PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf ·...

9
Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561 PERBAIKAN DAN UTIFUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE AREAMETER SORPTOMATIC 1800 Mujinem, Aminhar, Sugeng Rianto, Mu'nisatun ABSTRAK PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE AREAMETER SORPTOMATIC 1800. Telah dilakukan perbaikan dan uji fungsi alat penentu luas muka serbuk Surface Areameter Sorptomatic 1800 meliputi: perbaikan sistem pemvakuman, sistem sensor tekanan proses dan program pengolahan data proses berdasarkan persamaan gas ideal dan persamaan B.E.T (Brunauer-Emmett- Teller). Metode perbaikan sistem rangkaian pemvakuman dilakukan dengan cara membagi rangkaian pemvakuman ke dalam tiga bagian blok proses dan menangani kebocoran secara bertahap pada masing-masing blok hingga tidak terjadi kebocoran sepanjang rangkaian sistem pemvakuman ditandai dengan dicapainya tingkat kevakuman sistem yang memenuhi persyaratan yaitu = 5.10'2 mmHg. Perbaikan sistem sensor tekanan proses dan program pengolahan data proses dilakukan dengan cara mengganti sensor tekanan proses sesuai daerah kerjanya, mengamati respon sensor on line dan mengamati hasil akhir perhitungan B.E.T dari proses adsorpsi desorpsi operasi white test dan operasi sam pel. Dari hasil uji fungsi sistem secara keseluruhan diketahui tingkat kevakuman sistem dicapai = 5.10.2 mmHg, sistem sensor tekanan proses·bisa diamati secara on line dan program pengolahan data sudah menghasilkan data akhir berupa satuan luas muka m2/gr. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa Surface areameter Sorptomatic 1800 Carlo Erba dapat berfungsi dengan baik, siap untuk dilakukan kalibrasi menggunakan sampel standard surface area. Kata Kunci : Surface Areameter Sorptomatic, B.E.T, adsorpsi desorpsi. luas muka serbuk . PENDAHULUAN Salah satu parameter kontrol kualitas serbuk uranium dioksida sebagai bahan bakar reaktor daya di laboratorium Bidang Bahan Bakar Nuklir ( B3N-PTBN ) adalah analisis luas muka ( surface area ). Alat yang dimiliki untuk analisis luas muka serbuk uranium dioksida adalah Surface Areameter Sorptomatic 1800 buatan Carlo Erba. Kondisi alat ini baru berfungsi kira-kira 50% yaitu pada sistem elektrik kontrol proses dan interface modifikasi tampilan data secara komputeris untuk merubah data proses yang masih berupa data tekanan menjadi data luas muka total dan luas muka spesifik. Alat ini masih bermasalah pada sistem kevakumannya yang hanya mencapai 4,5.10.1 mmHg dari yang dipersyaratkan untuk aplikasi persamaan B.E.T ( Brunauer-Emmett-Teller ) yaitu 5.10'2 mmHg. Selain itu program pengolahan data hasil modifikasi sebelumnya belum teruji karena data proses adsorpsi desorpsi yang sebenarnya belum diperoleh disebabkan belum tercapainya tingkat kevakuman sistem akibat masih terdapat kebocoran pada rangkaian pemvakuman dan pengisian gas N2. Oleh karena Surface Areameter memiliki peranan penting dalam kontrol kualitas serbuk uranium oksida bahan bakar nuklir maka terhadap alat ini dilakukan perbaikan sub sistem yang masih belum berfungsi dilanjutkan uji fungsi sistem untuk mengetahui apakah keseluruhan sistem sudah berfungsi dengan baik. Prinsip kerja Surface areameter didasarkan atas kemampuan sensor tekanan mengukur bervariasi tekanan proses yang dihasilkan pada adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen (N2) pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer) yang kemudian datanya diolah menggunakan hukum gas ideal dan persamaan B.E.T. Dalam teori B.E.T disebutkan. analisis luas permukaan akan memberikan data yang representatif untuk daerah tekanan relatif 0.05 sampai dengan 0.35. Untuk mendapatkan tekanan relatif yang dapat memenuhi teori B.E.T maka proses adsorpsi desorpsi gas N2 pada suhu cairnya memerlukan kondisi tingkat 202

Transcript of PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf ·...

