Spektrofotometer Serapan Atom

5/11/2018 Spektrofotometer Serapan Atom - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/spektrofotometer-serapan-atom-55a0ce51f0557 1/14

Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode

analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada

penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari

unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif,

spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan

mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan

mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer

absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya

Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat

menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA.

Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang mana penggunaanya

hanya untuk analisis satu unsur saja.Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh

atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung

pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan tidak

bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit

teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.Teknik AAS menjadi alat yang

canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu

memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan

tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.Sumber cahaya

pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang

diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi,

kemudia radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan

untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari

nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya

mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur pada

keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan

mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau

tereksitasi.Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan

elektron sehinggaelektron tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan



dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar

yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang

gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.

Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki

masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur

yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda

Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi

dua macam, yaitu :

1. Lampu Katoda Monologam :Digunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu

2. Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam

sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan

untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam

soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari

ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk

memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi.Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar

dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat

menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan lampu katoda

ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit

AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus

penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu

pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas

asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung

gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ±

30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas



yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian

kanan regulator. Merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Pengujian

untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan

telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar

suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.

Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada

bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada,

maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan

menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.

Gas didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar

tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga

memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa

pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar

pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi

lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah

sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya.Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,

agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang

lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang

lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena

bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk

menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui

cerobong asap yang terhubung dengan ducting

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat

iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada

waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada



bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah

merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai

pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk

mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada

belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai

penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar

bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi

tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan

lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan

bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap

air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner

berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur

merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang

berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal

dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai

pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi

aquabides selama ±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau

menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji.

Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian

kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas

asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus

dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang

berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang

dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila

warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api

paling biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan

konsentrasi



f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada

AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian

rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi

dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel,

sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)

ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu

indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian

menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu,

papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.

Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan

sedikit, agar tidak kering.

Prinsip analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom

unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur

akan menyerap energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Keadaan ini tidak stabil dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian

atau seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuansi radiasi yang

dipancarkan karakteristik untuk setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan

jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenaldengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk SSA keadaan berlawanan dengan

cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar dikenakan seberkas radiasi, maka

akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat dasar

tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan intensitas radiasi yang

diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang berada pada

tingkat dasar tersebut.

Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel

diubah menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang

dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh ayala, tetapi

kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state).

Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber

radiasi yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang



dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi

oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi

berbanding lurus dengan panjang uyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom

dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat

konstan sehingga absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit

dalam larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri

UV -Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.

SISTEM ATOMISASI

1. SISTEM ATOMISASI NYALA

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem

introduksi sampel dan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrumen sumber

atomisasi ini adalah nyala dan sampel di introduksikan dalarn bentuk larutan. Sampel

masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer

(pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

Ada banyak variasi nyala yang telah diapakai bertahun-tahun untuk

spektrometri atom. Namun demikian. yang saat ini menonjol dan dipakai secara luas

untuk pengukuran analitik adalah udara-asetilen dan nitrous oksida- asetilen. Dengan

kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan ana!it (unsur yang

dianalisis) dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan

juga fluoresensi.

1) Nyala udara-asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS,. temperarur nyala-

nya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang

kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

2) Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk

oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperatur nyala yang dihasilkan relative

tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, So, Ti, V danW.

Proses atomisasi adalah proses pengubahan sample dalam bentuk larutan

menjadi spesies atom dalam nyala. Proses atomisasi ini akan berpengaruh terhadap



hubungan antara konsentrasi atom analit dalam larutan dan sinyal yang diperoleh pada

detektor dan dengan demikian sangat berpengaruh terhadap sensitivitas analisis.

Langkah-langkah proses atomisasi melibatkan hal-hal kunci sebagaimana diberikan

pada Gambar 3. Secara ideal fungsi dari sistem atomisasi (source) adalah :

1) Mengubah sembarang jenis sampel menjadi uap atom fasa-gas dengan

sedikit perlakuan atau tanpa perIakuan awal.

2) Me!akukan seperti pada point 1) untuk semua elemen (unsur) dalam

sampel pada semua level konsentrasi.

3) Agar diperoleh kondisi operasi yang identik untuk setiap elemen dan

sampel.

4) Mendapatkan sinyal analitik sebagai fungsi sederhana dari konsentrasi

tiap-tiap elemen. yakni agar gangguan(interfererisi) dan penganih matriks (media)

sampel menjadi minimal.

5) Memberikan analisis yang teliti (precise) dan tepat (accurate).

