Vitamin
-
Upload
ika-chaprianty-pasalli -
Category
Documents
-
view
504 -
download
3
description
Transcript of Vitamin
LABORATORIUM KIMIA ANALISIS
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN LENGKAP
VITAMIN
DISUSUN OLEH:
SALLMIAH
IKA CHAPRIANTY PASALLI
SUBAEDAH BAHKRI
HIJRAH AL KAUTSAR
HASMI ISHAK
SUHERMAWAN
GOLONGAN SABTU
ASISTEN : HANSAR SAUD, S.Si, Apt
MAKASSAR
2011
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji
kualitas, tetapi juga untuk uji kuantitasnya. Atau dengan kata lain
menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa
besar kandungan zat aktifnya.
Analisa kuatitatif dan kualitatif suatu senyawa obat yang diproduksi
sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran
harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia
obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku
resmi lainnya.
Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan
yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar
vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi.
Vitamin adalah zat-zat kimia organik dengan komposisi beraneka
ragam, yang dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh manusia untuk
memelihara fungsi metabolisme normal.
Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat
ini memiliki struktur amin. Vitamin bahasa latinnya vita yang berarti
kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja.
Manfaat yang dapat diperoleh dari praktikum ini adalah praktikan
dapat mengetahui cara-cara penarikan zat aktif dari sediaan obat serta cara
penentuan kadarnya dengan metode titrasi atau metode lainnya. Sehingga
ditentukan bahwa kadar suatu zat memenuhi syarat atau tidak
I.2 Maksud dan Tujan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara analisis kualitaitf dan kuantitatif suatu
senyawa dalam suatu sediaan farmasi.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Melakukan identifikasi suatu senyawa Vitamin B1, B2, B6, B12 dan
Vitamin C dengan cara analisis kualitatif dan menentukan kadar senyawa
Vitamin B1, B2, B6, B12 dan Vitamin C dalam sediaan tablet, tabler bewarna
dan injeksi.
I.3 Prinsip Percobaan
1. Analisis Kualitatif
Pengidentifikasian Vitamin B1, B2, B6, B12 dan Vitamin C berdasarkan
reaksi sampel dengan pereaksi umum dan pereaksi spesifik yang ditambah
pada sampel sehingga dapat ditentukan kandungan senyawa dalam sampel
seperti metode Vercoling, reaksi warna dan reaksi pengendapan.
2. Analisis Kuantitatif
a. Vitamin C dalam sediaan tablet (iodometri)
Penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan tablet yang
menggunakan metode iodometri dimana samnpel dilarutkan dalam campuran
air dan H2SO4 10% kemudian dititrasi dengan iodium 0,1N dengan
menggunakan indikator kanji hingga warna larutan menjadi biru.
b. Vitamin C dalam sediaan tablet bewarna (iodametri)
Penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan tablet bewarna
dengan menggunakan metode iodametri dimana sampel ditambahkan
dengan air, HCl 2N dan kloroform sebagai indikator kemudian dititrasi dengan
KIO3 0,01N
c. Vitamin C dalam injeksi (iodometri)
Penetapan kadar asam askorbat dalam injeksi dengan menggunakan
metode iodometri. Dimana sampel ditambahkan dengan asam sulfat dan
dititrasi dengan larutan iod 0,1N. kelebihan larutan iod dititrasi dgn larutan
Natrium Tiosulfat 0,1N dengan indikator kanji hingga warna larutan menjadi
biru.