Page 1: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

PERBAIKAN DAN UTIFUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKASERBUK SURFACE AREAMETER SORPTOMATIC 1800

Mujinem, Aminhar, Sugeng Rianto, Mu'nisatun

ABSTRAK

PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE

AREAMETER SORPTOMATIC 1800. Telah dilakukan perbaikan dan uji fungsi alatpenentu luas muka serbuk Surface Areameter Sorptomatic 1800 meliputi: perbaikansistem pemvakuman, sistem sensor tekanan proses dan program pengolahan dataproses berdasarkan persamaan gas ideal dan persamaan B.E.T (Brunauer-Emmett­Teller). Metode perbaikan sistem rangkaian pemvakuman dilakukan dengan caramembagi rangkaian pemvakuman ke dalam tiga bagian blok proses dan menanganikebocoran secara bertahap pada masing-masing blok hingga tidak terjadi kebocoransepanjang rangkaian sistem pemvakuman ditandai dengan dicapainya tingkatkevakuman sistem yang memenuhi persyaratan yaitu = 5.10'2 mmHg. Perbaikan sistemsensor tekanan proses dan program pengolahan data proses dilakukan dengan caramengganti sensor tekanan proses sesuai daerah kerjanya, mengamati respon sensoron line dan mengamati hasil akhir perhitungan B.E.T dari proses adsorpsi desorpsioperasi white test dan operasi sam pel. Dari hasil uji fungsi sistem secara keseluruhandiketahui tingkat kevakuman sistem dicapai = 5.10.2 mmHg, sistem sensor tekananproses·bisa diamati secara on line dan program pengolahan data sudah menghasilkandata akhir berupa satuan luas muka m2/gr. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwaSurface areameter Sorptomatic 1800 Carlo Erba dapat berfungsi dengan baik, siapuntuk dilakukan kalibrasi menggunakan sampel standard surface area.

Kata Kunci :Surface Areameter Sorptomatic, B.E.T, adsorpsi desorpsi. luas mukaserbuk .

PENDAHULUAN

Salah satu parameter kontrol kualitas serbuk uranium dioksida sebagai bahan bakarreaktor daya di laboratorium Bidang Bahan Bakar Nuklir ( B3N-PTBN ) adalah analisis luas muka (surface area ). Alat yang dimiliki untuk analisis luas muka serbuk uranium dioksida adalah SurfaceAreameter Sorptomatic 1800 buatan Carlo Erba. Kondisi alat ini baru berfungsi kira-kira 50% yaitupada sistem elektrik kontrol proses dan interface modifikasi tampilan data secara komputeris untukmerubah data proses yang masih berupa data tekanan menjadi data luas muka total dan luas mukaspesifik. Alat ini masih bermasalah pada sistem kevakumannya yang hanya mencapai 4,5.10.1mmHg dari yang dipersyaratkan untuk aplikasi persamaan B.E.T ( Brunauer-Emmett-Teller )yaitu 5.10'2 mmHg. Selain itu program pengolahan data hasil modifikasi sebelumnya belum terujikarena data proses adsorpsi desorpsi yang sebenarnya belum diperoleh disebabkan belumtercapainya tingkat kevakuman sistem akibat masih terdapat kebocoran pada rangkaianpemvakuman dan pengisian gas N2. Oleh karena Surface Areameter memiliki peranan pentingdalam kontrol kualitas serbuk uranium oksida bahan bakar nuklir maka terhadap alat ini dilakukanperbaikan sub sistem yang masih belum berfungsi dilanjutkan uji fungsi sistem untuk mengetahuiapakah keseluruhan sistem sudah berfungsi dengan baik.

Prinsip kerja Surface areameter didasarkan atas kemampuan sensor tekanan mengukur bervariasi

tekanan proses yang dihasilkan pada adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen (N2) pada

kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal (monolayer) yang kemudian datanya

diolah menggunakan hukum gas ideal dan persamaan B.E.T. Dalam teori B.E.T disebutkan. analisis

luas permukaan akan memberikan data yang representatif untuk daerah tekanan relatif 0.05 sampai

dengan 0.35. Untuk mendapatkan tekanan relatif yang dapat memenuhi teori B.E.T maka proses

adsorpsi desorpsi gas N2 pada suhu cairnya memerlukan kondisi tingkat

202

Page 2: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

kevakuman tertentu dalam manual alat dipersyaratkan 5.10-2 mmHg. Maka dari itu perbaikandilakukan terhadap sistem vakum.

