Laporan1 Ketengikan Minyak

7/28/2019 Laporan1 Ketengikan Minyak

1/27

JUDUL PERCOBAAN :

PenentuanOrdeReaksiPadaLajuKetengi

kanMinyakKelapaSawitdenganMetodeTitra

siIodometri

TANGGAL PERCOBAAN : 15 Maret 2013

TUJUAN PERCOBAAN :

1. Mengetahuibesarnyabilanganperoksidapadaminyakkelapasawit.2. Mengetahuicarapenentuanketengikanminyakkelapasawit.3. Mengetahuiordereaksipada proses

ketengikanminyakkelapasawit.DASAR TEORI :

Ketengikanoksidatifmerupakanketengikan yang

disebabkanolehoksidasioksigendiudarasecaraspontanjikabahan yang

mengandungminyak dan lemakdibiarkankontakdenganudara.

Ketengikanmerupakan proses autooksidasi dan kerusakan yang

terjadipadabau, rasa lemak dan makananberlemak. Hal

tersebutdikarenakanterdapatsatuataulebihikatanrangkap yang

mudahterserangoksigensehinggamenimbulkanketengikan. Bautengik

yang dihasilkanpada proses

ketengikandisebabkanolehterbentuknyasenyawa-

senyawahasilakhirpemecahanhidroperoksidasepertiasam-

asamlemakrantaipendek, aldehid, keton yang bersifatvolatile

(Anonim,2012).

Bilangan peroksida

didefinisikansebagaijumlahmeqperoksidadalamsetiap 1000 g(1 kg)

minyakataulemak.

Bilanganperoksidainimenunjukkantingkatkerusakanpada

minyakataulemak.


2/27

Titrasi iodimetriyaitutitrasi yang melibatkaniodin.

mengacukepadatitrasidengansuatularutaniodstandar.Persamaan

reaksinya sebagai berikut.

I2 (s) + 2e- 2I-

Reaksidenganordesatuadalahreaksidimanalajubergantungpadakons

entrasireaktan yang dipangkatkandenganbilangansatu.

Secaraumumreaksidenganordesatudapatdigambarkanolehpersamaanreak

siberikut:

A Produk

Lajureaksidapatdinyatakandenganpersamaan: v = [A]/ t dan

jugadapatdinyatakandalampersamaan : v = k [A].

Satuan k dapatdiperolehdaripersamaan:

k = v/[A] = M.s-1/M = s-1 atau 1/s

Denganmenghubungkankeduapersamaanlajureaksi

[A]/ t = k [A]

Makaakandiperolehpersamaansebagaiberikut:

ln { [A]t / [A]0 }= kt

atau

ln [A]t = kt + ln [A]0

dimana :

ln = logaritma natural

[A]0 = konsentrasisaat t = 0 (konsentrasiawalsebelumreaksi)


3/27

[A]t = konsentrasisaat t = t

(konsentrasisetelahreaksiberlangsungselama t detik).

ALAT DAN BAHAN :

Alat :- Gelaskimia- Erlenmeyer- Buret- Kaki tiga dan kasa- Corong- Pipet tetes

Bahan :- Minyakkelapasawit- Asamasetatglasial- Larutan Na2S2O3 0,1 M- Aquades- Kloroform- KI jenuh- Amilum 1%


4/27

ALUR KERJA :

1. Tahapperlakuansampel

2. Tahappenentuanbilanganperoksida

25 mL Sampel

- Dididihkandengan lama

pemanasan

15,30,45,60

menit dan 2

jam

- Dibiarkan ditermapatterb

uka

Larutansampel

1 g sampeldaripemanasan

- + 3,6 mLasamasetatglasial

- + 2,4 mLkloroform

- + 2 teteslarutanKI jenuh

- Didiamkamselama 1 menit

- Digoyng- + 6 mL aquades- + 2 tetesamilum

1 %

- Dititrasidenganlarutan Na2S2O3

Volume larutan Na2S2O3


5/27

3. TitrasiBlanko

3,6 mL

asamasetatglasial +

- + 2 teteslarutanKI jenuh

- Didiamkan 1menit

- Digoyang-goyang

- + 6 mL aquades- + 2 tetesamilum

1%

- Dititrasidenganlarutan

Na2S2O3

Volume larutan Na2S2O3


6/27

HASIL PENGAMATAN :

No. Langkah Kerja HasilPengamatan Reaksi / Dugaan Kesimpulan

1. TahapanPerlakuanSampel - Warnaminyak :kuning

- WarnaAsamAsetatglasi

al : tidak

berwarna

- WarnaKloroform :

tidak berwarna

- Warna KI jenuh: kuning

- Warna Amilum :tidak berwarna

- Sebelumdititrasi, larutan

Semakin lama

dipanaskan, maka

warna minyak

akan semakin

pekat.

