Permanganometri

I. TUJUAN PERCOBAANAdapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah

1. Untuk dapat membuat larutan kalium permanganat (KMnO4), larutan asam oksalat

(H2C2O4 . 2H2O) dan larutan garam nitrit (NaNO2) sebanyak 500 mL dengan

normalitas masing-masing 0,1 N.

2. Menstandarisasikan larutan standard kalium permanganat (KMnO4) dengan asam

oksalat (H2C2O4 . 2H2O).

3. Menentukan kemurnian/kadar nitrit dalam garam nitrit (NaNO2).

II. DASAR TEORIDalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam

kalium permanganat (KMnO4) digunakan sebagai zat standard karena kalium

permanganat (KMnO4) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn 2O3),

maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder

sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi

dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As2O3, Fe, Na2C2O4, H2C2O4.2H2O,

KHC2O4, K4{Fe(CN)6}, Fe(NH4)2(SO4)2.

Reaksi reduksi ion permanganat (MnO4 -) tergantung pada suasana larutan.

Dalam suasana asam ion permanganat (MnO4 -) yang berwarna ungu mengalami

reduksi menjadi Mn2+ yang tidak berwarna menurut reaksi :

MnO4 - + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O

Dengan demikian, 1 ekivalen MnO4 - = 1/5 mol, atau berat ekivalen

(BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan

secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain :

Kation / anion Hasil oksidasi

Fe2+, Sn2+, VO2+, H2O2 Fe3+, Sn4+, VO3 -, O2

Mo3+, As3+, Ti3+, U4+ Mo3+, As3+, Ti3+, U4+

C2O4 2-, NO2 -, SO3 2- CO2, NO3 -, SO4 2-

Sedangkan secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih

dapat digunakan untuk menentukan : MnO4 -, Cr2O7 2-, Ce4+, MnO2, Mn3O4, PbO2, Pb2O3,

dan Pb3O4.

Dalam suasana netral dan basa, MnO4 - mengalami reduksi menjadi endapan

MnO2 yang berwarna hitam, menurut reaksi :

MnO4 - + 2H2O + 3e- MnO2 + 4OH-

Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO4 - = 1/3 mol, atau berat ekivalen

(BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam

suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam

format.

Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk

mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO4 - yang berwarna ungu dapat berfungsi

sebagai indikator sendiri ( auto indicator ).

III. ALAT DAN BAHAN- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

Alat Ukuran Jumlah

Labu takar

Neraca analitik

Corong

Batang pengaduk

Gelas kimia

Botol kosong

500 mL

-

-

-

250 mL

-

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal KMnO4

Aquades

-

-

1,612 gram

500 mL

- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)Alat Ukuran Jumlah

Labu takar

Gelas ukur

Neraca analitik

Corong

Batang pengaduk

Gelas kimia

Botol kosong

500 mL

25 mL

-

-

-

250 mL

-

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal H2C2O4 . 2H2O

Aquades

-

-

3,1 gram

500 mL

- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)Alat Ukuran Jumlah

Labu takar

Gelas ukur

Neraca analitik

Corong

Batang pengaduk

Gelas kimia

Botol kosong

500 mL

25 mL

-

-

-

250 mL

-

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal NaNO2

Aquades

-

-

2,20 gram

500 mL

- Untuk membuat standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)

Alat Ukuran Jumlah

Labu Erlenmeyer

Corong

Buret

Pipet volume/pipet gondok

Gelas ukur

Termometer

Gelas kimia

Penangas

-

-

-

10 mL

25 mL

-

500 mL

-

3 buah

1 buah

Lengkap

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Larutan H2SO4

Aquades

1 N 5 mL

secukupnya

- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)Alat Ukuran Jumlah

Neraca analitik

Gelas kimia

Labu Erlenmeyer

Corong

Buret

-

250 mL

-

-

-

1buah

1 buah

3 buah

1 buah

Lengkap

Pipet volume/pipet gondok

Gelas ukur

10 mL

25 mL

1 buah

1 buah

Bahan Ukuran Jumlah

Kristal CuSO4

Larutan NH4OH

Larutan standart Na2S2O4

Larutan KI

Indikator Universal

Indikator amilum

Aquades

-

0,1 N

-

0,1 N

-

-

2,5 gram

secukupnya

50 mL

15 mL

secukupnya

1 – 2 mL

secukupnya

IV. PROSEDUR PERCOBAAN

- Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N1. Menimbang kristal KMnO4 sebanyak 1,612 gram dengan menggunakan neraca

analitik dan gelas kimia.

