LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN IREAKSI KATION LOGAM DENGAN PEREAKSI OKSIN

NAMA:RACHMA SURYA MNIM:H311 12 267KELOMPOK/REGU:III (TIGA)/ VII (TUJUH)HARI/TANGGAL PERCOBAAN:RABU/ 2 OKTOBER 2013ASISTEN:IKBAL

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDINMAKASSAR2013BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangAda dua aspek penting dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini didasari oleh kelarutan, keasaman, kebasaan, pembentukan senyawa kompleks, oksidasi-reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebagai sifat periodik menentukan kecenderungan dari kelarutan klorida, sulfida, hidroksida, karbonat, sulfat dan garam-garam lainnya dari logam. Walaupun analisis kualitatif (analisis klasik) sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.Analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Pengendapan termasuk metode yang sangat berharga untuk memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Pengendapan merupakan teknik pemisahan paling meluas digunakan para analisis karena proses yang dilibatkan adalah proses dalam zat yang akan dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru endapan padat.Oksin merupakan pereaksi pengendap bagi banyak logam. Senyawa ini berbentuk kristal berwarna putih yang melebur pada suhu 74-76C. Senyawa ini sulit larut di dalam air maupun eter, tetapi larut baik dalam alkohol, kloroform dan benzen. Hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam dengan oksin adalah senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut dalam air. Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam yang terkandung dalam cuplikan dalam hal ini Ni. Untuk membuktikan bahwa oksin dapat digunakan sebagai pereaksi pengendap logam, maka percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini dilakukan.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan1.2.1 Maksud PercobaanMaksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan memahami reaksi kation logam dengan pereaksi oksin.

1.2.2 Tujuan PercobaanTujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam nikel (Ni) dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip PercobaanPrinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam nikel (Ni) dengan mereasikan logam Ni dengan oksin melalui proses pengendapan pada pH tertentu kemudian endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan HCl panas kemudian dititrasi dengan larutan baku KBrO3 dan Na2S2O3.

1.4 Manfaat PercobaanManfaat dari percobaan ini adalah praktikan dapat mengetahui penggunaan pereaksi oksin sebagai pereaksi pengendapan logam dan menghitung konsentrasi logam dengan menghitung volume titran yang digunakan untuk titrasi endapan yang telah dilarutkan.

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

Pemisahan logam dapat dilakukan dengan beberapa cara. Prosedur pemisahan logam-logam yang sudah dikenal selama ini seperti pemisahan berdasarkan pengendapan pada analisis kualitatif sistem H2S. Sistem ini dilakukan dalam penggolongan logam-logam dengan jalan mengendapkan sebagian dari logam-logam tersebut dengan pereaksi-pereaksi tertentu kemudian dilakukan penyaringan, namun analisis ini memakan waktu yang relatif panjang dan hanya dapat digunakan dalam analisis logam dalam jumlah makro atau semimikro (Oktavia, 2002).Cara lain pemisahan logam-logam yang telah dikembangkan diantaranya teknik elektrokimia, teknik membran dan ekstraksi pelarut. Ekstraksi pelarut merupakan suatu cara pemisahan yang penting dalam analisis kimia. Dengan cara ini suatu ion logam misalnya dipisah dari logam lainnya yang mengganggu. Selain itu dapat juga digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif, pemurnian. Prinsip dari metoda ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. Salah satu pereaksi yang sering digunakan untuk proses pemisahan logam adalah 8-hidroksikuinolin (Oktavia, 2002). Senyawa heterosiklik aromatik, 8-hidroksikuinolin (8HQ), sering ditemukan sebagai pencemar lingkungan karena digunakan secara luas dalam industri, kedokteran dan pertanian. Semyawa ini dikenal sebagai salah satu agen pengompleks paling umum digunakan dalam kimia analitik, 8HQ sendiri atau dalam bentuk logam kompleks, seperti tembaga 8-hidroksikuinolin, Cu(8HQ)2, memiliki sifat pembasmi jamur yang digunakan misalnya, sebagai pestisida, agen penolak jamur, atau sebagai pengawet (Stevi dkk., 2011).Senyawa dengan rumus molekul C9H7ON dikenal dengan nama oksin, tak lain dari 8-Hidroksiquinolin dengan massa molekul relatif 145 g/mol, rumus strukturnya ditunjukkan pada gambar 1. Oksin merupakan senyawa dengan bentuk kristal berwarna putih yang melebur pada suhu 74-76oC. Senyawa ini sulit larut di dalam air maupun di dalam eter, tetapi larut baik dalam alkohol, kloroform, dan benzena. Dengan adanya sedikit air, larutan yang awalnya tak berwarna akan mengalami perubahan menjadi kekuningan (Hala, 2011).

