PERCOBAAN I

PENETAPAN KADAR ASAM BENZOAT

PADA MINUMAN TEHKEMASAN

A. Tujuan

Memahami, mengetahui dan menentukan kadar asam benzoat dalam minuman teh kemasan secara kualitatif dan kuantitatif.

B. Dasar Teori

1. Asam Benzoat

Asam benzoat merupakan salah satu pengawet sintetik yang bekerja efektif pada pH 2,5-4,0 sehingga banyak digunakan pada makanan atau minuman yang bersifat asam. Dalam bentuk garamnya karena kelarutannya lebih baik daripada bentuk asamnya. Bentuk garam dari asam benzoat yang banyak digunakan adalah natrium benzoat. Benzoat dan turunannya dapat menghancurkan sel-sel mikroba terutama kapang. Natrium benzoat bekerja efektif pada pH 2,5-4 sehingga banyak digunakan pada makanan atau minuman yang bersifat asam (Wati, 2012).

Asam benzoat merupakan salah satu pengawet yang diizinkan penggunannya oleh departemen kesehatan untuk digunakan sebaga pengawet pada bahan makanan. Menurut permenkes RI No. 722/Menkes/per/IX/88 mengenai penggunaan asam benzoat dalam bahan makanan batas penggunaan asam benzoat pada minuman ringan dan kecap adalah 600 mg/kg, sedangkan pada sari buah, saus dan jelly adalah sebesar 100mg/kg (Irna, 2012).

Asam benzoat merupakan hablur bentuk jarum atau sisik, putih; sedikit berbau, biasanya bau benzaldehid atau benzoin. Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Kegunaan asam benzoat dalam bidang farmasi adalah sebagai antimikroba tetapi dalam bidang industri asam benzoat biasanya digunakan sebagai bahan pengawet.

Struktur Asam Benzoat :

OH

O

Gambar 1. Struktur asam benzoat

2. Metode Analisis Asam Benzoat

a. Metode kualitatif

Metode kualitatif merupakan suatu cara analisis yang mempunyai tujuan untuk menyelidiki dan mengetahui kandungan senyawa-senyawa apa saja yang terdapat dalam sampel uji. Cara yang digunakan dalam melakukanuji analisa kualitatifini dapat berupa cara-cara klasik maupun menggunakan instrumen canggih. Metode pengujian klasik yang paling penting yaitu analisa warna atau reaksi warna. Cara ini dapat digunakan untuk senyawa anorganik baik itu kation, anion, ataupun juga untuk senyawa organik seperti teknik skrining fitokimia dalam pemilihan metabolit sekunder tumbuhan.Metode analisa kualitatiflainnya yang dapat digunakan untuk mengetahui kandungan zat ialahuji warna nyala.

(Vogel, 1985)

Uji kualitatif dilakukan untuk mengetahui ada tidaknya asam benzoat pada minuman tersebut. Uji kualitatif dilakukan dengan cara, uji dengan pereaksi FeCl3 dan dengan membandingkan antara spektra hasil ekstraksi sampel dengan spektra larutan standar asam benzoat.Uji positif ditunjukkan dengan terbentuknya endapan yang berwarna jingga kekuningan setelah direaksikan dengan pereaksi FeCl3 0,5%. Hal ini berarti bahwa semua sampel minuman mengandung bahan pengawet asam benzoat.Endapan yang terbentuk tersebut adalah Besi(III) benzoat.

(Irna, 2012)

b. Metode kuantitatif

Metode kuantitatif merupakan suatu cara analisis yang dilakukan untuk untuk mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel, dapat berupa satuan mol, ataupun persentase dalam gram.Cara analisa kuantitatif volumetri(titrimetri), yakni teknik analisa memakai titrasi. Titrasi ialah sistem menambahkan volume spesifik satu larutan pada larutan yang lain. Larutan yang telah di kenali konsentrasinya yaitu larutan standar, sedangkan analit yaitu larutan yang akan segera ditetapkan konsentrasinya.Analisa kuantitatif dengan metode gravimetrididasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan. Umumnya senyawa yang ditambahkan dalam reaksi ini berlebih untuk menghasilkan endapan. Sedangkan analisa kuantitatif menggunakan Instrumen merupakan analisa yang saat ini paling banyak dipakai yaitu HPLC serta spektrofotometer UV-Vis untuk senyawa organik, sedang untuk logam AAS masih tetap jadi pilihan utama, juga beberapainstrumen analisis kuantitatiflainnya, bergantung dari karakter senyawa yang akan segera ditetapkan kadarnya (Vogel, 1985).

