Laporan Ka 4

7/30/2019 Laporan Ka 4

1/27

LAPORAN AKHIR KIMIA ANALISIS

PRAKTIKUM 4

YODO YODIMETRI

Disusun Oleh:

NAMA KELOMPOK:

AYU WIKHA NOVIYANA G1F011026

RIRI FAUZIYYA G1F011028

GARNISHA UTAMAS N. G1F011030

ERNA TUGIARTI BUDIASIH G1F011034

GOLONGAN : II B

KELOMPOK : 4

ASISTEN : MAYANG

LIA NADIA

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN

JURUSAN FARMASI

PURWOKERTO

2012


2/27

A. JUDUL PERCOBAANYODO-YODIMETRI

B. TUJUAN PERCOBAANMenetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi

oksidasi dan reduksi

C. ALAT DAN BAHANa. Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain: labu ukur 500ml, labu

ukur 100ml, statif, gelas ukur, buret , corong gelas, pipet tetes, erlenmeyer 100ml,

erlenmeyer 250ml, beaker glass, filler, pipet ukur , hot plate, klem, batang

pengaduk, dan timbangan.

b. Bahan-bahan yang digunakan antara lain:

Larutan baku Iodium 0,1 N Akuades Kalium Iodida Indikator amilum / kanji Vitamin C Larutan asam klorida encer Larutan baku Natrium Tiosulfat 0,1 N Metampiron ( Antalgin )

D. DATA PENGAMATAN dan PERHITUNGANa. PembakuanNatriumTiosulfat (Na2S2O3)

Replikasi 1 = 4,8 ml



N Na2S2O3 =

=

= 0,104 N

N Na2S2O3 =

=


3/27

= 0,102 N

N Na2S2O3 =

=

= 0,102 N

N =

N = 0,103 N

a. Penetapan Kadar Metampiron/Antalgin (metode Yodimetri)Rep Volume I2

1 0,8 mL

2 0,9 mL

3 0,6 Ml

BE metampiron =

= = 175,685N Na2S2O3 = 0,103 N

Penetapan Kadar Metampiron/Antalgin (metode Yodimetri)

Kadar =

Kadar = = = 72,382 %

Kadar = =


4/27

= 81,429 %

Kadar = = = 54,287 %

kadar = =

= 68,366 %

( ) 72,382 68,366 4,016 16,128

81,429 13,063 170,642

54,287 14,079 198,218

Harga ditolak jika =

*

+

2,5

Replikasi 1 =* + 2,5=0,387 2,5 (diterima)

Replikasi 2 =* + 2,5=1,258 2,5 (diterima)

Replikasi 3 =* + 2,5=1,356

2,5 (diterima)

Jadi kadar metampiron =


5/27

= 68,366%

=68,366% 8,010

b. Penetapan Kadar vitamin C (metode Yodimetri)Rep Volume I2

1 0,5 mL

2 0,5 mL

3 0,5 mL

BE vit. C =

= = 178

N yodium = 0,1 N

Mg sampel (vit. C) = 20 mg

Kadar =

1. Kadar 1 = * += 44,5

2. Kadar 2 = * += 44,5

3. Kadar 3 =*

+

= 44,5

kadar vit. C = =

= 44,5 %

( )


6/27

44,5

44,5

0 0

44,5 0 0

44,5 0 0

d= 0 d = 0

= 0

Harga ditolak jika =* + 2,5Replikasi 1 =* + 2,5

=0 2,5 (diterima)Replikasi 2 =* + 2,5

=0 2,5 (diterima)Replikasi 3 =* + 2,5=0 2,5 (diterima)

Kadar vit. C = = 44,5%

= 44,5%

Jadi kadar vitamin C adalah 44,5%

c. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 (metode Yodometri)Rep Volume I2

1 1,2 mL

2 1 mL

3 1,2 mL

BE CuSO4 =

=


7/27

= 31,75

ml CuSO4 = 1 ml

N tiosulfat (Na2S2O3) = 0,103 N

Kadar =

Kadar1 = * += 3,81%

Kadar2 = * += 31,75%%

Kadar3 =* += 3,81%

( ) 0,387

0,366

0,021 0,000441

0,324 0,042 0,001764

0,387 0,021 0,00041

=0,084 =0,002646

= 1,871 xHargaditolakjika|


8/27

Kadar 1 = | = | = 2,2

(diterima)

Kadar 2 = | = 0,0043 (diterima)

Kadar 3 = | = | = 2,2

(diterima)

Jadi kadar Cu dalam CuSO4 adalah

Kadar = t. = 0,366%

= 67,3459 % 1.0802 x

E.PEMBAHASAN

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada

reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan

dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang

sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah (Rivai,1995).