Hasil data keluaran sensor yang sebenarnya adalah data tekanan proses ( mmHg ), makauntuk mendapatkan data luas permukaan dalam satuan luas muka ( m2fgr ) dibuatlah programpengolahan data yang mampu merubah data tekanan proses menjadi data akhir berupa data luasmuka. Perbaikan program tampilan dilakukan dengan cara mengkoreksi software dan melihat hasiltampilan hingga diperoleh hasil akhir tampilan monitor proses yang informatif, yaitu semua informasidata proses yang diperlukan untuk memenuhi persamaan gas ideal dan persamaan B.E.T yangdijadikan sebagai dasar perhitungan luas permukaan serbuk dapat ditampilkan. Data - data tersebutadalah : tekanan operasi on line, tekanan jenuh, berat sampel, hasil persamaan kurva white test,persamaan B.E.T, volume gas pengisi ( adsorbate) sebagai monolayer.

Dari hasil uji fungsi yang telah dilakukan diketahui bahwa tingkat kevakuman sistem dicapai5.10-2 mmHg sesuai dengan yang dipersyaratkan yaitu = 5.10'2 mmHg, data analisis luas mukasudah berupa satuan luas permukaan spesifik m2fgr, sehingga dapat disimpulkan alat penentu luasmuka serbuk Surface Areameter Sorptomatic 1800 berfungsi dengan baik dan siap untuk dilakukankalibrasi

TEORI

A. Cara Kerja Alat Dan Metode Perbaikan

Alat penentu luas muka serbuk bekerja di bawah kondisi kevakuman yang dipersyaratkanyaitlJ 5.1 0~2 mmHg, sehingga pad a semua rangkaian sistem tidak diinginkan terjadi kebocoran.Faktanya tingkat kevakuman sistem yang dapat dicapai hanya 4,5.10-1 mmHg, sehingga dapatdipastikan terdapat kebocoran di jalur rangkaian proses. Untuk memudahkan penanganankebocoran yang terjadi, metodeperbaikan sistem pemvakuman dilakukan dengan membagirangkaian pemvakuman ke dalam tiga bagian blok proses, memeriksa terjadinya kebocoran padatiap blok proses dan mengatasinya secara bertahap. Pembagian blok proses dapat dilihat padagambar blok diagram proses (Gambar 1 ). Blok proses pertama adalah jalur dari titik sambunganpompa vakum sampai dengan valve V3 dan V4. Bagian blok proses kedua adalah jalur rangkaianpemvakuman buret dimulai dari titik valve V4 sampai dengan bur:.etpengukuran. Bagian blok prosesketiga adalah blok pengisisan fpengosongan gas N2, yaitu jalur yang diawali dari titik valve V3, V1,V2 sampai buret pengukuran.

Valve dua jalan V4 berfungsi sebagai penghubung antara blok proses pertama dan kedua,yaitu menghubungkan rangkaian pompa vakum dan buret sam pel berfungsi untuk memeriksasekaligus mendapatkan tingkat kevakuman pad a buret sesuai persyaratan yaitu 5.10-2 mm Hg. Valvetiga jalan V3 memiliki fungsi ganda yaitu untuk proses adsorpsi dan desorpsi. Fungsi pertama padasaat proses adsorpsi valve V3 bertindak sebagai penghubung antara sumber catu gas N2 denganvalve V1 pad a rangkaian tabung penampung gas N2 berpiston yang dijaga pad a tekanan tetap olehpengatur tekanan PR1 dan RV sehingga proses pengisian gas N2 dijaga pad a tekanan operasi yangtetap. Fungsi yang kedua, pada saat proses desorpsi valve V3 bertindak sebagai penghubungantara rangkaian pompa vakum dengan valve V1 pada rangkaian pengisian untuk mengosongkankembali dan memvakumkan tabung penampung gas N2 sehingga terjadi pengaliran kembali gas N2sisa yang terdapat pad a buret sam pel ke dalam tabung penampung gas ketika valve V2 diaktifkan.

