PERCOBAAN VPERCOBAAN VPEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZATPEMBUATAN DAN PEMURNIAN K2SO3TUJUAN PERCOBAANTujuan dari percobaan ini adalah :Membuat K2SO3 dari Na2SO3 dan KCLMemurnikan K2SO3 dengan rekristalisasiDASAR TEORIKebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Contohnya tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair maupun gas. Udara yang kita hirup setiap hari mengandung bermacam unsur dan senyawa seperti oksigen, nitrogen, uap air dan sebagainya. Demikian juga air yang kita pakai sehari-hari bukanlah air murni, melainkan mengandung zat-zat lain dalam bentuk gas, cair dan padatan (Day dan Underwood, 1998).Unsur dan senyawa dianggap sebagai zat murni karena komposisinya selalu tetap. Sebaliknya, campuran komposisinya dapat berubah-ubah. Contohnya air dan natrium klorida adalah suatu senyawa mempunyai komposisi yang tetap dalam sampel manapun. Tetapi garam dapat dilarutkan dalam air dalam bermacam-macam kadar sehingga memberikan campuran dalam berbagai komposisi (Brady, 1999)Campuran homogen disebut larutan dan sifat-sifatnya selalu seragam. Sedangkan campuran heterogen adalah tidak rata. Contohnya adalah minyak dan air (Brady, 1999)Salah satu cara untuk membedakan suatu zat murni atau campuran adalah dengan cara mengukur titik lelehnya. Suhu dari zat murni waktu meleleh akan konstan. Es seperti diketahui akan meleleh pada 0o C dan suhu ini akan tetap sampai semua es meleleh (Brady,1999)Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari campurannya, contohnya untuk mendapatkan air suling (akuades) kita harus menyulingnya dari air sumur atau sungai. Untuk memperoleh minyak goreng kita harus memisahkannya dari buah kelapa atau biji jagung (Syukri, 1999)Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Pemisahan secara fisika tidak merubah zat selama pemisahan, sedangkan secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan (Syukri, 1999) Hasil sintesis suatu senyawa diharapkan mempunyai kemurnian yang semaksimal mungkin. Dengan melakukan serangakian percobaan yang akurat kemurnian ini dapat dicapai. Pemisahan suatu zat dimaksudkan untuk memurnikan zat tersebut. Dikenal 2 (dua) golongan pemisahan : A.Pemisahan zat padat dari zat cair1.Apabila zat padat tidak larut pada zat cair.a.DekantirMetode ini digunakan untuk memisahkan zat cair dari pengotornya yang berupa zat padat yang tidak dapat larut dalam air. Mula-mula pengotor padatan tersebut diendapkan dan kemudian pelarut (zat cair) ditumpahkan secara perlahan-lahan keluar dan menghindari keluarnya endapan bersama-sama pelarut.PenyaringanPenyaringan didasarkan atas adanya perbedaan ukuran antara zat yang bercampur. Dimana zat dengan ukuran kecil dapat keluar dari selaput semipermeable dan zat-zat lain yang lebih besar akan tertahan pada selaput tersebut. Kertas saring dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari pelarutnya (Syukri, 1999) 2.Apabila zat padat larut dalam air.Penguapan sampai kering.Metode penguapan dilakukan dengan menggunakan perbedaan dari kemampuan menguap zat-zat yang bercampur. Dimana salah satu zat dapat menguap dan zat yang lain tidak dapat menguap (Syukri, 1999)DestilasiDestilasi adalah proses penguapan campuran cair dengan cara memanaskan, kemudian mengembunkan uap zat tersebut dan menampungnya dalam suatu wadah yang bersih dan kering, sehingga zat cair yang murni atau dengan kata lain destilasi merupakan perubahan dari fase cair ke fase uap atau gas dengan pendidihan, kemudian gas tersebut diembunkan dan ditampung sebagai hasil destilasi. Dasar pemisahan destilasi adalah perbedaan titik didih dua atau lebih zat yang bercampur. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dahulu (Syukri, 1999)KristalisasiKristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan memakai pelarut sesedikit mungkin untuk mencegah supaya kristal yang timbul tidak larut. Teknik pemisahan ini didasarkan atas perbedaan titik beku komponen. Perbedaan ini harus cukup besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar (Syukri, 1999). Pemisahan zat padat dari zat padatDengan cara melarutkan dan menyaring.Mula-mula zat yang akan dipisahkan dilarutkan dalam suatu pelarut, sehingga salah satu zat larut dalam air dan yang lain tidak dapat larut dalam air. Setelah itu dilakukan penyaringan untuk zat-zat yang tidak larut dalam air (Syukri, 1999).2. Kristalisasi bertingkatKristalisasi bertingkat menggunakan prinsip perbedaan kelarutan, zat akan dimurnikan dengan kelarutan zat pengotornya. Rekristalisasi dapat dilakukan dengan cara melarutkan cuplikan ke dalam pelarut yang sesuai (Syukri, 1999)3. SublimasiSublimasi digunakan untuk memurnikan senyawa-senyawa organik yang berbentuk padatan. Prinsip dari metode sublimasi ini adalah adanya kemampuan berbeda dari zat yang bercampur untuk dapat menyublim (Syukri, 1999). Pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut dan penukaran ion. Pada pembuatan kali ini sulfit dan natrium sulfit dengan kalium klorida, garam yang terjadi direkristalisasi dengan air. Proses rekristalisasi dilaksanakan sehingga hanya terdapat ion K+ dan SO3- saja yang tinggal di dalam larutan atau tidak ditemukan lagi ion Na+ dan Cl .METADOLOGI PRAKTIKUMAlat dan BahanAlat : Neraca analistis, erlemeyer 50 ml, pengaduk gelas, corong, kertas saring, beaker gelas 400 ml, Bunsen/penangas.Bahan: Na2SO3, KCL, dan akuades Prosedur Kerja Pembuatan K2SO3Timbang 1,26 gram Na2SO3 dan 1,49 gram KCl,, masukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml ditambah 30 ml aquades. Uapkan / panaskan larutan ini sampai volumenya tinggal separuh, kemudian dinginkan dalam penangas es. Endapan yang terjadi disaring.Sisa filtrat diuapkan / dipanaskan lagi, kemudian dinginkan lagi.Kumpulkan endapan yang terjadi dengan endapan mula-mula.Lakukan percobaan ini sampai filtrat tidak memberikan endapan lagi, jika larutan diuapkan kemudian dinginkan lagi.Pemurnian K2SO3 Kristal yang dihasilkan direkristalisasi dengan air distilat. Tambahkan 15 ml air suling kepda kristal tersebut.Uapkan / panaskan larutan ini, kemudian dinginkan dalam penangas es. Endapan yang terjadi disaring.Lakukan kristalisasi ini 4-5 kali.Kemudian keringkan kristal ini dalam oven (90oC) kemudian ditimbang.Ulangi keseluruhan percobaan 2 kali. Hitung rendemen dari hasil endapan.HASIL PENGAMATANData hasil pengamatanNo.Langkah PercobaanHasil PercobaanA.B.Pembuatan K2SO3Menimbang 1,26 gram dan Na2So3 1,49 gram KCl, memasukkan ke Erlenmeyer ditambahkan 30 ml aquades.Memanaskan campuran larutan diatas hingga 1/2nya, dinginkan dalam penagas es dan terdapat endapan kemudian disaring. Pemurnian K2SO3 Kristal direkristalisasi dengan air distilat + 15 ml air suling Menguapkan larutan dan mendinginkan