Titrasi IodoIodimetri termasuk reaksi titrasi redoks. Titrasi redoks didasarkan pada

reaksi oksidasi reduksi yang berjalan secara kuantitatif. Istilah oksidasi mengacu pada setiap

perubahan kimia yang terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan

untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Artinya, proses oksidasi disertai dengan hilangnya

elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom

yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi reduksi harus selalu

berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama lain. Berbagai macam titrasi

redoks dapat berlangsung dengan cepat, dan diperlukan juga adanya indikator yang mampu


9/27

menunjukkan titik ekivalen stoikiometri dengan akurasi yang tinggi. Banyak titrasi redoks

dilakukan dengan indikator warna ( Khopkar, 1990 ).

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-

garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI

dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat

baku. Iodometri adalah titrasi tidak langsung untuk menetapkan kadar senyawa senyawa

yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium iodida, atau senyawa

senyawa yang bersifat oksidator, seperti CuSO4 (Vogel, 1994).

Oksidator + KI I2 + 2e

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Iodimetri merupakan titrasi langsung dengan menggunakan larutan standar yodium (

I2 ) sebagai titran untuk analisis kuantitatif senyawa senyawa yang mempunyai potensial

oksidasi lebih kecil dari sistem iodium iodida, atau senyawa senyawa yang bersifat

reduktor, seperti: Vit. C, tiosulfat, arsenit, sulfida, sulfit, Sb ( III ), Sn ( II ), dan ferrosianida

(Basset, 1994).

Metode titrasi ini dalam bidang farmasi digunakan untuk menentukan kadar zat-zat

yang mengandung oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga

mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya (Basset,1994).

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat,

arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa

titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku

berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi

iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri

suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang

dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat

(Rivai,1995)PRINSIP

Metode iodometri

Penetuan kadar dari sampel yang bersifat oksidator dengan melarutkannya dengan pelarut

yang sesuai kemudian diasamkan dengan Asam sulfat/asam asetat/asam klorida, kemudian

ditambahkan KI, didiamkan selama beberapa menit ditempat gelap, iodida yang dibebaskan

kemudian dititrasi dengan Natrium tiosulfat yang bersifat reduktor setelah larutan encer


10/27

(berwarna kuning) ditambahkan indikator amylum dan titrasi dilajutkan hingga terjadi

perubahan warna menjadi bening (Skogg,1965).

Metode iodimetri

Penetuan kadar dari sampel yang bersifat reduktor dengan melarutkannya dengan pelarut

yang sesuai kemudian diasamkan dengan Asam sulfat/asam asetat/asam klorida, kemudian

dititrasi dengan Iodida yang bersifat oksidator hingga terjadi perubahan warna dari bening

menjadi biru (Skogg,1965).

Iodium merupakan oksidator yang relatif lemah.

I2 + 2 e 2I-E

o= + 0,535 Volt

Meskipun demikian Iodium masih mampu mengoksidasi reduktor-reduktor kuat, yaitu

yang oksidasi potensialnya lebih rendah. Dengan demikian yodium bereaksi sempurna

dengan

reduktor kuat seperti SnCl2, H2SO3,H2S,Na2S2O3 dan yang laian-lain. Sedangkan dengan

reduktor lemah misalnya senyawasenyawa arsen dan antimon trivalen dan besi (II) sianida

dapat berlangsung sempurna bila larutan netral atau sedikit asam. Dalam keadaan demikian,

oksidasi potensial dari reduktor tersebut menjadi minimal sedangkan kekuatan mereduksinya

menjadi maksimal (Sudjadi, 2004).

Karena oksidasi potensialnya rendah, maka justru sistem ini lebih menguntungkan

karena dapat mereduksi oksidator-oksidator kuat, sehingga iodida dapat mereduksi oksidator

tersebut dan kemudian dibebaskan Iodium. Iodium yang dibebaskan dapat ditetapkan dengan

larutan baku natrium tiosulfat (Vogel,1994).

Dari kenyataan tersebut, maka penggunaan metode titrasi dengan Iodida-Iodium

dibagi menjadi 2 bagian yaitu :

1. Titrasi yang dilakukan untuk zat-zat dengan oksidasi potensial yang lebih rendah dari

sistem Iodium-Iodida. Disini digunakan larutan baku Iodium. Metode ini dinamakan

metode titrasi langsung atau Iodimetri (zat uji reduktor)

2. Titrasi yang dilakukan untuk zat-zat dengan oksidasi potensial yang lebih besar dari

sistem iodium-iodida, zat-zat ini akan mengoksidasi iodida dan membebaskan iodium.

