LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS DASAR

GRAVIMETRI

OLEH :

Nama : Rifqi Munip (061330401022)

Riska (061330401023)

Sarah Swasti Putri (061330401024)

Siti Nurjanah (061330401025)

Tri Utami Putri (061330401026)

Vevy Dwi Andini (061330401027)

Vinta Mefisa (061330401028)

Kelas : 1KD

Instruktur : Idha Silviyati, S.T., M.T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

2013/2014

GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan, kami dapat melakukan penentuan

nikel secara gravimetrik.

2. DASAR TEORI

Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara mengendapkan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetri dapat berhasil adalah :

1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.

2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi.

STOIKIOMETRIK

Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari harga ini berat analit dalam contoh dapat dihitung. Persentase analit A adalah :

% A = Berat A X 100 Berat contoh

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam gram dari endapan.

Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan jumlah gram analit di dalam contoh.

Berat A = berat P x faktor gravimetrik

Maka :

% A = berat P x faktor gravimetrik x 100berat contoh

PENGENDAPAN

Apabila tetapan kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel – partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel dengan endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut :

1. Pembentukan inti (nukleasi)2. Pertumbuhan inti

Dari kedua proses di atas diharapkan laju nuleasi lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel kecil.

Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi, yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut. Pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan, selain itu dapat juga terjadi pada proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

TEKNIK PENCUCIAN DAN PENYARINGAN ENDAPAN

Dalam proses gravimetrik, zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus saringan.

Bermacam – macam jenis kertas saring yang dapat dipergunakan. Untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam – asam klorida dan fluorida selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan (untuk kertas berdiameter 11cm mempunyai kadar abu 0,13 mg).

Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan ada dalam kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal di dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

PEMBAKARAN ENDAPAN

Langkah – langkah pembakaran endapan sebagai berikut :

1. Pengeringan endapan dan kertas saring

Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C di dalam tanur. Jika pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan pada suatu sumber. Menempatkan krus yang tertutup pada kedudukan kering dan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan menempatkan api kecil di bawah krus. Hindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.

2. Peng – arangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekalim tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera tutup krus untuk memadamkannya.

3. Membakar habis karbon dari kertas

Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya berkobar menjadi api telah dilalui. Maka besarnya nyala api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan dengan berangsur – angsur. Sisa karbon dan ter organik dibakar habis pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna, yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali – sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.

4. Pembakaran tahap akhir

Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbangan kurang dari 0,5 mg.

PENENTUAN NIKEL

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C – 8000C.

3. DAFTAR ALAT

1. Gelas kimia 2 buah2. Gelas ukur 2 buah3. Corong panjang 10 cm 2 buah4. Krus porselen 2 buah5. Ubber policeman 2 buah6. Bunsen, kaki tiga, kasa 2 buah7. Segitiga porselen 2 buah8. Penangas uap 1 buah9. Desikator 1 buah

4. DAFTAR BAHAN

1. NiSO4 padat2. Larutan BaCl2 5%3. Kertas saring whatman no.40

5. LANGKAH KERJA

1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan dalam air 25 ML.

2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML.

3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%, mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.

4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.

5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML.

6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.

7. Menyaring endapan dengan cara berikut :1. Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman

no.40).2. Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung

filtratnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia. Bila tidak , membuang larutan jernih terebut dan meletakkan gelas kimia dibawah corong.

3. Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas dari botol semprot.

4. Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).

8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah ditimbang sebelumnya.

9. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.

10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.

