Post on 13-Jan-2017
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)
CONTENTS:•Prinsip SSA.•Instrumentasi.•Aplikasi.
INTRODUCTION:
• Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) / Spektrofotometer Serapan atom (SSA) merupakan metoda paling umum digunakan untuk deteksi logam dalam sampel.
• Metoda ini sangat handal dan mudah digunakan.
• Dapat mendeteksi sekitar 62 elemen.
• Penetapan bersifat kualitatif dan kuantitatif.
HISTORY:
Diperkenalkan pertama kali oleh ilmuan CSIRO (Commonwealth Scientific and Industrial Research Organisation ) Alan Walsh tahun 1954.
Unsur yang dapat dideteksi berwarna pink pada sistem periodik dibawah
PRINCIPLE:• Prinsip dasar : atom bebas (gas) yang terdapat
pada atomizer dapat menyerap (absorpsi) radiasi pada frekwensi spesifik.
• Atom menyerap sinar UV atau sinar tampak dan mentransmisikan ke tingkat energi lebih tinggi. Konsentrasi analit dihitung berdasarkan jumlah sinar yang terabsorpsi.
• Penetapan kadar berdasar ekstrapolasi terhadap kurva standar setelah alat dikaliberasi dengan standar yang sama
Schematic diagram of AAS:
After Skoog D. Fundamentals of Analytical Chemistry, 2004, p. 844
Nebulizer converts the solution into a spray
Flame (or Plasma) causes the solvent to evaporate, leaving dry aerosol particles, then volatilizes the particles,
producing atomic, molecular and ionic species
LIGHT SOURCE:• Hollow Cathode Lamp / Lampu katoda berongga
adalah sumber radiasi.
• Dibentuk oleh anoda tungsten dan katoda berongga silindris yang dibuat oleh logam yang akan dideteksi.
• Dikemas dalam tabung gelas yang berisi gas iner (neon atau argon.
• Setiap elemen (logam) masing-masing memancarkan radiasi yang unik (spesifik) yang digunakn untuk analisis.
Quartz window
Pyrex body
AnodeCathode
Hollow Cathode Lamp:Hollow Cathode Lamp:
cathodcathodee
NEBULIZER:
• Menyedot sample secara terkendali.
• Menyemprotkan sample dalam bentuk aerosol ke flame
• Mencampurkan aerosol dengan bahan bakar dan oksidan untuk masuk ke dalam flame
Nebulizer:
1. mixes acetylene (the fuel) and oxidant
(air or nitrous oxide).
2. A negative pressure is formed at the end of the small diameter, plastic
nebulizer tube (aspiration).
3. The result is a heterogeneous mixture of gases (fuel + oxidant) and suspended aerosol (finely
dispersed sample).
4. The mixture flows immediately into the
burner head.
5. It burns as a smooth, laminar flame evenly distributed along a
narrow slot.
6. Liquid sample not flowing into the flame collects in the waste.
Note:When do we use NO2 ?
Atomizer• Elemen yang dianalisis harus berada dalam
bentuk atomik
• Atomization berfungsi memisahkan molekul dan selanjutnya memecahnya menjadi atom-atom. Dilakukan dalam kondisi suhu tinggi di dalam nyala api atau di dalam tanur (furnace)
ATOMIZERS:
FLAME ATOMIZER: • Untuk menciptakan nyala api (flame), diperlukan
campuran antara gas oksidan dengan bahan bakar.
• Senyawa yang sering dipakai untuk menghasilkan flame adalah udara-asetilen atau nitrooksida –asetilen
• Sample dalam bentuk cairan atau sample yang terlarut diapakai dalam metoda ini.
GRAPHITE TUBE ATOMIZER: • Menggunakan tanur
berlapis arang (graphite) untuk menguapkan sample
• Sample disimpan dalam tube grafit untuk di unapkan dan diubah menjadi bentuk atomik.
MONOCHROMATOR: • Salah satu komponen penting dalam SSA,
berfungsi memisahkan cahaya dari kondisi yang diharapkan (kondisi pengukuran)
• Monokromator memisahkan panjang gelombang spesifik dari cahaya (spektrum) lain yang keluar bersamaan dengan sample dari nyala api
• Hasil pemisahan berupa spektrum spesifik (dari lampu katoda berongga) yang sudah mengalami absorpsi oleh sample
DETECTOR: • Cahaya dari monokromator diubah menjadi
signal elektrik yang selanjutnya diperkuat dan ditampilkan dalam bentuk grafik
K0 - maximal absorption coefficientΔ - half width0 -central wavelength
Characters of the atomic absorption spectrum
Profile of the absorption line
Calibration Curve• Kurva kaliberasi digunakan untuk menentukan
konsentrasi elemen dalam sample. Kaliberasi dilakukan menggunakan beberapa larutan dengan konsentrasi berbeda.
• Sample diukur absorbannya dengan instrumen, kemudian harga absorban diektrapolasikan pada kurva kaliberasi. Konsentrasi sample yang tidak diketahui dihitung.
It = I0νe -Kνl
The relationship between absorbance The relationship between absorbance and the concentration of atomsand the concentration of atoms
A = log ( II0ν0ν/ / It ) = 0.4343 K l
Beer’s law
It - intensity of the transmitted light
Io – intensity of the incident light signal
l – the path length through the flame (cm)
Spektrum SSA
Atomic Absorption Spectra of a dried blood sample showing peaks for lead, iron, and zinc found in the sample (Karai et. al. 1981)
Application of AAS
Pretreatment (dissolution) is required for solid samples.
AASAAS
Questions•Bagaimana sample diubah menjadi atom•Bagaimana preparasi sample untuk SSA•Bagaimana tipe sample cairan dan gas•Fungsi SSA untuk sample non logam•Apa yang terjadi pada sampel di dalam
flame