Iodium yang bebas dititrasi dengan larutan baku Natrium tiosulfat . metode ini

dinamakan metode titrasi tidak langsung atau iodometri (zat uji oksidator)

(Skogg, 1965).

pH dari Kedua metode tersebut harus benar-benar diperhatikan. Larutan harus dijaga

agar supaya pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis ini iodium

bereaksi dengan hidroksida, membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai menjadi


11/27

iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi ini tak

berjalan kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial

anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh ion

iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi

dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa tersebut (Vogel, 1994).

Pada Penggunaan iodium untuk titrasi,ada dua sumber kesalahan yang perlu

diperhatikan yaitu :

1. Hilangnya yodium karena mudahnya menguap, dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu

tinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2 dengan reaksi sebagai berikut:

O2 + 4 I-+ 4 H

+ ------>2 I2 + 2H2O

2. Pada pH tinggi muncul bahaya lainnya yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air

(hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut:

I2 + H2O -----> HOI + I-+H

+

4 HOI + S2O32-

+ H2O ------> 2 SO42-

+ 4 I-+ 6 H

+

3. Pemberian amilum terlalu awal. Penambahan amilum harus menunggu sampai

mendekati titik akhir titrasi, maksudnya agar amilum tidak membungkus iod dan

menyebabkan sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap

sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat

menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

4. Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan lambat. Karena itu seringkali harus

ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan

iod menguap. I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi mudah larut dalam KI,

membentuk ion I3-yang merupakan suatu kompleks lemah (Day &

Underwood,1993).

Penguapan dari iodida dapat dikurangi dengan adanya kelebihan iodida, kerena

terbetuk ion iodida. Dengan 4% KI, maka penguapan iodium dapat diabaikan, asal titrasinya

tidak terlalu lama. Selain itu KI juga dapat menambah kelarutan dari iod (Sudjadi,2004).

INDIKATOR

Keuntungan penggunaan indikator kanji/amylum yaitu harganya murah sedangkan

kerugiannya ialah :

Tidak mudah larut dalam air tak stabil pada suspensi dengan air Membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga

tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi, harus ditunggu hingga warna kuning pucat


12/27

Dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-tiba (Sudjadi,2004).Karena banyaknya kerugian ini dianjurkan pemakaian kanji natrium glukolat dengan

keuntungan : tidak higroskopik, cepat larut dan stabil dalam penyimpanan, dan tidak

membentuk kompleks tak lerut dengan iodium sehingga boleh ditambahkan pada awal titrasi

dan titik akhir titrasi jelas dan tidak tiba-tiba. Kekurangannya indikator ini relatif mahal

dipasaran sehingga jarang digunakan (Sudjadi,2004).

Indikator kanji bersifat reversibel, artinya biru yang timbul akan hilang lagi apabila

yodium direduksi oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Selain itu indikator tersebut,

maka untuk menetapkan titik akhir titrasi dapat jiga dipergunakan pelarut-pelarut organik,

seperti kloroform, karbontetraklorida dengan terbentuknya warna violet karena melarutan

iodium. Penggunaan pelarut-pelarut organik penting terutama bila :

Susunan sangat asam sehingga kanji terhidrolisa Titrasinya berjalan lambat Larutannya sangat encer

Kekurangan pemakaian pelarut organik, antara lain ;

Harus dipakai labu bertutup gelas Harus digojok kuat-kuat untuk memisahkan iodium dari air Kadang-kadang harus menunggu pemindahannya (Vogel, 1994).

Monografi Bahan

1. Kanji

Amilosa


13/27

Amilopektin

Amilum atau kanji merupakan kombinasi amilosa yang memberikan warna biru jika

bereaksi dengan yodium dan amilopektin yang memberikan merah violet jika bereaksi

dengan yodium. Titrasi yodimetri, amilum sebaiknya ditambahkan saat mendekati titik

ekivalen untuk mencegah kompleks berwarna biru antara amilum dengan yodium yang sukar

larut dalam air dingin. Iodida pada konsentrasi < 10-5

M dapat dengan mudah ditekan oleh

amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-

amilum mempunyai kelarutan kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir

reaksi (Khopkar, 1990).

Kanji atau amilum lebih umum dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks

yodium kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk yodium. Mekanisme

pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa

molekulmolekul yodium tertahan di permukaan amylose, suatu konstituen dari amilum.

Larutan larutan amilum dengan mudah didekomposisi oleh bakteri, dan biasanya sebuah

substansi, seperti asam borat ditambahkan sebagai bahan pengawet (Day & Underwood,

1981).

