[SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis...

download [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasari FST)

of 69

Transcript of [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis...

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    1/69

    PENGARUH VARIASI KOMPOSISI ORGANOCLAYTERHADAP

    SIFAT MEKANIK DAN TERMAL KARET SINTETIS EPDM

    (ETHYLENE PROPHYLENE DI ENE MONOMER)

    Skripsi

    Diajukan Untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh

    Gelar Sarjana Sains ( S.Si )

    Disusun Oleh:

    YULIASARI

    NIM : 1111097000043

    PROGRAM STUDI FISIKA

    FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

    UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

    JAKARTA

    1436 H / 2015 M

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    2/69

    ii

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    3/69

    500

    z

    t0s00z

    9190816t

    'dIN

    @

    _wryt

    '

    eIISld

    rpnls

    {rlerSord

    en}a)

    ISolou{3J

    uep

    su

    'tnqe1e8ue111

    g?00906161I0

    "dlN

    @

    Jl

    Suiqwtque6

    r00

    1 zlz00z

    slr0trSl

    'dIN

    s.fr-EXEIrESIrS

    sn

    */Fr/

    L'/

    -:l

    Itr

    Ifn8uod

    sr0

    i

    t0r00z

    ,01

    lEl6l

    'dlN

    ffi

    l

    SurquIlqtuad

    r

    t0s86lr[90ts6I

    'dIN

    mc-4zvFisv

    l) tl

    \5$

    U

    100

    I

    tfn8uod

    'tnlnlsduer{

    'e){lsl.{

    Iprus

    ruer8ord

    (ts)

    nles

    3}3r1S

    Bueftes

    releS

    qsloredueru

    lBru{s

    n]?s

    qsles

    re8eqes

    eullrollp

    qslal

    rul

    ISdu{S

    'El0Z

    Itrnf

    0l

    le33u}

    epd

    Ue>lut

    t{"llnr'{eplH

    Jue{S

    ueaoN

    u{8lsl

    sE}ISJeAlufl

    oloul3J

    uap

    sut?S

    s?]lnlsC

    qB/tsBbeunlN

    Sueprs

    ur"lp

    snlnl

    w{ule,(urp

    uep

    linlp

    qBIs}

    tt0000t601l

    t t

    l trIN

    ue8usp

    rresrinA

    r{olo

    slfn}Ip

    ?uet

    ,,(trgWONOh{

    ZN1IA

    1NIITAII1OA{

    flNSzAHl,S}

    U,{Gdfl

    SI,I,UINTS

    ISUYX

    'IYI^TUT.L

    NVO

    XINYXSIAI

    TYCIS

    dVGYHUf,I

    ,{|TJONV\UO

    tslsodwox

    ISYruvA

    HnuvoNf,d,'

    lnpnhaq

    ISdmlS

    NYIfO

    NYHYSf,CNtrd

    l

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    4/69

    LEMBAR PERNYATAAN

    Dengan ini saya menyatakan bahwa:

    1. Skripsi ini merupakan hasil karya asli saya yang diajukan untuk memenuhi

    salah satu persyaratan memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di UIN

    Syarif Hidayatullah Jakarta.

    2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

    cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di UIN Syarif

    Hidayatullah Jakarta.

    3. Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya asli saya

    atau merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya bersedia

    menerima sanksi yang berlaku di UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

    Jakarta, Juli 2015

    Yuliasari

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    5/69

    v

    ABSTRAK

    Pada penelitian ini, matriks komposit EPDM dengan komposisi organoclayyang berbeda telah disintesis dan pengaruh filler organoclay telah diamati. Uji

    kekerasan dan uji tarik telah dilakukan untuk mengetahui sifat mekanik komposit dan

    karakterisasi sifat termal telah diperoleh melalui TGA. Komposit EPDM Clay telah

    disintesis melalui proses melt compounding. EPDM tipe buna 6470 dan sulfur

    digunakan masing-masing sebagai matriks polimer dan curing agent. Filler yang

    digunakan adalah organoclay jenis cloisite 15 A, dan komposit EPDM Clay

    dikarakterisasi menggunakan XRD. Berdasarkan hasil XRD, peak d001 yang tidak

    terdeteksi menunjukkan bahwa basal spasi yang terbentuk cukup besar dan

    menandakan terbentuknya struktur eksfoliasi.

    Hasil uji mekanik menunjukkan bahwa tensile strength dan reinforcing index(indeks penguatan) meningkat seiring dengan penambahan komposisi organoclay.

    Peningkatan maksimum diperoleh ketika dilakukan penambahan organoclay sebesar

    7 phr. Tidak seperti tensile strength dan reinforcing index, penambahan organoclay

    pada EPDM menghasilkan hardness yang cenderung konstan dibandingkan dengan

    EPDM murni. Hasil karakterisasi TGA menunjukkan peningkatan stabilitas termalpada semua sampel, dengan perbedaan nilai perubahan berat antar sampel cenderung

    sama. Stabilitas termal maksimum tercapai pada komposisi organoclay 5 phr.

    Kata kunci : komposit EPDM Clay, organoclay, melt compound, eksfoliasi

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    6/69

    vi

    ABSTRACT

    In this research, EPDM composites matrix with different compositions of

    organoclay are manufactured and effect of organoclay filler were studied. Hardnessand tensile test were conducted to obtain the mechanical properties of composites and

    thermal properties were studied using TGA. EPDM Clay composites were

    synthesized by melt compounding method. EPDM buna 6470 and sulphur were

    used as a polymer matrix and curng agent, respectively. Organoclay as used fillerwas cloisite 15 A, and EPDM Clay composites were characterized using XRD.

    From XRD results, peak d001 was unidentified shows that basal spacing was large and

    exfoliated structure was formed.

    Mechanical testing results shows that tensile strength and reinforcing index

    were increased by addition of organoclay. 7 phr composition is maximum result of

    tensile strength and reinforcing index. Unlike others mechanical properties, additions

    of organoclay showed a constant hardness results with pure EPDM. TGA results

    showed increasing thermal stability for all samples, with different weight values

    is relative constant. Maximum thermal stability was performed by 5 phrorganoclay composition.

    Keywords : EPDM Clay composites, organoclay, melt compounding, exfoliated

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    7/69

    vii

    KATA PENGANTAR

    Segala puji bagi Allah pencipta alam semesta yang senantiasa memberikan nikmat-Nya

    terutama nikmat Iman dan Islam serta sehat jasmani dan rohani sehingga penulis dapat

    menyelesaikan skripsi ini.

    Shalawat serta salam semoga selalu tercurah kepada baginda Nabi akhir jaman Muhammad

    SAW selaku suri tauladan yang baik, seseorang yang mampu memperkenalkan kita kepada ilmu

    pengetahuan.

    Sebagai manusia biasa, penulis menyadari bahwa tidak ada satupun pekerjaan yang dapat

    diselesaikan sendirian, terselesaikannya skripsi ini tidak lepas dari dukungan berbagai pihak.

    Oleh karena itu dengan kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada :

    1. Ibunda tercinta dan Ayahanda tersayang yang selalu mencurahkan kasih sayang,

    dukungan moril dan materil, serta doa yang tak pernah lepas untuk ananda. Untuk adik,

    nenek, dan seluruh keluarga yang selalu memberikan doa dan motivasi.

    2. Bapak Arif Tjahjono, S.T, M.Si selaku pembimbing pertama, terima kasih atas waktu

    dan bimbingannya selama ini. Sebuah pengalaman berharga menjadi mahasiswa

    bimbingan Bapak yang begitu baik.

    3. Bapak Mohamad Irfan Fathurrohman, S.T, M.Si selaku pembimbing kedua yang dengan

    kesabaran telah menyempatkan dirinya untuk membimbing penulis selama tahap

    penyelesaian skripsi ini.

    4. Bapak DR.Agus Salim, M.Si, selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Universitas

    Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

    5. Ibu Dr. Eng. Nur Aida, M.Si, selaku Kepala Prodi Fisika, FST-UIN.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    8/69

    viii

    6. Ibu Tati Zera, M.Si, selaku Sekretaris Prodi Fisika, FST-UIN.

    7. Bapak Edi Sanjaya, M.Si dan Bapak Asrul Aziz, DEA selaku dosen penguji.

    8. Bapak Priambodo,S.Si yang telah banyak membantu penulis.

    9. Tirta Soviyana, selaku rekan satu perjuangan di Pusat Penelitian Karet, terima kasih

    atas segala kerja sama dan kesabarannya selama ini.

    10. Teman-teman Physics Eleven, terima kasih atas segala dukungan, kebersamaan dan

    masa-masa terindah yang terukir selama 4 tahun kuliah.

    11. Special untuk Mba Woro, Pak Aos, Pak Jaenal, Pak Sofyan, Bu Fera dan seluruh

    pegawai Pusat Penelitian Karet Bogor, terima kasih banyak atas bantuan dankeramahannya selama ini.

    12. Semua pihak yang tidak bisa disebutkan satu persatu dan telah banyak

    membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini.

    Bagaimanapun penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak terdapat kekurangan.

    Untuk itu penulis sangat berterima kasih atas saran dan kritik yang membangun dari pembaca,

    semoga skripsi ini dapat bermanfaat.

    Akhirnya hanya kepada Allah SWT penulis memohon semoga mereka dilimpahkan

    pahala yang berlipat ganda atas segala batuan dan dicatat sebagai pahala di sisi-Nya, Aamiin.