3. Penentuan kadar Vitamin B1 dalam sediaan tablet dengan metode
Argentometri. Dimana sampel Tiamin ditambahkan dengan larutan baku
AgNO3 0,1N dan titrat dan endapan yang terbentuk dititrasi dengan larutan
NH4SCN 0,1N setelah ditambah dengan indikator besi (III) Amonium Sulfat
4. Penentuan kadar Vitamin B1 dengan metode Titrasi Bebas Air (TBA).
Dimana sampel dengan asam perklorat menggunakan indikator Kristal Violet.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahaan warna biru
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Vitamin adalah molekul organik dalam makanan yang dibutuhkan
untuk metabolisme normal tetpi tidak dapat disintesis dalam jumlah cukup
oleh tubuh manusia. Defisiensi diet atau fisiologis dari salah satu vitamin
menyebabkan sekumpulan gejala penyakit khas yang dapat diperbaiki
dengan pemberian vitamin itusendiri. Karena vitamin dibutuhkan pada diet
manusia hanya dalam jumlah milligram atau mikrogram per hari, maka
vitamin disebut mikronutrien. Istilah ini digunakan untuk membedakannya
dari makronutrien seperti karbohidrat. Protein dan lemak yang dibutuhkan
pada diet manusia dalam jumlah besar, yaitu ratusan atau sedikitnya lusinan
gram per hari. Makronutrien dibutuhkan dalam jumlah besar untuk
menyediakan energi menghasilkan prekursor organik berbagai komponen
tubuh dan untuk memberikan asam amino bagi sintesa protein tubuh,
sebaliknya , vitamin diperlukan hanya dalam jumlah sedikit karena vitamin
bekerja sebagai katalisator yang memungkinkan transformasi kimia
makronutrien yang secara bersama-sama kita sebut metabolisme. Seperti
halnya enzim, bentuk aktif vitamin hanya terdapat pada konsentrasi yang
rendah di dalam jaringan (Lehninger : 1990, dan martin : 1987).
Vitamin merupakan senyawa organik yang diperlukan tubuh dalam
jumlah kecil untuk mempertahankan kesehatan dan seringkali bekerja
sebagai kofaktor untuk enzim metabolisme. Vitamin yang terdapat dalam
lebih dari satu bentuk kimia atau terdapat pada satu prekursor kadang-
kadang dinamakan vitamer. Sumber vitamin yang paling baik adalah
makanan sehingga orang sehat yang makanannya bermutu baik. Sudah
mendapatkan jumlah vitamin yang cukup. Akan tetapi individu dengan diet
rendah kalori (kurang dari 1200 kalori/hari) seringkali asupan vitaminnya
kurang dan memerlukan tambahan. Selain terdapat dalam makanan, vitamin
juga dapat diberikan dalam bentuk murni sebagai sediaan tunggal atau
kombinasi. Sediaan untuk tujuan prifilaktik harus dibedakan dari sediaan
untuk tujuan pengobatan defisiensi (Tjay : 1964).
Vitamin dibagi menjadi 2 golongan , yaitu vitamin yang larut lemak dan
vitamin yang larut air. Yang termasuk vitamin yang larut lemak adalah
vitamin A,D,E dan K sedangkan vitamin yang larut dalam air adalah vitamin B
kompleks dan vitamin C. Vitamin yang larut air disimpan dalam tubuh hanya
dalam jumlah yang terbatas dan sisanya dibuang (Tjay : 1964).
Vitamin mempunyai fungsi yang sangat bervariasi. Banyak vitamin
secara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahan kimia dalam
tubuh, misalnya proses fosforilase (vitamin B1 , B2, B3 dan B6). Vitamin B2 dan
B3 penggabungan pada nukleotida purin atau piridin. Banyak vitamin yang
berfungsi sebagai ko- enzim bagi enzim-enzim tertentu. Misalnya vitamin dari
kelompok bekerja sebagai ko-enzim, yang aktif pada proses metabolisme
dan pembentukan energi. Vitamin A bekerja sebagai bahan pangkal untuk
pigmen retina rodopsin , yang essensial bagi proses penglihatan dalam
keadaan gelap dan kurang cahaya. Vitamin C berfungsi pada sistem reduksi-
oksidasi yang memegang peranan penting pada banyak proses redoks
sedangkan vitamin D dalam bentuk aktif penting bagi regulasi kadar Ca dan
P dalam jaringan tubuh (Ganiswarna : 1995).
