Penetapan jarak lebur

7/23/2019 Penetapan jarak lebur

1/23

Kelompok 3

Anisa Maulidina

Avi Rahmadiah

Ayu Aditya

Cindy FidianChareza

Elfira Amalia

Ertika Festya

Franzeska Bintang

Nadya FebyNirwana

Ageng Tri Lestari

Rut uliany

!uditya Artha

"i#na $rima%ina %idiarti


2/23

PENGERTIAN TUJUAN PRINSIP

PERALATAN

METODE

MENURUT FI

III

METODE

MENURUT FI

V


3/23


4/23

Dalam Farmakope, jarak lebur atausuhu lebur zat padat didefnisikan

sebagai rentang suhu atau suhupada saat zat padat menyatu dan

melebur sempurna, kecualididefnisikan lain untuk Metode IVdan V dibaah ini!


5/23


6/23


7/23

"enentuan titik lebur sediaan organik padatdapat dilakukan dengan metode pipa kapiler,alat ini terdiri dari termometer yang diletakkandi tengah caan pemanas yang berisi sampel,dipanaskan lalu diamati suhu pada saat zatmulai melebur hingga selesai melebur!#ima prosedur untuk penetapan jarak leburatau suhu lebur yang diberikan berikut iniber$ariasi tergantung pada keadaan si%atdasar senyaa yang diuji! &ika tidakdinyatakan lain dalam monograf, gunakanmetode III!


8/23

'! (erus senyaa yang diuji menjadi serbuk sangat halus, dankecuali dinyatakan lain)

'! &ika mengandung air hidrat, ubah menjadi anhidrat

dengan pengeringan pada suhu yang tertera pada

monograf!*! &ika tidak mengandung air hidrat, keringkan di atas bahan

pengering yang sesuai selama tidak kurang dari '+ jam!

*! Isi pipa kapiler kaca yang salah satu ujungnya tertutup,

dengan serbuk kering secukupnya hingga membentuk

kolom di dasar tabung dengan tinggi *, mm hingga 3,mm setelah diisi semampat mungkin dengan cara

mengetukkan secukupnya pada permukaan padat!

3! "anaskan tangas hingga suhu lebih kurang 3-. di baah

suhu lebur yang diperkirakan!


9/23

/! 0ngkat termometer dan secepatnya tempelkan tabung kapilerpada termometer dengan membasahi kedua ujungnya dengantetesan cairan dari tangas, atur hingga tinggi bahandalamkapiler setinggi pencadang raksa!

! 1empatkan kembali termometer dan lanjutkan pemanasandengan pengadukan tetap secukupnya hingga menyebabkansuhu lebih kurang 3. di baah dari batas baah jarak leburyang diperkirakan, kurangi pemanasan hingga suhu naik lebihkurang '. sampai *. per menit! #anjutkan pemanasan sampai

melebur sempurna!+! 2uhu pada saat kolom zat uji diamati terlepas sempurna daridinding kapiler didefnisikan sebagai permulaan melebur, dansuhu saa uji mencair seluruhnya didefnisikan sebagai akhirpeleburan atau suhu lebur! Kedua suhu tersebut berada dalambatas jarak lebur


10/23

'!#etakkan zat uji dalam adah tertutup, dinginkan hingga suhu '-- ataulebih rendah selama tidak kurang dari * jam!*!1anpa diserbukkan sebelumnya, isikan bahan yang sudah dingin ke dalampipa kapiler seperti pada metoda I, kemudian segera letakkan kapiler yangtelah diisi ke dalam desikator hapa, keringkan dengan tekanan tidak lebihdari *-mmg selama 3 jam!

3!2egera keluarkan dari desikator, lebur tutup ujung terbuka kapiler, dansesegera mungkin lanjutkan penetapan jarak lebur seperti berikut )

& "anaskan tangas hingga suhu '--4 '-di baah rentang lebur yangdiperkirakan! Kemudian masukkan kapiler yang berisi zat uji danpanaskan dengan kenaikan suhu 3-4 -,-per menit hingga melebursempurna! 5atat jarak lebur seperti yang tertera pada metoda I!

/!&ika ukuran partikel terlalu besar untuk kapiler, dinginkan dulu zat ujiseperti diatas, gerus partikel hati6hati dengan tekanan rendah hinggasesuai dengan kapiler dan segera isikan ke dalam kapiler!