Gambar 1. 8-HidroksiquinolinOksin merupakan suatu amfoter dalam larutan, karena mempunyai gugus nitrogen dan gugus hidroksi fenolik. Pada suhu kamar oksin mempunyai harga angka banding distribusi, D antara kloroform dengan air dengan nilai D=720. Angka banding ini tercapai bila fasa air pH-nya antara 5 dan 9. Karena sifat atmosfir tersebut oksin tidak sempurna tereksitasi pada pH dibawah 5 atau pH diatas 9. Sedangkan reaksi kimia antar oksin dengan logam membentuk senyawa murni, dimana ion logam membentuk ikatan koordinasi dengan atom nitrogen atau atom oksigen dari gugus karbonil sehingga membentuk cicin lingkar lima yang stabil. Salah satu hal yang mempengaruhi distribusi suatu senyawa dalam duan pelarut adalah pH (Oktavia, 2002).8-hidroksiquinolin digunakan sebagai pereaksi pengompleks dan bereaksi dengan hampir setiap logam dalam tabel periodik untuk membentuk bermuatan kelat. 8-hidroksikuinolin memiliki atom hidrogen yang dapat digantikan oleh logam, dan atom nitrogen yang heterosiklik yang dengan ini membentuk logam bercincin lima. Oksin adalah ligan bidentat dan membentuk kompleks stabil dengan beberapa ion logam (Shar dan Soomro, 2005).

(1)Besi(III) diekstraksi secara kuantitatif dengan oksin dalam suasana pH antara 1,9-12,5 dengan menghasilkan kompleks Fe-oksinat. Kompleks ini larut di dalam kloroform dengan membentuk warna kuning dan memberikan serapan pada panjang gelombang 470 nm dan 580 nm dengan spektrofotometer. Reaksi antara Fe(III) dengan oksin berlangsung dengan persamaan reaksi,