    Jakarta, Juli 2015

    Yuliasari

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    9/69

    DAFTAR ISI

    LEMBAR PENGESAHAN PEMBIMBING ......................................... ii

    LEMBAR PENGESAHAN UJIAN ..iii

    LEMBAR PERNYATAAN ..................................................................... iv

    ABSTRAK ............................................................................................... v

    ABSTRACT .............................................................................................. vi

    KATA PENGANTAR .............................................................................. vii

    DAFTAR ISI ............................................................................................. ix

    DAFTAR TABEL .................................................................................... xii

    DAFTAR GAMBAR ................................................................................ xiii

    BAB I. PENDAHULUAN ........................................................................ 1

    1.1 Latar Belakang ..................................................................................... 1

    1.2 Rumusan Masalah ................................................................................ 4

    1.3 Tujuan Penelitian ................................................................................. 5

    1.4 Manfaat Penelitian ............................................................................... 6

    1.5 Batasan Masalah.................................................................................... 6

    1.6 Sistematika Penulisan .......................................................................... 7

    BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................. 9

    2.1 Mineral Clay ........................................................................................ 9

    2.2Montmorillonite ................................................................................... 14

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    10/69

    2.3 Surfaktan .............................................................................................. 16

    2.4 Organoclay ........................................................................................... 17

    2.5 Elastomer .............................................................................................. 20

    2.6 Karet Sintetis EPDM ............................................................................ 22

    2.7 Komposit Polimer Clay ..................................................................... 24

    2.8 Karakteristik EPDM Clay ................................................................. 28

    BAB III METODE PENELITIAN ........................................................ 30

    3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .............................................................. 30

    3.2 Bahan dan Alat ..................................................................................... 30

    3.3 Diagram Alir Penelitian ....................................................................... 31

    3.4 Variabel Penelitian ............................................................................... 32

    3.5 Prosedur Penelitian ............................................................................... 32

    3.5.1 Penimbangan Bahan..................................................................... 32

    3.5.2 Sintesis Material Komposit EPDM Clay ................................. 34

    3.5.3 Vulkanisasi dan Pencetakan ........................................................ 35

    3.5.4 Pengujian dan Karakterisasi ........................................................ 36

    BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................. 39

    4.1 Karakterisasi XRD ................................................................................ 39

    4.2 Pengujian Mekanik ................................................................................ 43

    4.3 Karakterisasi TGA ................................................................................ 47

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    11/69

    BAB V PENUTUP .................................................................................. 52

    5.1 Kesimpulan ........................................................................................... 52

    5.2 Saran ..................................................................................................... 52

    DAFTAR PUSTAKA ................................................................................ 54

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    12/69

    DAFTAR TABEL

    Tabel 2.1 Basal spasi beberapa organoclay komersial ........................................ 19

    Tabel 3.1 Komposisi massa masing-masing bahan .............................................. 33

    Tabel 3.2 Formula kompon karet EPDM .............................................................. 33

    Tabel 4.1Peak organoclay .................................................................................. 41

    Tabel 4.2 Nilai uji mekanik seluruh sampel.......................................................... 46

    Tabel 4.3 Pengurangan berat TGA........................................................................ 50

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    13/69

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 1.1 Lilitan elastomer ............................................................................... 2

    Gambar 1.2 Dispersi clay di dalam polimer ......................................................... 4

    Gambar 2.1 Struktur mineral clay ........................................................................ 10

    Gambar 2.2 Struktur kaolinite............................................................................... 11

    Gambar 2.3 Struktursmectite................................................................................ 12

    Gambar 2.4 Struktur illite ..................................................................................... 13

    Gambar 2.5 Struktur montmorillonite ................................................................... 15

    Gambar 2.6 Model surfaktan................................................................................. 17

    Gambar 2.7 Struktur EPDM ................................................................................. 22

    Gambar 2.8 Jenis-jenis dispersi clay dalam matriks polimer................................ 28

    Gambar 2.9 Pola difraksi struktur dispersi ........................................................... 29

    Gambar 3.1 Open mill dan compression molding ................................................. 31

    Gambar 3.2 Diagram alir penelitian ..................................................................... 31

    Gambar 3.3 Penggilingan kompon........................................................................ 34

    Gambar 3.4 Vulkanisasi dan pencetakan .............................................................. 35

    Gambar 3.5 Kompon dan vulkanisat..................................................................... 36

    Gambar 3.6 Bentuk sampel uji tarik ..................................................................... 37

    Gambar 4.1 Difraktogram organoclay ................................................................. 40

    Gambar 4.2 Difraktogram EPDM - Clay .............................................................. 42

    Gambar 4.3 Diagram nilai uji mekanik ................................................................ 46

    Gambar 4.4 Termogram TGA EPDM - Clay........................................................ 49

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    14/69

    1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    1.1 Latar Belakang

    Polimer, sebenarnya telah ada dan digunakan manusia sejak berabad-abad

    yang lalu. Polimer - polimer yang sudah digunakan itu adalah jenis polimer alam

    seperti selulosa, pati, protein, wol, dan karet. Istilah polimer pertama kali digunakan

    oleh kimiawan dari Swedia, Berzelius (1833). Polimer merupakan molekul besar

    yang terbentuk dari unit unit berulang sederhana. Nama ini diturunkan dari bahasa

    Yunani Poly, yang berarti banyakdan mer, yang berarti bagian. Karena sifatnya

    yang karakteristik maka bahan polimer sangat disukai [1].

    Berdasarkan gaya antar molekulnya polimer dibagi kedalam 3 kelompok

    yaitu elastomer, serat, dan plastik [2]. Elastomer, juga dikenal sebagai karet, mengacu

    kepada materi yang tersusun atas molekul berukuran panjang, yang mampu kembali

    ke bentuk yang semula setelah ditarik dan direntangkan ke ukuran yang relatif

    panjang dibandingkan dengan ukuran awalnya [3,4]. Oleh karena itu, elastomer juga

    merupakan singkatan dari "elastic polymer" (polimer elastis). Pada kondisi normal,

    molekul materi elastomer membentuk semacam pilinan. Kemudian jika direntangkan,

    lilitan molekul terbentang, menjadi lurus, dan memanjang kearah gaya diberikan.

    Ketika elastomer dilepaskan, secara spontan, molekul akan kembali ke bentuk

    asalnya, yaitu untaian molekul yang terpilin dan terlilit.[4]

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    15/69

    2

    Gambar 1.1 Lilitan Elastomer

    Upaya dalam memperbaiki sifat-sifat polimer telah menghasilkan berbagai

    aplikasi praktis dimulai dari produk-produk rumah tangga sampai bahan-bahan

    biomedis dan komponen-komponen pesawat terbang. Akan tetapi untuk aplikasi-

    aplikasi tertentu, sifat-sifat yang melekat pada polimer murni tidak cukup dan perlu

    dimodifikasi melalui penggabungan dengan bahan yang tepat [5-8]. Contohnya

    adalah dengan menambahkan filler clay ke dalam elastomer seperti Ethylene

    propylene diene monomer (EPDM).

    Ethylene propylene diene monomer (EPDM) adalah elastomer sintetis dengan

    aplikasi yang luas, umumnya digunakan untuk komponen mobil, alas kaki, medan

    listrik, dan peralatan olah raga [9]. Karet etilena propilena (EPM) atau EPDM telah

    ditemukan di US dalam jumlah yang terbatas secara komersial pada tahun 1962.

    Karet EPM/EPDM sekarang ini adalah elastomer yang berkembang paling cepat (6%

    per tahun), yang di dukung dengan berdirinya beberapa pabrik di beberapa Negara

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    16/69

    3

    [2]. EPDM adalah polimer elastomer yang disintesis dari etilena, propilena dan

    sebagian kecil monomer diena, senyawa carbon black, processing oil dan bahan

    penstabil [10]. Sifat-sifat EPDM di antaranya memiliki stabilitas termal yang baik,ketahanan terhadap air, tidak mudah teroksidasi oleh udara, tahan terhadap berbagai

    bahan kimia, dan memiliki ketahanan usang (ageing resistance) yang baik [11].

    Penambahan fille clay ke dalam polimer dapat memperbaiki sifat mekanik dan

    meningkatkan ketahanan termal bahan.

    Clay yang paling sering digunakan adalah kelompok mineral smectite yaitu

    montmorillonite. Smectite adalah mineral yang digunakan dalam berbagai aplikasi

    industri karena kapasitas pertukaran kation yang tinggi [12]. Clay yang telah

    dimodifikasi oleh molekul organik disebut sebagai organoclay. Organoclay dapat

    dihasilkan dengan memodifikasi mineral clay dengan garam amonium kuartener.

    Garam amonium kuartener bertindak sebagai surfaktan yang akan memperluas galeri

    clay yang merupakan interlayer (spasi antara lapisan-lapisan clay). Galeri clay berisi

    kation-kation anorganik seperti ion natrium dan ion kalsium , dan garam amonium

    kuartener berisi ion nitrogen.

    Clay dimodifikasi untuk memperluas galeri clay dan meningkatkan basal

    spasi (d-spacing) sehingga lapisan-lapisan clay (layer) akan terdispersi di dalam

    polimer yang akan mempengaruhi tingkat interaksi clay di dalam polimer dan akan

    berpengaruh pada sifat material [13]. Dispersi yang diharapkan terjadi pada penelitian

    ini adalah eksfoliasi.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    17/69

    4

    Eksfoliasi terjadi ketika lapisan clay terdispersi ke dalam polimer dengan

    pemisahan dan orientasi yang acak. Keberadaan clay yang acak memberikan

    penguatan memberikan penguatan mekanik yang cukup besar [13].

    Gambar 1.2 Dispersi clay di dalam polimer

    Sumber : Polymer/Clay Nanocomposites: Concepts, Researches, Applicationsand Trends for The Future, Priscila Anado.

    Oleh karena itu, menjadi sangat menarik untuk meneliti tentang pengaruh

    variasi komposisi organoclay terhadap sifat mekanik dan termal karet EPDM.

    1.2 Rumusan Masalah

    Performa komposit EPDM - Clay yang diharapkan pada penelitian ini yaitu

    memiliki sifat mekanik dan termal yang lebih baik. Upaya yang dilakukan untuk

    mendapatkan sifat mekanik dan termal yang lebih baik adalah dengan menambahkan

    filler organoclay modifikasi ke dalam matriks karet EPDM. Organoclay yang

    digunakan adalah montmorillonite merk Cloisite 15A dengan variasi penambahan

    organoclay sebesar 0, 3, 5, 7 dan 10 phr (per hundred rubber). Metode

    pencampurannya menggunakan teknik melt compounding yang dinilai lebih efektif

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    18/69

    5

    karena dapat menghasilkan produk yang murah dengan volume tinggi dan ramah

    lingkungan.

    Berdasarkan hal tersebut, maka permasalahan dalam penelitian ini adalah

    sebagai berikut :

    1. Bagaimana pengaruh organoclay terhadap EPDM ?

    2. Bagaimana struktur dispersi clay yang terbentuk yang berpengaruh

    pada sifat mekanik dan termal ?