- Warna minyak semakin kuning pekat setelah dipanask- Semakinbesarbilanganperoksidaminyakmengindikasikansem- PenenetuanKetengikanminyakdengancaraMetodetitrasiIodo

yang digunakansebagaiindikatorketengikanminyak

- KetengikanMinyakditentukandenganmenggunakanmetode I- LajuKetengikanpadaminyakmenunjukkanorde 1

25 mL sampel

- didihkandengan lama pemanasan

15, 30, 45, 60 dan 2 jam

- dibiarkan di tempatterbuka

Hasil


7/27

berwarna biru.

- Sesudah titrasi,volume Na2S2O3

yang

dibutuhkan

pada sampel

minyak setelah

pemanasan :

15 menit =0,2 ml

30 menit =0,3 ml

45 menit =0,4 ml

60 menit =0,5 ml

2 jam = 0,6ml


8/27

Blanko = 0,1ml

2. TahapaPenentuanBilanganPeroksida

KI + ROOH +

H2O KOH +

ROH + I2

CH3(CH2)14COOH

+ KI + H2O

CH3(CH2)14COH

+ I2 + 2 KOH

I2 + 2 S2O32- 2 I-

+ S4O62-

Reaksiketengikan

1 gramsampel dari hasil pemanasan

- ditambah 3,6 mlasamasetatglasial +

2,4 mlkloroform

- ditambahkan 2 tetes KI jenuh

- didiamkanselama 1 menit- digoyang-goyang

- ditambah 6 mL aquades

- ditambah 2 tetesamilum 1%

- dititrasidenganlarutan Na2S2O3 0,1M

Volume Na2S2O3


9/27

:

R-CH=CH-R +

O=O

HC

O

R' R CH

O

3. TitrasiBlanko

I2 + 2 S2O32- 2 I-

+ S4O62-3,6 mL asamasetatglasial

+ 2,4 mL kloroform

- dimasukkankedalam Erlenmeyer

- ditambah 2 tetes KI jenuh

- didiamkanselama 1

menitsembaridigoyang-goyang

- ditambah 6 mL akuades

- ditambah 2 tetesamilum 1%

- dititrasidenganlarutan Na2S2O3 0,1M

sampaiwarnabiruhilang

Volume Na2S2O3


10/27

ANALISIS DAN PEMBAHASAN :

Padapercobaanpertama yaitu penentuanbilanganperoksida,

sampeldididihkan dan diambilbeberapa tetes setelah lama

waktupemanasan15, 30, 45, 60 dan 120 menit.

Pemanasaninibertujuanuntukmeningkatkanbilanganperoksidapadaminya

kdalam kurun waktu yang berbeda. Bila bilangan peroksida telah

meningkat akan timbul warna yang semakin gelap pada minyak yang

sedang dipanaskan. Setelah mencapai kurun waktu yang ditentukan,

maka sampel yang telahdiletakkanpadagelas kimia

dengansegeradimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahdengan3,6ml asamasetatglasial dan 2,4 ml kloroform.

Tujuanpencampuraniniadalahuntukmelarutkanminyak dan

asamasetatglasial agar minyakmemilikisifatoksidatoryang kuat sehingga

dapatberlangsungdalamsuasanaasam.

Campurantersebutberwarnakuningkeruh. Setelahitu,

campuranditambahdengan larutan KI jenuhdan didiamkanselama 1 menit

dan sekali-kali digoyang-goyangdimanalarutan KI akanteroksidasi, lalu di

tambahkan 6 mL aquades, untukmengencerkanlarutan.Adapun

persamaanreaksinya sebagai berikut :

CH3(CH2)14COOH + KI + H2O CH3(CH2)14COH + I2 + 2 KOH

Tujuan dari penambahan 2 tetes amilum 1%

yaituuntukmengetahuiadanyaiod yang ditandaidenganperubahanlarutan

yang semulaberwarnakuningkeruh menjadibiru jernih. Larutan kuning

keruhdititrasimenggunakan Na2S2O3 0,1 M yang bertujuan

untukmengetahuikadarion iod dan banyaknyalemak yang

mengalamiperubahanstrukturkarena proses oksidasi.Adapun persamaan

reaksinya sebagai berikut:

I2 + 2 S2O32-2 I- + S4O62-


11/27

Percobaan kedua yaitupenentuanordereaksi,

denganmenggunakancaraintergralgrafik dan non-grafik. Pada data yang

didapatdigunakanpadarumusorde 1. Sebelumnyadicarinilai k.