dalam penangas es, kemudian saring endapanMenimbang kertas saring Melakukan penyaringanMemasukkan kertas saring ke dalam ovenSetelah dioven, kertas saring + endapan ditimbang Endapan berwarna putih. Berat awal 0,48 gramBerat kertas saring + endapan setelah dioven = 0,9 gram, massa endapan 0,21 gram. 4.2.PerhitunganDiketahui :Massa Na2SO3 = 1,26 grMassa KCl = 1,49 grMassa endapan K2SO3 = 0,21 grMassa kertas saring = 0,48 grBM KCl = 74,5 gr/MolBM K2SO3 = 158 gr/MolDitanyakan:Rendemen ?Jawab:Mol Na2SO3 = massa Na2SO3 BM Na2SO3= 1,26 126= 0,01 molMol KCl = massa KCl BM KCl= 1,49 74,5= 0,02 mol Na2SO3 + 2 KCl K2SO3 + 2 NaClm: 0,01 0,02 - -r: 0,01 0,02 0,01 0,02s: - - 0,01 0,02Massa K2SO3 = mol x BM K2SO3= 0,01 x 158= 1,58 g.Massa K2SO3 tersebut disebut massa teoritis.Massa K2SO3 hasil rekristalisasi = 0,21 gr.Rendemen K2SO3 murni = massa K2SO3 yang didapat x 100 % massa teoritis= 0,21 x 100 % 1,58= 13,29 %% ketelitian = 100 % - rendemen = 100 % - 13,29 % = 86,71 %PEMBAHASANKristalisasi adalah proses pemisahan zat padat yang larut pada zat cair. Contohnya untuk memisahkan garam dari air (larutan garam). Kristalisasi digunakan untuk memisahkan padatan atau cairan dengan menggunakan sedikit pelarut (seminimal mungkin) untuk mencegah supaya kristal yang timbul tidak larut. Apabila zat yang terdapat pada larutan berwarna ingin kita kristalkan, tetapi kita tidak ingin zat yang dihasilkan itu berwarna, maka untuk mengatasi masalah ini digunakanlah karbon aktif. Karbon aktif dapat digunakan untuk menghilangkan warna, caranya dengan menambahkan karbon aktif secukupnya ke dalam larutan tersebut.Pada percobaan pembuatan K2SO3, sebelumnya dilakukan penimbangan terhadap Na2SO3 seberat 1,26 gram dan 1,49 gram KCl, kemudian mencampurkannya dengan aquades. Campuran tersebut kemudian dipanaskan hingga berkurang setengah dari campuran tersebut. Setelah itu didinginkan pada penangas es hingga menghasilkan endapan berwarna putih, kemudian sisa filtrasi trsebut dipanaskan lagi tidak didapatkan lagi endapan karena disebabkan campuran tersebut sudah berada dalam proses mengalami pencairan dan tidak dapat membentuk endapan kembali.Teknik pemisahan dengan cara kristalisasi didasarkan atas perbedaan titik beku komponen. Perbedaan ini harus cukup besar, kalau bisa komponen yang akan dipisahkan sebaiknya berwujud padat dan yang lainnya berwujud cair pada suhu kamar. Rekristalisasi adalah proses pengkristalan yang dilakukan secara berulang-ulang atau beberapa kali untuk mendapatkan suatu kristal dengan kemurnian yang tinggi. Proses ini menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat yang bercampur. Tujuan dari kristalisasi beberapa kali atau rekristalisasi adalah untuk mendapatkan suatu kristal dengan kemurnian yang tinggi atau dengan kadar zat pengotor yang rendah sekali.Untuk membuat K2SO3, harus mereaksikan senyawa Na2SO3 dengan KCl. Reaksinya dapat ditulis :Na2SO3 + 2 KCl K2SO3 + 2 NaClMula-mula campuran Na2SO3 dan KCl ini akan membentuk suatu larutan, namun setelah dipanaskan pada larutan akan terbentuk kristal putih K2SO3. Endapan ini lalu disaring dengan menggunakan kertas saring yang ditempelkan pada dinding corong. Kemudian dipanaskan dan didinginkan lagi hingga banyak terbentuk endapan. Endapan K2SO3 yang dihasilkan tingkat kemurniannya masih rendah karena didalamnya masih banyak terdapat zat pengotor, sehingga