LAPORAN PRAKTIKUM 1KIMIA FARMASI ANALITIK IIPenetapan Kadar Thiamin HCl dengan Metode Titrasi Asam Basa(Rabu, 8 Februari 2012)

Disusun oleh :Anggi Klamentina31109039Datu Wage R31109042Susanti31109062Taufik Fajar31109065Kelompok 2

PRODI S-1 FARMASISTIKes BAKTI TUNAS HUSADATASIKMALAYA2012

BAB IPENDAHULUAN

A. Tujuan PraktikumUntuk mengetahui kadar Thiamin HCl dalam suatu sediaan dengan menggunakan metode titrasi asam basa.

B. Dasar Teori1. Thiamin HCl

Cl-.HCl

Thiamin Hidroklorida atau vitamin B1 memiliki rumus kimia C12H17ClN4OS.HCl dan BM 337,27. Tiamina Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0 % dan tidak lebih dari 101,0 % C12H17ClN4OS.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Sedangkan Tablet Tiamina Hidroklorida mengandung Tiamina hidroklorida C12H17ClN4OS.HCl tidak kurang dari 95,0 % dan tidak lebih dari 115,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.Pemerian Thiamin HCl adalah hablur kecil atau serbuk hablur, putih, bau khas lemah mirip ragi dan rasa pahit. Vitamin B1 mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam eter P dan dalam benzen P, larut dalam gliserol P. pH thiamin HCl dalam larutan 1% b/v adalah 2,7 sampai 3,4. (FI III 1979, hal: 598-599)Tiamina, vitamin B1, aneurin (bahasa Inggris: thio-vitamine, thiamine, thiamin) adalah vitamin yang terlarut dalam air. Tiamina terdiri atas cincin pirimidina dan cincin thiazola (mengandung sulfur dan nitrogen) yang dihubungkan oleh jembatan metilen. Turunan fosfatnya ikut serta dalam banyak proses sel. Tiamina disintesis dalam bakteri, fungi dan tanaman. Hewan harus memenuhi keperluan tiamin dari makanan. Asupan yang tidak cukup menyebabkan penyakit beri-beri, yang memengaruhi sistem saraf tepi dan sistem kardiovaskular. Kekurangan vitamin B1 juga dapat menyebabkan sindrom Wernicke-Korsakoff (Wikipedia Indonesia)

2. Titrasi Asam BasaAsidimetri dan Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa).Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkali metri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. ( Ibnu Gholib.2007 )

3. Pemilihan Metode Titrasi Asam BasaDalam penetapan kadar Thiamin HCl dapat menggunakan metode titrasi asam basa (alkalimetri), karena senyawa thiamin hcl merupakan senyawa yang bersifat asam. Diketahui pH thiamin HCl dalam larutan menurut Farmakope III tahun 1979 adalah diantara 2,3 3,4. Jadi, thiamin HCl dapat dititrasi oleh larutan standar yang bersifat basa kuat seperti NaOH. Selain itu, adanya hidroklorida pada tiamin hidroklorida dapat dititrasi dengan NaOH 0,1 N. (Sudjadi.2008)

4. Pemilihan IndikatorDalam penetapan kadar Thiamin HCl, senyawa yang terbentuk pada saat hasil akhir titrasi memiliki kestabilan pada pH netral, sehingga indikator yang memiliki trayek pH mendekati pH netral adalah indikator yang dipilih dalam titrasi ini. Indikator Fenol Red (Fenol merah) yang memiliki trayek pH 6,8 8,4 merupakan indikator yang sesuai untuk penetapan kadar Thiamin Hcl. Indikator Fenol red memiliki perubahan warna dari kuning (asam) ke warna merah / pink fuschia (basa).

C. Prinsip PercobaanPrinsip dari titrasi asam basa adalah adanya reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa yang menghasilkan larutan yang bersifat netral. Hasil akhir reaksi ini ditunjukan dengan penambahan indikator. Dalam hal ini fenol red, yang pada titik akhir titrasi menunjukkan warna merah / pink fuschia.

D. Reaksi Kimia

NaOHCl-.HCl NaCl + HCl + OH-

BAB IIPROSEDUR DAN DATA HASIL PENGAMATAN

A. Alat dan Bahan1. Alat Buret Statif Labu Erlenmeyer Pipet Volume Pipet Tetes Corong Alat Sentrifuge Kertas Saring

2. Bahan Larutan NaOH 0,1 N Sampel Thiamin HCl Indikator Fenol Red Indikator Phenolftalein Asam Oksalat Aquades

B. Prosedur Kerja

C. Hasil Pengamatan dan Perhitungan1. Titrasi Pembakuan Larutan Standar NaOH 0,1 Nmg Asam OksalatVolume NaOH

60 mg12,2 ml

60 mg11 ml

60 mg9,6 ml

Perhitungan:

(BE asam oksalat: 63,04)1. N1 = = 0,08 N2. N2 = = 0,09 N3. N3 = = 0,1 N

Rata rata kadar NaOH = = 0,09 N

2. Titrasi Penetapan Kadar Thiamin HCl mg SampelV NaOH 0,1 N

500 mg2 ml

500 mg0,9 ml

500 mg1,2 ml

Perhitungan :Rumus: 1. Kadar thiamin HCl = x 100 % = 12,142 %2. Kadar thiamin HCl = x 100 % = 5,464 %3. Kadar thiamin HCl = x 100 % = 7,285 %Kadar thiamin HCl rata rata : = 8,297 %

BAB IIIPEMBAHASAN

Kadar Thiamin HCl dapat ditetapkan dengan titrasi asam basa karena terdapat hidroklorida. Seperti diketahui bahwa hidroklorida atau HCl merupakan asam kuat (dalam FI III 1979 halaman 599, pH Thiamin HCl dalam larutan adalah 2,7 3,4), sehingga dapat dititrasi dengan basa kuat seperti NaOH. Sampel yang diujikan adalah berupa serbuk putih. Karena berasal dari sediaan, sampel tersebut tidaklah murni thiamin HCl. Biasanya dalam sediaanya, thiamin HCl dicampurkan dengan amilum. Thiamin HCl merupakan zat yang larut dalam air sedangkan amilum tidak larut dalam air, oleh karena itu isolasi thiamin HCl dari campurannya dilakukan dengan cara sentrifuga. Dari hasil sentrifuge tersebut diperoleh endapan amilum dan larutan thiamin HCl yang larut air. Fase yang larut dalam air tersebut yang digunakan sebagai analit dalam titrasi penetapan kadar.Pada titrasi penetapan kadar thiamin HCl, karena jenis dari titrasinya adalah titrasi asam kuat dengan basa kuat juga karena thiamin HCl stabil terhadap suhu (tidak mudah menguap), maka dipilih metode titrasi langsung. Pada titik akhir titrasi terbentuk garam yang stabil pada pH netral, oleh karena kestabilan pada pH tersebut, maka dipilihlah indikator yang range pH nya mendekati pH netral. Fenol red (fenol merah) yang memiliki range pH 6,8 8,4 dengan pKa 7,81 (Skoog) merupakan indikator yang cocok untuk titrasi penetapan kadar thiamin HCl. Fenol red memberikan warna kuning pada suasana asam dan warna merah (pink fuschia) pada suasana basa.Reaksi yang terjadi pada titrasi penetapan kadar thiamin HCl dengan larutan baku NaOH 0,1 N adalah reaksi antara asam kuat dengan basa kuat dan menghasilkan suatu garam yang stabil. Berikut adalah reaksi kimia yang terjadi:

NaOHCl-.HClNaCl + HCl + OH-

Garam tersebut stabil, ditunjukan dengan panah yang 1 arah (tidak bolak balik), artinya reaksi bersifat irreversible. Dalam perhitungan kadar, didapat bahwa kadar thiamin HCl hasil dari rata-rata 3 kali titrasi adalah sebesar 8,297 %, Namun ternyata kadar sebenarnya adalah 25 %. Jadi kesalahannya adalah :

Faktor yang mempengaruhi kesalahan dalam penentuan kadar thiamin HCl adalah kesalahan dalam isolasi yaitu isolasi thiamin HCl yang tidak sempurna. Tidak semua thiamin HCl yang terisolasi, sehingga mempengaruhi dalam perhitungan kadar thiamin HCl yang sebenarnya dan mengakibatkan besarnya persentase kesalahan.

BAB IVKESIMPULAN

Dari uraian pada bab sebelumnya dan merujuk pada tujuan percobaan, dapat disimpulkan bahwa: Kadar thiamin HCl berdasarkan hasil titrasi asam basa menggunakan larutan baku NaOH 0,1 N dan indikator fenol red adalah sebesar 8,297 %. Kadar thiamin HCl yang sebenarnya adalah 25 % Persentase kesalahannya adalah sebesar 66,812 %.

A. SaranDalam proses isolasi thiamin HCl, sebaiknya dilakukan

LITERATUR

Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979. Farmakope Indonesia ed 3.Jakarta: Kopri Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan MakananGandjar, Ibnu Gholib., Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.Rohman, Abdul., Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.Skoog, Douglas A., et al. 2000. Analytical Chemistry: An Introduction. New York: Saunders College Publishing.Wikipedia Indonesia. 2012. Tiamina Hidroklorida.[Online].Tersedia: http://id.wikipedia.org/wiki/Tiamina [10 Februari 2012 : 14.15]