2. Asam Sulfat

Asam sulfat (H2SO4) memiliki bobot molekul 98,07 gram/mol. Asam sulfat

mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 98,0% b/b H2SO4. Perhatian bila

asam sulfat akan dicampur dengan cairan lain, selalu tambahkan asam ke dalam cairanpengencer dan lakukan dengan sangat hati-hati. Pemerian asam sulfat yaitu cairan jernih,

seperti minyak, tidak berwarna, bau sangat tajam dan koresif. Bobot jenis lebih kurang 1,84.

Kelarutan bercampur dengan air dan dengan etanol, dengan menimbulkan panas (Anonim,

1995).

3. Metampiron


14/27


15/27

6. Natrium tiosulfat (Na2S2O3)Merupakan hablur besar, tidak berwarna, atau serbuk hablur kasar lebih biasa disebut

sebagai pentahidrat, Na2S2O35H2O, merupakan satu bahan berhablur monoklinik, efloresen

yang juga disebut sebagai natrium hiposulfit atau "hipo". Natrium Tiosulfat. Mengkilap

dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu lebih dari 33C. Larutannya

netral atau basa lemah terhadap lakmus. Sangat mudah larut dalam air dan tidak larut dalam

etanol (Anonim, 1995).

7. Vitamin C adalah salah satu jenis vitamin yang larut dalam air dan memiliki perananpenting dalam menangkal berbagai penyakit.Vitamin ini juga dikenal dengan nama kimia dari

bentuk utamanya yaitu asam askorbat. Vitamin C termasuk golongan vitamin antioksidan

yang mampu menangkal berbagai radikal bebas ekstraselular. Beberapa karakteristiknya

antara lain sangat mudah teroksidasi oleh panas, cahaya, dan logam. Vitamin C berbentuk

bubuk kristal kuning keputihan yang larut dalam air dan memiliki sifat-sifat antioksidan

(Anonim, 1995).

Cara Kerja

1. Larutan Yodium 0,1 NWarna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga dapat bekerja sebagai

indikatornya sendiri. Iodium juga dapat memberikan warna ungu atau merah lembayung yang

kuat kepada pelarut-pe;arut seperti karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal

ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi, lebih umum digunakan suatu

larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai

untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit

asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day &

Underwood, 1986).

Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Ia larut dalam larutan KI dan harus

disimpan pada tempat yang dingin dan gelap. Berkurangnya iodium dan akibat penguapan

dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan dalam analisis. Biasanya indikator yang

digunakan adalah kanji atau amilum. Iodida pada konsentrasi ,10-5 M dapat dengan mudah

ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan.

Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan kecil dalam air sehingga biasanya

ditambahkan pada titik akhir reaksi (Khopkar, 2002).

Pembuatan Larutan Yodium 0,1 N
http://id.wikipedia.org/wiki/Vitaminhttp://id.wikipedia.org/wiki/Airhttp://id.wikipedia.org/wiki/Penyakithttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Radikal_bebashttp://id.wikipedia.org/wiki/Oksidasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Panashttp://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttp://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Logamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Cahayahttp://id.wikipedia.org/wiki/Panashttp://id.wikipedia.org/wiki/Oksidasihttp://id.wikipedia.org/wiki/Radikal_bebashttp://id.wikipedia.org/wiki/Kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Penyakithttp://id.wikipedia.org/wiki/Airhttp://id.wikipedia.org/wiki/Vitamin


16/27


17/27

pengawet. Tiosulfat mudah diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang

sebagai endapan susu. Reaksi:

S2O32-

+ 2H+ +

H2S2O3 H2SO3 + S(s)

(Day &Underwood,1986)

Tetapi reaksi pembentukan itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan

kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan

tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi penguraian. Berkurangnya normallitas juga

dikarenakan :

a. Oksidasi oleh oksigen di udara2Na2S2O3 + O2 2NaSO4 + S (Vogel,1985)

b. Dekomposisi dalam pelarut airS2O3

2-+ H

+S + HSO3

(Vogel,1985)

Pada standarisasi Na2S2O3 ini digunakan larutan standar primer berupa K2Cr2O7 karena

K2Cr2O7 merupakan oksidator kuat yang mempunyai berat ekuivalen yang cukup tinggi, tidak

higroskopis dan padatan atau larutan yang amat stabil. K2Cr2O7 ini mula-mula diencerka

nuntuk membuatnya lebih encer dan menciptakan larutan yang berair. Kemudian

ditambahkan HCl sebagai pencipta suasana asam. HCl dalam larutannya akan terdisosiasi

membebaskan proton H+

HCl H+

+ Cl-

Kemudian dalam larutan tersebut ditambah KI. KI menyumbangkan ion iodide sebagai

agen pereduksi, yang kemudian ion iodide ini bereaksi dengan K2Cr2O7 menghasilkan iod

bebas. Reaksi ini berlangsung dalam suasana asam

Cr2O7 + 6I-

+ 14H+

2Cr3+

+ 3I2 + 7H2O

(Day &Underwood, 1986)

