Laporan Praktikum Kimor V
Transcript of Laporan Praktikum Kimor V
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
1/11
I. Tujuan Percobaan- Mensintesis aspirin dengan reaksi estrifikasi fenol.
- Memurnikan hasil sintesis aspirin dengan metode rekristalisasi.- Menentukan kadar aspirin dengan titrasi asam-basa.
- Menentukan titik leleh aspirin dengan metode melting block.
- Mengidentifikasi hasil sistesis dengan cara senyawa kompleks dengan
FeCl.
II. Prinsip Percobaan- !strifikasi" #eaksi antara asam karbonat dan alcohol dengan anhidra
asam asetat membentuk ester..
- #ekristalisasi" Perbedaan kelarutan antara $at yang dimurnikan dan $at
pengotornya.- Melting block" %onduksi dari logam untuk menghantarkan panas.
- Titrasi asam-basa" #eaksi penetralan
- FeCl" #eaksi senyawa kompleks dengan perubahan warna.
III. Teori &asar
#eaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan
alkohol membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester
asam karboksilat. !ster asam karboksilat ialah suatu senyawa yang
mengandunggugus -C'( # dengan # dapat berupa alkil maupun aril.
!sterifikasi dikatalisis asam dan bersifat dapat balik )Fessenden* +,,.
!ster diturunkan dari asam karboksilat. /ebuah asam karboksilat
mengandung gugus -C''0* dan pada sebuah ester hidrogen di gugus ini
digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon dari beberapa jenis. &isini kita
hanya akan melihat kasus-kasus dimana hidrogen pada gugus 1C''0
digantikan oleh sebuah gugus alkil* meskipun tidak jauh beda jika diganti
dengan sebuah gugus aril )yang berdasarkan pada sebuah cincin ben$en.
)clark* (2
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
2/11
3spirin disebut juga asam asetil salisilat* sering digunakan sebagai
pereda rada sakit )analgesic* sebagai penurun demam )antipiretik dan
sebagai obat anti peradangan. 3spirin juga memiliki sifat
antipenggumpalan darah karena menghambat pembentukan tromboksan
)protein pengikat yang dihasilkan oleh platelet. 'leh karena itu aspirin
digunakan sebagai obat jangka panjang dalam dosis rendah untuk
mencegah penyumbatan pembuluh darah* stroke dan serangan jantung.
Tetapi efek anti penggumpalan ini dapat menyebabkan pendarahan
berlebihan terjadi* karena itu orang yang akan menjalani pembedahan atau
mempunyai masalah pendarahan tidak diperbolahkan mengonsumsi
aspirin.
3spirin adalah turunan dari asam salisilat. 3spirin berbentuk kristal
berwarna putih* bersifat asam lemah )p0 *4 dengan titik lebur +56C.
3spirin mudah larut dalam cairan ammonium asetat* karbonat* sitrat atau
hidroksida dari logam alkali. 3spirin stabil dalam udara kering* tetapi
terhidrolisis perlahan menjadi asetat dan asam salisilat bila kontak dengan
udara lembab. &alam campuran basa* proses hidrolisis ini terjadi secara
cepat dan sempurna.
Reaksi Pembentukan:
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
3/11
I7. 3la dan 8ahan
9.+ 3lat 9.( 8ahan
:elas kimia
Penangas air
;abu erlemeyer
8atang pengaduk/tatif dan klem
Corong 8uchner
%ertas saring
Tabung reaksiTabung kapilen
Melting block
8unsen
Termometer8uret
3ir
3sam salisilat
3sam asetat anhidrat
0(/'93a'0 *+=
7. Prosedur 5.1 Pembuatan Aspirin
3ir dipanaskan dalam wadah penangas air. +*9 g asam salisilat
ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu !rlenmeyer +(4Ml. 9m;
anhidrat asam asetat ditambahkan dengan sedemikian rupa sehingga dapat
membilas serbuk asam salisilat yang menempel di dinding wadah.
&itambahkan dengan hati-hati )bekerja d ruang asam 4 tetes larutan ?4=
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
4/11
0P'9)atau 0(/'9. ;arutan diaduk dengan batang pengaduk kaca. ;abu
!rlenmeyer berisi campuran reaksi tersebut dipanaskan dalam penangas
air yang airnya telah dipanaskan selama 4menit. /ebaiknya labu
!rlenmeyer dipegang dengan klem. /etelah 4 menit* angkat labu
!rlenmeyer dari penangas air dan segera ditambahkan (m; a
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
5/11
&itambahkan + tetes larutan += FeClke dalam tiap tabung. Perubahan
warna larutan diamati dan dicatat hasilnya. Barna ungu menunjukan
adanya asam salisilat dalam sampel.
