LTK - Destilasi Batch

LABORATORIUM TEKNIK KIMIA

SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014

MODUL : Destilasi Batch

PEMBIMBING : Iwan Ridwan, ST., MT.

Oleh

Kelompok : VIII

Nama : Levina Cahyani 131424028

Ridha Nudianti D. 131424029

Kelas : 2A- Teknik Kimia Produksi Bersih

PROGRAM STUDI D4-TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2014

Praktikum : Selasa, 16 Desember 2014

Penyerahan Laporan : Rabu, 24 Desember 2014

TUJUAN PERCOBAAN

1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi

2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu

3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh

DASAR TEORI

Distilasi merupakan salah satu cara pemisahan campuran dalam fasa cair – cair menjadi

komponen penyusun berdasarkan perbedaan daya penguapan (volatility) Secara umum distilasi

dilakukan dengan cara menguapkan campuran tsb. Yang diikuti proses kondensasi, sehingga

dihasilkan distilat, sedang cairan yang relatif sulit menguap disebut residu.

Mekanisme dalam proses distilasi adalah :

a. penguapan komponen yang relatif mudah menguap dalam campuran

b. kondensasi fasa uap dalam kondensor

c. penampungan distilat dalam penampung

Prinsip distilasi adalah pemisahan terjadi bila kondisi operasi berlangsung dalam keadaan

kesetimbangan ( equilibrium ) antara fasa uap–fasa cair. Bila salah satu komponen dalam fasa

cair bersifat lebih volatil dari pada yang lain, maka komponen tersebut di dalam fasa uap dan

fasa cair akan mempunyai komposisi yang berbeda. Umumnya operasi distilasi dilakukan pada

tekanan konstan.

Beberapa parameter yang berpengaruh dalam distilasi antara lain sifat campuran,

karakteristik kolom ( jenis kolom, panjang kolom ), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom,

rasio-refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair dan koefisien perpindahan massa).

Pada sistem campuran biner, persamaan neraca massa disusun dengan asumsi bahwa

campuran bersifat ideal, relative volatility konstan, hold-up dalam fasa cair dan uap serta

kehilangan panas pada dinding kolom dapat diabaikan. Selain itu kesetimbangan fasa uap dan

fasa cair di setiap tahap dicapai secara sempurna.

Pelaksanaan operasi distilasi batch dapat dilakukan dengan perbandingan refluks

konstan atau bervariasi. Gambar -1 berikut ditunjukan proses distilasi batch sederhana.

Gambar 1. DSkema dstilasi batch sederhana.

Bila jumlah tahap kesetimbangan adalah tunggal (single stage) dan pada setiap saat,

penambahan jumlah distilat (dD) sama dengan pengurangan jumlah cairan di reboiler (dW) ,

maka hubungan tersebut ditulis :

- dw = dD (1)

- yDdw = yDdD = - d(w.xw) (2)

yDdw = wdxw + xwdw (3)

Integrasi Persamaan (3) diperoleh :

(4)

dengan :

xW = komposisi fasa cair di reboiler

yD = komposisi fasa uap di distilat

Wo = jumlah cairan pada saat awal (mol)

W = jumlah cairan pada saat akhir operasi (mol)

Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara,

yaitu integrasi secara grafis, numerik ataupun analitik. Selisih antara (yD–xW) tergantung jumlah

tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair.

Penyelesaian persamaan secara analitik dilakukan dengan menggunakan hubungan antara

kesetimbangan fasa uap-cair yang dinyatakan dengan relative volatility, yang didifinisikan

sebagai berikut :

(5)

Atau

(6)

dengan :

y* = komposisi komponen yang relatif lebih volatil di fasa uap

yang berada dalam kesetimbangan dengan x*

x* = komposisi komponen yang lebih mudah menguap di fasa cair

α = relative volatility

Dengan menggunakan Persamaan (4) dan (6) kemudian diselesaikan secara integrasi

analitis diperoleh persamaan :

(7)

Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilat pada

berbagai komposisi.

Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas

di bawah kurva antara 1/(yD-xW) vs. xw, mulai dari xWo sampai xW yang diamati. Gambar-2

berikut ditunjukkan bahwa komposisi distilat rata-rata (average)

dihitung dengan menggunakan persamaan :

(8)

Gambar-2. Kurva penentuan luas di bawah kurva.

Apabila hold-up tidak diabaikan, Colburn dan Stearn dan Asghar Husain menurunkan

persamaan neraca massa dinyatakan dengan laju pengurangan jumlah komponen dalam reboiler,-

d(WxW) ditambah dgn. laju perubahan jumlah hold-up dalam reboiler, -d(Hxh) sama dengan laju

akumulasi, xD.dW atau secara matematis ditulis sebagai berikut :

-d(wx) – d(Hxh) = -xwdw (9)

Integrasi Persamaan (9) mulai dari xWo sampai xW diperoleh :

(10)

dengan :

H = hold-up pada reboiler [ mol ]

xh = fraksi komposisi hold-up

ALAT DAN BAHAN

1. Seperangkat alat distilasi dan unit

pengendali

2. Stopwatch

3. Termometer

4. Gelas ukur 50 ml

5. Piknometer

6. Labu ukur 25 ml

7. Botol semprot

8. Tissue

9. Pipet tetes

10. Pipet ukur 5 ml

11. Bola isap

12. Erlenmeyer 100 ml

13. Aquadest

14. Alcohol/ ethanol

5.4 LANGKAH KERJA

Pembuatan Kurva Kalibrasi

1. Buatlah larutan antara etanol dengan air dengan perbandingan tertentu dan jumlah

volume total 10 ml (etanol 10 ml dan tidak ada air, etanol 9 dan air 1 ml) dan sampai

etanol 0 ml dan air 10 ml

2. Ukur berat jenisnya

3. Perbandingan volume tiap larutan dikonversi ke dalam konsentrasi yang dinyatakan

dalam komposisi fraksi mol etanol

Proses Distilasi Fraksionasi

1. Masukkan etanol kadar 96 % dan aquadest masing-masing 1,5 Liter ke dalam labu

distilasi (volume labu sekitar 5 Liter)

2. Ambil sampel umpan (feed) secukupnya dan periksa berat jenisnya.

3. Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksinasi.

4. Set temperatur pemanas sekitar 90ºC dan temperatur kolom di bagian atas sekitar distilat

80ºC.

5. Nyalakan sistem pemanas (oil bath) dan tekan tombol untuk membuka aliran air

pendingin.

6. Pastikan sistem dalam kondisi Refluks Total (R total).

7. Setelah dicapai temperatur bubble-point, tentukan nilai R (L/D) mulai dari kecil hingga

besar.

8. Catat volume distilat yang diperoleh terhadap waktu operasi.

9. Setiap periode tertentu (10 menit selama 120 menit) ukur berat jenis distilat dan residu

yang diperoleh.

10. Buatlah kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu dengan menggunakan data

di atas.

11. Hitung jumlah residu tersisa pada akhir operasi dengan menggunakan Persamaan (4) dan

Persamaan (10) dan komposisi distilat rata-rata.

Pembuatan kurva kalibrasi

Proses destilasi fraksionasi

Membuat larutan standar ethanol dengan variasi konsentrasi 0%, 20%, 40%, 60%, 80 %, dan 96% dari larutan ethanol 96%.

Ukur berat jenis masing masing larutan standar dengan menggunakan piknometer 25 ml. *catatan: piknometer yang digunakan telah dikalibrasi

penuh pada volume 28 ml

Buat kurva standar antara konsentrasi lawan berat jenis.

Masukkan 1,5 L ethanol 96% dan 1,5 L aquadest kedalam labu destilasi. Cek berat jenis umpan.

Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksinasi dengan suhu air ± 15ºC

Atur temperature pemanas pada 90ºC dan temperature labu destilasi sekitar 80ºC

Pemanas dinyalakan dan tekan tombol pembuka aliran pendingin.

Pastikan system dalam kondisi Refluks Total (R total). Setelah dicapai temperature bubble point, atur nilai R (L/D).

Ukur volume desilat dan berat jenis umpan dan feed setiap 10 menit sebanyak 12 kali.

Buat kurva konsentrasi destilat dan residu terhadap waktu. Dan hitung jumlah residu tersisa pada akhir operasi.

DIAGRAM ALIR KERJA

DATA PENGAMATAN

Table Kurva Standar Ethanol

Konsentrasi

(%)

Berat

piknometer +

isi (gram)

Berat

piknometer

kosong (gram)

Berat isi

(gram)Berat Jenis (g/ml)

0

20

40

60

80

96

52.91

52.43

52.31

51.77

50.99

49.89

23.51

29.4

28.92

28.8

28.26

27.48

26.38

1.05

1.0329

1.0286

1.0093

0.9814

0.9421

0% 20% 40% 60% 80% 100% 120%0.88

0.9

0.92

0.94

0.96

0.98

1

1.02

1.04

1.06f(x) = − 0.103845046082948 x + 1.05861117511521

Kurva Standar Ethanol

Konsentrasi Ethanol (%)

Bera

t Jen

is (g

/ml)

Table Data Pengamatan Destilat

Waktu

(menit)

Berat Piknometer +

Isi (gram)

Berat

Piknometer

Kosong

(gram)

Berat Isi (gram)Berat Jenis Destilat

(g/ml)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

43.53

43.39

43.38

43.38

43.43

43.48

42.1

43.48

39.2

42.17

42.79

40.1

36.79

21.87

21.66

21.52

21.51

21.51

21.56

21.61

20.23

21.61

17.33

20.3

20.92

18.23

14.92

0.7736

0.7685

0.7682

0.7682

0.77

0.7718

0.7493

0.7718

0.7535

0.7808

0.7748

0.7926

0.7853

Dari kurva standar ethanol didapatkan persamaan : y = -0.103x + 1.058, dengan y = Densitas

Etanol dan x = Konsentrasi Etanol (%). Sehingga:

Untuk t=0 menit

Diketahui y = 0.7736

y = -0.103x + 1.058

0.7736 = -0.103x + 1.058

x = 2,76 %

Untuk t=10 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7685 = -0.103x + 1.058

x = 2,81 %

untuk t=20 menit

Diketahui y = 0,7682

y = -0.103x + 1.058

0,7682 = -0.103x + 1.058

x = 2.81 %

Untuk t= 40 menit

Diketahui y = 0.77

y = -0.103x + 1.058

0.77 = -0.103x + 1.058

x = 2.80 %

Untuk t=60 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7493 = -0.103x + 1.058

x = 2.997%

Untuk t=80 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7535 = -0.103x + 1.058

x = 2.96 %

Untuk t=30 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7736 = -0.103x + 1.058

x = 2,81 %

Untuk t=50 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7718 = -0.103x + 1.058

x = 2,78 %

untuk t=70 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7718 = -0.103x + 1.058

x = 2.78 %

Untuk t= 90 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7808 = -0.103x + 1.058

x = 2.69 %

Untuk t=100 menit Diketahui y = 0.7748

y = -0.103x + 1.058

0.7748 = -0.103x + 1.058

x = 2.75 %

Untuk t=110 menit


y = -0.103x + 1.058

0,9752 = -0.103x + 1.058

x = 2.58%

Untuk t=120 menit


y = -0.103x + 1.058

0.7853 = -0.103x + 1.058

x = 2.65 %

Waktu (menit) Konsentrasi (%)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