11/23

'! 2iapkan zat uji dan masukkan ke dalamkapiler seperti pada metode I!

*! "anaskan tangas hingga suhulebih

kurang '-.di baah suhu lebur yangdiperkirakan dan naikkan suhu dengankecepaan '. .per menit!

3! Masukkan kapiler seperti metode I, bila

suhu mencapai . di baah suhuterendah yang diperkirakan, lanjutkanpemanasan hingga melebur sempurna!

/! 5atat jarak lebur seperti pada metodaI!


12/23

1. Lebur hati-hati senyawa yang akan ditetapkan pada suhu serendahmungkin, masukkan ke dalam pipa kapiler yang kedua ujungnya terbuka,hingga kedalaman 10mm.

2. Dinginkan kapiler yang telah berisi zat uji pada suhu 100 atau lebih

rendah selama 24 jam attau tempelkan pada es selama tidak kurang dari 2jam.3. emudian tempelkan term!meter dengan "ara yag sesuai, atur dalam

tangas air sehingga ujung atas dari zat uji 10 mm di bawah permukaan airdan panaskan seperti pada met!da # ke"uali, sampai $0 dari suhu leburyang diperkirakan, atur kenaikan suhu 0,$0sampai 10per menit.

4. %uhu pada saat senyawa yang diamati dalam pipa kapiler menaik adalahsuhu lebur.


13/23

'! #ebur perlahan6lahan sejumlah zat uji, sambil diaduk, hinggamencapai suhu 7-ohingga 7*o!

*! "indahkan sumber panas dan biarkan leburan senyaamendingin hingga 8osampa '-odi atas suhu lebur yang

diperkirakan!

3! Dinginkan pencadang raksa hingga suhu o, bersihkan hinggakering, dan seaktu masih dingin celupkan ke dalam leburansenyaa hingga lebih kurang separuh bagian di baahpencadang terendam!

/! 0mbil secepatnya dan tahan $ertikal dari panas sehinggapermukaan zat uji menjadi buram, kemudian celupkan selama menit ke dalam tangas air pada suhu tidak lebih dari '+o!

! #ekatkan erat termometer pada tabung reaksi hingga ujungterendam 'mm di atas dasar tabung reaksi!


14/23

+! 5elupkan tabung reaksi di atas tangas air yang telah diatur pada suhu lebih kurang '+o, dan naikkan suhutangas *oper menit hingga suhu 3-o, kemudianturunkan hingga suhu 'oper menit, dan catat suhuhingga tetesan pertama senyaa meleleh lepas daritermometer!

9! :langi penetapa dua kali menggunakan senyaa yangbaru dilelehkan!

8! &ika $ariasi tiga kali penetapan kurang dari 'o, gunakan

hasil rata6rata ketiga penetapan tersebut sebagai suhulebur!

7! &ika $ariasi tiga kali penetapan lebih besar dari 'o,lakukan dua penetapan tambahan dan gunakan hasilrata6rata dari lima penetapan sebagai suhu lebur!


15/23

Metode untuk serbuk'! 2ejumlah zat dalam bentuk serbuk halus, ratakan

hingga permukaan lapisan tipis! Kecuali dinyatakan lain,keringkan dalam hampa udara di atas silika gel " atau

%os%or pentoksida " selama */ jam!*! Masukan sejumlah serbuk ke dalam pipa kapiler kering,

mapatkan dengan mengetok pipa sehingga diperolehkolom zat padat setinggi kurang lebih 3 mm, ikatkanpipa kapiler pada termometer sedemikian rupa

sehingga bagian yang tertutup berada pada bagiantengah pencadang raksa!

3! Masukkan termometer utama ke dalam tangas bersuhu'-o5 di baah suhu aal lebur zat! #ekatkan pencadangraksa termometer pembantu di tengah6tengah antarapermukaan cairan tangas dan skala suhu lebur zat yang


16/23

/! 0tur pemanasan hingga kenaikan suhu tangas 'o5per menit! ;aca suhu pada kedua termometer pada saatzat melebur, suhu yang diamati dihitung dengan rumus!

1r ) suhu yang diralat1 ) suhu yang dibaca pada termometer utamat ) suhu yang dibaca pada termometer pembantu

< ) jumlah derajat skala pada termometer utama antarapermukaan cairan tangas dan skala suhu lebur zat yangdiperkirakan

1r = 1 > -,---'

Penetapan jarak lebur

Documents

Transcript of Penetapan jarak lebur