Uji kuantitatif pada asam benzoat yaitu dengan menggunakan metode titrasi. Titrasi yang digunanakan adalah jenis titrasi asam basa atau yang lebih dikenal dengan metode titrimetri. Titrasi asam basa atau titrasi netralisasi adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu asam dengan basa, apabila asam ditambahkan dengan basa maka akan membentuk garam, pada titrasi ini juga digunakan larutan baku standar baik larutan baku standar asam maupun larutan baku standar basa. Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titran ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai keadaan ekuivalen yang artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator. Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen, yaitu titik dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan : [H+] = [OH-]. Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai titik ekuivalen (Sumardjo, 2008).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Batang pengaduk

b. Buret 50 mL

c. Cawan porselen

d. Corong

e. Corong pisah 500 mL

f. Erlenmeyer 25 mL

g. Gelas kimia 50 mL

h. Hot plate

i. Labu ukur 10 mL

j. Pipet ukur 10 mL

k. Pipet tetes

l. Propipet

m. Rak tabung reaksi

n. Statif dan klem

o. Tabung reaksi

2. Bahan

a. Etanol

b. FeCl3 0,5 %

c. H2C2O4 0,05 M

d. HCl 10 %

e. Indikator phenolftalein

f. NaOH 0,1 M

g. Petroleum eter

h. Sampel fresh tea

i. Sampel my tea

j. Sampel nu green tea

k. Sampel teh gelas

l. Sampel teh kotak

m. Sampel teh pucuk

D. Prosedur Kerja

1. Standarisasi NaOH dengan H2C2O4 0,05 M

a. Diisi buret dengan NaOH

b. Diambil H2C2O4 0,05 M sebanyak 10 mL

c. Ditambahkan indikator phenolftalein sebanyak 3 tetes

d. Dititrasi dengan NaOH hingga berwarna ungu lembayung

e. Dihitung volume titrasi

f. Diulangi titrasi sebanyak 3 kali

g. Dihitung konsentrasi NaOH

2. Preparasi sampel

a. Dimasukkan 50 mL sampel ke dalam corong pisah

b. Ditambahkan 10 mL HCl 10 % ke dalam corong pisah

c. Ditambahkan 2 mL petroleum eter

d. Digojog dan didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan

e. Ditampung lapisan petroleum eter ke dalam cawan porselen

f. Diuapkan petroleum eter hinggan kering

g. Ditambahkan sedikit etanol hingga residu larut

h. Dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL

i. Ditambahkan etanol sampai tanda batas dan dihomogenkan

3.Uji kualitatif

a. Diambil 1 mL sampel dari hasil preparasi

b. Ditambahkan FeCl3 sebanyak 5 tetes

c. Diamati, positif mengandung asam benzoat jika terbentuk endapan coklat

4. Uji kuantitatif

a. Diambil 8 mL sampel dari hasil preparasi

b. Ditambahkan indikator phenolftaleinsebanyak 3 tetes

c. Dititrasi dengan NaOH hasil standarisasi

d. Dihitung volume titrasi

e. Diulangi titrasi sebanyak 3 kali

f. Ditentukan kadar asam benzoate dalam sampel

E. Hasil Pengamatan

1. Tabel hasil pengamatan

a. Standarisasi NaOH dengan H2C2O40,05 M

No

Volume H2C2O4(mL)

Volume NaOH (mL)

1

10

7,8

2

10

7,3

3

10

7,3

b. Uji Kualitatif

No

Sampel

Pereaksi

Hasil

Keterangan

1

My tea

FeCl3 0,5%

Kuning

(-)