    3. Bagaimana sifat mekanik dan termal yang dihasilkan pada komposit

    EPDM Clay ?

    1.3 Tujuan Penelitian

    Tujuan penelitian ini adalah :

    1. Mengetahui pengaruh organoclay terhadap EPDM.

    2. Mengetahui struktur dispersi claypada karet EPDM yang dihasilkan melalui

    karakterisasi XRD.

    3. Mengetahui sifat mekanik dan termal yang dihasilkan pada komposit EPDM

    Clay.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    19/69

    6

    1.4 Manfaat Penelitian

    Dari hasil penelitian ini akan dapat diketahui komposisi

    organoclay yang optimal untuk mendapatkan sifat mekanik serta termal yang

    baik untuk karet sintetis EPDM.

    1.5 Batasan Masalah

    Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :

    1. Komposit EPDM - Clay disintesis menggunakan metode

    melt compounding.

    2. Komposit EPDM - Clay dibuat dengan variasi penambahan organoclay

    sebesar 0, 3, 5, 7 dan 10 phr.

    3. Organoclay yang digunakan adalah organoclay komersial jenis Cloisite

    15A yang diproduksi oleh Southern Clay Products. Inc.

    4. Pengujian dan karakterisasi komposit EPDM - Clay yang akan dilakukan

    yaitu :

    a) Uji mekanik berupa uji kekerasan dan uji kuat tarik untuk

    mengetahui sifat mekanik material.

    b) Karakterisasi TGA untuk melihat stabilitas termal material.

    c) Karakterisasi XRD untuk mengetahui struktur dispersi clay

    yang terbentuk.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    20/69

    7

    1.6 Sistematika Penulisan

    Penulisan penelitian ini dibuat sesuai urutan bab serta isinya yang secara

    garis besar dapat diuraikan sebagai berikut :

    BAB I. PENDAHULUAN

    Pada bab ini berisi tentang latar belakang, perumusan masalah, tujuan penelitian,

    manfaat penelitian, batasan masalah, dan sistematika penulisan.

    BAB II. TINJAUAN PUSTAKA

    Tinjauan pustaka berisi materi-materi pendukung penelitian yang terdiri atas

    mineral clay, montmorillonite, surfaktan, organoclay, elastomer, karet sintetis

    EPDM (Ethylene Prophylene Diene Monomer), komposit polymer clay,

    karakteristik EPDM Clay.

    BAB III. METODE PENELITIAN

    Pada bab ini akan dijelaskan mengenai tempat penelitian, alat dan bahan yang

    digunakan, serta langkah kerja yang dilakukan dalam penelitian ini.

    BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

    Bab ini berisi tentang hasil-hasil penelitian dan pembahasannya.

    BAB V. PENUTUP

    Penutup berisi tentang kesimpulan hasil penelitian yang telah dilakukan serta

    saran-saran yang berkaitan dengan hasil kesimpulan penelitian.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    21/69

    8

    DAFTAR PUSTAKA

    Berisikan pengarang buku, judul buku, edisi buku, tempat penerbit, tahun

    penerbitan dari buku-buku yang digunakan sebagai sumber informasi atau

    literatur.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    22/69

    9

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    2.1 Mineral Clay

    Menurut ahli mineralogi, mineral clay adalah mineral silikat berlapis

    (pilosilikat) atau mineral lain yang bersifat liat (plasticity) dan mengalami pengerasan

    saat dipanaskan atau dalam keadaan kering [14]. Mineral clay merupakan kelompok

    mineral penting karena kebanyakan mineral clay merupakan hasil pelapukan kimiawi.

    Mineral clayjuga merupakan unsur utama tanah (soil) dan penyusun batuan sedimen.

    Mineral clay menyusun hampir 40% mineral pada batuan sedimen[13].

    Istilah clay digunakan di Amerika Serikat dan International Society of Soil

    Science untuk menyatakan suatu batuan atau partikel mineral yang terdapat pada

    tanah (soil) dengan diameter kurang dari 0.002 mm. Sedangkan menurut

    sedimentologis, partikel clay berukuran kurang dari 0.004 mm [14]. Struktur dasar

    kristal pada mineral clay terdiri atas satu atau dua lapisan silikon dioksida dengan

    satu lembaran aluminium oksida atau magnesium oksida. Di dalam lapisan silika, unit

    dasarnya adalah silika tetrahedron. Pada struktur silika tetrahedron, atom silikon

    terikat pada 4 atom oksigen. Jika tiap tetrahedron membagi 3 dari 4 oksigen lain

    maka akan terbentuk struktur heksagonal yang disebut lapisan tetrahedral seperti

    yang ditunjukkan pada Gambar 2.1 [15].

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    23/69

    10

    Unit dasar alumina atau magnesium adalah oktahedron. Oktahedron ini

    dibentuk oleh aluminium atau magnesium dan ion hidroxide. Atom aluminium atau

    magnesium terikat pada 6 atom oksigen. Tiap oktahedron membagi seluruh 6 atomoksigennya untuk membentuk struktur heksagonal yang disebut lapisan octahedral

    seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.2. Dalam lapisan ini bisa terdapat atom

    aluminium saja, magnesium saja, atau keduanya [15].

    Gambar 2.1 Struktur Mineral Clay

    Berdasarkan struktur dan komposisi kimianya, mineral clay digolongkan

    menjadi tiga kelompok utama [15,16], yaitu :

    1. Kandite

    Kandite merupakan clay yang memiliki struktur dua lembar lapisan T-O, satu

    lapisan silika tetrahedral dan satu lapisan alumina oktahedral. Lapisan octahedral

    kandite menyerupai struktur padagibbsite. Karena lapisan tidak bermuatan (neutral)

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    24/69

    11

    maka ikatan diantara lapisan merupakan ikatan Van der Waals lemah. Jenis yang

    paling umum untuk kelompok kandite adalah kaolinite yang memiliki formula kimia

    Al2

    Si2

    O5

    (OH)4

    dan struktur seperti pada gambar 2.3. Beberapa jenis kelompokkandite lainnya dengan struktur yang sama diantaranya adalahAnauxite,Dickite, dan

    Nacrite.

    Kaolinite terbentuk melalui proses pelapukan atau alterasi hidrotermal mineral

    aluminosilikat. Karena itu, batuan yang kaya akan feldspar biasanya akan mengalami

    pelapukan menjadi kaolinite. Untuk pembentukan kaolinite, maka pada proses

    pelapukan atau alterasinya harus bersih dari ion-ion seperti ion Na, K, Ca, Mg dan Fe.

    Proses pelepasan ion-ion tersebut dilakukan pada kondisi asam (pH rendah). Sumber

    pembentuk kaolinit yang paling umum adalah batuan granitic, karena batuan granitic

    kaya akan feldspar.

    Karena kaolinite tidak dapat menyerap air, maka kaolinite tidak dapat

    mengembang ketika kontak dengan air. Karena alasan inilah, maka kaolinite

    merupakan tipe clay yang biasa digunakan dalam industri keramik.

    Gambar 2.2 StrukturKaolinite [16]

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    25/69

    12

    2. Smectite

    Smectite merupakan clay yang memiliki struktur T-O-T, satu lapisan alumina

    silikat yang diapit diantara dua lapisan silika tetrahedral seperti pada Gambar 2.4.

    Kerangka dasar smectite mirip dengan pyprophillite, namun terdapat sejumlah Mg

    dan Fe yang tersubtitusi ke dalam lapisan oktahedral. Oleh karena itu,smectite dapat

    berupa dioktahedral maupun trioktahedral.

    Aspek terpenting smectite adalah kemampuan molekul H2O terabsorbsi di

    antara lembaran T-O-T sehingga menyebabkan volume mineral meningkat ketikaterjadi kontak dengan air. Oleh karena itu, smectite dikenal sebagai expanding clays.

    Contoh umum dari kelompoksmectite adalahMontmorillonite dengan formula kimia

    (1/2 Ca,Na)(Al, Mg, Fe)4(Si, Al)8O20(OH)4.nH2O

    Gambar 2.3 Struktur Smectite [22]

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    26/69

    13

    Monmorillonite merupakan komponen utama bentonit, yang terbentuk akibat

    pelapukan abu vulkanik.Montmorillonite mampu mengembang hingga beberapa kali

    volume awalnya ketika melakukan kontak dengan air. Anggota lain dari kelompoksmectite diantaranya adalahBeidellite,Hectorite,Nontronite, Sauconite dan Saponite.

    3.Illite

    Illite clay memiliki struktur yang mirip dengan Muscovite namun telah

    mengalami defesiensi alkali dengan sedikit subtitusi Al pada tetrahedral Si seperti

    pada Gambar 2.5. Formula umum untuk illite yaitu Ky

    Al4

    (Si8-y

    , Aly

    )O20

    (OH)4

    .Dengan nilai y biasanya berkisar antara 1 < y < 1.5 tapi akan selalu nilai y < 2. Kation

    interlayer K, Ca atau Mg melindungi clay dari masuknya H2O ke dalam struktur.

    Oleh karena itu, illite dikenal sebagai non-expanding clays. Illite terbentuk dari

    pelapukan batuan yang kaya akan K atau Al dibawah kondisi pH tinggi. Oleh karena

    itu, sebagian besar illite terbentuk dari alterasi mineral seperti muscovite dan feldspar.

    Gambar 2.4 StrukturIllite [22,23]

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    27/69

    14

    2.2 Montmorillonite

    Montmorillonite merupakan salah satu mineral pengotor yang terdapat pada

    bentonit. Montmorillonite menyusun sekitar 60 sampai 85% di dalam bentonit.

    Montmorillonite termasuk dalam kelompok clay 2 : 1. Struktur Kristal

    montmorillonite terbentuk oleh dua lapisan tetrahedral silika yang digabungkan

    dengan lapisan oktahedral dari aluminium atau magnesium hidroksida yang

    ditunjukkan pada Gambar 2.7.