sedangkan aluminium(III) dapat terekstraksi secara kuantitatif pada pH 4,6-10,7 dengan menghasilkan kompleks Al-oksinat yang larut dalam kloroform membentuk warna kuning dan memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 390 nm dengan spektrofotometer (Oktavia, 2002).8-hidroksikuinolin (sering disebut 8-kuinolinol, atau oxine) dapat membentuk senyawa dengan aluminium, dimana aluminium menggantikan hidrogen yang bersifat asam dari gugus hidroksil. Pada saat yang sama, pasangan elektron yang tak terpakai bersama pada nitrogen disumbangkan ke aluminium, karena itu membentuk suatu cincin beranggota lima (Underwood, 2002).Hasil reaksi yang diperoleh dari proses penggabungan antara kation logam dengan oksin adalah suatu senyawa kompleks internal yang sifatnya tak larut dalam air. Kompleks ini mempunyai nilai hasil kali kelarutan, Ksp, sekitar 10-12 dan 10-20. Akibatnya, senyawa ini dapat digunakan sebagai pengendap pada nilai pH yang berbeda-beda sehingga dapat dilakukan pemisahan campuran logam yang terkandung dalam cuplikan (Hala, 2011).Keasaman larutan memiliki pengaruh besar pada pengendapan logam dengan8-hidroksiquinolin dan dengan kontrol pH yang tepat, serta dengan penggunaan agen pembentuk kompleks, spesifisitas dapat sangat meningkat sehingga pentingnya sejumlah pemisahan dapat dilakukan dengan menggunakan reagen (Willard, 1943).Nilai-nilai pH dimana logam dapat diendapkan saat berada sendiri dalam suatu larutan bukanlah merupakan petunjuk yang dapat diandalkan sepenuhnya untuk menentukan pH dimana suatu logam dapat dipisahkan dari yang lain. Jadi, meskipun magnesium mulai mengendap pada pH melebihi 7,5 ketika berada sendiri dalam suatu larutan, ketika seng diendapkan dengan adanya magnesium, pengendapan parsial magnesium dimulai pada pH 5,5, dua unit pH di bawah titik pengendapan normalnya. Penentuan ini juga dapat ditentukan secara volumetrik berdasarkan oleh reaksi brominasi dari 8-hidroksiquinolin untuk 5,7dibromo-8-hidroksiquinolin. Endapan dilarutkan dalam asam klorida, dan campuran standar bromida ditambahkan berlebihan. Beberapa tetes indigo-carmine atau metil merah ditambahkan untuk menunjukkan penambahan berlebihan ini, warna pertama biru, kemudian berubah merah, dan ketika kelebihan telah ditambahkan, berubah menjadi kuning. Kalium iodida kemudian ditambahkan dan iodium yang dibebaskan dititrasi dengan standar tiosulfat. Setelah penambahan iodida endapan berwarna coklat umumnya membentuk, produk selain iodium yang larut selama titrasi dengan tiosulfat, menghasilkan larutan kuning jernih atau sedikit berwarna kuning keruh, sehingga titik akhir dengan pati dapat ditemukan dengan cara biasa. Kadang-kadang, bahan berwarna gelap yang tidak dapat membubarkan mudah dan dapat menyebabkan kembalinya warna pati, memperlihatkan ketidakpastian titik akhir, hal ini dapat dihindari dengan mengencerkan larutan dengan baik dan menghindari bromat berlebih. Ini juga telah menjelaskan bahwa penambahan karbon disulfida sebelum penambahan kalium iodida menyingkirkan masalah ini. Reaksi untuk penentuanaluminium dengan cara ini adalah (Willard, 1943):AlCl3 + 3C9H7ON + 3NaC2H3O2 Al(C9H6ON)3 + 3NaCl + 3HC2H3O2 (2)Al(C9H6ON)3 + 3HCl AlCl3 + 3C9H7ON (3)3C9H7ON + 2 KBrO3 + 10KBr + 12HCl 3C9H2ONBr2 + 6HBr + 12KCl + 6H2O (4)KBrO3(berlebihan) + 5Kbr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O (5)Br2 + 2KI I2 + 2KBr (6)I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 (7)Menurut Day dan Underwood (2002), bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi, yang digunakan sebagai dasar untuk suatu titrasi, didefenisikan sebagai berikut :1. Asam-basa. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram dari suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol (1,008 g)H+2. Redoks. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram dari suatu zat yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.3. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram dari zat itu yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol kation univalen, mol kation divalen, mol trivalen1 dan seterusnya.Natrium tiosulfat umumnya dibeli sebagai pentahidrat, Na2S2O3.5H2O dan larutan-larutannya distandarisasi terhadap sebuah standar primer. Larutan-larutan tersebut tidak stabil dalam jangka waktu yang lama, sehingga boraks ataau natrium karbonat seringkali ditambahkan sebagai bahan pengawet (Underwood, 2002).Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:

(8)Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai dan tidak ada reaksi samping. Beratekivalen dari Na2S2O3.5H2O adalah berat molekulnya 248,17, karena satu elektron per satu molekul hilang. Jika pH dari larutan di atas 9, tiosulfat teroksidasi secara persial menjadi sulfat (Underwood, 2002):