Berdasarkanpercobaan yang kami lakukan, diperoleh data

sebagaiberikut:

Lama pemanasan

(menit)

Jumlah Na2S2O3

yang digunakan

0 (blanko) 0,1 mL

15 0,2 mL

30 0,3 mL

45 0,4 mL

60 0,5 mL

120 0,6 mL

Dari data

tersebutdidapatkanbilanganperoksidanyasebagaiberikut:

Jika di plotkandalambentukgrafik, makadiperolehgaris linear

denganregresi 0,8767.

t BilanganPeroksida15 0.86

30 1.72

45 2.58

60 3.44

120 4.3


12/27

y = 0.0314x + 0.8836

R = 0.8767

0

1

2

3

4

5

0 50 100 150

bilanganP

eroksida

t (menit)

Grafik Bilangan Peroksida

Bilangan Peroksida

Linear (Bilangan

Peroksida)

Bilanganperoksidamenggambarkanjumlahperoksida yang

terbentuk, makasemakintinggibilanganperoksidamakasemakinbanyak

pula peroksida yang terbentuk. Jadi, a-x sebandingdengan volume

Na2S2O3padawaktupemanasan (t) tertentu.

Penentuanordereaksidenganmetode integral non grafikdiperoleh

data sebagaiberikut:

t(s) a X (a-x) K (orde

1)

k=

x

ln

K (orde

2)

k=

x

K (orde 3)

k=

x

Bilanganperoksida

900 0,09 0,02 0,07 2,7 x

10-4

3,5 x

10-3

4,5 x 10-2 0,86

1800 0,09 0,03 0,06 2,2 x

10-4

6,17 x

10-3

4,3 x 10-2 1,72

2700 0,09 0,04 0,05 2,17 x 3,29 x 5,12 x 10- 2,58


13/27y = -0.008x - 2.6

=-3.5

-3

-2.5

-2

-1.5

-1

-0.5

0

0 50 100 150

ln(

a-x)

Grafik Reaksi orde 1

ln (a-x)

Linear (ln (a-x))

10-4 10-3 2

3600 0,09 0,05 0,04 2,2 x

10-4

3,8 x

10-3

6,9 x 10-2 3,44

7200 0,09 0,06 0,03 1,5 x

10-4

3 x 10-3 6,85 x 10-

2

4,3

Berdasarkanperhitunganharga k menggunakanrumuspadaorde, 1,2

dan 3 diperolehharga k yang miripataumendekatisamaadalahpadaorde 1,

makaordereaksipada proses ketengikanminyakkelapasawitadalah 1

Penentuanordereaksidenganmetode integral grafikdiperoleh data

sebagaiberikut:

Orde 1

tln (a-

x)

15 -2.65

30 -2.81

45 -2.99

60 -3.21120 -3.5


14/27


15/27

y = 0.185x + 11.829

R = 0.9756

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 20 40 60 80 100 120 140

1/(a-x)

t (menit)

Grafik Reaksi Orde 2

t

Linear (t)

Orde 2

1/(a-x) t

14.2 15

16.6 30

20 45

25 60

33.3 120

Orde 3

t

1/(a-

x)2


16/27

y = 8.9588x + 39.803

R = 0.9888

0

200

400

600

800

1000

1200

0 50 100 150

1/(a-x)2

t (menit)

Grafik Reaksi Orde 3

1/(a-x)2

Linear (1/(a-x)2)

15 204.08

30 277.7

45 400

60 625

120 1111.11

Berdasarkangrafikdiperolehhargaregresiatau R2 yang mendekati 1

yang berartigrafiktersebut linier yaituterdapatpadagrafikorde 1, yaitu

0.9392. Makamakaordereaksipada proses

ketengikanminyakkelapasawitadalah 1. Ordetersebut pun

sesuaiapabiladihitungdenganmenggunakanMetode Integral non grafik.

KESIMPULAN :

1.

Bilanganperoksidapadaminyakkelapasawitadalah :Lama

Pemanasan

(menit) BilanganPeroksida

15 0.86

30 1.72

45 2.58


17/27

60 3.44

120 4.3

2. PenenetuanKetengikanminyakdengancaraMetodetitrasiIodometriyaitudenganmenghitungbilanganperoksida yang

digunakansebagaiindikatorketengikanminyak

3. KetengikanMinyakditentukandenganmenggunakanmetodeIntegral

4. LajuKetengikanMinyakmenunjukkanorde 1

DAFTAR PUSTAKA :

Anonim A.2011.Asam Palmitat.http://wikipedia.org. diakses pada Sabtu,

23 Maret 2013, Pukul : 20.20 WIB

Day, R.A. Jr and Underwood, A.L.1986. Kimia Analisis Kualitatif. Jakarta :

Erlangga.

Hiskia, Achmad.1992.Elektrokimia dan Kinetika Kimia, Penuntun Belajar

Kimia Dasar. Bandung :PT. Citra Aditya Bakti.