Iod bebas hasil reaksi tersebut kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 dengan

menggunakan indicator amilum. Indikator amilum ditambahkan ditengah-tengah titrasi untuk

mendeteksi adanya iod bebas. Dan ketika ditambahkan amilum terbentuk warna biru berarti

terbentuk kompleks iod dengan amilosa. Titik akhir titrasi ditandai dengan hilangnya warna

biru karena iodine bereaksi dengan tiosulfat. Reaksi :

I2 + 2S2O32-

2I-

+ S4O62-

(Day &Underwood,1986)

Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfar 0,1 N


18/27

Pembuatan larutan natrium tiosulfat dalam praktikum dilakukan dengan langkah,

sejumlah larutan natrium tiosulfat dilarutkan dalam air secukupnya hingga tiap 1000 mL

larutan mengandung 24,82 gr Na2S2O3. 5H2O.

Pembakuan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 NPembakuan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan dalam praktikum dilakukan

dengan langkah, pindahkan kurang lebih 5 mL larutan K2Cr2O7 0,1 N yang ditimbang

saksama ke dalam erlenmeyer bertutup kaca, encerkan dengan 50 mL aquades. Tambahkan 2

gr KI dan 5 mL HCl encer, tutup, biarkan 10 menit. Encerkan dengan 100 mL air dan titrasi

yodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 0,1 N menggunakan indikator kanji.

Reaksi yang terjadi:

6I-+ Cr2O7

2- + 14 H

+3I2 + 2Cr2+ + 7H2O

3I2 + 6S2O32-

3S4O62-

+ 6I-

Perhitungan dilakukan dengan:

Normalitas natrium tiosulfat =

3. Penetapan Kadar Cu dalam CuSo4 (Metode Yodometri)Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan

bila tiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga. Larutan yang digunakan adalah

CuSO4 yang kemudian ditambah KI yang bertujuan untuk menghasilkan iod bebas. Reaksi :

2Cu2+

+ 4I-

2CuI(S) + I2

(Day &Underwood, 1986 )

Agar reaksi berjalan kekanan penambahan ion iodide harus berlebihdan pH larutan

harus dijaga dengan system larutan buffer, untuk itu ditambahkan NH4OH. Karena pada pH

yang lebih tinggi hidrolisis parsial dari ion Cu (II) akan terjadi, dan reaksi dengan ion iodide

akan berjalan lambat. Dan dalam larutan yang asam terjadi oksidasi (oleh udara) ion iodide

yang dikatalisis oleh tembaga pada laju yang berarti. Selanjutnya iod bebas dititrasi dengan

Na2S2O3. Pada titrasi ini larutan menjadi berwarna kuning. Iod mengoksidasi tiosulfat

menjadi ion tetrationat. Reaksi :

I2 + 2S2O32-

2I-

+ S4O62-

(Day &Underwood, 1986 )

Pemberian indicator amilum diberikan saat mendekati titik akhir titrasi atau pada

pertengahan titrasi. Hal ini dimaksudkan untuk mengetahui apakah ada iod bebas yang


19/27

terbentuk. Warna biru yang terjadi adalah warna dari komplek iod-kanji yaitu ikatan antara

iod dengan -amilosa. Titik akhir reaksi ditandai berubahnya warna biru menjadi jernih, ini

berarti semua iod bebas yang terbentuk bereaksi dengan ion S2O32-

.

Prosedur penetapan kadar Cu dalam CuSO4Prosedur yang dilakukan dalam praktikum untuk menentukan kadar Cu dalam CuSO4

menggunakan prinsip Yodometri adalah dengan menyiapkan lebih kurang 3 mL larutan

tembaga sulfat (CuSO4.5H2O; BM= 249, 685), tambahkan 0,4 mL asam asetat dan 0,3 g KI.

Titrasi yodium yang dibebaskan dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan

indikatos kanji. Reaksi yang akan terjadi adalah:

2CuSO4 + 4 KI 2CuI2 + 2K2SO4

2CuI2 2Cu2I2 + I2

I2 + 2S2O32-

2I- + S4O62-

4. Penetapan Kadar Vitamin C (Metode Yodimetri)Penetapan kadar ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena

larutan I2 sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan

biru.

Pada percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi

Vitamin C sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin

sedikit). Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator

agar reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.Pada titrasi iodometri titrasi harus

dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat

yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion

hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO-

3 IO-

IO3-+ 2 I

-(Vogel, 1985).

Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion

sulfat sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu

dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan

mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

S2O3=

+ 2 H+

H2S2O3

8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S (Vogel,

1985).