Negatif

2

Tehgelas

Kuning

(-)

Negatif

3

Tehpucuk

Kuning

(-)

Negatif

4

Nu greentea

Kuning

(-)

Negatif

5

Tehkotak

Kuning

(-)

Negatif

6

Fresh tea

Kuning

(-)

Negatif

c. Uji Kuantitatif

No

Sampel

Volume (mL)

Kadar (mg/mL)

Sampel

NaOH

1

2

3

4

5

6

TehGelas

My Tea

TehPucuk

TehKotak

Fresh Tea

Nu Green Tea

7,6

7,96

7,9

7,3

7,76

8

0,2

0,16

0,2

0,2

0,2

0,23

0,0654

0,0522

0,0654

0,0654

0,0654

0,0752

2. Perhitungan

a. KonsentrasiNaOH

2NaOH + H2C2O4( Na2C2O4 + 2H2O

molNaOH= 2 mol H2C2O4

M.V= 2 M.V

M.7,46 mL= 2. 0,05 M.10 mL

M.7,46 mL= 1

M= = 0,134 M

b. Kadar asambenzoatSampel

1) Tehgelas

Mol Asam Benzoat=Mol NaOH

=M . V

mg=0,134 . 0,2 . 122,12

=3,27 mg

Kadar Asam Benzoat=

=

=0,0654 mg/mL

2) My tea

Mol Asam Benzoat=Mol NaOH

=M . V

mg=0,134 . 0,16 . 122,12

=2,61 mg

Kadar Asam Benzoat=

=

=0,0522 mg/mL

3) Tehpucuk

Mol Asam Benzoat=Mol NaOH

=M . V

mg=0,134 . 0,2 . 122,12

=3,27 mg

Kadar Asam Benzoat=

=

=0,0654 mg/mL

4) Tehkotak

Mol Asam Benzoat=Mol NaOH

=M . V

mg=0,134 . 0,2 . 122,12

=3,27 mg

Kadar Asam Benzoat=

=

=0,0654 mg/mL

5) Fresh tea

Mol Asam Benzoat=Mol NaOH

=M . V

mg=0,134 . 0,2 . 122,12

=3,27 mg

Kadar Asam Benzoat=

=

=0,0654 mg/mL

6) Nu greentea

Mol Asam Benzoat=Mol NaOH

=M . V

mg=0,134 . 0,23 . 122,12

=3,76 mg

Kadar Asam Benzoat=

=

=0,0752 mg/mL

3. Reaksi

a. StandarisasiNaOHdenganH2C2O4

2NaOH + H2C2O4( Na2C2O4 + 2H2O

b. Asam benzoat + HCl (PreparasiSampel)

ONa

HCl

ONa

NaCl

c. Asam benzoat + FeCl3

OOH

FeCl

3

Fe

3+

O

OO

OO

O

O

O

O

O

O

O

d. AsamBenzoat + NaOH

OOHOONa

H

2

O

NaOH

F. Pembahasan

Percobaan kali ini mengenai penetapan kadar asam benzoat pada minuman teh kemasan yang mana bertujuan untuk mengetahui, memahami dan menentukan kadar asam benzoat dalam minuman teh kemasan secara kualitatif dan kuantitatif.

Asam benzoat merupakan salah satu pengawet yang diizinkan oleh Departemen Kesehatan, batas penggunaan asam benzoat pada minuman adalah 600 mg/kg. Asam benzoat memiliki bobot molekul 122,12 g/mol. Pemerian hablur dan ringan ; tidak berwarna ; tidak berbau. Larut dalam 350 bagian air, lebih kurang 3 bagian etanol (95%), dalam 8 bagian kloroformdan dalam 3 bagian eter.