    Montmorillonite memiliki kemampuan mengembang (swelling) yang tinggi

    sehingga molekul air atau molekul polar lainnya dapat masuk ke dalam gallery yang

    akan menyebabkan terjadinya ekspansi yang bersifat reversibel [17]. Formula umum

    untuk montmorillonite, yaitu ;

    (Na,Ca)0,3(Al,Mg)2Si4O10(OH)2.nH2O

    Unsur penyusun montmorillonite terdiri dari 0.84% Na; 0.73%Ca; 9.83% Al;

    20.46% Si; 4.04% H; dan 64.11% O. Sedangkan dalam bentuk oksidanya,

    montmorillonite terdiri dari 1.13%Na2O; 1.02% CaO; 18.57% Al2O3; 43.77% SiO2; a

    36.09% H2O [18].

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    28/69

    15

    Gambar 2.5 StrukturMontmorillonite [19]

    Subtitusi isomorfik merupakan penggantian kation valensi tinggi oleh kation

    yang bervalensi rendah dari luar. Subtitusi ini terjadi jika jari-jari kation tidak banyak

    berbeda. Adanya subtitusi isomorfik ion Si4+ oleh ion Al3+ atau ion Fe3+ pada

    kerangka tetrahedral maupun ion Al3+ oleh ion Mg2+, Fe2+, Li+, Ni2+, atau Cu2+pada

    kerangka oktahedral menyebabkan penurunan muatan. Muatan negatif pada lapisan

    diimbangi oleh adsorbsi kation Na+, K+, Cs+, maupun Ca2+pada interlayer [20].

    Subtitusi isomorfik montmorillonite terjadi pada kerangka oktahedral. Pada

    kerangka oktahedral montmorillonite, terjadi penggantian satu dari setiap enam

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    29/69

    16

    kation Al3+ oleh kation Mg2+. Sementara pada kerangka tetrahedral, 15% kation Si4+

    digantikan oleh kation Al3+.

    Montmorillonite memiliki kapasitas pertukaran kation sekitar 80 sampai 150miliekuivalen per 100 gram montmorillonite. Basal spacing (d) montmorillonite

    berkisar antara 9.6 sampai 21 A, bergantung pada ukuran kation penyeimbang dan

    kemampuan hidrasi kation. Ikatan Van der Waals bekerja untuk mempertahankan

    struktur interlayer [21].

    2.3 Surfaktan

    Surfaktan atau zat aktif permukaan merupakan molekul organik yang terdiri

    dari gugus liofilik (suka pelarut) dan gugus liofobik (tidak suka pelarut). Jika

    pelarutnya adalah air maka kedua gugus tersebut disebut sebagai hidrofilik dan

    hidrofobik. Model surfaktan terdiri atas dua bagian, yaitu kepala dan ekor yang

    menunjukkan sifat yang berbeda. Bagian kepala bersift hidrofilik (suka air) dan

    bagian ekor bersifat hidrofobik (tidak suka air) [13].

    Bagian hidrofilik surfaktan merupakan ion logam atau senyawaan logam,

    sedangkan bagian hidrofobik surfaktan merupakan rantai hidrokarbon alkil atau

    alkilaril. Karena surfaktan terbentuk dari dua bagian yang memiliki kecenderungan

    yang berbeda itulah maka surfaktan dapat dikatakan memiliki kepribadian ganda.

    Model surfaktan ditunjukkan pada Gambar 2.8 [13].

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    30/69

    17

    Gambar 2.6 Model Surfaktan [22]

    Jika surfaktan berinteraksi di dalam air, maka gugus ekornya akan muncul ke

    permukaan. Bagian kepala dari surfaktan akan tenggelam di bawah permukaan air

    dan bagian ekor surfaktan akan keluar dari permukaan air. Surfaktan dengan

    konsentrasi rendah bertindak sebagai adsorben pada permukaan maupun pada batas

    antar muka dalam sistem. Surfaktan merupakan emulsion agent yang biasa ditemukan

    pada sabun dan detergen [22], serta bertindak sebagai wetting agent yang dapat

    menurunkan tegangan permukaan cairan, mempermudah proses penyebaran cairan

    pada permukaan, dan menurunkan tegangan antar muka dua cairan [23,24].

    2.4 Organoclay

    Secara alamiahnya, clay bersifat hidrofilik dan immicible di dalam larutan

    organik. Karena itu, perlu untuk mengubah sifat hidrofilik clay menjadi organofilik.

    Proses yang umum digunakan adalah dengan mengikatkan rantai hidrokarbon

    (surfaktan) pada permukaan lapisan clay sehingga memungkinkan clay bercampur

    dengan larutan organik.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    31/69

    18

    Clay yang organofilik dapat diperoleh dari clay hidrofilik melalui pertukaran

    ion dengan kation organik seperti ion alkylammonium. Sebagai contoh, di dalam

    montmorillonite, ion sodium yang terkandung dalam clay dapat dipertukarkan denganamino acid seperti 12-aminododecanoic acid (ADA) [25], dengan reaksi sebagai

    berikut :

    Na+CLAY + HO2C R NH3+Cl-.HO2C R NH3+CLAY + NaCl

    Dalam mineralogi, Kapasitas Pertukaran Kation (KTK) atau Cation Exchange

    Capacity (CEC) didefinisikan sebagai kapasitas suatu tanah mengalami pertukaran

    ion bermuatan positif (kation) dengan kation lain dalam larutan [26]. Atau KTK dapat

    pula didefinisikan sebagai tingkat kemampuan suatu mineral liat untuk dapat

    menyerap dan melakukan pertukaran kation. Partikel tanah dan material organic

    memiliki muatan negatif pada permukaannya. Mineral kation dapat mengabsorbsi

    muatan negatif permukaan atau partikel organik dan inorganik dari tanah [27].

    Clay yang telah dimodifikasi oleh molekul organik disebut sebagai

    organoclay. Organoclay dapat disintesa melalui modifikasi bentonit oleh amina

    kuartener. Amina kuartener yang digunakan umumnya surfaktan yang mengandung

    ion nitrogen. Ion nitrogen pada amina kuartener bermuatan positif, sehingga mampu

    menggantikan ion natrium maupun ion kalsium pada interlayer clay. Amina yang

    digunakan umumnya memiliki rantai karbon panjang (12 sampai 18 atom karbon)

    [13].

    Interkalasi surfaktan kationik dapat meningkatkan basal spacing clay.

    Meningkatnya d-spacing ini dapat terlihat dari data XRD. Beberapa studi

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    32/69

    19

    menunjukkan bahwa dspacing organoclay bergantung pada panjang rantai alkil dan

    rapatan pengemasan surfaktan dalam gallery clay. Tabel 2.1 menunjukkan basal

    spacing pada setiap organoclay.

    Tabel 2.1 Basal spasi beberapa organoclay komersial

    Sumber : Typical Physical Properties

    No Organoclay Basal Spasi ()

    1 Cloisite 10 A 19,2

    2 Cloisite 15 A 31,5

    3 Cloisite 20 A 24,2

    4 Cloisite 30 B 18,5

    5 Cloisite Na 11,7

    Hendrik Heinz dkk (2006) menyatakan bahwa gugus kepala (head group)

    molekul organik yang menginterkalasi montmorillonite turut mempengaruhi

    dinamika dan penyusunan rantai pada ruang antar lapisan. Pada proses tersebut terjadi

    interaksi organik-anorganik. Gugus R-NH3+ membentuk ikatan hidrogen dengan

    oksigen silikat dengan jarak rata-rata 150 pm, sementara gugus amina kuartener , R-

    N(CH3)3+ tidak membentuk ikatan hidrogen dan sebagai implikasinya R-N(CH3)3+

    memiliki mobilitas yang tinggi dibandingkan R-NH3+ [28].

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    33/69

    20

    2.5 Elastomer

    Ada dua jenis elastomer yaitu elastomer alam dan sintetis. Karet merupakan

    polimer alam terpenting dan dipakai secara luas dilihat dari sudut industri. Bentuk

    utama dari karet alam,yang terdiri dari 97% cis 1,4-poliisoprena, dikenal sebagai

    Hevea rubber. Karet ini diperoleh dengan menyadap kulit sejenis pohon (Hevea

    Brasiliensis) yang tumbuh liar di Amerika Selatan dan ditanam di bagian dunia lain

    (Stevens, 2007). Karet diperoleh dari lateks yang menetes dari kulit kayu dari pohon

    karet yang dipotong. Menurut Billmeyer, lateks merupakan cairan terdispersi dari

    karet, mengandung 25-40% hidrokarbon, distabilkan dengan sejumlah kecil material

    protein dan asam lemak [2].

    Karet sintetis sebagian besar dibuat dengan mengandalkan bahan baku minyak

    bumi. Sekarang banyak karet sintetis yang dikenal. Biasanya tiap jenis memiliki sifat

    tersendiri yang khas. Berdasarkan pemanfaatannya, ada dua macam karet sintetis

    yang dikenal yaitu karet sintetis yang digunakan secara umum dan karet sintetis yang

    digunakan untuk keperluan khusus [2].

    Karet sintetis yang digunakan secara umum adalah styrene Butadine Rubber

    (SBR), Polyisoprene (NR, IR), dan Polybutadine [Bismillah1&2]. Jenis karet sintetis

    untuk keperluan khusus karena memiliki sifat yang khusus yang tidak dimiliki karet sintetis

    jenis umum. Sifat yang sekaligus menjadi kelebihannya ini adalah tahan terhadap minyak,

    oksidasi, panas atau suhu tinggi, serta kedap terhadap gas [EPDM4]. Karet sintesis khusus

    tersebut di antaranya :

    Polychloroprene (CR)

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    34/69

    21

    Acrylonitrile-Butadiene Rubber (Nitrile Rubber) (NBR)

    Hydrogenated Nitrile Rubber (HNBR)

    Butyl Rubber (IIR)

    Ethylene-Propylene Rubber (EPM, EPDM)

    Silicone Rubber (Generally Q, MQ+PMQ, PVMQ, VMQ)

    Chlorosulfonated Polyethylene (CSM)

    Polyacrylate Rubber (Acrylic Rubber)(ACM)

    Fluorocarbon Rubbers (FPM, FKR)

    Chlorinated Polyethylene Rubber (CM)

    Epichlorohydrin Rubber (ECO, CO)

    Ethylene-Acrylic Rubber (EACM)

    Ethylene-Vinylacetate Copolymer (EVA)

    Urethane Rubber (AU, EU) [29,30].