5.3 Penentuan Titik Leleh Asam Salisilat dengan Aspirin
&isiapkan ( tabung kapiler. /atu tabung kapiler diisi dengan smpel
asam salisilat* tabung yang lain diisi dengan aspirin hasil sintesis. Pasang
salah satu tabung kapiler dilubang pada melting block* kemudin
dipanaskan secara perlahan alat melting block diatas mpemanas 8unsen.
Thermometer dipasang pada alat melting block. Perubahan suhu diamati
dan dicatat suhu awal ketika padatan %ristal dalam tabung mulai meleleh.
&icatat pula suhu pada saat semua padatan telah berubah seluruhnya
menjadi cair. %edua suhu ini merupakan trayek titik leleh $at padat yang
diukur. Pengerjssn ini diulangi untuk tabung kailer yang lain* tapi alat
melting block harus dibiarkan kering kembali. Titik leleh aspirin menurut
literature adalah +56C. dibandingkan hasil pengukuran titik leleh sampel
aspirin dengan data ini. /emakin kecil trayek titik leleh* semakin murni
sampel. /emakin dekat hasil pengukuran titik leleh sampel dengan data
literature* menunjukan semakin baik dan teliti pegerjaannya.
5.4 Analisis Kndungan Aspirin dalam Tablet Aspirin Kmersial
&itempatkan dua tablet aspirin dalam sebuah labu !rlenmeyer +(4m;.
Tablet aspirin dihancurkan dengan batang pengaduk kaca )atau
dikancurkan dulu kedua tablet* baru dimasukkan ke dalam labu
!rlenmeyer. /erbuk tablet dilarutkan dalam +m; etanol. /etelah
seluruhnya larut ditambahkan tetes indicator fenoftalein dan aa'0 *+ M sampai tercapai titik akhir titrasi
yaitu ketika terjadi perubahan warna indicator dalam larutan. Catat
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
6/11
olume >a'0 yang digunakan. Massa asam asetilsalisilat )aspirin
dihitung pertablet. Menurut F&3* kekuatan tablet aspirin ditentukan oleh
minimal 4 grains asam asetilsalisilat )+ grains D *59? gram. 3spirin
)asam asetilsalisilat* C,02'9* bereaksi dengan >a'0 dengan perbandingan
mol + " +* sehingg jumlah mol >a'0 yang digunakan dalam titrasi sama
dengan jumlah mol aspirin dalam tablet.
7I. &ata Pengamatan dan Perhitungan
5.+ Pembuatan 3spirin
I. 8erat kertas saring kosong D *?52, g
8erat %ertas saring E kristal D (*55? g
II. 8erat kertas saring kosong D *5,2, g
8erat kertas saring E kristal D +*,+5 g
%ristal aspirin D +*,+5-*5,2, D +*(+?+ g
= #endemen D1,2181 g
1,8 g += D 52*52( =
Mol asam salisilat
Molmassa
Mr
D1,4
138
D*+ mol
Mol aspirin D1
1 *+ mol
D *+ molMassa D mol Mr
D *+ +?
D+*? g hasil teoritis stokiometri
5.( Gji reaksi pengelompokan dengan 8esi )III %lorida )FeCl
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
7/11
3sam salisilat D Gngu
My 3spirin D %uning
%omersial aspiron D %uning
5. Penentuan titik leleh asam salisilat dan aspirin
Titik leleh asam salisilat D +45 - +56C
Titik leleh kristal aspirin D ? 1 ,,6C
5.9 3nalisis kandungan aspirin dalam tablet aspirin komersial
8erat ( tablet aspirin D 994*5 mg
n Dgram
Mr 1000
v
D2,0044
40 1000
500 D *+2+ g
Ml >a'0
M Mol >a'0 D olume >a'0 H konsentrasi >a'0
D ,*2 ml H *+
D *,2 m Mol
%adar D mMol >a'0 H 8M aspirin
D*,2 H +(
D +(9*5 mg
=kadar
hasil penimbangan +=
D1710
4456 D ?*(+ =
%adar sebenarnya D = kadar ? mg
D *42 mg
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
8/11
7II. PembahasanPada percobaan kali ini dilakukan terlebih dahulu
pembuatan aspirin dengan memanaskan air dalam wadah
penangas air, kemudian dibuat larutan asam salisilat
dengan pelarut asam asetat setelah itu ditambahkan H2SO4
pada campuran tersebut. Penambahan H2SO4ini berfungsi
sebagai katalis. Setelah itu labu rlenme!er !ang berisi
campuran dipanaskan didalam wadah penangas air !angtelah berisi ari mendidih. "ni bertu#uan agar dapat
mempercepat tercapain!a energ! akti$asi. %emudian
stelah 2&' menit ditambahkan 2( m) a*uadest dan
dibiarkan mencapai suhu kamar hingga mengalami
kristalisasi. Sambil menunggu terbentukn!a kristal
praktikan #uga dapat mengores&gores labu rlenme!er
!ang berisi campuran, bertu#uan agar dapat mempercepat
timbuln!a kristal, karena dengan permukaan !ang tidak
halus kristal akan mudah terbentuk. Setelah itu
ditambahkan #uga +( m) a*uadest dingin dan didinginkan
labu tersebut pada wadah penangas berisi es. "ni pertu#uan
untuk membentuk kristal, karena ketika suhu dingin,
molekul&molekul aspirin dalam larutan akan bergerak
melambat dan pada akhirn!a terkumpul membentuk
endapan !ang melalui proses nukleasi induced nucleation-
dan pertumbuhan partikel. Setelah kristal terbentuk,
kemudian kristal dikumpulkan pada corong uchner !ang
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
9/11
telah dilapisi kertas saring, !ang sebelumn!a lertas saring
kosong tersebut di timbang terlebih dahulu.