Beberapa vitamin baru aktif setelah mengalami aktivasi in vivo.aktivasi
vitamin larut air dapat berupa fosforilasi (tiamin,riboflavin, niasin, pridoksin)
dan dapat juga membutuhkan pengikatan dengan nukleotida purin atau
pirimidin (riboflavin, niasin). Vitamin yang larut dalam air dapt pula berperan
sebagai kofaktor untuk enzim tertentu, sedangkan vitamin A dan D
mempunyai sifat lebih menyerupai hormon dan mengadakan interaksi
dengan reseptor spesifik intraseluler pada jaringan target (Ganiswarna :
1995).
Viamin C ketika berfungsi sebagai donor ekuivalen preduksi, asam
askorbat dioksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang dapat bertindak
sebagai sumber vitamin tersebut. Asam askorbat merupakan sebagai
pereduksi dengan potensial hidrogen sebesar + 0,08 V. Sehingga
membuatnya mampu untuk mereduksi senyawa seperti oksigen molekuler,
nitrat dan sitokrom. Mekanisme kerja asam askorbat tidak berpartisipasi
langsung tetapi diperlukan untuk mempertahankan kofaktor logam dalam
keadaan tereduksi. Kofaktor logam ini mencakup Cu+ dalam enzim
monooksigenase dan Fe 2+ dalam enzim dioksigenase (Bichemistry : 1999).
Meskipun telah diketahui sejak tahun 1970-an bahwa suatu faktor di
dalam jeruk mencegah penyakit sariawan , faktor tersebut belum diisolasi dan
diidentifikasikan sampai tahun 1933, ketika C. Glen King W. A Waugh di
Amerika, akhirnya mengisolasi faktor anti sariawan dari sari jeruk. Penetapan
struktur molekul tersebut segera dilakukan ternyata asam askorbat terdapat
pada semua hewan dan jaringan tumbuhan tingkat tinggi. Senyawa ini
diperlukan di dalam diet manusia dan hanya sedikit vertebrata lainnya.
Kebanyakan hewan dan mungkin semua tumbuhan dapat mensintesis
vitamin C dari glukosa. Asam askorbat tidak terdapat atau diperlukan oleh
mikroorganisme (Lehninger : 1990).
Pemberian vitamin C pada keadaan normal tidak menunjukkan efek
farmakodinamika yang jelas. Tetapi pada keadaan depisiensi, pemberian
vitamin C akan menghilangkan gejala penyakit dengan cepat resorbsinya
dari usus cepat dan praktis sempurna (90%) tetapi menurunkan pada dosis
diatas 1 g. Distribusinya kesemua jaringan baik. Persediaan tubuh untuk
sebagin besar terdapat dalam cortex anak ginjal . dalam darah sangat mudah
dioksida secara reversible menjadi dehidroksida secara reversibel menjadi
dehidroaskorbat yang hampir sama katifnya. Sebagian kecil dirombak
menjadi asam oksalat dengan jalan pemisahan ikatan antara C2 dan C3.
ekskresi berlangsung terutama sebagai metabolisme dehidronya dan sedikit
sebagai asam oksalat (Ganiswarna 1995).
Pada jaringan fungsi utama vitamin C adalah dalam sintesis
kolagen.proteoglikan dan lain zat organik matriks antar sel misalnya pada
tulang, gigi, endotel kapiler. Dalam sintesis kolagen selain berperan dalam
hidroksilase prolin vitamin C juga nampaknya berperan untuk menstimulasi
langsung sintesis peptida kolagen. Pada penderita skorbut gangguan sintesis
kolagen terlihat sebagai kesulitan penyembuhan luka, gangguan
pembentukan gigi dan pecahnya kapiler yang menyebabkan pendarahan
seperti petekie dan ekimosis. Pendarahan tersebut disebabkan oleh
kebocoran kapiler akibat adhesi sel-sel endotel yang kurang baik dan juga
gangguan pada jaringan ikat perikapiler sehingga mudah pecah oleh
penekanan (Tjay : 1964).