6. DATA PENGAMATAN

1. Berat kertas saring : 1,1553 gr

2. Berat kertas saring + krus : 32,50 gr

3. Berat kertas saring + krus + endapan : 35,277 gr

4. Berat endapan : 2,77 gr

5. Berat cuplikan (setelah pemanasan) : 3,474 gr

6. BM cuplikan : 233,40gr/mol

7. BA komponen : 96,064gr/mol

8. % SO4 dalam NiSO4 : 54,6%

7. PERHITUNGAN

NiSO4 + BaCl2 NiCl2 + BaSO4

Mol NiSO4 = massa

BM

= 0,3 gr = 0,00193 mol

154,76 gr/mol

Mol BaSO4 = mol NiSO4

Gr BaSO4 = mol x BM

= 0,00193 mol x 233,40 gr/mol

= 0,45 gr

Berat kertas saring + krus = 32,50 gr

Berat kertas saring + krus + endapan = 35,277 gr

Fg SO4 = Mr SO4

Mr BaSO4

= 96,064 gr/mol = 0,41 gr/mol

233,40 gr/mol

Fg BaSO4 = Mr BaSO4

Mr NiSO4 + Mr BaCl2

= 233,40 gr/mol = 0,64 gr/mol

363 gr/mol

% BaSO4 = berat endapan X Fg X 100

Berat contoh

= 0,41 x 0,64 X 100 = 87,5 %

0,3

% SO4 = 0,41 x 0,4 X 100 = 54,6 %

0,3

8. ANALISIS PERCOBAAN

Gravimetrik adalah cara menganalisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Proses yang dilakukan adalah proses praktikum percobaan yang sudah cukup sesuai dengan teori.

Pada praktikum gravimetrik dilakukan beberapa tahap, yaitu pemanasan, pendinginan, pengeringan dan penimbangan. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah BaCl2 , NiSO4 dan kertas saring.

Awalnya melakukan penimbangan NiSO4 0,3 gr dan BaCl2 5 gr. Selanjutnya menambahkan HCl pekat 5 ML dan mengencerkan sampai 200 ML. Setelah itu larutan tadi dipanaskan dengan hotplate dengan cara menaruh kaca arloji di atas gelas kimia. Setelah mendidih tambahkan larutan BaCl2 setetes demi setetes sampai membentuk endapan. Kemudian menyiapkan erlenmeyer yang di atasnya sudah ditaruh corong yang dilapisi dengan kertas saring. Kemudian endapan dipisahkan dengan cairan bening, endapan ditimbang lalu dimasukkan ke dalam krusible. Setelah itu krusible ditaruh di atas api bunsen untuk melakukan proses peng – arangan. Selama proses peng – arangan krusible dibalik – balik supaya proses peng – arangan merata. Setelah kertas saring yang berisi endapan telah menjadi abu yang berwarna putih, lalu mengangkat krusible dan memasukkan ke dalam desikator. Setelah dingin, baru endapan ditimbang.

9. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan gravimetrik dapat disimpulkan bahwa massa BaSO4 yang dihasilkan adalah 0,41 gr. Massa endapan BaSO4 yang dihasilkan tidak jauh dari massa NiSO4 menurut persamaan reaksi. Hasil kadar BaSO4 adalah 87,5 % sedangkan kadar SO4 dalam NiSO4 adalam 54,6 %.

10. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. Penunjuk Praktikum Kimia Analisis Dasar. 2013 : Politeknik Negeri Sriwijaya.

11. PERTANYAAN

1. Apa yang dimaksud dengan gravimetrik ?Jawab.

Gravimetrik adalah salah satu bagian analisis yang dilakukan dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.

2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada gravimetrik !Jawab.

1. BaCl2

2. Dimetilglioksimat (C4H8O2N2)3. AgNO3

3. Tuliskan langkah – langkah dalam analisis gravimetrik !Jawab.

1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML dan melarutkan dalam air 25 ML.

2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200ML.

3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%, mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.

4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.

5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML.

6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan.

7. Menyaring endapan. 8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah

ditimbang sebelumnya.9. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.

12. GAMBAR ALAT

GELAS KIMIA CORONG GELAS

BOTOL AQUADEST KACA ARLOJI

PIPET TETES SPATULA

NERACA ANALITIK KRUS PORSELEN

BUNSEN KAKI TIGA

GELAS UKUR SEGITIGA PORSELEN

DESIKATOR

SARUNG TANGAN

MASKER