20/27

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator

kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah

terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya

dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.

Asam askorbat adalah oksidator lemah yang jika direduksi dengan iodida berjalan

lambat. Maka agar reaksi berjalan sempurba dapat ditempuh dengan beberapa cara, yaitu

memperbesar konsentrasi ion iodida atau memperbesar konsentrasi hidrogen. Penambahan

HCl di sini untuk memberikan suasana asam sehingga konsentrasi hidrogen bertambah besar.

Penggunaan indikator kanji untuk mendeteksi kelebihan iodium pada saat titrasi yang

ditunjukkan dengan perubahan warna larutan menjadi biru tua selama 1-2 menit. Pengocokan

bertujuan untuk mempercepat bercampurnya antara titran, titrat, dan indikator (Day &

Underwood, 1986).

Prosedur Penetapan Kadar Vitamin CPenetapan kadar vitamin C dilakukan dengan menimbang saksama lebih kurang 20

mg . sampel, larutkan dalam 5 mL air, tambahkan 0,1 mL HCL 0,1 N. Segera titrasi dengan

iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji, dengan sekali-kali dikocok hingga terjadi warna

biru mantap selama 2 menit. Reaksi yang terjadi :

C6H8O6 + I2 C6H6O6

5. Penetapan Kadar Metampiron (Metode Yodimetri)Sebelum dititrasi, terlebih dahulu metampiron yang telah dilarutkan dengan air,

ditetesi dengan asam sulfat encer sebanyak. Hal tersebut dilakukan agar larutan metampiron

dapat dinaikkan keasamannya sehingga dapat dititrasi. Telah diketahui bahwa dalam metode

titrasi, larutan yang diuji akan ditetesi dengan menggunakan larutan yang merupakan

kebalikan dari asam-basanya. Untuk itulah perlu dinaikkan keasaman dari larutan

metampiron tersebut. Metampiron digunakan sebagai titrat, sementara iodin digunakan

sebagai titran. Penetapan metampiron dilakukan dengan analisis iodometri yang merupakan

reaksi oksidasi reduksi. Iodometri dilakukan terhadap zat yang potensial reduksinya paling

rendah dari sistem larutan iodium. Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens

sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan

warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan

kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-

titrasi. Namun, pada percobaan iodimetri kali ini kita menggunakan larutan kanji sebagai


21/27

indikator. Kelarutan dari iodin meningkat lewat kompleksasi oleh iodida kemudian

mengoksidasi metampiron (NaHSO) menjadi suatu senyawa, yakni NaHSO4.Titik akhir dari

reaksi ini diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan pati yang akan membentuk

warna biru gelap. Selama metampiron masih terdapat dalam larutan, triiodida secara cepat

dikonversi menjadi ion iodida sehingga tidak ada warna biru gelap yang terbentuk dari reaksi

antara iodin - pati. Namun ketika metampiron telah dioksidasi, maka triiodida berlebih dalam

kesetimbangan dengan iodin akan membentuk warna biru gelap akibat reaksi dengan pati.

Penambahan pati berfungsi sebagai indikator, di mana pati akan membentuk kompleks

berwarna biru dengan I3-

. Bila I3-

sudah habis bereaksi menjadi I- maka warna biru yang

terbentuk akan hilang (Rohman, 2007).

Keunggulan pada pemakaian kanji ini yaitu bahwa harganya murah, namun terdapat

kelemahan-kelemahan yaitu sebagai berikut : (i) bersifat tidak dapat larut dalam air dingin;

(ii) ketidak stabilan suspensinya dalam air; (iii) dengan iod memberi suatu kompleks yang

tak dapat larut dalam air, sehinggakanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam

titrasi. Setelah terjadi perubahan warna, maka titrasi dihentikan. Perubahan warna tersebutlah

yang menunjukkan adanya titik akhir titrasi. Pada percobaan ini, larutan iod yang digunakan

hingga titrasi dilakukan sebanyak 9 ml. Volume larutan iod yang digunakan ini, akan

diperlukan dalam perhitungan kadar metampiron (Rohman, 2007).

Prosedur Penetapan Kadar MetampironPenetapan kadar metampiron dilakukan dengan menimbang sampel dengan saksama

lebih kurang 20 mg, dilarutkan dalam larutan berisi 10 mL air bebas CO2 dan 2 mL asam

sulfat encer. Titrasi dengan yodium 0,1 N menggunakan indikator kanji 1 mL hingga terjadi

warna biru mantap selama 1 menit.