Titrasi asidi-alkalmetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu
asidimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan basa bebas atau terhadap
larutan-larutan yang berasal dari asam lemah dengan basa kuat dengan
standar larutan baku asam. Alkalimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan
asam bebas atau terhadap larutan-larutan yang berasal dari basa lemah
dengan asam kuat dengan standar larutan baku basa. Untuk menetapkan titik
akhir titrasi atau titik ekivalen digunakan indikator. Menurut W. Ostwald,
indikator adalah suatu senyawa kompleks organik, dapat dalam bentuk asam
ataupun dalam bentuk basa yang mampu berada dalam dua macam bentuk
warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari satu bentuk ke
bentuk lain pada konsentrasi H+ atau pH tertentu. Reaksi dasar acidimetri dan
alkalimetri adalah H+ ditambahkan OH- menghasilkan H2O. Reaksi ini
merupakan reaksi netralisasi asam oleh basa atau netralisasi basa oleh
asam. Larutan asam atau basa 1 N adalah suatu larutan yang setiap liternya
mengandung 1 gram ekuivalen asam atau basa, atau suatu larutan yang
setiap mililiter larutan mengandung 1 miligram ekuivalen (1 mgrek) asam atau
basa (Depkes RI, 2004).
II.2 Uraian Bahan
1. Air suling
Nama resmi : Aqua destillata
Nama lain : Aquades, air suling
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau,
tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
Khasiat : Antiskorbut
Penetapan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99 % C6H8O6
2. Asam sulfat
Nama resmi : Acidum sulfuricum
Nama lain : Asam sulfat
RM/BM : H2SO4 / 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak
berwarna, jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai lartan titer
3. Natrium Hidroksida
Nama resmi : Natrii Hydroxydum
Nama lain : Natrium Hidroksida
RM/BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur
berbentuk pellet, serpihan atau batang atau
bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan
pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan
cepat menyerap karbondioksida dan lembab
Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai larutan titer
4. Fenolftalein
Nama resmi : Phenolphtaleinum
Nama lain : Fenolftalein
RM/BM : C20H14O4/318,33
Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan
lemah, tidak berbau, stabil di udara
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam
etanol, agak sukar larut dalam eter.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indicator
5. Iodin (hal 317)
Nama resmi : Iodum
Nama lain : Iod
RM/BM : I / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, berat mengkilat,seperti
logam, hitam kelabu, bau khas
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air ,
dalam 13 bagian etanol (95 %) P dalam
lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam
lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P, larut
dalam kloroform p dan dalam
karbontetraklorida P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai titran
6. Kanji (FI III : 94)
Nama resmi : Amilum solani
Nama lain : Pati kentang
Pemerian : Serbuk halus, putih, tidak berbau
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol
(95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
II.3 Uraian Sampel
1. Asam Askorbat
Nama resmi : Acidum Ascorbicum
Nama lain : Asam askorbat, vitamin C
RM/BM : C6H8O6/176,13
Rumus struktur : CH2OH CHOH O =O
OH OHPemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak, kuning,
tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh
cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam
keadaan kering mantap di udara, dalam
larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut
dalam etanol 95% P, praktis tidak larut dalam
kloroform P. eter P, benzena P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari
cahaya
Kegunaan : Sebagai sampel
2. Riboflavin (FI IV:741)
Nama Resmi : Riboflavinum
Nama Lain : Riboflavin, Vitanin B12
RM/BM : C17H20N406 / 376,37
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk hablur, kuning hingga kuning jingga;
bau lemah. Melebur pada suhu lebih kurang
2800. Larutan jernihnya netral terhadap
lakmus. Jika kering tidak begitu dipengaruhi
oleh cahaya terdifusi, tetapi dalam larutan
cahaya sangat cepat menyebabkan
peruraian, terutama jika ada alkali.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, dalam etanol
dan dalam larutan natrium klorida 0,9%;
sangat mudah larut dalam larutan alkali
encer; tidak larut dalam eter dan dalam
kloroform.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya.