2. Melarutkan kristal KMnO4 di dalam gelas kimia tersebut dengan menggunakan

aquades secukupnya.

3. Memasukkan larutan KMnO4 ke dalam labu takar 500 mL dan menambahkan

aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

4. Mengocok larutan KMnO4 tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan

menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.

5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

- Untuk membuat larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)1. Menimbang kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) sebanyak 3,1 gram dengan

menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.

2. Melarutkan kristal asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) di dalam gelas kimia tersebut

dengan menggunakan aquades secukupnya.

3. Memasukkan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) ke dalam labu takar 500 mL

dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

4. Mengocok larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) tersebut agar dapat bercampur

dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.

5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

- Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO2)1. Menimbang kristal garam nitrit (NaNO2) sebanyak 2,20 gram dengan menggunakan

neraca analitik dan gelas kimia.

2. Melarutkan kristal garam nitrit (NaNO2) di dalam gelas kimia tersebut dengan

menggunakan aquades secukupnya.

3. Memasukkan larutan garam nitrit (NaNO2) ke dalam labu takar 500 mL dan

menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

4. Mengocok larutan garam nitrit (NaNO2) tersebut agar dapat bercampur dengan

aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.

5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

- Untuk membuat standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan H2C2O4 . 2H2O1. Mengisi buret dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) sampai penuh (50 mL).

2. Mengukur 10 mL larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) dari kegiatan percobaan di

atas dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

3. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,

kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.

4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan

menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi

perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi

berwarna cokelat (warna permanen).

5. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil

pengamatannya pada lembar pengamatan.

- Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)1. Mengukur 10 mL larutan garam nitrit (NaNO2) dari kegiatan percobaan di atas dan

memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

2. Menambahkan larutan H2SO4 1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,

kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.

3. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan

menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO4) melalui buret sampai terjadi

perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi

berwarna violet muda (warna permanen).

4. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil

pengamatannya pada lembar pengamatan.

V. DATA PERCOBAANA. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam

oksalat (H2C2O4 . 2H2O)

tbg PerlakuanHasil pengamatan (Penambahan KMnO4 )

Sebelum Setelah

I 10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )

Berwarna beningBerwarna coklat, saat

V KMnO4 = 10,15 mL

II 10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )

Berwarna beningBerwarna coklat, saat

V KMnO4 = 10,58 mL

III 10 mL H2C2O4 . 2H2O + 5 mL H2SO4 dan dipanaskan (t=70C )

Berwarna beningBerwarna coklat, saat

V KMnO4 = 10,12 mL

B. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2)

tbg PerlakuanHasil pengamatan (Penambahan KMnO4 )

Sebelum Setelah

I 10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4

dan dipanaskan (t=70C )Berwarna bening

Berwarna violet muda,

V KMnO4 = 10,15 mL

II 10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4

dan dipanaskan (t=70C )Berwarna bening

Berwarna violet muda,

V KMnO4 = 10,15 mL

III 10 mL larutan nitrit + 5 mL H2SO4

dan dipanaskan (t=70C )Berwarna bening

Berwarna violet muda,

V KMnO4 = 10,15 mL

VI. ANALISIS DATABerdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh

bahwa :

1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O). Mula-mula H2C2O4 . 2H2O ditambahkan dengan 5 mL

larutan asam sulfat (H2SO4) dan dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak

berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4)

akan menghasilkan larutan yang berwarna cokelat pada penambahan

volume larutan kalium permanganat (KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali

pengulangan.

Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :

C2O4 2- 2CO2

Dimana,

1 mol C2O4 = 2 ekivalen C2O4

1 ekivalen C2O4 = ½ mol C2O4

Diketahui : Mr H2C2O4 . 2H2O = 126

BE H2C2O4 . 2H2O = ½ . 126 = 63 g/ek

Massa H2C2O4 . 2H2O = 3,10 gram = 310 mg

Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium permanganat

(KMnO4). Persamaan yang digunakan adalah :

mek analit = mek titran

mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4

Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan normalitas larutan

kalium permanganat (KMnO4) dari standarisasi dengan larutan asam oksalat

(H2C2O4 . 2H2O).

a. Volume titrasi 10,15 mL

mek analit = mek titran

mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4

b. Volume titrasi 10,58 mL

mek analit = mek titran

mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4

c. Volume titrasi 10,12 mL

mek analit = mek titran

mek H2C2O4 . 2H2O = mek KMnO4

Dari perhitungan normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dapat dicari

rerata normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) dan standar deviasinya,

yaitu :

Rerata Normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4)

Standar Deviasi

Sehingga normalitas larutan kalium permanganat (KMnO4) hasil perhitungan

adalah

N = N ± S = 0,01 N ± 0 = 0,01 N

2. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO2). Mula-mula garam nitrit

(NaNO2) yang ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat (H2SO4) dan

dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi

dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) akan menghasilkan larutan yang

berwarna violet muda pada penambahan volume larutan kalium permanganat

(KMnO4) yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.

Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah :

NO2 - NO3 -

Dimana,

1 mol NaNO2 = 1 ekivalen NaNO2

Diketahui : Mr NO2 = 46

BE NO2 = Mr = 46 g/ek

Massa NO2 = 2,20 gram = 220 mg

Normalitas KMnO4 = 0,01 N

Jadi, yang perlu dicari adalah kemurniaan dari NO2. Persamaan yang

digunakan adalah :

mek analit = mek titran

mek NO2 = mek KMnO4

Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kemurniaan dari nitrit (NO2) dalam

garam nitrit (NaNO2) untuk tiap volume titrasi adalah

a. Volume titrasi 7,77 mL mek analit = mek titran

mek NO2 = mek KMnO4

b. Volume titrasi 5,44 mL mek analit = mek titran

mek NO2 = mek KMnO4

c. Volume titrasi 3,30 mL

mek analit = mek titran

mek NO2 = mek KMnO4

Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Nitrit (NO2) dalam garam nitrit

(NaNO2), yaitu :

Rerata kemurnian NO2

Standar Deviasi

Sehingga kemurnian nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan

adalah

k = k ± S = 5,91% ± 2%

k = 5,91% + 2% = 7,91%

k = 5,91% - 2% = 3,91%

VII. KESIMPULANBerdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat

disimpulkan bahwa :

1. Larutan kalium permanganat (KMnO4) adalah merupakan larutan standard

sekunder karenanya harus dititrasi dengan larutan standard primer yaitu asam

oksalat (H2C2O4 . 2H2O).

2. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan larutan

asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O) didapatkan harga normalitas KMnO4 yang sama dari

berbagai volume titrasi, yaitu :

Volume titrasi 10,15 mL, memiliki harga N = 0,01 N

Volume titrasi 10,58 mL, memiliki harga N = 0,01 N

Volume titrasi 10,12 mL, memiliki harga N = 0,01 N

Rerata harga normalitasnya = 0,01 N

Standar deviasinya = 0

Normalitas KMnO4 hasil perhitungan adalah 0,01 N

3. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan menggunakan

garam nitrit (NaNO2) didapatkan kemurnian Nitrit (NO2) dalam garam nitrit yang

berbeda dalam cuplikan dari berbagai volume titrasi, yaitu :

Volume titrasi 7,77 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 8,18 %

Volume titrasi 5,44 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 5,91 %

Volume titrasi 3,30 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO2 = 3,64 %

Volume titrasi yang didapatkan untuk menghasilkan warna violet muda yang

permanen dari ketiga data tersebut sangat jauh berbeda satu dengan yang lain

dikarenakan kemungkinan suhu larutan waktu akan dilakukan titrasi sudah turun

dari 70C.

Rerata harga kemurniannya = 5,91 %

Kemurnian nitrit (NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) hasil perhitungan adalah

7,91% dan 3,91%.

VIII. LAMPIRAN- Laporan sementara praktikum.

DAFTAR PUSTAKA

Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.

Fernando. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta : Penerbit Andi.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.