Hasil vs literatur

1. Pembuatan Larutan Baku

a. Larutan NatriumTiosulfat 0,1 NSejumlah substansi yang dapat dipergunakan sebagai standard-standard primer untuk

larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standard yang paling jelas namun jarang

dipergunakan karena kesulitannya dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering

dipergunakan adalah standard yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan

membebaskan iodin dari iodida, sebab merupakan proses iodometrik (Day & Underwood,

1992)


22/27

Pada proses iodometri banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan

menambahkan kalium iodida berlebihan dan menititrasi iod yang dibebaskan. Karena banyak

zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat

lazim digunakan sebagai titran.Beberapa tindakan pencegahan diperlukan dalam menangani

larutan kalium iodida untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen

dari udara:

4H+

+ 4I-+ O22I2 + 2 H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral dan lebih cepat dalam asam dan dipercepat oleh

cahaya matahari. Nitrit tidak boleh ada karena garam ini akan direduksi oleh ion iodida

menjadi nitrogen monoksida, yang kemudian dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen

dari udara:

2HNO2 + 2H+

+ 2I-2NO + I2 + 2H2O

4NO + O2 + 2H2O4HNO2

Kalium iodida harus bebas dari iodat karena dalam suasana asam kedua zat itu

bereaksi membebaskan iod:

IO3-+ 5I

-+ 6H

+ 3I2 + 3H2O

Larutan standard yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium

tiosulfat (Na2S2O3). Larutan ini tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan

belerang akan masuk kedalam larutan itu dan proses metaboliknya akan mengakibatkan

pembentukan SO32-

, SO42-

dan belerang koloidal. Belerang ini mengakibatkan kekeruhan.

Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat dididihkan agar steril.

Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan

mirip susu:

S2O32-

+ 2H+

H2S2O3 H2SO3 + S

Tetapi reaksi ini lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan ke dalam larutan iod

yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat

dari pada reaksi penguraian. Iod mengoksidasi tiosulfat menjadi tetrationat:

I2 + 2S2O32- 2I

-+ S4O6

2-

Reaksi ini berlangsung cepat dan tidak ada reaksi samping. Jika pH larutan diatas 9,

tiosulfat dioksidasi sebagian menjadi sulfat:

4I2 + S2O32-

+ 5H2O 8I-+ 2SO4

2-+ 10H

+

Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa, oksidasi ke sulfat itu tidak terjadi,

terutama jika digunakan iod sebagai titran (Day & Underwood, 1992). Iodium cenderung

terhidrolisa dalam air, dengan membentuk asam-asam hidroiodat dan hipoiodit.


23/27

I2 + H2OHIO + H+

+ I-

Persyaratan yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tidak

dapat dilakukan dalam larutan yang sangat basa, dan larutan standar iod haruslah disimpan

dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari.

2HIO2H+

+ 2I-+ O2(g)

Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa dengan reaksi

sebagai berikut:

3HIO 2I-+ IO3

-+ 3H2O

(Day & Underwood, 1992)

Sumber kesalahan titrasi antara lain :

a. Kesalahan oksigen yaitu oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalutinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2 dengan reaksi sebagai berikut:

O2 + 4 I-+ 4 H

+2I2 + 2H2O

b. Pada pH tinggi muncul bahaya lainnya yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air(hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut:

I2 + H2OHOI + I-+H

+

4 HOI + S2O32-

+ H2O2 SO42-

+ 4 I-+ 6 H

+

c. Pemberian amilum terlalu awal. Penambahan amilum harus menunggu sampai

mendekati titik akhir titrasi, maksudnya agar amilum tidak membungkus iod dan

menyebabkan sukar lepas kembali. Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali

lenyap sehingga titik akhir tidak kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali

bahkan dapat menguraikan amilum dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan

warna pada titik akhir.

d. Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan lambat. Karena itu seringkali harus

ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena

kemungkinan iod menguap. I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi

mudah larut dalam KI, membentuk ion I3-yang merupakan suatu kompleks lemah.

Normalitas Na2S2O3 adalah 0,1 N akan tetapi dalam percobaan diperoleh

normalitas Na2S2O3 sebesar 0,103 N. Hal ini dikarenakan:

Kestabilan larutan yang mudah dipengaruhi oleh pH rendah. Sinar matahari. Adanya bakteri. Kesalahan pembacaan pada buret.


24/27

Pengocokan yang kurang homogen.(Day & Underwood, 1992)

2. Penetapan Kadar

a. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4

(metode Yodometri)

Hasil percobaan didapat dari titrasi ini adalah jumlah larutan titran yang dipakai

sampai titik akhir titrasi pada setiap replikasi adalah sebesar 1,2 mL, 1mL, 1,2 mL. Setelah

didapatkan besar titran yang digunakan pada masing-masing replikasi, selanjutnya dilakukan

perhitungan kadar Cu berdasarkan rumus :

Data hasil perhitungan sesuai data adalah, 67,3459 % 1.0802 x . Menurutliteratur, kadar Cu dalam CuSO4 itu tidak kurang dari XXX% dan tidak lebih dari XXX%.