3. Pyridoxini (FI IV : 723)
Nama Resmi : Pyridoxini Hydrochloridum
Nama Lain : Piridoksin Hidroklorida, Vitamin B6
RM/BM : C6H11NO3HCl / 205, 64
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih atau hampir
putih; stabil di udara; secara perlahan-lahan
dipengaruhi oleh cahaya matahari.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sukar larut dalam
etanol; tidak larut dalam eter. Larutan
mempunyai pH lebih kurang 3.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya.
4. Cyanocobalaminum (FI IV : 263)
Nama Resmi : Cyanocobalaminum
Nama Lain : Sianokobalamin, Vitamin B12
RM/BM : C63H88CON14O14P / 1355,38
Rumus struktur :
Pemerian : Hablur atau amorf merah tua atau serbuk
hablur merah. Bentuk anhidratb sangat
higroskopis. Jika terpapar pada udara
menyerap air lebih kurang 12 %
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, larut dalam
etanol; tidak larut dalam aseton, dalam
kloroform dan dalam eter
Penyimpanan : Dalam waktu rapat. Tidak tembus cahaya.
II.4 Prosedur Kerja
Auterhoff Kovac
a. Asam Askorbat
- Kualitatif
1. Reaksi besi (III) klorida, terbentuk warna ungu pada pH 6-8, bila perlu
ditambahkan 1ml larutan methanol piridin 10%
2. Larutan 5 mg zat dalam 5,0 ml air menghilangkan warna 10ml
pereaksi Tilimans (50 mg 2,6 diklofenol-indofenol natrium dalam 100
ml air)
Demikian juga hal dengan reduksi dalam keadaan dingin dari larutan
garam perak amoniak, peraksi fehling dan laruta kalim permanganat.
- Kuantitatif
1. Iodometri
Timbang seksama 400 mg. larutkan dalam campuran 100 ml air bebas
CO2 P dan 25 ml asam sulfat (10% b/v) P. titrasi segera dengan
menggunakan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P.
1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6
b. Tiamin HCl
- Kualitatif
1. Sejumlah 10 mg zat ditambah dengan 3 ml NaOH, 2 tetes larutan
Kalium heksasianoferat (III) 5% yang dibuat segar dan 5 ml isobutanol
(I), kemudian dikocok kuat-kuat selama beberapa menit. Setelah
terpisah, lapisan atas berflouresensi biru-ungu (reaksi tiokrom)
2. Kepada 10 mjg zat ditambahkan 1 ml larutan Pb (II) asetat 10% dan 2
ml 6 N NaOH, segera terbentuk warna kuning pada pemanasan
terbentuk endapan coklat hitam (warna kuning juga dengan 3 N NaOH
dengan penambahan Pb (II) asetat).
- Kuantitatif
TBA
Zat dilarutkan dalam 20 ml asam asetat dengan pemanasan lemah.
Sesudah dingin, larutan direaksikan dengan 5 ml larutan raksa (II)
asetat, kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/40mmol)
sampai timbul warna biru, indikator 5 tetes larutan ungu Kristal
Analisis Kuantitatif Obat
1. Asam Askorbat (Hal. 208)
Lebih kurang 400 mg asam askorbat yang ditimbang seksama,
dilarutkan dalam campuran yang terdiri atas 100 ml air bebas
karbondioksida dan 25 ml asam sulfat encer. Larutan ditetesi segera
dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji sampai terbentuk
warna biru tetap. Tiap ml iodium setara dengan 8,806 mg asam
askorbat.