Asam benzoat digunakan sebagai bahan pengawet, yakni digunakan untuk mencegah pertumbuhan dan membunuh berbagai mikroorganisme seperti kapang, khamir, dan bakteri. Mekanisme penghambatan mikroba oleh benzoat yaitu dengan mengganggu permeabilitas membran sel, struktur sistem genetik mikroba dan mengganggu enzim intraseluler. Hal ini terjadi akibat terganggunya permeabilitas dari membran sel mikroba terhadap molekul asam yang tidak terdisosiasi sehingga di dalam sel banyak terdapat ion hidrogen. Hal ini menyebabkan pH sel menjadi rendah sehingga dapat merusak sel mikroba. Benzoat yang umumnya digunakan adalah benzoat dalam bentuk garamnya karena lebih mudah larut dibanding dengan asamnya. Dalam bahan pangan, garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk asam benzoat yang tidak terdisosiasi.

Percobaan ini dilakukan dengan pengujian secara kualitatif dan kuantitatif. Metode analisis kualitatif adalah suatu metode analisis dalam mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa kimia dalam suatu larutan atau sampel dengan cara melihat adanya perubahan warna atau terbentuknya endapan. Sedangkan metode analisis kuantitatif adalah suatu metode analisis dalam menetapan berapa banyaksuatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit.

Percobaan pertama adalah standarisasi NaOH dengan asam oksalat. Larutan NaOH yang telah dibuat dimasukkan dalam buret yang bertindak sebagai titran,lalu asam oksalat ditetesi dengan indikator pp, dimana asam oksalat dimasukkan dalam erlenmeyer yang bertindak sebagai titrat. Ditambahkan indikator pp yang mana berfungsi untuk membantu mengetahui agar terbentuknya warna saat mencapai TAT (Titik Akhir Titrasi) dengan warna ungu lembayung. Indikator pp biasa digunakan dalam titrasi asidimetri, yakni dengan range pH 8,2-10. Kemudian dititrasi sebanyak 3 kali dan didapat nilai kosentrasi NaOH yaitu 0,134 M. Tujuan dilakukannya titrasi sebanyak 3 kali adalah agar didapat hasil yang akurat.

Sampel yang digunakan ada 6,yaitu teh gelas, teh pucuk, teh kotak, my tea, fresh tea, dan nu green tea. Setelah dilakukannya standarisasi, maka dilakukan preparasi sampel. Sampel dimasukkan ke dalam corong pisah. Kemudian ditambah dengan HCl 1% ke dalam corong pisah lalu ditambahkan PE (Petroleum Eter). Tujuan penambahan HCl adalah untuk mengubah bentuk garam (natrium benzoat) menjadi asam benzoat dan meningkatkan kelarutan pada larutan yang akan diuji. Sedangkan penambahan PE bertujuan untuk menarik asam benzoat dari sampel. Lalu digojog dan didiamkan maka akan terbentuk 2 lapisan. Terbentuk 2 lapisan karena sifat kepolaran dari pelarut yang berbeda, petroleum eter memiliki sifat non polar sedangkan sampel bersifat polar. Hal ini juga dapat disebabkan adanya perbedaan berat jenis keduanya, yakni petroleum eter memiliki berat jenis sekitar 0,6 0,8 dan air memiliki berat jenis 0,98 atau 1. Petroleum eter akan menarik senyawa-senyawa asam benzoat pada sampel. Hal ini terjadi karena asam benzoat dapat larut dalam pelarut non polar. Kemudian diuapkan petroleum eter yang telah mengandung asam benzoat, dimana fungsi penguapan adalah untuk menghilangkan kadar pelarut yang masih terdapat pada sampel atu agar didapat asam benzoat secara keseluruhan. Residu kemudian ditambahkan etanol yang bertujuan sebagai pelarut organik yang melarutkan senyawa-senyawa yang terdapat pada residu tersebut. Setelah dilarutkan, maka diperoleh sampel yang akan ditentukan kadarnya.