2,76

2,81

2,81

2.81

2.80

2.78

2.997

2.78

2.96

2.69

2.75

2.58

2.65

Table Data Pengamatan Residu

Waktu

(menit)

Berat Piknometer +

Isi (gram)

Berat

Piknometer

Kosong

(gram)

Berat Isi (gram)Berat Jenis Residu

(g/ml)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

47.29

47.34

47.28

47.33

47.29

47.31

47.38

47.32

47.21

47.39

47.62

47.75

47.38

21.87

25.42

25.47

25.41

25.46

25.42

25.44

25.51

25.45

25.34

25.52

25.75

25.88

25.51

0.9079

0.9096

0.9075

0.9093

0.9079

0.9086

0.9111

0.9089

0.9050

0.9114

0.9196

0.9243

0.9111

Dari kurva standar ethanol didapatkan persamaan : y = -0.103x + 1.058, dengan y = Densitas

Etanol dan x = Konsentrasi Etanol (%). Sehingga:

Untuk t=0 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9079 = -0.103x + 1.058

x = 1.45 %

Untuk t=10 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9096 = -0.103x + 1.058

x = 1.44 %

untuk t=20 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9075 = -0.103x + 1.058

x = 1.46 %

Untuk t= 40 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9079 = -0.103x + 1.058

x = 1.45 %

Untuk t=60 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9111 = -0.103x + 1.058

x = 1.43%

Untuk t=80 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9050 = -0.103x + 1.058

x = 1.48 %

Untuk t=30 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9093 = -0.103x + 1.058

x = 1.44 %

Untuk t=50 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9086 = -0.103x + 1.058

x = 1.45 %

untuk t=70 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9089 = -0.103x + 1.058

x = 1.44 %

Untuk t= 90 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9114 = -0.103x + 1.058

x = 1.42 %

Untuk t=100 menit Diketahui y = 0.9196

y = -0.103x + 1.058

0.9196 = -0.103x + 1.058

x = 1.34%

Untuk t=110 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9243 = -0.103x + 1.058

x = 1.3%

Untuk t=120 menit


y = -0.103x + 1.058

0.9111 = -0.103x + 1.058

x = 1.43 %

Waktu (menit) Konsentrasi (%)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

1.45

1.44

1.46

1.44

1.45

1.45

1.43

1.44

1.48

1.42

1.34

1.3

1.43

Waktu Konsentrasi Sampel Distilat Konsentrasi Sampel dalam 1 / (yD – xW)

(menit)

( yD / % )

Waste (xW / % )

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

110

120

2.76

2.81

2.81

2.81

2.80

2.78

2.997

2.78

2.96

2.69

2.75

2.58

2.65

1.45

1.44

1.46

1.44

1.45

1.45

1.43

1.44

1.48

1.42

1.34

1.3

1.43

0.7633

0.7299

0.7407

0.7299

0.7407

0.7519

0.6382

0.7463

0.6757

0.7874

0.7092

0.7813

0.8197

1.25 1.3 1.35 1.4 1.45 1.50

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Kurva xW vs 1/yD-xW

xW

1/yD

-xW

1.25 1.3 1.35 1.4 1.45 1.50

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

Y-Values

3 2 1

Luas bangunan bagian 1

Luas trapesium = ½ [(atas+bawah) × t]

= ½ [(0.7092+0.7874) × (1.42-1.34)]

= 0.059864



= ½ [(0.7092+0.7813) × (1.34-1.3)]

= 0.02981



= ½ [(0.8197+0.7813) × (1.43-1.3)]

= 0.104065

Luas kurva total = Luas bangunan 1 + Luas bangunan 2 + Luas bangunan 3

= 0.059864 + 0.02981 + 0.104065

= 0.193029

Menghitung jumlah cairan awal (Wo)