    Salah satu contoh karet sintetis jenis khusus adalah Ethylene Propylene

    Rubber atau sering disebut EPDM, karena tidak hanya menggunakan monomer

    etilena dan propilena pada proses polimerisasinya melainkan juga monomer ketiga

    atau EPDM. Keunggulan jenis karet ini adalah ketahanannya terhadap sinar matahari,

    ozon serta pengaruh unsur cuaca lainnya sedangkan kelemahannya pada daya lekat

    yang rendah (Tim Penulis, 1992) [2].

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    35/69

    22

    2.6 Karet Sintetis EPDM (Ethylene Prophylene Diene Monomer)

    EPDM adalah polimer elastomer (karet) yang disintesis dari monomer etilen,

    propilen dan diene, dikompon dengan carbon black, processing oils dan sejumlah

    curing agent danstabilizing agent [10].

    Karet etilena propilena (EPM) atau EPDM telah ditemukan di US dalam

    jumlah yang terbatas secara komersial pada tahun 1962. Karet EPM/EPDM sekarang

    ini adalah elastomer yang berkembang paling cepat (6% per tahun), yang di dukung

    dengan berdirinya beberapa pabrik di beberapa negara. EPM merupakan kopolimer

    sederhana etilena dan propilena, sedangkan EPDM adanya tiga komonomer yaitu

    suatu diena. Adapun struktur dari etilena propilena diena terpolimer (EPDM) adalah :

    Gambar 2.7 Struktur EPDM (Morton, 1987)

    Karet EPDM adalah suatu karet etilena propilena yang tidak jenuh, dimana

    mengandung diena terpolimer. Karet EPDM dapat divulkanisasi dengan sulfur.

    Karena posisi tidak jenuh dalam terpolimer letaknya di luar rantai utama, jadi sifatnya

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    36/69

    23

    tahan terhadap ozon, udara dan memiliki sifat listrik yang baik. Penggunaan sebagai

    membran atap, bagian bangunan dan kabel (Saechtling,1987). Pada EPDM, dimana E

    dan P berarti etilena dan propilena, dan D berarti karet mengandung unit-unit yangditurunkan dari diena monomer (lebih tepatnya bahwa unit diena tersebut tidak jenuh

    pada rantai samping), dan M berarti karet mempunyai rantai jenuh tipe polimetilena.

    Karet etilena propilena dihasilkan dari kopolimerisasi larutan menggunakan katalis

    tipe Ziegler-Natta (Blackley, 1983).

    Sifat karet EPDM adalah :

    o Memiliki umur yang panjang (sangat tahan lama)

    o Stabil pada suhu tinggi ataupun rendah

    o Daya tahan yang bagus terhadap uap dan air

    o Sangat tahan terhadap cuaca

    o Sangat tahan terhadap ozon

    o Sangat tahan terhadap oksigen

    o Sangat tahan terhadap berbagai bahan kimia

    o Tidak boleh dipakai jika terjadi kontak terus menerus dengan produk

    yang mengandung petroleum

    Karet EPDM sangat ideal untuk aplikasi luar ruangan karena perlawanan yang

    bagus untuk ozon, oksidan dan kondisi cuaca yang buruk. Karakteristik lainnya

    adalah stabilitas warna yang sangat baik, tahan panas dan kualitas dielektrik

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    37/69

    24

    (http://www.industrikaret.com/karet-epdm). Densitas EPDM adalah 0,86 g/cm3.

    Suhu minimal adalah -30oC dan suhu maksimal adalah 120oC (Morton, 1987) [2].

    2.7 Komposit PolymerClay

    Kompositpolymer clay pertama kali dilakukan pada awal tahun 1961 ketika

    Blumstein mendemonstrasikan polimerisasi yang terjadi antara monomer vinyl yang

    diinterkalasi di dalam clay montmorillonite. Ternyata diperoleh suatu polimer dengan

    sifat yang tidak biasa. Namun ketika itu, belum diketahui bahwa itu merupakan

    nanokomposit [31].

    Penggabungan organoclay ke dalam matriks polimer telah dikenal selama

    lebih dari 50 tahun. Pada tahun 1950, Carter dkk mengembangkan organoclay dengan

    onium organik untuk memperkuat sifat lateks elastomer. Pada tahun 1963,

    penggabungan organoclay ke dalam matriks termoplastik polyefin dilakukan oleh

    Nahin dan Backlund of Union Oil Co. Mereka berhasil membuat bahan komposit

    organoclay yang memiliki ketahanan terhadap pelarut dan kekuatan tarik yang tinggi

    melalui proses iradiasi yang melibatkan cross linking.

    Pada tahun 1976, Fujiwara dan Sakamoto dari Unichika Co. memperoleh

    bahan nanokomposit campuran polyamide/organoclay pertama. Baru satu dekade

    kemudian, tim peneliti dari Toyota (1990) mengembangkan metode untuk

    menghasilkan bahan nanokomposit nylon- 6/clay menggunakan polimerisasi yang

    sama seperti pada proses yang dilakukan oleh Unichika. Ini dilakukan untuk

    memproduksi cover timing belt dalam setiap mobil Toyota. Selain itu, Toyota juga

    http://www.industrikaret.com/karet-epdmhttp://www.industrikaret.com/karet-epdm
  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    38/69

    25

    telah mengembangkan campuran polimer-clay nanokomposit menggunakan berbagai

    jenis polimer seperti resin epoxy, polystyrene, acrylic polymer, rubber, dan polyimide

    dengan pendekatan yang sama. Mereka menyatakan bahwa bahan nanokompositmenunjukkan perubahan yang luar biasa, yaitu terjadi peningkatan kekuatan,

    modulus, suhu defleksi karena beban, sifat ketahanan terhadap air dan gas, dan

    kekuatan impak yang lebih baik dibandingkan polimer nylon-6 murni [32].

    Setelah itu diikuti oleh aplikasi otomotif lainnya, seperti cover mesin

    Mitsubishi GDI yang berbasiskan nanokomposit Clay/Nylon-6, pijakan kaki mobil

    General Motors yang berbasiskan nanokomposit clay/polyolefin pada mobil GMC

    Safari dan Chevrolet Astro. Tahun 1993, Toyota Central R&D di Nagakute, Jepang

    kembali melaporkan pembuatan komposit nylon yang mengandung nanopartikel clay.

    Penambahan nanopartikel ke dalam nylon murni secara dramatis dapat meningkatkan

    kekuatan mekaniknya. Komposit tersebut juga tahan terhadap suhu yang lebih tinggi.

    Saat ini komposit tersebut digunakan pada lapisan air intake pada Toyota

    Camry. Selain aplikasi pada bidang otomotif, penggunaan nanokomposit clay-

    polimer dapat pula dikembangkan dalam kemasan minuman [33]. Berbagai kelompok

    penelitian juga telah melakukan studi mengenai polimer/clay nanokomposit dengan

    berbagai jenis polimer, meliputi polystyrene, resin epoxy, poly(methyl methacrylate),

    polycaprolactone, polyolefins, polyurethanes, polyimides, dan lain sebagainya.

    Terdapat beberapa metoda yang biasa dipakai untuk membuat komposit clay-

    polimer [34], antara lain adalah :

    1. Metode interkalasi dalam larutan (solution induced intercalation)

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    39/69

    26

    Metode interkalasi dalam larutan melibatkan polimer yang terlarut dalam

    pelarut organik, kemudian organoclay akan didispersikan dalam larutan tersebut.

    Selanjutnya pelarut diuapkan atau polimer diendapkan. Gambar 2.17. adalahilustrasi pembuatan nanokomposit dengan metode solution induced intercalation.

    Berhasil tidaknya metoda ini bergantung pada dispersi organoclay, disamping

    masalah lain seperti mahalnya biaya yang dibutuhkan untuk menyediakan pelarut,

    banyaknya jumlah pelarut yang dibutuhkan untuk mendapatkan dispersi filler

    yang baik, masalah teknis fasa separasi dan masalah kesehatan dan keamanan.

    Teknik ini banyak digunakan dalam kasus polimer yang larut dalam air.

    2. Metode polimerisasi in-situ

    Metode polimerisasi in-situ melibatkan lapisan organoclay yang

    didispersikan ke dalam prekursor polimer sebelum proses polimerisasi

    dilakukan. Polimerisasi dilakukan setelah organoclay terdispersi secara

    homogen sehingga hasil akhirnya adalah polimer yang telah mengandung

    organoclay di dalam matriksnya. Gambar 2.18. adalah ilustrasi pembuatan

    nanokomposit dengan metode polimerisasi in-situ.

    3. Metode proses pada fasa leleh (melt compounding)

    Pada metoda melt compounding, nanoclay didispersikan secara langsung

    ke dalam polimer selama proses pelelehan. Pelelehan polimer menyebabkan

    proses pencampuran clay dan polimer dapat dilakukan dengan mudah karena

    berada dalam fasa cair. Dalam metoda ini, silikat harus mengalami perlakuan

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    40/69

    27

    permukaan sebelumnya melalui modifikasi organik seperti metoda

    sebelumnya (polimerisasi insitu). Metode ini tidak memerlukan kehadiran

    pelarut seperti pada metode solution induced intercalation. Namun, kalaupundiperlukan pelarut, jumlah yang diperlukan tidak terlalu banyak.

    Cara lapisan organoclay terdispersi di dalam polimer akan

    mempengaruhi tingkat interaksi clay dengan polimer yang akan berpengaruh

    pada sifat material.

    Terdapat dua jenis polymer layered silicate nanocomposites (PLSNs)

    yang berbeda berdasarkan cara dispersi clay ke dalam polimer [35] ;

    1. Intercalated Nanocomposites ; terjadi ketika lapisan organoclay

    terpisah pada jarak tertentu dengan polimer. Tipe PLSNs ini

    dihasilkan dengan penambahan surfaktan pada tanah lempung

    alam, sehingga memungkinkan banyak rantai hidrokarbon yang

    terdispersi ke dalam lapisan organoclay sehingga menghasilkan

    penguatan yang optimal. Lapisan organoclay akan memperkuat

    polimer secara mekanik, namun adanya pemisahan jarak lapisan

    tersebut akan mempengaruhi tingkat penguatan optimal yang

    dapat dicapai oleh PLSNs.

    2. Exfoliated Nanocomposites ; terjadi ketika lapisan clay terdispersi

    ke dalam polimer dengan pemisahan dan orientasi yang acak.

