hitung kadar hidrokinon % (b/b) dalam contoh,
dengan rumus:
Perhitungan penetapan kadar
dimana:
Au = Luas puncak hidrokinon larutan uji
Ab = Luas puncak hidrokinon larutan baku
Bb = Bobot bakuBu = Bobot contoh
Fu = Faktor pengenceran larutan uji
Fb = Faktor pengenceran larutan baku
Kb = Kemurnian baku
100 = Faktor konversi untuk persentase
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
20/34
+
ANALISA SENYAWA TABIR
SURYA
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
21/34
+DEFENISI
! Bahan Tabir Surya adalah bahan yang digunakan
untuk melindungi kulit dari radiasi sinar ultra
violet dengan cara menyerap, memancarkan, dan
menghamburkan.
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
22/34
+ JENIS TABIR SURYA
! Inorganik
! Memantulkan dan mendispersikan sinar UV
(secara fisik)
!
Contoh: logam oksida, talk, silika! Tidak larut" membentuk lapisan di atas kulit
! Organik
!
Mengabsorbsi sinar UV (secara kimia)! Larut" lebih nyaman digunakan
! Memberikan efek samping terhadap kulit"
dermatitis
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
23/34
+
! Titanium dioxide (25%)
! Zinc oxide (25%)
KADAR TABIR SURYA ORGANIK
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
24/34
+KADAR TABIR SURYA ORGANIK
! Turunan benzophenone" Benzophenone-3 (10%)
! Turunan p-aminobenzoic acid (PABA)" PEG-25 PABA (10%)
! Salicylates" Octyl salycilate (5%)
! Cinnamates" Octyl methoxycinnamate (10%)
! Turunan camphor" 3-Benzylidine camphor (2%)
!
Turunan triazine"
Octyl triazone (10%)
! Turunan benzotriazole dan benzimidazole" Phenylbenzimidazole
sulfonic acid (8%)
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
25/34
+
* Soba, A.W and Brzezi, E. (2012) Strategies of sunscreen
separation by thin layer chromatography. Acta Poloniae
Pharmaceutica -Drug Research, Vol. 69 No. 5 pp. 791-797
SKRINING SENYAWA TABIR
SURYA DALAM KOSMETIK
MENGGUNAKAN KLT
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
26/34
+
!
Penyiapan pelarut**
P.1 i PrOH/ AcOEt/ H2O 6:1:2 P.2 MeOH/ THF/ H2O 50:35:15
P.3 MeOH/ H2O 9:1 P.4 MeCN/ H2O 9:1
P.5 n-Hexane/ ether 1:1 P.6 Cyhex/ ether/ piperidine 15:1:1
P.7 Cyhex/ piperidine 15:1 p.8 Cyhex/ ether 10:1
P.9 Cyhex/ ether 15:1
** iPrOH=isopropanol, AcOEt= ethyl acetate, MeOH=metanol, THF=tetrahydrofuran,
MCN=metanol acetonitrile, ether=diethyl ether, cyhex= cyclohexana
METODE KLT-DENSITOMETRI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
27/34
+
!
Penyiapan Baku Pembanding! OMC (2-ethylhexyl-4- methoxycinnamate)
! OCR (2-ethylhexyl-2-cyano-3,3- diphenylacrylate)
!
AVO (4-tert -butyl-4í-methoxydiben- zoylmethane)
!
MBC (3-(4í-methylbenzylidene)camphor)
! HMS (3,3,5- trimethylcyclohexyl sali- cylate)
! ET (2,4,6-trianiline-( p-carbo-2í-eth- ylhexyl-1í-oxy)-1,3,5-triazine)
! PBS (2-phenylbenzimidazol-5-sulfonic acid)
! BZ3 (2-hydroxy-4-methoxybenzophe- none)
! IMC(3-methylbutyl-4- methoxycinnamate)
METODE KLT-DENSITOMETRI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
28/34
+
! Penyiapan Baku Pembanding (lanjutan)
! DHHB(2-(4-diethylamino-2-hydroxy- benzoyl)benzoic acidhexylester)
! BZ4 (2-hydroxy-4-methoxyben- Zophenone-5-sulfonic acid)
! OS (2-ethylhexylsalicylate)
! ODP (2-ethylhexyl-4-N,N-dimethyl- aminobenzoate)
! PDT (disodium 2,2í-(1,4-phenylene)bis(6-sulfo-1 H -benzimidazole-4-sulfonate)
!
