Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
-
Upload
anna-evie-anii -
Category
Documents
-
view
225 -
download
0
description
Transcript of Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 1/17
ANALISIS INSTRUMENANALISIS INSTRUMEN
II
PENDAHULUAN
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 2/17
AnalisisInstrumen I
Defnisi
ANALISIS, meliputi 3 aspek secarakompreensi!"
1. Pen#umpulan $ata
2. Proses pen#olaan $ata,interpretasi
3. %u$#ement, pen#am&ilankeputusan'kesimpulan
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 3/17
(lasifkasi Meto$e Analitik
• (imia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifkasi jenis komponen dalam suatu sampel (analisiskualitati ) dan menetapkan jumlah relati masing-masing komponen (analisis kuantitati ).
• Umumna! tahap pemisahan diperlukan untukmengisolasi komponen dalam sampel ang dianalisis.
• "etode ang digunakan di#edakan dalan 2 golongan!
aitu$% "etode &lasik
% "etode Instrumental
AnalisisInstrumen I
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 4/17
MET)DE (LASI( ' dise#ut juga metode #asah
1. Pemisaan Analit ' ekstraksi!destilasi! presipitasi (pengendapan)! fltrasi(penaringan)! dll.
2. Analisis (ualitati! ' titik didih! titik#eku! arna! #au! densitas! reaktiitas!indeks #ias! pengendapan! dll.
3. Analisis (uantitati! ' analisisgraimetri dan olumetri.
AnalisisInstrumen I
(lasifkasi Meto$e Analitik
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 5/17
AnalisisInstrumen I
(lasifkasi Meto$e Analitik
MET)DE INSTRUMENTALmengeksploitasi siat fsik suatu analit untukmemperoleh inormasi! #aik kualitati maupunkuantitati.
*+Pemisaan Analit ' dapat dilakukan
dengan 2 *ara$a. +emisahan se*ara fsik $
' kromatograf
' elektrooresis
#. +emisahan se*ara spektroskopik $
mengisolasi sinal ang mun*ul se*ara
spektrokskopik
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 6/17
AnalisisInstrumen I
(lasifkasi Meto$e Analitik
MET)DE INSTRUMENTALmengeksploitasi siat fsik suatu analit untukmemperoleh inormasi! #aik kualitati maupunkuantitati.
*+Pemisaan Analit
+Analisis (ualitati!
3+Analisis (uantitati!
• Spektroskopi -.ra/• Spektroskopi In!rare$ 0IR1• Spektroskopi massa 0MS1• Spektroskopi ma#netik inti 0NMR1
• Spektroskopi U2.2is• Spektroskopi a&sorpsi emisi atomik0AAS AES1• (on$uktiftas 0pH1
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 7/17
AnalisisInstrumen I
(lasifkasi Meto$e Analitik
%ENIS MET)DE INSTRUMENTAL
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 8/17
AnalisisInstrumen I
(omponen Instrumentasi
General Instrument ComponentsGeneral Instrument Components
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 9/17
AnalisisInstrumen I
Pemilian Meto$e Analitik
Untuk menentukan metode analisis ang tepat (ter#aik)!analis hendakna menanakan hal-hal #erikut$
• Apakah akurasi diperlukan,
• erapa #anak sampel ang tersedia,
• erapa rentang konsentrasi ang terdapat dalamsampel,
• Apakah terdapat komponen dalam sampel angmene#a#kan intererensi,
• agaimana siat fsik dan kimia dari matriks angterdapat pada sampel,
• erapa #anak sampel ang akan dianalisis,
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 10/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
Precision Absolute standard deviation
Relative standard deviation
Coefficient of variation Variance
Accuracy/Bias Absolute systematic error
Relative systematic error
Sensitivity Calibration
Analytical
Detection Limit
Blank plus three times Std
Dev of blank
Dynamic Ran!e Limit of "uantitation
#L$"%
Limit of Linearity #L$L%
Selectivity &ffects of interferences
Coefficient of Selectivity
&riteria ang digunakan untuk mem#andingkan #e#erapa metode analitik
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 11/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
&riteria lain ang perlu untuk dipertim#angkan dalam pemilihan metode analisis$
1. &e*epatan analisis
2. &emudahan metode analisis
3. ingkat kemahiran operator
/. iaa dan ketersediaan peralatan (instrumen)
0. iaa analisis per sampel
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 12/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
*+ PRE4ISI)N
"engukur reprodusi#ilitas dari satu set penetapan.