2. Vitamin B1 (Hal 197)
TBA: Lebih kurang 250 mg tiamin hidroksida yang ditimbang seksama
ditambahkan 100 ml asam asetat glasial, 10 ml raksa (II) asetat 5%
dalam asam asetat glasial dan ditambah 20 ml dioksan. Selanjutnya
larutan dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator 3
tetes Kristal violet sampai warna biru.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 16,86 mg tiamin
hidroksida.
Analisis Kuantitaif Obat : 198
Argentometri
Lebih kurang 100 mg tiamin HCl yang ditimbang seksama dilarutkan
dalam 20 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer dan
ditambah 10 ml AgNO3 0,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air
sampait tidak mengandung klorida. Filtrat selanjutnya dititrasi dengan
larutan baku NH4SCN 0,1 N menggunakan besi (III) ammonium sulfat.
Hyguchi
Tiamin Vitamin B1
Argentomeri
20 tablet ditimbang seksama lalu dilarutkan 100 mg tiamin,
ditambahkan 20 ml air dan HNO3 encer sebanyak 5 ml, ditambahkan
10 ml AgNO3 0,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air samapi
tidak mengandung klorida. Filtrate selanjutnya dititrasi dengan larutan
baku NH4SCN 0,1 N menggunakan ferri ammonium sulfat sebagai
indikator.
1ml AgNO3 0,1 setara dengan 3,546 mg klor
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, pipet tetes,
pipet skala, gelas ukur, labu tentu ukur, statif dan klem, botol coklat, rak
tabung, sendok tanduk, botol semprot, batang pengaduk.
III.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah alluminium foil,
vitamin B1, B2, B6, B12,dan vitamin C, FeCl3, NaOH, H2SO4, asam perklorat, air
bebas CO2, biodium, CHCl3, KI, Na2S2O3 0,1 N, indikator kanji, asam asetat
glacial, raksa (II) asetat 5 %,AgNO3, FeNH4(SO4)2, HNO3, HgCl2,I2, NaOH 4N,
KMNO4, Luff, Bouchardat, dragendorf, Meyer, Nessler, Pb Asetat, asam
pikrat, Diazo A, diazo B, aquadest, asam oksalat, Fenoftalein, FeSO4,
NaHCO3, CuSO4, Fehling A, Fehling B.
III.2 Cara Kerja
III.2.1 Uji kualitatif
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Dibuat larutan stok dari sampel uji
3. Dibagi kedalam 6 tabung reaksi masing-masing berisi larutan 5 ml
4. Ditambahkan masing- masing pereaksi yang sesuai
5. Diamati perubahan warna
6. Dicatat hasilnya
III.2.2 Uji kuantitatif
a. Vitamin C tablet
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Vitamin C setara 100 mg
3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer
4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan
5. Ditambahkan H2SO4 sebanyak 10 ml, dihomogenkan
6. Ditambahkan indikator kanji
7. Dititrasi dengan larutan baku Iod hingga warna biru
8. Dicatat volume titrasinya
9. Dihitung % kadarnya
b. Vitamin C tablet berwarna
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Vitamin C tablet berwarna setara 50 mg
3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer
4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan
5. Ditambahkan HCl 2 N sebanyak 6 ml, dihomogenkan
6. Ditambahkan CHCl3 sebanyak 12,5 ml, dihomogenkan
7. Dititrasi dengan larutan baku KI hingga lapisan CHCl3 berwarna
8. Dicatat volume titrasinya
9. Dihitung % kadarnya
c. Vitamin C injeksi
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Vitamin C injeksi setara 100 mg
3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer
4. Ditambahkan H2SO4 sebanyak 5 ml, dihomogenkan
5. Ditambahkan indikator kanji
6. Dititrasi dengan larutan baku Iod sebanyak 5 ml
7. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga warna biru
8. Dicatat volume titrasinya