Selanjutnya adalah uji kualitatif yaitu uji dalam mengidentifikasi keberadaan suatu senyawa kimia dalam suatu larutan atau sampel dengan cara melihat adanya perubahan warna atau terbentuknya endapan. Sampel yang telah dipreparasi, selanjutnya ditambahkan FeCl3 untuk direaksikan. Bila terdapat endapan coklat maka sampel positif mengandung asam benzoat, FeCl3 yang dapat membentuk endapan berwarna kecoklatan bila bereaksi dengan asam benzoat. Endapan yang terbentuktersebut adalah Besi(III) Benzoat. Pada percobaan ini sampel My Teaberwarna bening yang menghasilkan hasil negatif. Teh gelas, Teh pucuk, Teh kotak, Nu Green tea, dan Fresh tea berwarna kuning yang mana menghasilkan hasil negatif pula. Pada percobaan ini tidak didapatkan sampel yang positif mengandung asam benzoat. Hal ini dikarenakan semua sampel tidak mengandung asam benzoat murni atau mengandung asam benzoat dalam bentuk garamnya dan kadar yang dianalisis terlalu sedikit sehingga tidak teramati secara kualitatif.

Percobaan selanjutnya adalah uji kuantitatif. Metode analisis kuantitatif yang digunakan dalam percobaan ini adalah dengan cara titrasi. Titrasi merupakan salah satu metode analisa kimia, yakni untuk mencari nilai kosentrasi suatu larutan yang membandingkan dengan nilai yang lain dimana telah diketahui kosentrasinya. Titran adalah suatu zat yang akan ditentukan kosentrasinya dan biasanya diletakkan dalam buret. Sedangkan titrat adalah zat yang akan ditentukan kosentrasinya dan biasanya diletakkan didalam Erlenmeyer. Percobaan ini menggunakan metode titrasi asam basa yang sering disebut dengan reaksi netralisasi yang terjadi antara ion hidrogen sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat netral.

Penetapan kadar asam benzoat sendiri dilakukan dengan metode alkalimetri. Alkali merupakan suatu teknik analisis untuk mengetahui kadar keasaman suatu zat dengan menggunakan larutan standar basa. Sampel yang telah dipreparasi, kemudian dititrasi dengan menggunakan NaOH dan ditambahkan indikator pp hingga warnanya berubah menjadi ungu lembayung setelah diketahui volumenya maka diperoleh hasil kadar asam benzoat pada sampel. Pada sampel teh gelas, my tea, teh pucuk, teh kotak, fresh tea dan nu green tea memiliki kadar masing-masing sebesar 0,0654 mg/mL;0,0522 mg/mL;0,0654 mg/mL ;0,0654 mg/mL ;0,0654 mg/mL ;dan 0,0752 mg/mL. Berdasarkan kadar yang diperbolehkan, yaitu 0,6 % (maksimum), maka dapat disimpulkan bahwa semua sampel masih aman untuk dikonsumsi karena memiliki kandungan asam benzoat yang masih di bawah kadar maksimum yang diperbolehkan.

G. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Sampel Teh Kotak mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654 mg/mL.

2. Sampel Teh Gelas mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0522 mg/mL.

3. Sampel My Tea mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654 mg/mL.

4. Sampel Teh Pucuk mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654 mg/mL.

5. Sampel Fresh Tea mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0654 mg/mL.

6. Sampel Nu Green Tea mengandung asam benzoat dengan kadar 0,0752 mg/mL.

DAFTAR PUSTAKA

Irna, Wati Wahyu dan Any Guntarti. 2012. Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam Beberapa Merk Dagang Minuman Secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal Ilmiah Kefarmasian Vol.2 No.2

Sumardjo, Damin. 2008. Pengantar Kimia : Buku PAnduan Kuliah Mahasiswa Kedokteran dan Program Strata 1 Fakultas Bioeksakta. EGC: Jakarta

Tim Penyusun Farmakope Indonesia. 1978. Farmakope Indonesia Jilid III. Departemen Kesehatan RI: Jakarta.

Vogel. 1985. Text Book Of Macro and Semimacro Quaitative Inorganik Analysis. Longnman Group Limited: London.

Wati, dkk. 2012. Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam Beberapa Merk Dagang Minuman Ringan Secara Spektrofotometri Ultraviolet. Jurnal Kefarmasian Universitas Ahmad Dahlan Vol.2 No.2

_1482604198.cdx

_1482604199.cdx

_1482604200.cdx

_1482604196.cdx