(9)Menurut Svehla (1990), ada beberapa cara pembuatan pereaksi 8-hidrosikuinolin, antara lain: 8-Hidrosikuinolina 5 %. Larutkan 5 gram 8-hidrosikuinolina, C9H7ON, dalam campuran dari 90 mL air dan 10 mL asam sulfat. Reagensia stabil beberapa bulan. 8-Hidrosikuinolina 2% dalam asam asetat. Larutkan 2 gram 8-Hidrosikuinolina,C9H7ON, dalam 100 mL asam asetat 2 M. 8-Hidrosikuinolina 1 % dalam alkohol. Larutkan 8-Hidrosikuinolina, C9H7ON, dalam 100 mL etanol 96 %.Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455 0C, dan bersifat sedikit magnetis. Garam-garam nikel (II) yang stabil, diturunkan dari nikel(II) oksida, NiO, yang merupakan zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna hijau, disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II), [Ni(H2O)6]2+, tetapi untuk singkatnya, kita akan menganggapnya sebagai ion nikel(II) Ni2+ saja. Nikel(III) oksida Ni2O3, yang hitam-kecoklatan juga ada, tetapi zat ini melarutkan dalam asam dengan membentuk ion nikel(II). Dengan asam klorida encer reaksi ini menghasilkan gas klor (Svehla, 1990):

(10)

BAB IIIMETODE PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan Percobaan3.1.1 Bahan PercobaanBahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan logam nikel (Ni) 100 ppm, larutan natrium asetat (CH3COONa) 0,1 M, larutan asam asetat (CH3COOH) 0,1 M, larutan asam klorida (HCl) 4 M, larutan asam klorida 2 M, larutan oksin 2% dalam etanol, padatan KBr, larutan KBrO3 0,1005 N, larutan KI 10%, larutan natriumtiosulfat (Na2S2O3) 0,1000 N, indikator metil orange (MO) 0,1%, larutan amilum 1%, indikator pH universal, akuades, kertas label, tissue roll, dan kertas saring.

3.1.2 Alat PercobaanAlat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah labu ukur 50 mL, gelas kimia 50 mL, gelas kimia 25 mL, gelas kimia 400 mL, erlenmeyer 200 mL, gelas ukur 25 mL, gelas ukur 10 mL, bulp, pipet skala 25 mL, pipet tetes, buret 50 mL, statif, corong, hot plate, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot, thermometer, dan neraca analitik.

3.2 Prosedur PercobaanSebanyak 20 mL larutan logam Ni 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia 400 mL kemudian pH larutan diukur dengan kertas pH universal. Selanjutnya ditambahkan setetes demi setetes larutan oksin 2 % dalam etanol sambil diaduk hingga terbentuk endapan. Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit hingga mencapai suhu 60-70oC. Endapan kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring. Selanjutnya endapan dicuci dengan air panas, kemudian dilarutkan dengan menambahkan 20 mL larutan asam klorida (HCl) 4 M panas. Larutan kemudian ditambahkan 0,5 gram KBr dan 2-3 tetes indikator MO. Larutan dititrasi dengan menggunakan larutan baku KBrO3 0,1005 N hingga terbentuk warna kuning muda, volume titran yang digunakan dicatat. Larutan hasil titrasi kemudian diencerkan dengan 12,5 mL HCl 2 M, lalu dibiarkan sekitar 2 menit ditempat tertutup. Selanjutnya larutan ditambahkan 10 mL larutan KI 10 %, dan dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1000 N, dengan menggunakan indikator amilum hingga terbentuk warna kuning muda, dicatat volume titran yang digunakan. Indikator amilum ditambahkan setelah titik akhir titrasi tercapai.

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan1. Pengamatan terhadap pereaksi oksinSebelum dicampurkan dengan sampel, warna pereaksi : Tidak berwarnaSetelah dicampurkan dengan sampel, warna pereaksi: Kuning 2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH: 63. Warna endapan yang terbentuk: Kuning4. KBrO3 yang digunakan 0,1005 N, sebanyak: 0,45 mL5. Na2S2O3 yang digunakan 0,1000 N, sebanyak: 0,9 mL

4.2 Reaksi1.

2.