9. Dihitung % kadarnya
d. Vitamin B1 (Argentometri)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang vitamin B1 sebanyak 75 mg
3. Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer
4. Ditambahkan air sebanyak 20 ml, dikocok
5. Ditambahkan HNO3 encer 5 ml dan AgNO3 10 ml, dihomogrnkan
6. Disaring dan dicuci endapan, filtrat ditampung
7. Filtrat dititrasi dengan NH4SCN, dengan indikator FeNH4(SO4)2
8. Dicatat volume titrasinya
9. Dihitung % kadarnya
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Tabel Pengamatan
a. Uji kualitatif
Kode
sampel
Pereaksi
Kesimpulan
Warna Pengendapan Luff Oksidasi I2
Reduksi
H2SO4
B1+AgNO3
(merah)+HgCl2 (putih) - +I2 (coklat) - Vit.C & B2
D6+AgNO3
(merah)
+Pb.asetat ()
+Asam pikrat ()
- +I2 (coklat) -Vit.B1 dan
B2
B4+AgNO3
(merah)+HgCl2 (putih) - +I2 (coklat) - Vit.C & B2
D5+AgNO3
(merah)
+Pb.asetat ()
+Asam pikrat ()
- +I2 (coklat) -Vit.B1 dan
B2
b. Uji kuantitatif
Kel. Sampel Metode Bst (mg) Vt (ml) Nt (N)
I
Vit. C tidak berwarna Iodimetri 100 17,9 0,152
Vit. B1 tablet TBA 100 - 0,0788
II
Vit. C berwarna Iodatometri 100 4,4 0,53
Vit. B1 injeksi Argentometri 100
V1= 10
V2= 5,5
N1= 0,103
N2= 0,063
III
Vit. B1 tablet TBA 100 - 0,0788
Vit. C injeksi Iodometri 100
V1= 20
V2= 11,6
N1= 0,152
N2= 0,09
IV
Vit. B1 injeksi Argentometri 100
V1= 10
V2= 5,8
N1= 0,103
N2= 0,063
Vit. C injeksi Iodometri 100
V1= 2,5
V2= 6,4
N1= 0,103
N2= 0,063
V
Vit. C tidak berwarna Iodimetri 100 13,25 0,152
Vit. B1 tablet TBA 100 - 0,0788
VI
Vit. C tablet berwarna Iodatometri 100 3,9 0,53
Vit. B1 injeksi argentometri 100
V1= 6,3
V2= 10
N1= 0,103
N2= 0,063
IV.2 Perhitungan
1) Kelompok I
Vitamin C tablet tidak berwarna (iodimetri)
Vitamin B1 tablet (TBA)
-
2) Kelompok II
Vitamin C tablet berwarna (iodatometri)
Vitamin B1 injeksi (argentometri)
3) Kelompok III
Vitamin B1 tablet (TBA)
-
Vitamin C injeksi (iodometri)
4) Kelompok IV
Vitamin B1 injeksi (argentometri)
Vitamin C injeksi (iodometri)
5) Kelompok V
Vitamin C tablet tidak berwarna (iodimetri)
Vitamin B1 tablet (TBA)
-
6) Kelompok VI
Vitamin C tablet berwarna (iodatometri)
Vitamin B1 injeksi (argentometri)
IV. 3 Reaksi
1. Vitamin C Iodimetri
Asam askorbat asam dehidroaskorbat
2. Vitamin B1
a. Argentometri
+ I2 + 2HI
+ I2
I
I
+ 2AgNO3
+ 2AgCl + 2HNO3
>AgNO3 +NH4SCN + Fe(NH4)(SO4)2 ↓AgSCN + NH4NO3 + FeSCN
(merah)
b. Titrasi Bebas Air
+ 2HClO4
+ HgCl2 + 2ClO4- + 2CH3COOH
BAB V
PEMBAHASAN
Vitamin adalah zat-zat kimia organic dengan komposisi beraneka
ragam yang dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk memelihara fungsi
metabolisme normal. Kebutuhannya berkisar fari beberapa microgram,
misalnya vitamin B12 sampai ratusan milligram ( vitamin C dan E ). Banyak
Hg(CH3COO)2
H+
NH+
H+
NH+
vitamin seara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahaan kimia,
misalnya fosforelasi ( vitamin B1, B2, B3 dan B6 ). Berdasarkan daya larutnya
dalam air daya larutnya dalam air atau lemak, vitamin digolongkan menjadi
dua kelompok, yakni vitamin hidrofil ( Vitamin B dan C ) dan vitamin lipofil
( Vitamin A, D, E dan K )
Pada percobaan kali ini, dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan
menggunakan metode titrimetri (iodimetri) berdasarkan reaksi redoks
merupakan reaksi yang menyebabkan naik turunnya biloks reduksi. Larutan
baku yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N yang akan direaksikan dengan
suatu asam katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Titik
akhit titrasi ditandai dengan cepat hilangnya endapan biru tua.