6) Mendapatkan harga beli, perawatan dan pengoperasian yang murah.

7) Memudahkan operasi.

2. SISTEM ATOMISASI DENGAN ELEKTROTHERMAL (TUNGKU)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat

mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti, sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi dengan tungku yaitu:

a. Tahap pengeringan atau penguapan larutan

b. Tahap pengabuan atau penghilangan senyawa-senyawa organik dan

c. Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalsis dengan menggunakan GFAAS adalah sama

dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan sistem nyala. Beberapa unsur

yang sama sekali tidak dapat dianalisis dengan GFAAS adalah tungsten, Hf, Nd,

Ho, La, Lu, Os, Br, Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr, hal ini disebabkan karena unsur

tersebut dapat bereaksi dengan graphit.

Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:

1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat



2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarut sampel, biasanya setelah sample

ditempatkan dalam tungku

3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interferensi dapat terjadi pada

sampel dan standard.

3. BAGAN ALAT AAS

Karena komponen lain dalam instrumentasi AAS telah disinggung sebelumnya

kecuali hollow cathode lamp: HCL (Iampu katoda cekung), maka selanjutnya hanya

akan dibahas komponen HCL yang merupakan kunci berkembang pesatnya AAS dan

sekaligus penjelasan mengapa metode AAS merupakan metode analsis yang sangat

selektif.

4. LAMPU HCL (HOLLOW CHATODE LAMP)

Lampu ini merupakan sumber radiasi dengan spektra yang tajam dan

mengemisikan gelombang monokhromatis. Lampu ini terdiri dari katoda cekung yang

silindris yang terbuat dari unsur yang akan ditentukan atau campurannya (alloy) dan

anoda yang terbuat dari tungsten. Elektroda-elektroda ini berada dalam tabung gelas

dengan jendela quartz karena panjang gelombang emisinya sering berada pada daerah

ultraviolet. Tabung gelas tersebut dibuat bertekanan rendah dan diisi dengan gas inert

Ar atau Ne. Beda voltase yang cukup tinggi dikenakan pada kedua elektroda tersebutsehingga atom gas pada anoda terionisasi. Ion positif ini dipercepat kearah katoda dan

ketika menabrak katoda menyebabkan beberapa logam pada katoda terpental dan

berubah menjadi uap, Atom yang teruapkan ini, karena tabrakan dengan ion gas yang

berenergi tinggi, tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi; ketika kembali

ke keadaan dasar atom-¬atom tersebut memancarkan sinar dengan λ yang karakteristik

untuk unsur katoda tersebut. Berkas sinar yang diemisikan bergerak melalui nyala dan

berkas dengan λ tertentu yang dipilih dengan monokromator akan diserap oleh uap

atom yang ada dalam nyala yang berasal dari sampel. Sinar yang diabsorpsi paling kuat

biasanya adalah sinar yang berasal dart transisi elektron ke tingkat eksitasi terendah.

Sinar ini disebut garis resonansi.

Sumber radiasi lain yang sering digunakan adalah "Electrodless Discharge

Lamp ".Lampu ini mempunyai prinsip kerja hampir sama dengan HCL, tetapi



mempunyai output radiasi lebih tinggi dan biasanya digunakan untuk analisis unsur-

unsur As dan Se, karena lampu HCL untuk unsur-unsur ini mempunyai sinyal yang

lemah dan tidak stabil.

Adapun bahan bakar yang biasa digunakan dalan AAS ini serta temperature

nyalanya dapat dilihat dalam table berikut:

Tabel Temperatur nyala

Bahan bakar Oksidan udara Oksidan oksigen N2O

Hidrogen 2100 2780 -

Asetilen 2200 3050 2955

Propana 1950 2800 -

Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah propane,butane,hydrogen,dan

asetilen, sedangkan oksidatornya adalah udara,oksigen, N2O, dan asetilen. Berikut ini

table yang menunjukkan temperature maksimum berbagai nyala.

Eksitasi pada berbagai temperatur

Unsur Panjang

gelombang

2000oK 3000oK 4000oK

Cs 852 4 x 10-4 7 x 10-3 3 x 10-3

Na 590 1 x 10-5

6 x 10-4

4 x 10-3

Ca 420 1 x 10-7 4 x 10-3 6 x 10-4

Zn 210 1 x 10-15 6 x 10-20 2 x 10-2

Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cu, P b, Zn, Cd, umumnya ditentukan

pada suhu rendah sedangkan untuk unsure-unsur yang tak mudah diatomisasi diperlukan

suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama

dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsure seperti Al, Ti, Be, tanah jarang perlu

menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksidaasetilena sedangkan untuk

atomisasi unsure alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran

asetilena udara.Atomatisasi sempurna sampai saat ini sulit tercapai, meskipun sudah

banyak kombinasi bermacam gas. Belakangan ini ada kecenderungan untuk

menggunakan tungku grafit yang dengan mudah dalam beberapa detik dapat mencapai



temperature 2000-3000oK. Berbagai kondisi optimum penentuan logam secara AAS pada

berbagai panjang gelombang.