Penanganan dimulai dari pemeriksaan tingkat kevakuman blok pertama, termasukpenggantian oli pompa vakum dan pemeriksaan kinerja pompa vakum. Selanjutnya dila::ukanpenggantian karet o-ring di semua sambungan rangkaian sistem dengan karet o-ring yang baru,kemudian mengamati tingkat kevakumannya. Bila tingkat kevakuman pad a masing - masing bagianblok tidak mencapai 5.10-2 mmHg, maka dapat diyakinkan bahwa terdapat titik kebocoran disepanjang rangkaian tersebut dan berusaha menemukannya untuk ditangani. Selain itudimungkinkan pula dilakukan modifikasi dudukan antar sambungan yang diyakinkan menjadipenyebab terjadinya kebocoran. Modifikasi juga dilakukan terhadap konstruksi rangkaian buret,karena faktanya terlihat bahwa tangkai buret sam pel posisinya tidak simetris dengan posisirendaman N2 cair sehingga menyebabkan terjadinya kebocoran sistem pemvakuman dan pengisian.

203

Page 3: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Dengan modifikasi yang telah dilakukan terhadap konstruksi tangkai buret sampel, akhirnya posisiburet sam pel menjadi simetris dengan posisi tabung rendaman N2 cair sehingga kebocoran yangterjadi dapat diatasi. Setelah semua sub sistem rangkaian pemvakuman dapat ditangani darimasalah kebocoran selanjutnya dilakukan uji tingkat kevakuman sistem untuk memastikan bahwarangkaian gas dan pemvakuman bebas dari kebocoran yang ditandai dengan tercapainyapersyaratan tingkat kevakuman sistem sebelum analisis yaitu 5.10-2 mmHg.

Setelah tingkat kevakuman terpenuhi, perbaikan dilanjutkan pad a sistem sensor danprogram pengolahan data beserta tampilannya. Perbaikan sistem sensor dilakukan denganmengganti sensor tekanan proses sesuai daerah kerjanya, mengamati respon sensor on line.Perbaikan program pengolahan data dan tampilan dilakukan dengan cara mengamati respon sensortekanan secara on line selama operasi white test dan operasi sam pel, melihat tampilan data danmengkoreksi software hingga diperoleh hasil akhir tampilan monitor proses yang informatif, yaitusemua informasi data proses yang diperlukan untuk memenuhi persamaan gas ideal dan persamaanB.E. T yang dijadikan sebagai dasar perhitungan luas muka spesifik serbuk dengan satuan m2fg

dapat ditampilkan. Data - data tersebut adalah : tekanan operasi, tekanan jenuh, berat sampel, hasilpersamaan kurva white test, persamaan B.E.T, volume adsorbate sebagai monolayer.

VACCUM

MEASURlt~GUNIT

N 2 GAS

B

S ._

Gambar 1. Skematik alat surface Area Sorptomatic 1800

B. Metode Penentuan Luas Muka

Secara garis besar metode penentuan luas muka adalah menentukan bagian volume ( Va )gas yang diserap ( adsorbate) oleh sam pel dari jumlah volume total gas yang dimasukkan ( Vi ).Data - data tersebut dihasilkan dari sensor tekanan yang selalu mengukur variasi tekanan yangdihasilkan dari proses adsorpsi dan desorpsi isotherm is bagian volume gas nitrogen ( N2 ) yangdimasukkan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai lapisan tunggal ( monolayer ). Denganmengetahui jumlah volume adsorbate yang dimasukkan dan mengetahui jumlah volume adsorbateyang tidak diserap pada berbagai tekanan kesetimbangan ( Pa ), maka volume adsorbate yangdiserap sam pel pada berbagai tekanan kesetimbangan Pa dapat dihitung. Sesuai dengan metodepengukurannya, pelaksanaan analisis luas muka melalui dua tahapan proses yaitu:

- Operasi tanpa sam pel ( white test) untuk mendapatkan kurva kalibrasi buret yangmenggambarkan hubungan volume gas tertentu yang dimasukkan terhadap respon tekanan yangmuncul

- Operasi sam pel untuk mengetahui volume gas yang terserap oleh sam pel pad a berbagai tekanankesetimbangan.