    Tipe PLSNs ini juga dihasilkan dengan penambahan surfaktan

    yang terdiri dari rantai hidrokarbon pada tanah lempung alam,

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    41/69

    28

    sama seperti pada intercalated nanocomposite. Keberadaan clay

    yang acak memberikan penguatan mekanik yang cukup besar.

    Selanjutnya, ada kemungkinan terbentuk conventinal composite dimana tidak

    terdapat interaksi antara lapisan organoclay dengan matriks polimer. Ukuran partikel

    yang dimiliki oleh conventional composite mencapai 100 mikron. Karena itu,

    organoclayberperan sebagai microfiller.

    Penjelasan mengenai ketiga tipe PLSNs ini dapat lebih dipahami dengan

    melihat Gambar 2.20.

    Gambar 2.8 Jenis-jenis Dispersi Clay dalam Matriks Polimer

    2.8 Karakteristik EPDM

    Clay

    EPDM merupakan salah satu bagian utama dari industri karet yang

    telah dipelajari untuk dimodifikasi dengan organoclay dengan tujuan

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    42/69

    29

    mempelajari pengaruhfiller pada karakteristik material komposit. Galeri clay

    (interface) sangat penting dalam sintesis material komposit. Oleh karena itu

    modifikasi clay akan memperkuat sifat mekanik EPDM [36].

    Surfaktan berfungsi untuk memperbesar galeri clay dan akan

    mempengaruhi struktur mikro komposit EPDM - Clay. Surfaktan juga

    menjadi kunci terbentuknya struktur eksfoliasi material komposit. Dengan

    menggunakan surfaktan yang tepat maka akan semakin mudah membentuk

    struktur eksfoliasi, dan sifat-sifat material akan semakin baik. Struktur

    komposit biasanya dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM [36].

    Pola difraksi XRD struktur eksfoliasi dan interkalasi tertera pada

    gambar 2.y. NR/OC membentuk struktur eksfoliasi, sedangkan SBR/OC dan

    EPDM/OC membentuk struktur interkalasi [37].

    Gambar 2.9 Pola Difraksi Struktur Dispersi Clay [37]

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    43/69

    30

    BAB III

    METODE PENELITIAN

    3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

    Penelitian ini dilakukan selama 6 bulan (6 Oktober 6 April 2014) di

    Laboratorium Kimia dan Pabrik Pusat Penelitian Karet Bogor, BPPT Material

    Puspiptek Serpong, serta Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif

    Hidayatullah Jakarta.

    3.2 Bahan dan Alat

    Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah karet mentah EPDM

    dengan merk Buna 6470 sebagai matriks polimer, organoclay merk Cloisite 15A

    sebagaifiller dan sulfur sebagai curing agent.

    Alat yang digunakan adalah open mill yang berfungsi untuk menggiling serta

    melelehkan karet EPDM, organoclay dan sulfur hingga menjadi kompon, dan

    compression molding untuk pematangan dan pencetakan kompon hingga menjadi

    vulkanisat.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    44/69

    31

    a b

    Gambar 3.1 Open Mill (a) dan Compression Molding (b)

    3.3 Diagram Alir Penelitian

    Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    45/69

    32

    3.4 Variabel Penelitian

    Variabel dari penelitian ini adalah variasi komposisi organoclay yang

    ditambahkan ke dalam karet EPDM yaitu sebanyak 0, 3, 5, 7 dan 10 phr dengan

    komposisi karet EPDM sebanyak 250 gram (100 phr) untuk semua variasi komposisi

    organoclay.

    Kegiatan penelitian ini meliputi pengujian dan karakterisasi sebagai berikut :

    1. Sifat mekanik setiap sampel dengan uji kekerasan dan uji kuat tarik.

    2. Sifat termal dengan karakterisasi TGA.

    3. Struktur dispersi clay dengan karakterisasi XRD.

    3.5 Prosedur Penelitian

    Prosedur yang dilakukan dalam sintesis material komposit EPDM Clay ini

    menggunakan metode melt compounding, dimulai dengan penimbangan bahan,

    penggilingan bahan, vulkanisasi dan pencetakan, serta pengujian dan karakterisasi.

    3.5.1 Penimbangan Bahan

    Seluruh bahan ditakar menggunakan neraca digital dengan massa

    masing-masing bahan ditunjukkan pada tabel 3.3.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    46/69

    33

    x 100

    Tabel 3.1 Komposisi Massa Masing-masing Bahan

    No. Nama Bahan Massa Bahan (Gram)

    Sampel 0 Sampel 3 Sampel 5 Sampel 7 Sampel 10

    1 Karet Mentah

    EPDM

    250 250 250 250 250

    2 Organoclay 0 7,5 12,5 17,5 25

    3 Sulfur 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5

    Penentuan massa masing-masing bahan di atas (dalam gram) dihitung

    berdasarkan phr (per hundred rubber) yang merupakan satuan yang digunakan dalam

    formulasi kompon, dimana :

    Phr =

    Maka formulasi kompon karet EPDM di atas adalah sebagai berikut :

    Tabel 3.4 Formula Kompon Karet EPDM

    No. Nama Bahan Massa Bahan (Gram)

    Sampel 0 Sampel 3 Sampel 5 Sampel 7 Sampel 10

    1 Karet Mentah EPDM 100 100 100 100 100

    9 Organoclay 0 3 5 7 10

    15 Sulfur 1 1 1 1 1

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    47/69

    34

    3.5.2 Sintesis Material Komposit EPDM Clay

    Sintesis material komposit EPDM Clay dilakukan dengan

    menggiling semua bahan yang terdiri karet mentah EPDM, organoclay, dan bahan-

    bahan kimia lain di dalam open mill. Metode yang digunakan adalah metode melt

    compounding (pelelehan kompon), dimana bahan-bahan dimasukkan ke dalam open

    mill secara berurutan dengan terus digiling hingga campuran homogen.

    Gambar 3.3 Penggilingan Kompon

    Waktu yang dibutuhkan untuk membuat satu kompon karet adalah sekitar 15

    menit. Setelah selesai dibuat kompon kemudian didiamkan selama 24 jam untuk

    kemudian divulkanisasi dan dicetak.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    48/69

    35

    3.5.3 Vulkanisasi dan Pencetakan

    Sebelum divulkanisasi, kompon yang telah didiamkan selama 24 jam

    kemudian dirheo untuk mengetahui parameter pematangan masing-masing kompon

    seperti suhu, tekanan, dan waktu pematangan. Vulkanisasi dan pencetakan kompon

    dilakukan dengan menggunakan alat compression moldingpada suhu 150oC, tekanan

    100 kg/cm2, dan waktu selama 13 15 menit.

    Cetakan sampel berupa plat baja berukuran 20 cm x 20 cm dengan ketebalan 6

    mm. Massa kompon untuk vulkanisasi pada masing-masing plat adalah sebanyak 60

    gram.

    Gambar 3.4 Vulkanisasi dan Pencetakan

    Masing-masing kompon yang telah ditimbang diletakkan di dalam plat dan

    dipanaskan di dalam compression molding. Bahan sebelum dan setelah dicetak dapat

    dilihat pada gambar 3.5.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    49/69

    36

    Gambar 3.5 (kanan) Bahan sebelum dicetak (kompon) ; (kiri) Bahan setelah dicetak

    (vulkanisat)

    3.5.4 Pengujian dan Karakterisasi

    a. Uji Kekerasan

    Uji kekerasan menggunakan alat Shore A-Hardness Tester yang juga

    dikenal dengan durometer. Teknik pengujian mengacu pada ISO 7619-04.

    Durometer seperti alat uji kekerasan lainnya mengukut kedalaman lekukan

    yang ditimbulkan oleh gaya tekan standar alat.

    Pengujian ini dilakukan dengan menusukkan sampel pada bagian

    bawah durometer. Pertama-tama sampel yang sudah dalam bentuk vulkanisat

    (kompon yang sudah berbentuk karet matang) dipotong menjadi berbentuk

    kotak, sampel kemudian diletakkan di bawah alat, putar bagian samping alat

    hingga ujung durometer menyentuh bagian dalam sampel, tahan beberapa

    detik sampai muncul angka hasil pengukuran pada durometer.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    50/69

    37

    b. Uji Kuat Tarik

    Pengujian ini mengacu pada ISO 37-05 dengan potongan sampel

    sesuai standar setebal 2,0 + 0,2 mm dengan kecepatan tarik pada tensometer

    LLOYD 2000R adalah sebesar 500 mm + 50 mm/menit. Uji kuat tarik

    dilakukan dengan memotong sampel karet dengan bentuk dumb-bell seperti

    pada gambar 3.5.

    Gambar 3.6 Bentuk Sampel

    Sampel yang telah dipotong kemudian dijepit kedua ujungnya pada

    holder tensometer setelah sebelumnya diukur dengan mistar. Prinsip

    pengujian ini adalah sampel diberi beban tarik hingga putus, selama proses

    penarikan berlangsung diamati pergerakan-pergerakan yang terjadi pada

    sampel.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    51/69

    38

    c. Karakterisasi TGA

    Tujuan karakterisasi ini adalah mendapatkan data awal untuk

    menentukan stabilitas termal material, melalui presentase pengurangan berat

    bahan pada rentang temperatur tertentu. Karakterisasi ini dilakukan di BPPT

    Material Puspiptek, Serpong.

    d. Karakterisasi XRD

    Tujuan analisa XRD dalam penelitian ini adalah untuk mengetahui

    struktur dispersi clay pada matriks EPDM yang terbentuk pada sampel.

    Analisa dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN Syarif

    Hidayatullah Jakarta. Alat XRD 7000 merk Shimazu. Pengukuran pola

    difraksi sampel dilakukan dengan berkas sinar-x dari tube anode Cu dengan

    panjang gelombang, = 1,5419 , voltage : 40,0 kV, arus : 30,0 mA, 2: 2o

    80o, denganscan speed : 2 deg/min. Analisis profil difraktometer sinar-x yang

    diperoleh dilakukan dengan menggunakan perangkat lunak program XRD

    7000.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    52/69

    39

    BAB IV

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    Penelitian ini bertujuan menghasilkan suatu produk komposit polimer melalui rekayasa

    pembuatan karet EPDM dengan penambahan clay sebagai filler sehingga dapat menghasilkan

    produk dengan kualitas sifat mekanik dan termal yang lebih baik. Clay ditambahkan ke dalam

    EPDM engan variasi yang berbeda, bertujuan untuk mendapatkan komposisi yang paling optimal

    dalam peningkatan sifat mekanik dan termal. Metode yang dilakukan adalah metode melt

    compounding, yaitu metode sintesis material EPDM-Clay dengan pelelehan kompon.