untuk mendapatkan kemurnian yang lebih tinggi maka perlu dilakukan pemurnian lagi.Untuk mendapatkan endapan K2SO3 dengan tingkat kemurnian yang tinggi, maka digunakan metode rekristalisasi dengan air distilat. Dalam pemanasan larutan diusahakan agar suhu pemanasan tidak terlalu tinggi, sebab juka suhu pemanasan itu terlalu tinggi pada larutan akan terjadi letupan-letupan yang dapat menyebabkan sebagian padatan keluar. Hal ini menyebabkan berat kristal yang diperoleh menjadi berkurang, akibatnya berat yang didapat jauh berbeda dari berat yang didapat secara teoritis.Pada percobaan ini, massa kertas saring adalah 0,48 gr dan massa endapan K2SO3 adalah 0,21 gr. Sehingga diperoleh nilai dari rendemen atau kemurnian sebesar 13,29% dan nilai persentase ketelitiannya yaitu 86,71%. Persentase ketelitian yang diperoleh pada percobaan ini menggambarkan seberapa tingkat ketelitian kita. Semakin besar persentase ketelitian maka semakin besar pula kesalahan yang terjadi. Kesalahan yang dapat terjadi disebabkan oleh kekurangtelitian alat dan kurangnya keterampilan kerja praktikan di laboratorium.KESIMPULANDari percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan hal-hal sebagai berikut :1. Ada dua golongan pemisahan yaitu pemisahan zat padat dari zat cair dan pemisahan zat padat dari zat padat.2. Cara membuat K2SO3 adalah dengan mencampur atau mereaksikan Na2SO3 dengan KCl, campuran tersebut dipanaskan sampai volumenya tinggal separuh, lalu didinginkan sampai terbentuk endapan, kemudian endapan yang terjadi disaring, bila larutan masih ada, maka dipanaskan dan didinginkan sampai yang tertinggal hanya endapannya saja.Reaksinya dapat ditulis :Na2SO3 + 2 KCl K2SO3 + 2 NaCl3. Pemurnian K2SO3 dengan mengkristalisasi kristal K2SO3 dengan air distilat dan menambahkan air suling, kemudian memanaskan dan mendinginkan larutan tadi, menyaring endapan yang terjadi, lalu melakukan kristalisasi ini 4 kali, setelah itu kristal yang terbentuk dikeringkan di dalam oven sampai benar-benar kering. Rendemen yang dihasilkan pada percobaan kali ini adalah 13,29 % dengan persentase ketelitian 86,71%.Semakin tinggi tingkat ketelitian suatu zat atau kemurniannya, maka semakin murni zat tersebut.DAFTAR PUSTAKABrady, James, 1999, Kimia Universitas Asas dan Struktur Jilid 1, Binarupa Aksara, Jakarta.Day, R.A. Jr and A. I. Underwood, 1998, Kimia Analisis Kuantitatif, Edisi Revisi, Terjemahan R, Soendoro dkk, Erlangga, Jakarta.S, Syukri, 1999, Kimia Dasar jilid 1, ITB Press, Bandung.LAMPIRANApa yang dimaksud rekristalisasi?Rekristalisasi adalah proses pengkristalan yang dilakukan secara berulang-ulang atau beberapa kali untuk mendapatkan suatu kristal dengan kemurnian yang tinggi. Apa tujuan dilakukan proses rekristalisasi?Proses rekristalisasi menggunakan prinsip perbedaan kelarutan zat yang bercampur. Tujuan rekristalisasi adalah untuk mendapatkan suatu kristal dengan kemurnian yang tinggi atau dengan kadar zat pengotor yang rendah sekali.3.Berapa tingkat kemurnian suatu zat kimia yang dapat dijadikan menjadi zat Standart primer?Tingkat kemurnian suatu zat kimia yang dapat dijadikan sebagai zat Standart Primer adalah 99%.4.Berapa % tingkat ketelitian percobaan ini?Rendemen K2SO3 murni = massa K2SO3 yang didapat x 100 % massa teoritis = 0,21 x 100 % 1,58 = 13,29 %% ketelitian = 100 % - rendemen = 100 % - 13,29 % = 86,71 %