204

Page 4: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Tahapan proses analisis luas muka dapat dijelaskan sebagai berikut adalah :

1. Operasi tanpa sam pel ( White test)

Operasi white test adalah analisis yang dikerjakan tanpa sam pel atau analisis buretkosong, dengan cara memasukkan sejumlah volume gas adsorbate yang telah diketahui volumenyake dalam buret sam pel kosong secara berulang dan mengukur kenaikan tekanan yangdihasilkan.hingga diperoleh tekanan jenuh. Tujuannya untuk mengetahui korelasi antara volumegas yang dimasukkan dan respon tekanan yang dihasilkan, sehingga dari operasi white test akandiperoleh kurva kalibrasi buret yang menggambarkan korelasi antara volume adsorbate dan respontekanan yang dihasilkan. Hubungan antara volume gas dan tekanan ini dapat dijelaskan denganteori gas ideal:

PV = NRTdim ana :P =

V =

N =

R =

T =

.................................................................... ( Pers 1 )

Tekanan gasVolume gasJumlah mol gasTetapanSuhu Kelvin

Pada operasi surface area karena dikerjakan pada suhu tetap dan jenis gas yang samamaka nilai N, R dan T pad a persamaan di atas adalah tetap, sehingga volume gas merupakanfungsi tekanan atau dapat ditulis sebagai V = f (P). Pemasukan volume gas yang sudah diketahuisecara berulang , Vi1, Vi2, Vi3 dan seterusnya memberikan data kenaikan tekanan kesetimbanganPi1, Pi2, Pi3 dan seterusnya sampai diperoleh keadaan tekanan jenuh Po. Operasi white testharus dikerjakan untuk setiap penggunaan buret yang berbeda

2. Operasi Sam pel

Operasi sam pel adalah analisis luas muka terhadap sam pel serbuk tertentu, dikerjakandengan cara memasukkan gas adsorbate ke dalam buret berisi sam pel serbuk dan akanmenghasilkan data kenaikan variasi tekanan ke~etimbangan Pa'1, Pa'2, Pa'3 dan seterusnya.Dengan memplot kurva kenaikan tekanan pada operasi sam pel terhadap kurva kenaikan tekananpada operasi white test, maka volume adsorbate yang tidak diserap ( Vg ) pada titik - titikkesetimbangan Pa'1, Pa'2, Pa'3 dapat diketahui, sehingga dengan mudah volume adsorbate yangdiserap sam pel ( Va ) dapat dihitung. Dengan prinsip serupa volume adsorbate yang didesorpsidapat pula.dihitung.

Titik - titik Va yang telah didapat dari operasi sam pel memungkinkan perhitungan luaspermukaan serbuk menggunakan persamaan B.E.T ( Brunauer-Emmett-Teller) sebagai berikut :

Pa = (C-l) * Pa +_1_Va(Po-Pa) VmC Po VmC

Dimana:

.................................... ( pers 2 )

Pa = Tekanan kesetimbangan adsorpsiPo = Tekanan jenuh adsorpsiVa = Volume gas yang diserap pad a tekanan kesetimbangan PaVm = Volume gas yang diserap sebagai lapisan tunggalC = Tetapan energi adsorpsiPa/Po = Tekanan relatif

Untuk sistem yang sama maka nilai Vm dan nilai C tetap, sehingga persamaan B.E.Tdapat ditulis dengan :

205

Page 5: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

Persamaan 3 tampak sebagai persamaan linier biasa y = mx + b, dengan nilai m adalahkemiringan garis dan nilai b adalah interseptnya. Berdasarkan studi yang telah dibuktikandinyatakan bahwa persamaan B.E.T memiliki kelinieran yang baik pad a daerah nilai tekanan relatif (Pa/Po) berkisar 0,05 - 0,35.