    Pengujian yang telah dilakukan adalah uji mekanik berupa uji kekerasan (hardness) dan

    uji tarik (tensile strength). Karakterisasi yang dilakukan meliputi karakterisasi XRD dan TGA.

    Hasil yang dalam penelitian ini dapat dilihat dalam penjelasan berikut.

    4.1 Karakterisasi XRD

    Karakterisasi XRD dilakukan dengan interval 2 sebesar 00 100. Karakterisasi ini

    difokuskan untuk melihat struktur dispersi clay yang terbentuk. Dispersi clay yang diharapkan

    terjadi pada penelitian ini adalah eksfoliasi, dimana lapisan clay terdispersi ke dalam EPDM

    dengan pemisahan dan orientasi yang acak. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh

    Hackman dan Hollaway pada tahun 2005, keberadaan clay yang acak akan memberikan

    penguatan mekanik yang cukup besar.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    53/69

    40

    Intensitas

    2

    Gambar 4.1 Difraktogram Organoclay

    Gambar 4.1 menunjukkan pola difraksi organoclay, dimana terdapat tiga buahpeak yang

    muncul pada interval 2 : 0 100, ketiga peak yang muncul adalah milik organoclay. Dimana

    nilai d-spacing menunjukkan ukuran galeri clay, semakin besar nilai d-spacing maka akan

    semakin besar ukuran galeri clay dan akan semakin memudahkan rantai EPDM untuk masuk ke

    dalam galeri.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    54/69

    41

    Tabel 4.1Peak Organoclay

    Peak 2 d-spacing

    d001 2,37 3,6 nmd002 4,58

    0 1,9 nm

    d003 6,880 1,25 nm

    Terlihat pada tabel 4.1 peak d001 memiliki d-spacing yang paling besar, hal ini

    menunjukkan bahwa eksfoliasi akan lebih mungkin terjadi pada peak d001. Struktur dispersi clay

    eksfoliasi maupun interkalasi dapat diketahui berdasarkan keberadaan peak d001 pada pola

    difraksi komposit EPDM Clay[1,2]. Gambar 4.2 menunjukkan pola difraksi kelima sampel

    dengan komposisi organoclay yang berbeda yaitu 0, 3, 5, 7 dan 10 phr. Sampel 0 bertindak

    sebagai kontrol, dimana pada sampel ini tidak ditambahkan organoclay pada saat proses

    pencampuran berlangsung.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    55/69

    42

    Intensitas

    2

    Gambar 4.2 Difraktogram EPDM Clay

    Keempat sampel yaitu sampel 3, 5, 7 dan 10 menunjukkan ketidakadaan peak d001pada

    masing-masing pola difraksi. Pergeseran peak d001 menjadi tidak terdeteksi pada komposit

    polimer clay menunjukkan bahwa struktur yang terbentuk adalah eksfoliasi[1,2], dimana

    lapisan-lapisan clay (layer) telah terdispersi secara acak di dalam matriks EPDM. Ukuran galeri

    clay (interlayer) diketahui berdasarkan besar d-spacing peak d001[3], dimana eksfoliasi terjadi

    dengan rata-rata d-spacing lebih besar dari 7 nm[4]. Tidak terdeteksinya peak d001pada pola

    difraksi sampel 3, 5, 7 dan 10 menunjukkan bahwa d-spacing yang terbentuk cukup besar.

    Besarnya d-spacing peak d001 menunjukkan terdapatnya orientasi acak lapisan-lapisan clay[5].

    Sebaliknya, adanya peak d001 menunjukkan terbentuknya struktur interkalasi, dimana lapisan-

    lapisan claybelum berhasil terpisah dan tidak tersusun secara acak.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    56/69

    43

    Namun, untuk memastikan struktur komposit EPDM Clay yang terbentuk maka

    karakterisasi SEM perlu dilakukan. Hal ini dikarenakan keterbatasan alat XRD yang digunakan,

    pada umumnya peak organoclay muncul dimulai pada sudut 2 sebesar 00, namun XRD pada

    penelitian ini dimulai pada 2sebesar 20. Maka masih belum bisa dipastikan apakah pergeseran

    peak d001 benar-benar hilang (amorf) ataukah peak bergeser ke kiri dan berada pada 2kurang

    dari 20 hingga tidak terlihat.

    Oleh karena itu, selain karakterisasi SEM perlu dilakukan, terbentuknya struktur

    eksfoliasi maupun interkalasi juga perlu diverifikasi dengan data uji mekanik dan karakterisasi

    TGA, dimana eksfoliasi terjadi apabila sampel 3, 5, 7 dan 10 lebih baik dari sampel 0.

    4.2 Pengujian Mekanik

    Pengaruh variasi komposisi organoclay (0, 3, 5, 7 dan 10 phr) terhadap sifat mekanik

    komposit EPDM Clay telah dipelajari. Pengujian mekanik yang dilakukan pada penelitian ini

    adalah uji tarik dan uji kekerasan.

    Peningkatan sifat mekanik dan termal ditandai dengan terbentuknya struktur eksfoliasi

    maupun interkalasi pada komposit EPDM Clay. Peningkatan sifat mekanik maksimum terjadi

    apabila terbentuk struktur eksfoliasi. Pembuktian struktur eksfoliasi dilihat berdasarkan

    peningkatan sifat mekanik berupa kekuatan tarik, kekerasan dan indeks penguatan. Dimana

    indeks penguatan merupakan perbandingan antara modulus 300 dan modulus 100 yang

    menunjukkan tingkat penguatan clay terhadap EPDM, semakin tinggi nilai indeks penguatan

    (reinforcing index) maka penguatan clay terhadap EPDM semakin baik.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    57/69

    44

    68,5

    68

    67,5

    67

    66,5

    66

    65,5

    65

    64,5

    64

    63,5

    Hardness (Shore A)

    0 3 5 7 10

    1,8

    1,6

    1,4

    1,2

    1

    0,8

    0,6

    0,4

    0,2

    0

    M100 (MPa)

    0 3 5 7 10

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    58/69

    45

    M300 (MPa)

    3

    2,9

    2,8

    2,7

    2,6M300

    2,5

    2,4

    2,30 3 5 7 10

    Tensile Strength (MPa)

    20

    18

    16

    14

    12

    10

    8

    6

    4

    2

    0

    0 3 5 7 10

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    59/69

    46

    Reinforcing Index

    2,5

    2

    1,5

    1

    0,5

    0

    0 3 5 7 10

    Gambar 4.3 Diagram Nilai Pengujian Mekanik

    Tabel 4.2 Nilai Uji Mekanik Seluruh Sampel

    Gambar 4.3 menunjukkan nilai uji mekanik seluruh sampel. Nilai kekerasan cenderung

    konstan pada semua sampel, hanya terjadi sedikit penurunan pada sampel 10. Sedangkan pada

    nilai kekuatan tarik dan indeks penguatan, sampel 7 mengalami peningkatan yang signifikan,

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    60/69

    47

    berbeda dengan sampel 3, 5 dan 10 yang memiliki nilai mekanik cenderung lebih rendah dari

    sampel 0 seperti yang tertera pada tabel 4.2. Peningkatan pada sampel 7 menunjukkan bahwa

    telah terjadi eksfoliasi yang lebih baik dari sampel lain, hal ini dapat dilihat dari peningkatan

    yang signifikan pada sifat mekanik.

    4.3 Karakterisasi TGA

    Gambar 4.4 menampilkan kurva data analisis TGA pengurangan berat (%) dari sampel 0,

    3, 5, 7 dan 10 phr. Terjadi pengurangan berat sampai temperatur 4000C untuk semua sampel,

    yang mengindikasikan stabilitas material pada temperature ini. Tingginya kandungan volatile

    matter (zat-zat yang mudah menguap) seperti air, sulfur, akselerator dan antioksidan pada

    sampel yang menyebabkan pengurangan berat bahan pada rentang suhu ini.

    (a)

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    61/69

    48

    Sampel 3 Phr

    (b)

    (c)

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    62/69

    49

    (d)

    (e)

    Gambar 4.4 Termogram TGA (a) Sampel 0 phr; (b) Sampel 3 phr; (c) Sampel 5 phr; (d) Sampel7 phr; dan (e) Sampel 10 phr.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    63/69

    50

    Pada tabel 4.2 tertera presentase perubahan berat seluruh sampel, m1 merupakan

    pengurangan berat bahan pada temperature < 4000C dan m2 adalah pengurangan berat bahan

    pada rentang suhu 400 8000C.

    Tabel 4.3 Pengurangan Berat TGA

    Sampel (Phr) m1 (%) m2 (%)

    0 79,043 2,535

    3 74,245 2,646

    5 72,615 1,929

    7 75,794 2,002

    10 75,726 1,800

    Terlihat pada tabel bahwa presentase pengurangan berat semakin kecil seiring dengan

    penambahan komposisi organoclay, yang menandakan stabilitas termal yang semakin baik.

    Presentase pengurangan berat sampel 3, 5, 7 dan 10 yang lebih kecil dari sampel 0 memperkuat

    bahwa peningkatkan stabilitas termal komposit EPDM Clay telah tercapai.

    Berdasarkan karakterisasi TGA dan uji mekanik, disaat sampel 3, 5 dan 10 mengalami

    peningkatan stabilitas termal, nilai mekanik ketiga sampel cenderung menurun. Hal ini

    dimungkinan struktur dispersi clay yang terbentuk adalah struktur interkalasi, dimana lapisan

    claybelum tersebar secara acak di dalam matriks EPDM.

    Sampel 7 merupakan komposisi organoclaypaling optimum untuk karet EPDM, hal ini

    dikarenakan pada sampel 7 terjadi peningkatan kedua sifat baik sifat mekanik maupun sifat

    termal material. Maka, kemungkinan besar peak d001 pada pola difraksi XRD sampel 7 benar-

    benar tidak ada (amorf).