a)a) Absolute standard deviation (Absolute standard deviation (ss))
'
%#(
)
'
−
−
=∑=
N
x x
s
N
i
i
) = x
s RSDb)b) Relative standard deviation (Relative standard deviation ( RSD RSD))
*'++ ) ×= x
sCV c)c) Coefficient of variance (Coefficient of variance (CV CV ))
/= n sSE c)c) Standard error of mean (Standard error of mean ( SE SE ))
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 13/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
+ A44URA45 06IAS1
"engukur kesalahan dari suatu metode analisis.
a)a) Absolute bias (Absolute bias ( E E aa)) µ −= x E a
'++&rror* ×−
=
µ
µ xa)a) Persen bias (Persen bias (% error % error ))
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 14/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
3+ SENSITI2IT5 &emampuan untuk mem#edakan pengaruh penam#ahan konsentrasi terhadaprespon instrumen.
S S , si!nal or instrument response, si!nal or instrument response
S S bl bl , si!nal from blank sample, si!nal from blank sample
cc , sample concentration, sample concentration
mm ,, calibration sensitivitycalibration sensitivity
#slope of calibration curve%#slope of calibration curve%
a)a) Calibration sensitivity (Calibration sensitivity (mm)) bl S mcS +=
2
/
1
.2 ./ . . 1
Concentration (c )
S i g n a l ( S
)
m(
m'
S bl
∆Sm'
∆C
∆Sm(
b)b) Analytical sensitivity (Analytical sensitivity ( ))
S s
m=γ
γ γ , analytical sensitivity, analytical sensitivity
m , calibration sensitivitym , calibration sensitivity
ssSS , std dev in si!nal measurement, std dev in si!nal measurement
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 15/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
7+ DETE4TI)N LIMITKonsentrasi/massa analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu
metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a)a) Minimum detectable signal (Minimum detectable signal ( S S mm))
bl bl avg m ksS S += -
S S mm , minimum detectable si!nal, minimum detectable si!nal
S S avg,bl avg,bl
== avera!e si!nal of the blank avera!e si!nal of the blank
ssbl bl == standard deviation in the blank si!nalstandard deviation in the blank si!nal
kk , multiple of variation in the blank si!nal, multiple of variation in the blank si!nal
.. he analytical si!nal must be lar!er than the blank si!nal #he analytical si!nal must be lar!er than the blank si!nal # S S avg,bl avg,bl
% by some factor #% by some factor #k k % of% of
the standard deviation in the blank #the standard deviation in the blank #ssbl bl %% k k is usually set to a value of threeis usually set to a value of three
b)b) Minimum detectable concentration (Minimum detectable concentration (ccmm))
Limit of Detection #Limit of Detection # LOD LOD%% m
S S c
bl avg m
m
-−
= ccmm , minimum detectable concentration, minimum detectable concentration
mm , slope of the calibration curve, slope of the calibration curve
&0pressed in terms of&0pressed in terms of ssbl bl
m
ksc bl m =
li i
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 16/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
8+ D5NAMI4 RAN9E
a)a) !imit of "uantitation (!imit of "uantitation ( LOQ LOQ))
m
s LOQ bl '+
=
ssblbl , standard deviation in the blank si!nal, standard deviation in the blank si!nal
mm , slope of the calibration curve, slope of the calibration curve
b)b) !imit of linearity (!imit of linearity ( LOL LOL))
itik dimana kura
kali#rasi sudah tidaklinier
A li i
7/18/2019 Spektrofotometer Kuliah c).11!01!10
http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-kuliah-c110110 17/17
AnalisisInstrumen I
Per!ormance caracteristics
:+ SELE4TI2IT5 Tingkatan dimana suatu metode analisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung dalam sampel.
S
cA
S bl
mA , slope
mB , slope
mC , slope
cB cC
)(
#
#
$$ bl C AC B A B A A
$ AC AC
$ A B A B
bl C C B B A A
S ck ck cm S
mmk
mmk
S cmcmcm S
k adalah koefsienselektiitas
%ilai k #erkisar dari (tidak selekti) hinggaangka tertentu. "akin #esar k ! semakinselekti metode ts#.