C - 1

VmC

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Pa = m Pa + bVa(Po - Pa) Po

m

ISSN 0854 - 5561

.................................... ( pers 3 )

.................................... ( pers 4 )

b=_l_VmC

1

~ ~ C = Vmb.................................... ( pers 5 )

Jika nilai C pad a persamaan ( 5 ) disubsitusikan ke dalam nilai C pada persamaan ( 4 ) dapat ditulissebagai berikut :

1.·--1m = Vmb 1=- b

Vm * _1 Vm-Vmb

1

Vm= -bm+

.................................... ( pers 6 )

.................................... ( pers 7 )

Nilai Vm pada persamaan ( 7) inilah yang akan dipakai sebagai dasar perhitungan luas p'ermukaanserbuk. Jika nilai - nilai Va yang diperoleh pad a setiap titik tekanan kesetimbangan analisis sam peldibuat grafik dengan

ordinatPa

y=Va(Po - Pa)

dan absisPa

x= --Po

........................................ ( pers 8 )

.................................. ( pers 10 )

maka dengan mudah nilai Vm pad a persamaan ( 7 ) dapat ditentukan. Proses selanjutnyamengkonversi besaran volume gas menjadi besaran luas permukaan dengan cara sebagai berikut :

1. Menghitung jumlah molekul gas yang diserap dalam setiap 1 cc (Z)

Z = 6.023.1023 molekul22414cc

2. Menghitung luas yang ditutupi oleh 1 cc gas yang diserap ( So )

So = Z * a ( pers 9 )

dimana, a = luas bagian molekul gas

3. Menghitung luas yang ditutupi oleh Vm cc gas ( S )

S = So * Vm

4. Menghitung luas permukaan spesifik serbuk (SS )adalah :

S So * Vm Z * a * VmSS=-=---=---W W W

dim ana, W = berat sam pel serbuk

206

.................................. ( pers 11 )

Page 6: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

ISSN 0854 - 5561

TATA KERJA

1. Alat

Seperangkat Surface areameter Sorptomatic 1800- Timbangan analitis

Sendok sam pel- Tabung dewar

Seperangkat komputerCorong sampelSeperangkat buret sam pelMulti tester

Seperangkat leak testSeperangkatkuncipas

2. BahanGas N2 UHPUdara tekanN2 cairGrease vakum rotaryIsolatif gasKaret O-ringOli Vakum rotari

Sam pel serbuk

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

3. Cara Kerja3.1. Perbaikan Dan Uji Fungsi Sistem Pemvakuman

Membagi rangkaian sistem pemvakuman menjadi tiga bagian blok yaitu :1. Bagian pertama = rangkaian pemvakuman sebelum V3 dan V42. Bagian kedua = rangkaian pengisian gas / penampungan / pelepasan3. Bagian ketiga = rangkaian buret pengukuran

Mengganti olie vakum dan menguji kinerja pompa vakum, setelah diyakinkan kinerjapompa vakum baik baru m5Jnangani rangkaian

Mengaktifkan sistem rangkaian pemvakuman pada masing - masing bagian blok sistem,mengamati tingkat kevakuman yang ditunjukkan dan mengatasi kebocoran yang adadengan penggantian karet O-ring, modifikasi dudukan antar sambungan danpenambahan pemasangan isolatif gas

Melakukan perbaikan secara bertahap,· yaitu penanganan kevakuman sistem berdasarurutan bagian blok sistem sampai semua kebocoran yang ada dapat ditandai dengantingkat kevakuman seluruh rangkaian pemvakuman sistem = 5.10'2 mmHg

3.2. Perbaikan dan Uji fungsi Sistem Sensor Tekanan Proses

Mengganti sensor dengan sensor yang memiliki daerah kerja 0 -1 bar absolute

Menguji kinerja sensor dengan mengaktifkan program adsorpsi dan desorpsi baiksecara manual maupun otomatis dan mengamati tampilan tekanan proses on line

3.3 Perbaikan Sistem Pengolahan Data Dan Tampilannya

Mengkoreksi program tampilan akhir dan melihat hasil koreksi tampilan, Dilakukan secaraberulang hingga menghasilkan tampilan akhir yang informatif yang berisi semua datayang parameter proses dan data utama