Ditinjau dari hubungan antara konsetrasi dan absorbansi, maka hokum Lambert-

Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS , panjang

gelombang garis absopsi resonansi identik dengan garis-garis emisi disebabkan

keserasian transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang ini diperlukan suatu

monokromator celah yang menghasilkan lebar puncak sekitar 0,002- 0,005 nm. Jelas

pada teknik AAS, diperlukan panjang gelombang yang tepat sama pada proses

absopsinya. Dengan efek ini pelebaran puncak dapat dihindarkan.

Gangguan Pada analisa AAS

Penyebab: faktor matriks sample dan faktor kimia

Faktor matriks sample dapat berupa:

- pengendapan unsure yang dianalisa,

Penyebab : hidrolisis ion-ion logam dalam air dan reaksi dg anion lain

Pencegahan: mengasamkan larutan (mencegah hidrolisa)

- Jumlah cuplikan dan standar yang mencapai nyala tidak sama

Penyebab : perbedaan sifat-sifat fisik larutan cuplikan dan standar

Faktor kimia:

a. Disosiasi tak sempurna dari senyawa-senyawaPembentukan senyawa refraktori, seperti : kalsium fosfat, senyawa-senyawa

fosfat, silikat, aluminat, dan oksida-oksida dari logam alkali tanah dan Mg.

Contoh : analisis logam kalsium, jika terdapat silikat dalam larutan maka akan terjadi:

CaO + MO.SiO2 CaO(SiO2)x + hasil reaksi lainnya

Penanggulangan:

- Penggunaan nyala yang lebih tinggi suhunya

- Penambahan unsur pembebas (releasing agent)

Contoh: Sr dan La, akan mengikat fosfat

-Ekstraksi unsur pengganggu atau unsure yang akan dianalisa

b. Ionisasi atom-atom di dalam nyala



Penanggulangan : menambahkan zat-zat yang memiliki potensial ionisasi lebih

rendah dari zat yang dianalisa dalam jumlah yang cukup besar, baik dalam cuplikan

maupun larutan standar

c. Penyerapan non atomic

Penyebab : konsentrasi cuplikan tinggi

Suhu nyala kurang tinggi

Panjang gelombang molekul berimpit dengan puncak atau garis serapan atom unsur yang

dianalisa

Penanggulangan:

1. Bekerja pada panjang gelombang yang lebih tinggi

2. Dengan menggunakan nyala yang suhunya lebih tinggi

3. Mengukur besarnya penyerapan non atomic

Koreksi terhadap adanya penyerapan non atomic dapat dilakukan dengan cara:

1. Absorban cuplikan diukur seperti biasa dengan menggunakan lampu hollow katoda

2. Dilakukan lagi pengukuran absorban pada pjg gelombang yang sama tetapi

menggunakan sinar lampu hydrogen, sehingga yang diukur adalah absorban non

atomic

3. Absorban atomic = selisih hasil pengukuran 1 dan 2.

Keuntungan metode AASKeuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu

spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur

yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca,

cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas

(dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak

mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh

ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi

pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

BAB III

GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan



3.2. Gambar Rangkaian

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian

a. Lampu Katoda

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai

atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji



berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa

digunakan untuk pengukuran unsur Cu.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas

asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi

gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada

AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,

agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.

d. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi

sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat

terbakar pada pemantik api secara baik dan merata

e. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk

mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom

f. Dioda laser

Spektroskopi penyerapan atom juga dapat dilakukan oleh laser, dioda laser terutama karenasifat baik mereka untuk spektrometri penyerapan sinar laser. Teknik ini kemudian juga

disebut sebagai dioda laser spektrometri penyerapan atom (DLAAS atau DLAS), atau,

karena panjang gelombang modulasi paling sering digunakan, spektrometri penyerapan

panjang gelombang modulasi.

g. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan

dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa

buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan

proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang

dihasilkan akan terlihat buruk.Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan

yang juga dilengkapi dengan lampu indicator



Detectors

Atomizers

Spektrofotometer Serapan Atom

Documents

Transcript of Spektrofotometer Serapan Atom