Mr ethanol = 36 gr/mol

Vol ethanol umpan = 1500 ml

Berat jenis ethanol = 0,789 gr/ml

Massa ethanol umpan = Vol ethanol umpan x ρ etanol

= 1500 ml x 0,789 gr/ml

= 1183,5 gr

Mol ethanol umpan (Wo) = Massa ethanol umpan / Mr ethanol

= 1183,5 gr / 36 gr/mol

= 42606 mol

Jumlah cairan pada saat akhir operasi (W)

ln (WoW ) = ∫

xw

xwodxw

yD−xw

ln (WoW ) = Luas Total dibawah Kurva

ln (WoW ) = 0.193029

(WoW ) = e0.193029

(WoW ) = 1.212917968

(42606 mol

W )= 1.212917968

W = 42606 mol

1.212917968

W = 35126.8603 mol

Jumlah perolehan destilat

- ∫ dW = ∫ dD

- (W-Wo) = D-Do

- (W-Wo) = D-0

- (W-Wo) = D

D = - (W-Wo)

D = - (35126.8603 mol - 42606 mol)

D = 77732.8603 mol

Pembahasan

Destilasi merupakan suatu proses pemisahan campuran dengan berdasarkan perbedaan

yang didsarkan kepada perbedaan volatilitas campurannya. Pengaturan suhu yang digunakan

dalam pengoperasian biasanya antara titik didih bahan yang ingin diambil dengan bahan lainnya.

Pada praktikum ini dilakukan pemisahan ethanol dari air dan pengaturan suhu dilakukan pada

temperature 80ºC. Titik ini dipilih karena titik didih ethanol berada pada temperature 78 ºC dan

titik didih air berada pada temperature 100ºC. Sehingga pada temperature 80ºC diharapkan

seluruh ethanol telah teruapkan tanpa air ikut menguap.

Pengoperasian destilasi dilakukan dengan nilai ratio refluks (R) 6/3. Sedangkan R sendiri

merupakan perbandingan antara aliran refluks (L) dan Destilat (D). Sehingga, maksud dari nilai

6/3 adalah setiap 6 kali aliran refluks yang terjadi 3 diantaranya menjadi destilat dan 3 sisanya

kembali masuk kedalam kolom.

Saat melakukan pegukuran berat jenis ditemukan bahwa volume piknometer 25 ml yang

digunakan telah tidak sesuai. Sehingga dilakukan kalibrasi terhadap alat, dan didapatkan volume

piknometer sebesar 28 ml. Hal ini mungkin dapat terjadi dikarenakan piknometer telah memuai

karena sering digunakan untuk mengukur cairan yang masih panas, karena biasanya setiap alat

ukur gelas memiliki spesifikasi tersendiri untuk zat yang akan diukur misalnya seperti

temperature dan volume.

Konsentrasi ethanol dalam destilat yang didapatkan memiliki nilai yang rendah, dimana

seharusnya konsentrasi ethanol dalam destilat memiliki nilai kemurnian yang tinggi. Hal ini

mungkin diakibatkan karena kurang ketelitian pada saat pembuatan kurva standar. Karena nilai

slope yang didapatkan pada kurva standar terlalu besar sehingga menyebabkan nilai konsentrasi

kecil.

KESIMPULAN

Dari hasil praktikum Destilasi Batch yang telah dilakukan pada hari Selasa, 16 Desember

2014 praktikan telah dapat:

1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi

2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu

3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh dengan hasil:

- Persamaan kurva standar etanol yaitu y = -0.103x + 1.058

- Luas total dibawah kurva xW vs 1/yD-xWyaitu sebesar 0.193029

- Jumlah cairan etanol pada saat awal (Wo) yaitu sebesar 42606 mol

- Jumlah cairan pada saat akhir operasi (W) yaitu sebesar 35126.8603 mol

- Jumlah etanol yang diperoleh (Destilat) yaitu sebesar 77732.8603 mol

LTK - Destilasi Batch

Documents

Transcript of LTK - Destilasi Batch