207

Page 7: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

HASIL DAN PEMBAHASAN

ISSN 0854 - 5561

A. Perbaikan sistem Pemvakuman dan Uji Fungsi

Ketika sistem diaktifkan dibagian blok pertama, tingkat pemvakuman hanya mencapai 4,5.10-1

mmHg, hal ini diduga terjadi kebocoran atau kemampuan pompa vakum hanyamemvakumkan sampai 4,5.10-1 mmHg. Kemudian dilakukan penggantian oli pompa vakumdan memeriksa kinerja pompa vakum dengan mengukur langsung penunjukan tekanannya.Setelah pompa vakum diyakinkan kinerjanya baik dengan menunjukkan kemampuanpemvakuman 10-3 mmHg, dapat dipastikan terdapat titik kebocoran di daerah rangkaian blokpertama. Selanjutnya dilakukan penggantian karet o-ring di semua sambungan rangkaiansistem dengan karet o-ring yang baru, mulai dari titik pompa vakum sampai sambungan padaV3 dan V4, mengencangkan semua sambungan. Ternyata setelah sistem diaktifkan, masihterdapat kebocoran ditandai dengan tingkat kevakuman masih belum tercapai. Denganpengamatan seksama seluruh rangkaian dan menganalisis setiap titik sambungan titikkebocoran diduga terdapat pada reducer keluaran pad a titik sambungan V3 dan V4, karenabagian ulir yang dapat dikencangkan hanya berkisar 3 kali putaran. Kemudian dilakukanpembuatan reducer baru dengan sedikit modifikasi panjang bagian ulir yang dimasukkan,sehingga reducer dapat terpasang dengan rapat dan kencang dan akhirnya kebocoran pad abagian blok pertama dapat diatasi dan tingkat kevakuman tercapai 5.10-2 mmHg

Setelah kebocoran pada blok pertama dapat diatasi, selanjutnya penanganan kebocorandilanjutkan ke bagian blok kedua, dengan mengaktifkan sistem pemvakuman di bagian blokkedua yaitu jalur pemvakuman buret. Di jalur ini juga terjadi kebocoran rangkaian karenatingkat kevakuman kembali menurun di angka 4,5.10-1 mmHg. Setelah semua sambungandipasang isolatif dan o-ring lama diganti baru, ternyata tingkat kevakuman masih belumtercapai. Setelah dilakukan pengamatan seksama, diketahui posisi rangkaian buret tidaksimetris dengan posisi tabung rendaman N2 cair dan hal inilah yang diyakini sebagai sumberkebocoran. Selanjutnya dilakukan modifikasi tangkai buret agar posisinya menjadi simetris danakhirnya tingkat kevakuman tercapai 5.10-2 mmHg

Perbaikan tingkat kebocoran yang terakhir pada bagian blok proses ketiga, yaitu bagianpengisian / pelepasan gas. Ketika sistem pemvakuman pada bagian ketiga diaktifkan, tingkatkevakuman menu run lagi pad a 4,5.10-1 mmHg. Selanjutnya dilakukan penggantian semua 0­ring lama dengan yang baru, dipasang isolatif gas tingkat kevakuman masih belum tercapai.Setelah diamati secara seksama, diduga titik sambungan sensor tekanan menjadipenyebabnya. Setelah o-ring pada sambungan sensor diganti dengan ukuran yang lebihtebal baru tingkat kevakuman tercapai. Dengan demikian seluruh sistem pemvakuman telahdapat diatasi kebocorannya dan tingkat kevakuman sistem telah terpenuhi 5.10-2 mmHg

B. Perbaikan Sistem Sensor Tekanan Proses Dan Uji Fungsinya

Perbaikan sistem sensor tekanan proses dilakukan dengan mengganti sensor yang sesuaidengan daerah kerjanya yaitu : 0-1 bar absolute. Setelah diaktifkan program adsorpsi dan desorpsi,kinerja sensor dimonitor dari layar monitor secara on line. Pada monitor dapat diketahui sensor dapatmendeteksi tekanan proses dengan baik. Dapat dilihat print out tampilan pada Lampiran 1.