Hasil dari percobaan menunjukkan bahwa kadar Cu kurang dari XXX%, berarti kadar Cu

dalam CuSO4 tidak sesuai dengan literatur.

b. Penetapan kadar metampiron (metode yodimetri)Hasil percobaan didapat dari titrasi ini adalah jumlah larutan titran iodium ( I2 ) yang

dipakai sampai titik akhir titrasi pada setiap replikasi adalah sebesar 0,8nmL, 0,9 mL, 0,6 mL.

Setelah didapatkan besar volume I2 yang digunakan pada masing-masing replikasi,

selanjutnya dilakukan perhitungan kadar vitamin B berdasarkan rumus :

Data hasil perhitungan sesuai data adalah, 67,3459% 6,3249. Menurut literatur,

kadar metampiron itu tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%. Hasil daripercobaan menunjukkan bahwa kadar metampiron kurang dari 95,0%, berarti kadar

metampiron tidak sesuai dengan literatur (Anonim, 1995).

Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh

beberapa faktor, antara lain timbangan analitik kurang teliti, kekurangtelitian praktikan dalam

menentuan titik akhir, waktu penambahan indikator yang tidak sesuai, indikator yang telah

rusak,dll.

c. Penetapan kadar vitamin C


25/27

Hasil percobaan didapat dari titrasi ini adalah jumlah larutan titran iodium ( I2 ) yang

dipakai sampai titik akhir titrasi pada setiap replikasi adalah sebesar 0,5 mL, 0,5 mL, 0,5 mL.

Setelah didapatkan besar volume I2 yang digunakan pada masing-masing replikasi,

selanjutnya dilakukan perhitungan kadar vitamin C berdasarkan rumus :

Data hasil perhitungan sesuai data adalah, 44,5%.Menurut literatur, kadar vitamin C

itu tidak kurang dari 90% - 110% dari kadar yang tertera dalam kemasan dan dikemasan

tertera keterangan kadar vitamin C adalah 50 mg (Anonim, 1995). Ini berarti hasil dari

percobaan tidak sesuai dengan literatur.

Perbedaan hasil kadar dari percobaan yang dilakukan dengan literatur disebabkan oleh

beberapa faktor, antara lain timbangan analitik kurang teliti, kekurangtelitian praktikan dalam

menentuan titik akhir, waktu penambahan indikator yang tidak sesuai, indikator yang telah

rusak,dll.

Berarti hasil percobaan tidak sesuai teoritis. Hal ini disebabkan oleh:

Pengocokkan yang kurang sempurna sehingga menyebabkan tidak semua I2 bereaksidengan vitamin C.

Pengamatan titik akhir titrasi yang kurang tepat. Sifat I2 yang mudah menguap dan sinar matahari dapat mempercepat reaksi oksidasi I2

oleh udara.


26/27

F.KESIMPULAN Titrasi berdasarkan reaksi oksidasi reduksi dapat dibedakan menjadi yodometri dan

yodimetri. Yodometri adalah titrasi tidak langsung dimana sampel di oksidator terlebih

dahulu oleh kalium iodida sedangkan yodimetri adalah titrasi langsung dengan

menggunakan pereaksi iodium

Prinsip titrasi reaksi reduksi oksidasi adalah banyaknya perpindahan elektron antara titrandengan analit

Kadar metampiron yang di dapat yaitu =68,366% 8,010 Kadar Cu di dalam CuSO4 yang didapat yaitu= 67,3459 % 1.0802 x Kadar vitamin C yang didapat yaitu 44,55%


27/27

G. DAFTAR PUSTAKAAnonim, 1995, Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan : Jakarta.

Bassett, J. dkk.,1991, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC,

Jakarta.

Day, R.A., dan Underwood, 1986, Analisis Kimia Kuanitatif, Erlangga, Jakarta.

Day, R.A. Jr, dan Underwood, 1992, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima, Erlangga,

Jakarta.

Khopkhar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Khopkar, S. M., 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Rivai, H., 1995,Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta,

Rohman, Abdul, 2007, Kimia Analisis Farmasi, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.Skogg, 1965,Analytical Chemistry Edisi keenam, Florida, Sounders College Publishing

Sudjadi, Rohman, 2004,Analisis Obat dan Makanan, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Vogel, 1994, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4, Penerbit Buku

Kedokteran EGC, Jakarta.

Laporan Ka 4

Documents

Transcript of Laporan Ka 4