PABA (4-aminobenzoic acid)
! Semua larutan baku dibuat dengan konsentralsi 0.5 mg/ml dalammetanol, kecuali ET dalam aseton, PBS dan PBT dalam air + NaOH1 mol/L
METODE KLT-DENSITOMETRI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
29/34
+
Penyiapan Lempeng KLT
! Merck, silika gel 60F254, gelas, ketebalan lapisan 0.25
mm
!
Merck RP-18 F254s, gelas, ketebalan 0.2 mm
! Merck RP-2 F254s, gelas, ketebalan 0.2 mm
! Sebelum proses pemisahan, lempeng RP-18 and RP-2
dibilas dengan metanol- diklorometan 1:1 (v/v) and
dikeringkan pada suhu ruang selama 24 h. Lempeng
dilapisi dengan silika gel 60F254 bisa langsung
digunakan tanpa pre-perlakuan.
METODE KLT-DENSITOMETRI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
30/34
+
!
Prosedur kerja
! Totolkan 1 uL larutan uji dan pembanding masing-
masing pada pelat KLT Merck, silica gel 60F254,
RP-18 F254s, dan RP-2 F254s
! Masukkan dalam chamber KLT yang sudah
dijenuhkan dengan pelarut yang sesuai
! Masukkan pelat KLT dalam chamber dan elusi
hingga batas elusi (60 mm dari start)
! Angkat dan keringkan dengan suhu ruangan
! Amati di bawah lampu UV
METODE KLT-DENSITOMETRI
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
31/34
+METODE KLT-DENSITOMETRI
!
Lempeng dapat di scan menggunakandensitometer
! Set densitometer
!
mode: multiwavelength scan! panjang gelombang: 200-400 nm
! Interval 20 nm
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
32/34
+HASIL
!
Hasil skrining menunjukkan pemisahan terbaikterjadi dengan menggunakan pelarut:
! Cyclohexane-piperidine 15:1 (v/v) dengan lempeng RP-2,
untuk senyawa OS (Rf 0.67), OMC (0.53) dan BZ-3 (0.42)
! Cyclohexane-diethyl ether-isopropanol 15:1:1 (v/v/v)
dengan Silica gel 60, untuk senyawa Rf(DHHB) 0.42; Rf(ET)
0.23; Rf(OMC) 0.55
! Cyclohexane-piperidine 15:1 (v/v) dengan lempeng RP-2,
Rf(MBC) 0.60; Rf(OMC) 0.53; Rf(AVO) 0.25;
! Methanol-air 9:1 (v/v) dengan lempeng RP-18, Rf(BZ-3)
0.44; Rf(OMC) 0.23; Rf(OCR) 0.33 dan acetonitrile-air 9:1
(v/v) dengan Rf(BZ-3) 0.67; Rf(OMC) 0.34; Rf(OCR) 0.40,
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
33/34
+KESIMPULAN
!
Untuk memisahkan senyawa tabir surya yang larut lemak(OMC, OCR, MBC, IMC, DHHB and ODP), sebaiknya
digunakan fase gerak cyclohexane- diethyl ether 15:1 (v/v)
dan lempeng RP-2
! Untuk memisahkan senyawa tabir surya yang larut air (PDT
dan PBS), sebaiknya digunakan fase gerak ethyl acetate-
ethanol-air 14:7:6 (v/v/v) or acetonitrile-air 9:1 (v/v) pada
lempeng silika gel 60.
! Bila mengandung tabir surya larut air dan lemak, dipisahkan
2 kali menggunakan pelarut yang kurang polar terlebihdahulu diikuti dengan pelarut yang lebih polar
-
8/19/2019 Analisa Senyawa Pemutih Dan Tabir Surya Sap 4 Amk
34/34
+TERIMA KASIH