Ketaren, S.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta :

Universitas Indonesia-UI-Press.

Suyono dan Yonata, Bertha. 2013. PanduanPraktikum Kimia Fisika III.

Surabaya: UniversitasNegeri Surabaya.

LAMPIRAN PERHITUNGAN:


18/27

Metode integral non grafik

Diketahui : minyak = 0,93gr/mL

V minyak : 25 mL

mminyak = = 0,93 gr/mL x 25 mL= 23,25 gr

Mrminyak = 256,4

V Na2S2O3 pada saat titrasi untuk sampel minyak

setelahpemanasan

15 menit = 0,2 mL 30 menit = 0,3 mL 45 menit = 0,4 mL 60 menit = 0,5 mL 2 jam = 0,6 mL Blanko = 0,1 mL

Maka,

(a) molminyak (C16H32O2) =

Untuksampelsetelahpemanasan 15 menitV Na2S2O3 = 0,2 mLmek Na2S2O3 = mek I2

M.V.n = mek I2

0,1 x 0,2 x 2 = mol I2 x 2

Mol I2 = 0,02

KI + C16H32O2 I2 + C16H32O2

a x (a-x)

0,09 0,02 0,07


19/27

Orde 1

Kt =

=

= ln 1,28

= 0,25

K =

Orde 2

Kt =

=

= 3,17

K =

Orde 3

Kt =

=

=

=

= 40,50

K =

Bilanganperoksida =

=

= 0,86

Untuksampelsetelahpemanasan 30 menit V Na2S2O3 = 0,3 mL


20/27

mek Na2S2O3 = mek I2

M.V.n = mek I2

0,1 x 0,3 x 2 = mol I2 x 2

Mol I2 = 0,03

Maka,

a = 0,09

x = 0,03

a-x = 0,06

Orde 1

=

= ln 1,5

= 0,40

K =

Orde 2

Kt =

=

= 11,11

K =

Orde 3

Kt =

=


21/27

=

=

= 77,58

K =

Bilanganperoksida =

=

= 1,72

Untuksampelsetelahpemanasan 45 menit V Na2S2O3 = 0,4 mLmek Na2S2O3 = mek I2

M.V.n = mek I2

0,1 x 0,4 x 2 = mol I2 x 2

Mol I2 = 0,04

Maka,

a = 0,09

x = 0,04

a-x = 0,05

Orde 1

=

= ln 1,8

= 0,58

K =

Orde 2

Kt =

=


22/27

= 8,89

K =

Orde 3Kt =

=

=

=

= 138,27

K =

Bilanganperoksida =

=

=2,58

Untuksampelsetelahpemanasan 60 menit V Na2S2O3 = 0,5 mL


M.V.n = mek I2

0,1 x 0,5 x 2 = mol I2 x 2

Mol I2 = 0,05

Maka,a = 0,09

x = 0,05

a-x = 0,04

Orde 1

=


23/27

= ln 2,25

= 0,81

K =

Orde 2

Kt =

=

= 13,89

K =

Orde 3

Kt =

=

=

=

= 250,78

K =

Bilanganperoksida =

=

=3,44

Untuksampelsetelahpemanasan 120 menit

V Na2S2O3 = 0,6 mL


M.V.n = mek I2

0,1 x 0,6 x 2 = mol I2 x 2

Mol I2 = 0,06

Maka,

a = 0,09


24/27

x = 0,06

a-x = 0,03

Orde 1

=

= ln 3

= 1,09

K =

Orde 2Kt =

=

= 22,22

K =

Orde 3

Kt =

=

=

=

= 493,8

K =

Bilanganperoksida =

=

=4,3


25/27

t(s) a X (a-

x)

K

(orde

1)

K

(orde

2)

K

(orde

3)

Bilanganperoksida

900 0,09 0,02 0,07 2,7 x

10-4

3,5 x

10-3

4,5 x

10-2

0,86

1800 0,09 0,03 0,06 2,2 x

10-4

6,17 x

10-3

4,3 x

10-2

1,72

2700 0,09 0,04 0,05 2,17 x

10-4

3,29 x

10-3

5,12 x

10-2

2,58

3600 0,09 0,05 0,04 2,2 x

10-4

3,8 x

10-3

6,9 x

10-2

3,44

7200 0,09 0,06 0,03 1,5 x

10-4

3 x 10-

3

6,85 x

10-2

4,3

LAMPIRAN FOTO

Larutan Blanko


26/27

Larutan Setelah dititrasi dengan Na2S2O3

Warna minyak semakin gelap karena meningkatnya bilangan peroksida


27/27

Laporan1 Ketengikan Minyak

Documents

Transcript of Laporan1 Ketengikan Minyak