Setelah itu dilakukan rekristalisai%emudian dilakukan rekristalisi !ang bertu#uan untuk
mendapatkan kristal !ang rebih murni, denga cara
melarutkan kristal !ang terkumpul dengan + m) etanol dan
ditambahkan 2( m) air hangat, kemudian dipanaskan
kembali didalam penangas air mendidih. Penambahan
etanol ini bertu#uan untuk memastikan bahwa produk !ang
dihasilkan itu adalah aspirin. Stelah itu disaring kembali
pada corong uchner. %emudian ditimbang keristal !ang
terkumpul setelah mengering dan dihitung rendemen !ang
didapat. Rendemen !ang didapat praktikan sebesar
/0,/021.Selan#utn!a dilakukan u#i reaksi pengompleksan e3l'
dengan cara penambahan 2( tetes a*uadest pada tiap
tabung !ang berisi asam salisilat, aspirin!ang didapat, dan
komersial aspirin. %emudian gi go!ang&go!angkan agarsampel dalam tabung terlarut. Stelah itu daitambahkan (
tetes larutan e3l'kedalam tiap&tiap tabung. 5iamati dan
didapat hasil sebagai berikut:a- 6sam salisilat 7 e3l' berwarna ungu, menun#ukan
bahwa asam salisilat mmpun!ai gugus fenol.b- 6spirin komersial 7 e3l' berwarna kuning , !ang
menun#ukan han!a mengandung sedikit asam salisilat.c- 8! aspirin 7 e3l'berwarna kuning, menun#ukan pada
aspirin sudah tidak lagi mengandung asam salisilat.
Setelah itu dilan#utkan pada tahap selan#utn!a !aitu
penentuan titik leleh asam salisilat dan aspirin. 5iambil 2
kapiler kemudian di isi masing&masing kapiler dengan
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
10/11
sampel asam salisilat dan aspirin hasil sintesis. %emudian
dilakukan u#i titik leleh dengan menggunakan alat melting
block. %ristal akan meleleh dikarenakan ter#adi reaksi
dimana energ! kinetic dari molekul kristal akan naik dan
molekul akan bergetar !ang akhirn!a pada titik lelehn!a,
kristal akan meleleh. 9Semakin kecil tra!ek titik leleh,
maka semakin murni !ang didapatkan. Semakin dekat
hasil pengukuran titik leleh sampel dengan data literature,
maka semakin baik dan teliti praktikan dalam beker#a.
Selan#utn!a dilakukan analisis kandungan aspirin dalam
tablet aspirin komersial. 6nalisa ini dilakukan untuk
mengetahui kadar aspirin dalam suatu tablet aspirin.
Sebelum titrasi, tablet dihancurkan dan ditambahkan
etanol !ang berfungsi untuk melarutkan aspirin !ang
terkandung didalam tablet karena kelarutan aspirin
didalam etanol lebih baik dari kelarutan aspirin didalam air.
;itrasi ini termasuk pada titrasi asam&basa dengan penterberupa
-
7/26/2019 Laporan Praktikum Kimor V
11/11
7III. %esimpulan
&idapat rendemen aspirin dari asam salisilat 52*52( =.
0asil pengompleksan FeClmy aspirin berwarna kuning.
&idapat titik leleh dari my aspirin ? 1 ,,C
%adar tablet aspirin ?*(+= dan hasil mg yang didapat *?2, mg.
&aftar Pustaka
%eenan* Charles B. dkk.* +,,(.Kimia Untuk Universitas Jilid 2.
!rlangga" akarta.
Petrucci* #alph 0. +,?2.Kimia Dasar II. akarta " !rlangga.
3rsyad* M. >atsir* (+.Kamus Kimia Arti dan Penjelasan
Istilah. :ramedia" akarta.
/ehla* +,2,* 8uku 3jar 7ogel"Analisis Anorganik Kuantitatif
Makro dan Semimikro. PT %alman Media Pusaka" akarta.
#alp . Fessenden* oan /. Fessenden. +,,.Kimia Organik 3rd
dition. Penerbit !rlangga " akarta