3.

4. KBrO3(berlebihan) + 5Kbr + 6HCl 3Br2 + 6KCl + 3H2O 5. Br2 + 2KI I2 + 2KBr 6. I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

4.3 PembahasanPada percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini kadar logam yang diukur adalah kadar logam nikel (Ni). Kadar logam nikel yang terjadi dapat dihitung berdasarkan volume KBrO3 dan Na2S2O3 yang digunakan dalam proses titrasi. Pertama, 20 mL larutan logam netral Ni 50 ppm dipipet kedalam gelas piala 400 mL, kemudian diukur pH larutan dengan menggunakan kertas pH universal, fungsi perlakuan ini adalah untuk mengetahui pH dari larutan sebelum diendapkan. Hasil dari pengukuran menunjukkan pH larutan adalah 6. Selanjutnya larutan ditambahkan setetes demi setetes pereaksi oksin 2 % dalam alkohol hingga terbentuk endapan berwarna kuning dan larutan berwarna kuning, kemudian endapan dipanaskan beberapa menit hingga suhu 60-70oC agar proses terbentuknya endapan lebih cepat. Tidak banyak endapan yang terbentuk setelah penambahan pereaksi oksin, hal ini mungkin dipengaruhi oleh pH larutan yang disesuai. Selanjutnya endapan disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan endapan dan filtratnya. Endapan dicuci dengan air panas agar endapan bersih dari pengotor. Endapan yang telah dicuci kemudian dilarutkan kembali dengan 20 mL HCl 4 M panas kemudian ditambahkan 0,5 gram KBr dan 2-3 tetes indikator MO. Penambahan indikator berfungsi untuk mempermudah pengamatan pada saat titik akhir terjadi. Selanjutnya larutan dititrasi dengan larutan KBrO3 0,1005 N sebanyak 0,45 mL. Dimana pada setelah penambahan indikator MO warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi merah mudah dan setelah titik akhir tercapai larutan berwarna kuning muda.Setelah titrasi larutan diencerkan dengan menambahkan 12,5 mL HCl 2M, hal ini dilakukan untuk mengembalikan larutan dalam suasana asam. Kemudian larutan dibiarkan sekitar 2 menit di tempat yang tertutup, kemudian ditambahkan 10 mL larutan KI 10 % sehingga larutan menjadi berwarna kuning orange. Selanjutnya larutan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 0,1000 N sebanyak 0,9 mL hingga larutan berwarna kuning pucat. Setelah titik akhir tercapai, ditambahkan indikator amilum sebanyak 2 tetes dan tidak terjadi perubahan pada larutan. Fungsi penambahan indikator amilum pada akhir titrasi adalah untuk memastikan titik akhir dari titrasi telah tercapai yang ditandai dengan tidak terjadinya perubahan warna larutan.Berdasarkan perhitungan diperoleh massa Ni adalah sebesar 0,0246 g dan kadar logam Ni adalah 0,12 %. Hasil ini tidak sesuai dengan kadar Ni secara teori yaitu 0,01 %, hal ini mungkin disebabkan karena adanya pengotor pada sampel yang ikut mengendap karena pH pengendapan larutan tidak tepat.

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KesimpulanBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa kadar logam Ni dalam larutan logam Ni 100 ppm adalah 0,12 %.

5.2 Saran5.2.1 Untuk LaboratoriumDiharapkan alat-alat di laboratorium dapat ditambah agar praktikum dapat berjalan lebih cepat dan lancar serta praktikan dapat melaksanakan praktikum perorang agar keahlian praktikan dalam penggunaan alat-alat laboratorium lebih baik.

5.2.2 Untuk PercobaanSebaiknya bahan yang digunakan untuk percobaan masih dalam keadaan baik agar kesalahan dalam percobaan dapat diperkecil.

DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F.A. dan Wilkinson, G., 1989, Kimia Anorganik Dasar, UI-Press, Jakarta.

Hala, Y., 2011, Modul Praktikum Kimia Anorganik, Jurusan Kimia Unhas Makassar.

Oktavia, B., 2002, Penggunaan Oksin Sebagai Pengompleks dalam Analisis Besi dan Aluminium secara Ekstraksi Pelarut, Sainstek, (4): 121-133.

Shar, G.A., dan Soomro, G. A., 2005, 8-Hydroxyquinoline as a Complexing Reagent for the Determination of Cd(II) in Micellar Medium, Jour.Chem.Soc.Pak., 27(5): 471-475.

Stevi, M. C., Ignjatovi, L.M., iri-Marjanovi, G., Stanii, S.M., Stankovi, D.M., dan Zima, J., 2011, Voltammetric Behaviour and Determination of 8-Hydroxyquinoline Using a Glassy Carbon Paste Electrode and the Theoretical Study of its Electrochemical Oxidation Mechanism, Int. J. Electrochem. Sci., 6 (2011): 25092525.

Svehla, G., 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Lima, Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Underwood, A.L., dan R.A., Day Jr., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Erlangga, Jakarta.

Willard, H. H., 1943, Advance Quantitative Analysis, D.Van Nostrand Company, New York.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 2 Oktober 2013Asisten, Praktikan,

(IKBAL) (RACHMA SURYA M)Lampiran 1 Bagan Kerja

20 mL Logam Netral Ni 100 ppm Dipipet ke dalam gelas kimia 400 mL. Diukur pH larutan. Ditambahkan setetes demi setetes oksin 2% dalam alkohol. Diaduk hingga terbentuk endapan. Endapan dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70oC. Endapan disaring dengan kertas saring.

FiltratEndapan

Dicuci dengan air panas. Dilarutkan dengan menambahkan 20 mL 4 M HCl panas. Ditambahkan 0,5g KBr dan 2-3 tetes indikator MO. Dititrasi dengan larutan baku 0,1005 N KBrO3 sampai terbentuk warna kuning muda.

Hasil titrasi

Diencerkan dengan 12,5 mL HCl 2 M. Dibiarkan sekitar 2 menit ditempat tertutup. Ditambahkan 10 mL larutan KI 10%. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1000 N dengan indikator amilum. Dicatat volume titran yang digunakan.

Hasil

Lampiran 2 Gambar

Setelah penambahan oksinLarutan Ni 100 ppmSebelum penambahan oksin

Setelah penambahan HCl 4 M panasWarna endapanSaat penyaringan endapan

Setelah titrasi dengan KBrO3 0,1005 NSetelah penambahan indikator MOSetelah penambahan KBr

Setelah titrasi dengan Na2S2O3 0,1 NSetelah penambahan KI 10%Setelah penambahan HCl 2 M

Setelah penambahan indikator amilum

Lampiran 3 PerhitunganLogam Nikel (Ni)a. KBrO3 V= 0,45 mL = 4,5 x 10-4 LN= 0,1005 NM= 0,05025 Mn=M x V = 0,05025 M x 4,5.10-4 L = 2,2612 x 10-5 molm=n x Mr=2,2612.10-5 mol x 167 g/mol=3,7763 x 10-3 gBE== = 7,375 b. Na2S2O3V=0,9 mL = 9 x 10-4 LN=0,1000 NM= = = 0,05 Mn=M x V=0,05 M x 9.10-4 L=4,5 x 10-5 molm=n x Mr=4,5.10-5 mol x 158 g/mol=7,11 x 10-3 gNi2+ (g)=(m Na2S2O3 m KBrO3) x BE logam=( 7,11.10-3 g 3,7763.10-3 g) x 7,375=3,3337.10-3 g x 7,375=0,0246 g% Ni= x 100 %= x 100 %= x 100 %=0,12 %