C. Perbaikan Dan Uji Fungsi Sister1"Pengolahan Data Proses Dan Tampilan

Tampilan data sebelum perbaikan tidak bersifat informatif hanya berisi data luas muka danuntuk mendapatkan data luas muka melalui tahapan perhitungan sebanyak delapan kali tahapantampilan data perhitungan dengan masukan data secara manual. Perbaikan dilakukan dengan arahtujuan, data proses dapat masuk secara otomatis, tampilan data bersifat informatif dan langkahperhitungan dari delapan kali tahapan pergantian layar menjadi dua macam tampilan dapat dilihatpada Lampiran 1. Dua macam tampilan hasil perbaikan menjadi bersifat informatif yang berisi:

Tampilan grafik white test dan sam pel yang sebelumnya terpisah menjadi tampilan satu grafikoverlay

208

Page 8: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009

Tampilan kurva B.E.T dan persamaan B.E.T, karena sebelumya tidak ditampilkanTampilan data - data pendukung sebelumnya tidak ada, menjadi lengkap berupa data: date &time, SampellD, User 10, Weight, tITOutgas, t Ads / Des, Pe, Po, Intra = 1/4; 1/2; 1Data - data utama: nilai slope, nilai intersept, nilai Vm dan nilai luas permukaan

KESIMPULAN

Dari hasil uji fungsi dapat diketahui bahwa perbaikan Surface areameter Sorptomatic 1800dapat diselesaikan dengan baik dan Surface areameter Sorptomatic 1800 telah berfungsi siapdilakukan kalibrasi menggunakan bahan standard luas muka.

SARAN

Segera dilanjutkan kalibrasi menggunakan bahan standard.

DAFT AR PUST AKA

[1] ANONIM, Sorptomatic 1800 Instruction Manual, Carlo Erba Strumentazione, Italy, 1988[2] LOWELL S., 1991, "Introduction to Powder Surface Area", John Wiley & Sons, New York, 1991[3] ANONIM, Buku Petunjuk Kendali Kualitas Fabrikasi Elemem Bakar Nuklir, Th 1989[4] YULIANTO TRI, Diktat Pelatihan Supervisor Dan Operator IEBE, Serpong Maret 2009

209

Page 9: PERBAIKANSERBUK DANSURFACE UTI …digilib.batan.go.id/ppin/katalog/file/0854-5561-2009-202.pdf · PERBAIKAN DAN UJI FUNGSI ALAT PENENTU LUAS MUKA SERBUK SURFACE ... ke dalam buret

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2009 ISSN 0854 - 5561

Lampiran 1. Hasil Print Out Tampilan Data Analisis Surface AreameterSorptomatic 1800

A. Kurva Analisis White test, Analisis Sampel Dan Kurva Gabungan

:~ ambil gralok.vi 1Ii'!!!Ir;;'J1E3l~If"W\:~.:'E':;;':i. . r;2Li/.t~Z¥Bbft";:!illili'fk:;;;:'j'!@:~2:m:'%'\:?J:"'Vl;r.J'~1;;;;%;ii:;H.:~@mm"i~iK.:'&im"";:~*=-"M3";;;;;>;;;';'c;;"";;"""~".M;:'":O:mm';<;<····--------,.,"';~"'_"""~,.,:·,:c"'--- - ",'.>:.".,,--- 'x__,="x_~,,""",=_,---,_

GRAFIK ANALISIS SURFACE AREA METER

SORPTOMATIC 1800 CARLO ER8A

~ I GRAFIK IP P (mmHg) While Tesl Buret No : 1

80'001 t (s)

P (mmHg)Sampel : AI203

I(s)

Pa

Pe mmHgP (mmHg) Gralik Gabungan

B. Tampilan Pengolahan Data Luas Muka Dengan BET

!~Analioa Surfaee_vi=============================================!If:U3

ANALISA BESARAN SURFACE AREA METER

•I A~SUME I

x Y

[Pa/Po] PaNa.[Po·PaJ-g

Y GrafikKurvaBET

Tanggal: IT

No_Teo':

NamaSampel

DATAHASllANAUSA.

Sampel: n AI203

I GRAFIK .1

m

~80231 Ie

!28835 J

Vm

j00917! 3em

210

xS: ! 0.3997

So: j 0.16322

m Ig