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    64/69

    52

    BAB V

    PENUTUP

    5.1 KESIMPULAN

    Setelah melakukan sintesis dan pengujian serta karakterisasi material komposit

    EPDM - Clay, dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

    1. Penambahan organoclay ke dalam matriks karet sintetis EPDM telah

    meningkatkan stabilitas termal material dan sifat mekanik seperti kekerasan,

    kekuatan tarik, dan indeks penguatan.

    2. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa peak d001 dan perubahan basal spasi tidak

    terdeteksi pada seluruh sampel, hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi

    struktur interkalasi/eksfoliasi pada material komposit EPDM Clay.

    3. Semakin banyak komposisi organoclay menghasilkan sifat mekanik dan termal yang

    semakin baik, hasil optimal kedua sifat ditunjukkan oleh komposisi organoclay 7

    phr.

    5.2 SARAN

    Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan masih banyak yang harus

    diperhatikan, yaitu :

    1. Untuk penelitian selanjutnya disarankan menggunakan komposisi organoclay 7 phr

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    65/69

    53

    yang merupakan komposisi paling optimum meningkatkan sifat mekanik dan

    termal.

    2. Melakukan uji SEM (Scanning Electron Microscope) untuk memverifikasi

    struktur eksfoliasi atau interkalasi yang terbentuk.

    3. Melakukan uji PSA (Particle Size Analyser) untuk mengetahui secara pasti ukuran

    partikel yang terbentuk, sudah berordo nano ataukah belum.

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    66/69

    54

    DAFTAR PUSTAKA

    [1] - .Polimer : Ilmu Material. -

    [2] - . Universitas Sumatera Utara. -

    [3] Hassan Shadily & Redaksi Ensiklopedi Indonesia (Red & Peny)., Ensiklopedi Indonesia Jilid

    2 (CES-HAM). Jakarta: Ichtiar Baru-van Hoeve

    [4] Gent AN.Elastomer. Encyclopdia Britannica. Diakses 17 April 2015.

    [5] Bartczak, Z., Argon, A., Cohen, R. andWeinberg, M. (1999). Toughness mechanism

    in semi-crystalline polymer blends: I. High-density polyethylene toughened with rubbers.

    Polymer, 40, pp. 23312346.

    [6] Kramer, E. Microscopic and molecular fundamentals of crazing.Adv. Polym. Sci.,

    pp. 156.

    [7] Liang, J. and Li, R. (2000). Rubber toughening in polypropylene: A review.J. Appl.

    Polym. Sci., 77(2), pp. 409417.

    [8] Wang, Y. (2002). Characterization, Testing and Constitutive modeling of an impact

    modified polypropylene.PhD Thesis, The University of Michigan.

    [9] Hoang T., Park J.G., Kim G..N., Oh S.T., Ha C.S., and Cho W.J., Synthesis and properties of

    styrene EPDM vinyl acetate graft polymer,J. Appl. Polym. Sci., 77, 2296-2304 (2000).

  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    67/69

    55

    [10] EPDM Roofing Association.EPDM Continues to Perform. Alexandria

    [11] K. Rajkumar, et al. (2012). Mechanical, Thermal, Electrical and Morphology

    Characterization of Ethylene Propylene Diene Monomer - Nanoclay Composites. India :

    Chemical Science Transactions

    [12] Ahmadi, Seyed Javad, et al. 2004. Synthesis of EPDM/Organoclay Nanocomposites: Effect

    of the Clay Exfoliation on Structure and Physical Properties. Iranian Polymer Journal

    13 (5), 2004, 415-422

    [13] Chitraningrum, Nidya. 2008. Sifat Mekanik dan Termal Pada Bahan

    Nanokomposit EpoxyClay Tapanuli. Skripsi Universitas Indonesia.

    [14]http://www.clay.org.au/mins.html.

    [15]http://www.tulane.edu/~sanelson/eens211/clayminerals.pdf.

    [16]http://www.mala.bc.ca/~earles/geol212/lecture/unit01/uiuc-clays.pdf.

    [17] Mc Graw Hll Encyclopedia of Science and Technology 11. 1987. USA : Mc Graw

    Hill Book Company. pp. 416-417.

    [18]http://www.webminerals.com/data/motmorillonite.shtml

    .

    [19] Mitchell, J.K. 1993. Fundamentals of Soil Behavior. New York : John Wiley &

    Sons Inc.

    [20] Xi, Yunfei, Ray L. Frost, He Hongping, Theo Kloprogge, dan Thor Bostrom.

    http://www.clay.org.au/mins.htmlhttp://www.clay.org.au/mins.htmlhttp://www.clay.org.au/mins.htmlhttp://www.tulane.edu/~sanelson/eens211/clayminerals.pdfhttp://www.tulane.edu/~sanelson/eens211/clayminerals.pdfhttp://www.mala.bc.ca/~earles/geol212/lecture/unit01/uiuc-clays.pdfhttp://www.mala.bc.ca/~earles/geol212/lecture/unit01/uiuc-clays.pdfhttp://www.mala.bc.ca/~earles/geol212/lecture/unit01/uiuc-clays.pdfhttp://www.webminerals.com/data/motmorillonite.shtmlhttp://www.webminerals.com/data/motmorillonite.shtmlhttp://www.webminerals.com/data/motmorillonite.shtmlhttp://www.webminerals.com/data/motmorillonite.shtmlhttp://www.mala.bc.ca/~earles/geol212/lecture/unit01/uiuc-clays.pdfhttp://www.tulane.edu/~sanelson/eens211/clayminerals.pdfhttp://www.clay.org.au/mins.html
  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    68/69

    56

    2005. Modification of Wyoming Montmorillonite Surface Using A Cationic

    Surfactant. Langmuir. 21: 8675-8680.

    [21]http://www.classes.ce.ttu.edu/CE5321/lecture/soil mineralogy.ppt.

    [22]http://www.princeton.edu/~pmi/outreach/scsp/mixturesandsolutions/milk/surfactant/html.

    [23]http://en.wikipedia.org/wiki/surfactant.html.

    [24] Rosen, Milton J. 1978. Surfactants and Interfacial Phenomena. Canada : John

    Wiley & Sons, Inc.

    [25]http://www.azom.com/details.asp?ArticleID=936.

    [26]http://en.wikipedia.org/wiki/cation_exchange_capacity.html.

    [27]http://www.soils.tfrec.wsu.edu/webnutritiongood/soilprops/04CEC.html.

    [28] Heinz, Hendrik, R.A. Vaia, R. Krishnamoorti, dan B.L. Farmer. 2006. Self-

    Assembly of Alkylammonium Chain on Montmorillonite : Effect of Chain

    Length, Head Group Structure, and Cation Exchange Capacity. Chem.

    Mater.

    [29] https://www.tut.fi/ms/muo/tyreschool/moduulit/moduuli_6/hypertext/1/1_3.html diakses

    pada 19 April 2015

    [30] Hamed, Gary R. Materials and Compounds. Department of Polymer Science. The

    University of Akron, Ohio, USA.

    http://www.classes.ce.ttu.edu/CE5321/lecture/soilhttp://www.classes.ce.ttu.edu/CE5321/lecture/soilhttp://www.princeton.edu/~pmi/outreach/scsp/mixturesandsolutions/milk/surfactant/htmlhttp://www.princeton.edu/~pmi/outreach/scsp/mixturesandsolutions/milk/surfactant/htmlhttp://www.princeton.edu/~pmi/outreach/scsp/mixturesandsolutions/milk/surfactant/htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/surfactant.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/surfactant.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/surfactant.htmlhttp://www.azom.com/details.asphttp://www.azom.com/details.asphttp://en.wikipedia.org/wiki/cation_exchange_capacity.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/cation_exchange_capacity.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/cation_exchange_capacity.htmlhttp://www.soils.tfrec.wsu.edu/webnutritiongood/soilprops/04CEC.htmlhttp://www.soils.tfrec.wsu.edu/webnutritiongood/soilprops/04CEC.htmlhttp://www.soils.tfrec.wsu.edu/webnutritiongood/soilprops/04CEC.htmlhttp://www.tut.fi/ms/muo/tyreschool/moduulit/moduuli_6/hypertext/1/1_3.htmlhttp://www.tut.fi/ms/muo/tyreschool/moduulit/moduuli_6/hypertext/1/1_3.htmlhttp://www.soils.tfrec.wsu.edu/webnutritiongood/soilprops/04CEC.htmlhttp://en.wikipedia.org/wiki/cation_exchange_capacity.htmlhttp://www.azom.com/details.asphttp://en.wikipedia.org/wiki/surfactant.htmlhttp://www.princeton.edu/~pmi/outreach/scsp/mixturesandsolutions/milk/surfactant/htmlhttp://www.classes.ce.ttu.edu/CE5321/lecture/soil
  • 7/23/2019 [SKRIPSI] Pengaruh Variasi Komposisi Organoclay Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Karet Sintetis EPDM (Yuliasar

    69/69

    [31] Blumstein, A. 1961. Bull. Chim. Soc., pp. 899

    [32] Cho, J.W., and D.R. Paul. 2001. Nylon-6 Nanocomposites by Melt Compounding.

    Polymer 42, pp. 1083-1094.

    [33]http://www.nano2008.org/Buku Pengantar Nanosains/Bab8Nanokomposit.pdf.

    [34] Singh, Bhupendra. Polymer Clay Nanocomposite. Department of Chemical

    Technology, University of Mumbai.

    [35] Hackman, I., and L. Hollaway. 2005. Durability and Mechanical Properties of

    Polymer-Layered Silicate Nanocomposites. School of Engineering,

    University of Surrey.

    [36] Karsal, Cicek. 2008. Preparation and Physical Characterization of Clay/EPDM

    Nanocomposites. Thesis Izmir Institute Technology.

    [37] Wu, You-Ping, et al. 2004. Effects of Characteristics of Rubber, Mixing and Vulcanization

    on the Structure and Properties of Rubber/Clay Nanocomposites by Melt Blending. Paper

    Macromolecular Materials and Engineering.

    http://www.nano2008.org/Bukuhttp://www.nano2008.org/Bukuhttp://www.nano2008.org/Buku