Titrasi iodimetri adalah analisis titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan
menggunakan indikator luar, karena I2 akan membentuk titik akhir yang
bewarna biru. Titik akhir titrasi menjadi lebih dekat sehingga volume I2 yang
digunakan tidak terlalu banyak. Pada percobaan ini juga digunakan asam
sulfat sebagai katalisator dan reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih
cepat.
Dalam percobaan ini digunakan H2SO4 yang berfungsi sebagai
pembuat suasana asam. Hal ini diperlukan karena dalam proses titrasi,
pelepasan 2 atom H+ dari asam askorbat untuk berikatan dengan I2 hanya
bisa terjadi karena asam. Jadi, dalam percobaan dilakukan penambahan
H2SO4 10%
Pada percobaan kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C tablet
bewarna menggunakan metode iodatometri dan kadar vitamin B1 dalam
sediaan injeksi.
Penetapan kadar vitamin C secara iodatometri pertama-tama
ditimbang sampel setara 100mg. kemudian dimasukkan kedalam
Erlenmeyer, ditambahkan 10ml air bebas CO2, 6ml HCl 2N kemudian
dikocok. Ditambahkan 12,5ml CHCl3. Dititrasi dengan kalium iodat hingga
lapisan CHCl3 warna ungu. Berdasarkan percobaan, diperoleh volume titrasi
4,4 ml dengan persen kadar sebesar 205,43%. Sedangkan menurut
persyaratan kadar dalam Farmakope Indonesia yaitu kadar vitamin C tidak
kurang dari 99,0%.
Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan teori, hal ini mungkin
disebabkan oleh beberapa faktor berikut ini :
1. Tidak dilakukannya isolasi terhadap sampel yang digunakan, dimana
salah satu persyaratan utama dalam penentuan kadar suatu senyawa
adalah senyawa yang akan ditentukan kadarnya harus dalam keadaan
murni yaitu tidak ada campuran suatu zat apapun.
2. Vitamin C yang digunakan sudah teroksidasi.
3. Ketelitian dalam pembacaan buret.
BAB VI
PENUTUP
VI.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil uji kuantitatif, diperoleh hasil sebagai berikut :
a. Persen kadar vitamin C tablet berwarna menggunakan metode
iodatometri yaitu 205,43 % (kelompok I) dan 182,092 % (kelompok
VI). Hasil ini tidak memenuhi persyaratan kadar FI III yaitu tidak
kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang
tertera pada etiket.
b. Persen kadar vitamin B1 injeksi menggunakan metode argentometri
yaitu 115,262 % (kelompok II) dan 112,074 % (kelompok IV). Hasil ini
tidak memenuhi persyaratan kadar FI III yaitu tidak kurang dari 95,0
% dan tidak lebih dari 105,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
VI.2 Saran
Sebaiknya asisten dapat memakai baju lab dan masker agar menjaga
kselamatan para asisten juga.